CN111804253A - 一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺 - Google Patents

一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺。所述丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺包括以下步骤：A)向高温聚合釜中注入洗釜水和水，在40～50℃下搅拌洗涤；B)步骤A)搅拌洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在30～40℃下搅拌洗涤；C)步骤B)搅拌洗涤得到的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐；所述洗釜水储罐中洗釜水的含胶量不高于3wt％。本发明提供的丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，对聚合反应及产品质量几乎没有影响，最终实现了降低废水排放、提高产品收率、降低原料及运行成本，同时也有利于环境保护。

Description

一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺。
背景技术
丁苯胶乳是由丁二烯和苯乙烯两大主单体，以及特殊功能单体和其他助剂，在特定的温度和压力下，经乳液聚合而形成的一种合成胶乳。丁苯胶乳具有很好的粘着性、稳定性和流动性，是合成胶乳最重要的组成部分。目前，造纸行业仍是丁苯胶乳的重要消费领域。除此之外，丁苯胶乳还广泛应用于地毯、建筑涂料、发泡材料等诸多领域。
其中改性乳化沥青较为成熟的工业技术路线是以丁苯胶乳为改性剂，对沥青乳化的同时进行改性，可明显改善沥青的低温性能。高性能改性乳化剂以丁二烯、苯乙烯为主要原料，采用自主开发的高低温两段法合成工艺，合成核壳结构的丁苯胶乳，工艺过程主要由六个生产单元：化学品配置单元、扩散剂合成单元、聚合单元、单体回收单元、浓缩单元、制冷单元。
聚合单元的聚合反应釜分为低温聚合釜和高温聚合釜，聚合反应釜采用一开一备运行状态，随着反应次数的增多，反应器器壁及附属设备黏上一层胶粒，影响冷热传递，导致反应温度无法控制，为了保持最佳运行环境，根据实际运行情况采用除离子水对反应釜进行清洗。
传统的反应釜洗釜水处理工艺是对处理后的废水进行排放。其缺点包括：
1)在反应釜周期性或间歇性清洗时，会产生含胶乳的废水，虽然这部分废水量少，又是间断排放，但由于废水中污染物浓度大，并且污染物有可溶性有机物、悬浮物和未凝聚的胶乳，污染物又不易被生物降解；
2)低温段放料后丁二烯等单体的存在会导致釜壁残留胶乳增多，洗釜废水中胶含量会增大；
3)若出现胶乳及其他杂质挂壁现象后，聚合体系内的热不能及时传走，严重时还会产生暴聚，导致产品品质严重下降，就会产生更大的凝聚物，进一步的又会使挂胶更严重，直至反应釜无法正常使用；
可以看出，传统的反应釜洗釜水处理工艺大大增加了废水排放量，既浪费资源又污染环境，不符合节能降耗环保设计理念。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，对聚合反应及产品质量几乎没有影响，同时，实现了降低废水排放。
本发明提供了一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，包括以下步骤：
A)向高温聚合釜中注入洗釜水和水，在40～50℃下搅拌洗涤；
B)步骤A)搅拌洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在30～40℃下搅拌洗涤；
C)步骤B)搅拌洗涤得到的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐；所述洗釜水储罐中洗釜水的含胶量不高于3wt％。
优选的，步骤A)中，所述水的温度为室温。
优选的，步骤A)中，所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比的1～3：5～10。
优选的，步骤A)中，所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比的1～5：5～10。
优选的，步骤A)中，所述搅拌洗涤的转速为1300～1500rpm，搅拌洗涤的时间为2～3h。
优选的，步骤A)中，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出。
优选的，步骤B)中，所述搅拌洗涤的转速为1300～1500rpm，搅拌洗涤的时间为2～3h。
优选的，步骤B)中，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出。
优选的，步骤B)搅拌洗涤后的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐具体包括：
步骤B)搅拌洗涤后的洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中；
所述洗釜水泵的流量为4.4m3/h，功率为4KW。
优选的，步骤C)中，从所述洗釜水储罐出来的洗釜水回用于步骤A)。
本发明提供了一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，包括以下步骤：A)向高温聚合釜中注入洗釜水和水，在40～50℃下搅拌洗涤；B)步骤A)搅拌洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在30～40℃下搅拌洗涤；C)步骤B)搅拌洗涤得到的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐；所述洗釜水储罐中洗釜水的含胶量不高于3wt％。本发明提供的丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，对聚合反应及产品质量几乎没有影响，最终实现了降低废水排放、提高产品收率、降低原料及运行成本，同时也有利于环境保护。
附图说明
图1为本发明的一个实施例提供的丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，包括以下步骤：
A)向高温聚合釜中注入洗釜水和水，在40～50℃下搅拌洗涤；
B)步骤A)搅拌洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在30～40℃下搅拌洗涤；
C)步骤B)搅拌洗涤得到的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐；所述洗釜水储罐中洗釜水的含胶量不高于3wt％。
在本发明的某些实施例中，所述高温聚合釜和低温聚合釜为合成丁苯胶乳采用高低温两段法合成工艺中用到的高温聚合釜和低温聚合釜。
在本发明的某些实施例中，丁苯胶乳的合成方法包括：
a)将第一混合物料与冷却的第二混合物料在低温聚合釜中降温的条件下搅拌混合，降温至5～7℃，加入引发剂，在5～10℃、0.25～0.5MPa的条件下进行低温聚合反应；
所述第一混合物料包括脱盐水、乳化剂1、乳化剂2和还原体系；
所述第二混合物料包括部分单体和分子量调节剂；所述单体包括丁二烯和苯乙烯；
所述低温聚合反应的过程中加入氯化钾溶液和剩余单体；
b)将所述低温聚合反应的产物在高温聚合釜中34～36℃、0.25～0.5MPa下进行高温聚合反应，得到丁苯胶乳；
所述高温聚合反应的过程中加入氯化钾溶液。
在本发明的某些实施例中，所述乳化剂1包括硬脂酸钠、歧化松香酸钾皂、扩散剂和脱盐水。在某些实施例中，乳化剂1中，所述硬脂酸钠、歧化松香酸钾皂、扩散剂和脱盐水的质量比为7：15：2：76。在某些实施例中，所述扩散剂为甲基萘系缩合物。在某些实施例中，所述甲基萘系缩合物为亚甲基二萘磺酸钠。
在本发明的某些实施例中，所述乳化剂2包括十二烷基胺聚氧乙烯醚、双氧水和脱盐水。在某些实施例中，所述乳化剂2中，十二烷基胺聚氧乙烯醚、双氧水和脱盐水的质量比为25：64：11。
在本发明的某些实施例中，所述还原体系包括硫酸亚铁、吊白块、氯化钾、EDTA-2Na、保险粉、氢氧化钠固体颗粒和脱盐水。在某些实施例中，所述还原体系中，硫酸亚铁、吊白块、氯化钾、EDTA-2Na、保险粉、氢氧化钠和脱盐水的质量比为0.5：2：2：5.5：1：1：88。
在本发明的某些实施例中，所述脱盐水来源于山东京博控股集团有限公司恒丰分公司。
在本发明的某些实施例中，冷却的第二混合物料的温度为5～10℃。在某些实施例中，冷却的第二混合物料的温度为8℃。
在本发明的某些实施例中，所述分子量调节剂为叔十二硫醇。
在本发明的某些实施例中，第一混合物料与冷却的第二混合物料在低温聚合釜中降温的条件下搅拌混合，降温至6℃。本发明对所述降温的速率并无特殊的限制。
在本发明的某些实施例中，所述引发剂为过氧化氢对孟烷。
在本发明的某些实施例中，低温聚合反应的过程中加入的氯化钾溶液的质量浓度为8％～10％，溶剂为水。氯化钾溶液是作为反应的降粘剂。
在本发明的某些实施例中，所述低温聚合反应的温度为6℃。在本发明的某些实施例中，所述低温聚合反应的压力为0.3MPa。在本发明的某些实施例中，所述低温聚合反应的时间为8～16h。
在本发明的某些实施例中，高温聚合反应的过程中加入的氯化钾溶液的质量浓度为9％～11％，溶剂为水。氯化钾溶液是作为反应的降粘剂。
在本发明的某些实施例中，所述高温聚合反应的时间为8～16h。
在本发明的某些实施例中，丁苯胶乳的合成中，用到的原料量如表1所示。
表1丁苯胶乳合成中用到的原料量
原料名称 用量
脱盐水 2t
乳化剂1 1.5t
乳化剂2 200kg
还原体系 450kg
丁二烯(部分单体中) 4500kg
苯乙烯(部分单体中) 1400kg
丁二烯(剩余单体中) 1500kg
苯乙烯(剩余单体中) 400kg
分子量调节剂 2kg
引发剂 80kg
低温釜氯化钾的水溶液 200kg
高温釜氯化钾的水溶液 210kg
完成丁苯胶乳的合成后，可以将合成的丁苯胶乳转入胶乳储罐中，然后对高温聚合釜和低温聚合釜进行清洗，得到洗釜水。本发明对此处的清洗步骤并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的清洗步骤即可。所述洗釜水可以为采用常规技术清洗高温聚合釜和低温聚合釜得到的洗釜水。本发明对此并无特殊的限制。
本发明提供的洗釜水的回用工艺中，先向高温聚合釜中注入洗釜水和水，在40～50℃下搅拌洗涤。
在本发明的某些实施例中，所述洗釜水为采用常规技术清洗高温聚合釜和低温聚合釜得到的洗釜水或为从所述洗釜水储罐出来的洗釜水。
在本发明的某些实施例中，所述水的温度为室温。在本发明的某些实施例中，所述水为脱盐水。
在本发明的某些实施例中，所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比为1～3：5～10。在某些实施例中，所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比为1：5、2：5或3：10。
在本发明的某些实施例中，所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比为1～5：5～10。在某些实施例中，所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比为3：5、2：5或5：10。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌洗涤的温度为40℃、45℃或50℃。在本发明的某些实施例中，所述搅拌洗涤的转速为1300～1500rpm。在某些实施例中，所述搅拌洗涤的转速为1400rpm。在本发明的某些实施例中，搅拌洗涤的时间为1.5～3h。在某些实施例中，搅拌洗涤的时间为1.5h、2h或3h。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出。
高温聚合釜洗涤完成后，洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在30～40℃下搅拌洗涤。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌洗涤的温度为35℃。在本发明的某些实施例中，所述搅拌洗涤的转速为1300～1500rpm。在某些实施例中，所述搅拌洗涤的转速为1400rpm。在本发明的某些实施例中，搅拌洗涤的时间为2～3h。在某些实施例中，搅拌洗涤的时间为2h。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出。
低温聚合釜洗涤完成后，搅拌洗涤得到的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐。在本发明的某些实施例中，搅拌洗涤后的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐具体包括：搅拌洗涤后的洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中。
本发明对所述洗釜水泵的来源并无特殊的限制，可以为一般市售的离心泵。市售的离心泵入口处均设置有过滤器，可以过滤掉含有苯乙烯的洗釜水中的胶粒。
在本发明的某些实施例中，所述洗釜水泵的流量为4.4m3/h，功率为4KW。
本发明中，所述洗釜水储罐中洗釜水的含胶量不高于3wt％。
在本发明的某些实施例中，从所述洗釜水储罐出来的洗釜水回用于步骤A)。
优选的，具体包括：从所述洗釜水储罐出来的洗釜水回用于高温聚合釜，进行再次洗涤。
在本发明的某些实施例中，从所述洗釜水储罐出来的洗釜水通过洗釜水输送泵输送至高温聚合釜，进行高温聚合釜的洗涤。实现洗釜水的循环利用。在本发明的某些实施例中，所述洗釜水输送泵为离心泵，所述洗釜水输送泵的流量为6.8m3/h，功率为5KW。
图1为本发明的一个实施例提供的丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺流程图。其中，1为高温聚合釜，2为低温聚合釜，3为洗釜水泵，4为洗釜水储罐，5、洗釜水输送泵。
合成的丁苯胶乳转入胶乳储罐后，向高温聚合釜中注入洗釜水和水，启动高温反应釜搅拌器，在40～50℃下搅拌洗涤，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出；高温聚合釜洗涤完成后，洗涤后的洗釜水自压至低温聚合釜，启动低温反应釜搅拌器，在30～40℃下搅拌洗涤，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出；低温聚合釜洗涤完成后，洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中，洗出胶粒被洗釜水泵入口过滤器过滤；从所述洗釜水储罐出来的洗釜水可回用于高温聚合釜，进行再次的洗涤。
本发明提供的丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，对聚合反应及产品质量几乎没有影响，最终实现了降低废水排放、提高产品收率、降低原料及运行成本，同时也有利于环境保护。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。本发明中，上文所述脱盐水均来源于山东京博控股集团有限公司恒丰分公司。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售。
实施例1
合成丁苯胶乳：
2t脱盐水、1.5t乳化剂1、200kg乳化剂2、450kg还原体系由各自的输送泵送入聚合进料集管混合，得到第一混合物料，进入低温反应釜；乳化剂1中，所述硬脂酸钠、歧化松香酸钾皂、亚甲基二萘磺酸钠和脱盐水的质量比为7：15：2：76；乳化剂2中，十二烷基胺聚氧乙烯醚、双氧水和脱盐水的质量比为25：64：11；
冷却至8℃的4500kg丁二烯和1400kg苯乙烯进入低温反应釜；
冷却至8℃的分子量调节剂(叔十二硫醇)进入低温反应釜的进料量为2kg；
开启低温反应釜搅拌，投用低温反应釜盘管冷却和夹套对反应物料进行冷却；当反应温度冷却至6℃时，投用引发剂(过氧化氢对孟烷80kg)，控制反应温度在6℃，反应器压力0.3MPa。低温釜反应过程中，反应3h加入氯化钾的水溶液(质量浓度为9wt％)，氯化钾的水溶液的量为200kg；再加入1500kg丁二烯和400kg苯乙烯。低温釜反应8h完成后，通过低温胶乳出料泵把低温反应釜中的物料输送至高温反应釜中；控制高温反应釜温度在35℃；高温釜反应过程中，反应12h加入氯化钾的水溶液(质量浓度为10wt％)，氯化钾的水溶液的进料量为210kg。高温釜反应16h结束后，得到丁苯胶乳，通过出料泵将所述丁苯胶乳输送至胶乳储罐中。
实施例2
向高温聚合釜中注入洗釜水和水(来自管网的脱盐水、室温)，在40℃、1400rpm下搅拌洗涤1.5h；所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比为1：5；所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比为3：5；所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出。
高温聚合釜洗涤完成后，洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在35℃、1400rpm下搅拌洗涤2h；所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出。
低温聚合釜洗涤完成后，搅拌洗涤后的洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中。
实施例3
向高温聚合釜中注入洗釜水(实施例2中洗釜水储罐中的洗釜水)和水(来自管网的脱盐水、室温)，在45℃、1400rpm下搅拌洗涤2h；所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比为2：5；所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比为2：5；所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出。
高温聚合釜洗涤完成后，洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在35℃、1400rpm下搅拌洗涤2h；所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出。
低温聚合釜洗涤完成后，搅拌洗涤后的洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中。
实施例4
向高温聚合釜中注入洗釜水(实施例3中洗釜水储罐中的洗釜水)和水(来自管网的脱盐水常温)，在50℃、1400rpm下搅拌洗涤3h；所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比为3：10；所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比为5：10；所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出。
高温聚合釜洗涤完成后，洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在35℃、1400rpm下搅拌洗涤2h；所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出。
低温聚合釜洗涤完成后，搅拌洗涤后的洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中。
实施例5
通过洗釜水泵输送至洗釜水储罐入口导淋阀取样分析实施例2～4洗釜水储罐中洗釜水的固含量值，结果如表2所示。
表2实施例2～4洗釜水储罐中洗釜水的固含量值
Figure BDA0002583502650000091
Figure BDA0002583502650000101
实施例6
将经过实施例2～4的洗釜水回用工艺清洗后的聚合釜再次按照实施例1的合成步骤合成丁苯胶乳，计算各自的低温反应釜转化率和高温反应釜转化率，以及得到的丁苯胶乳的固含量，结果如表3所示。
表3实施例1和6中的低温反应釜转化率、高温反应釜转化率以及丁苯胶乳的固含量
低温反应釜转化率/％ 高温反应釜转化率/％ 丁苯胶乳固含量/％
实施例1 60 83 55
实施例2 65 87 57
实施例3 70 90 58
实施例4 60 80 55
实施例7
以实施例1和6制得的丁苯胶乳为作为改性剂可用于制备改性乳化沥青，具体的，可以将改性剂和沥青混合制得改性乳化沥青，改性剂和沥青的质量比为3：100，测试所用的沥青为90#基质沥青，软化点为46℃，得到的改性乳化沥青的软化点及延度如表4所示。
表4实施例7制备的改性乳化沥青的软化点及延度
软化点/％ 延度/cm
实施例1 50 ＞145
实施例2 56 ＞150
实施例3 58 ＞150
实施例4 55 ＞140
经过胶乳固含量及改性乳化沥青性能测试可知，洗釜水的回用工艺对聚合反应及产品质量几乎没有影响，从而验证了丁苯胶乳反应釜洗釜水回用工艺开发成功，最终实现了降低废水排放、提高产品收率、降低原料及运行成本，同时也有利于环境保护。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种丁苯胶乳反应釜洗釜水的回用工艺，包括以下步骤：
A)向高温聚合釜中注入洗釜水和水，在40～50℃下搅拌洗涤；
B)步骤A)搅拌洗涤得到的洗釜水自压至低温聚合釜，在30～40℃下搅拌洗涤；
C)步骤B)搅拌洗涤得到的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐；所述洗釜水储罐中洗釜水的含胶量不高于3wt％。
2.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤A)中，所述水的温度为室温。
3.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤A)中，所述水的体积与所述高温聚合釜的体积比的1～3：5～10。
4.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤A)中，所述洗釜水的体积与所述高温聚合釜的体积比的1～5：5～10。
5.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤A)中，所述搅拌洗涤的转速为1300～1500rpm，搅拌洗涤的时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤A)中，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过高温聚合釜的泄压阀排出。
7.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤B)中，所述搅拌洗涤的转速为1300～1500rpm，搅拌洗涤的时间为2～3h。
8.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤B)中，所述搅拌洗涤的过程中闪蒸出来的气体通过低温聚合釜的泄压阀排出。
9.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤B)搅拌洗涤后的洗釜水经过滤后输送至洗釜水储罐具体包括：
步骤B)搅拌洗涤后的洗釜水经过洗釜水泵输送至洗釜水储罐中；
所述洗釜水泵的流量为4.4m3/h，功率为4KW。
10.根据权利要求1所述的回用工艺，其特征在于，步骤C)中，从所述洗釜水储罐出来的洗釜水回用于步骤A)。
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