CN111592808A - 一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及防粘釜剂技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法。所述防粘釜剂包括如下重量份的组分：萘酚1份，吊白块1‑1.25份，氢氧化钠0.3‑0.45份，成膜剂0.15‑0.45份，渗透剂0.05‑0.125份，防冻剂1‑3份，水50‑100份。本发明具有防粘釜性能显著提高的优点。

Description

一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及防粘釜剂技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法。
背景技术
PVC树脂是一种产量大、综合性能优良的通用树脂，其制品具有优良的力学性能、阻燃性、透明性、耐化学药品性等，广泛应用于国民经济的各个领域，同时也是平衡重要化工原料烧碱生产副产的氯气的重要组成部分，对国家建设和发展有着巨大的促进作用。
在聚氯乙烯悬浮生产过程中，反应釜内壁、搅拌桨和挡板很容易被聚合物黏附，难以清洗和剥除，直接影响生产过程中的热交换，在品种更换时影响产品质量。PVC悬浮法生产工艺中，聚合釜的粘釜问题一直是制约生产的难题，粘釜严重导致清釜频率增加，生产时间减少，PVC产量降低，直接影响PVC企业的经济效益。另外，粘釜物积累后的脱落会造成PVC产品杂质升高、“鱼眼”质量事故的频繁发生，严重时导致塑化片的产生，严重降低PVC树脂的加工性能。同时，严重的粘釜现象会影响聚合釜的传热，聚合超温超压，容易引发安全事故。
目前，在PVC悬浮聚合领域，高分子型防粘釜剂是应用最广泛的，根据颜色分类，主要有“美国红”、“英国蓝”和“意大利黄”产品。“美国红”为固体产品，需用氢氧化钠水溶液溶解后使用，使用后排放形成的褐色污水，不利于环境保护，且产品防粘釜效果不佳。“英国蓝”为液体产品，防粘釜剂效果较佳，但是容易对PVC树脂着色，导致树脂初始白度、热老化白度降低，影响树脂品质。“意大利黄”为液体产品，防粘釜效果好，且对聚合过程以及树脂品质基本无影响，已经成为聚合领域主流成品。
目前，国内的相关专利有：“一种用于聚氯乙烯悬浮聚合反应釜的防粘釜剂的制造方法”(专利申请号200410018657.7)采用2-萘酚和甲醛在碱性水溶液中反应，随后降温并加入成膜剂得到防粘釜剂。“防粘釜剂”(专利申请号200410072296.4)采用对苯二甲酚和香草醛以1:3重量比在碱性条件下与甲醛反应，加入稳定剂和成膜剂(水合肼、亚硫酸钠)，得到与空气短时间接触而不会发生显著变化的无色无味防粘釜剂。“一种防粘釜剂的制备方法”(专利申请号200410064771.3)将二氧化硫脲与甲醛水溶液混合后滴加入1-萘酚、氢氧化钠和水的混合物反应，随后进一步滴加二氧化硫脲的水溶液进一步反应，利用二氧化硫脲的还原脱色作用，制备得到酚醛缩合树脂，加入成膜剂制成防粘釜剂。“一种悬浮自由基聚合反应釜用防粘釜剂的制造方法”(专利申请号200910311093.9)真空脱出氧气在惰性气氛的保护下，向去离子水中加入1-萘酚，固体氢氧化钠，滴加甲醛的水溶液，恒温缩聚反应后，加入成膜剂，继续进行萘酚和甲醛缩聚反应的同时与成膜剂溶解均匀，降温加入稳定剂包装保存。“一种用于生产高抗冲聚氯乙烯树脂防粘釜剂的生产方法”(专利申请号201510068651.9)在碱性条件下先将1-萘酚和甲醛缩聚反应，后加入成膜剂、稳定剂和去离子水配制成防粘釜剂。“一种芳香胺-酚共缩聚型防粘釜剂的制备方法”(专利申请号201611151926.6)在碱性条件下，1-氨基-4-萘磺酸钠、β-萘酚和甲醛发生共缩聚反应，后加入聚乙烯醇、海藻酸钠和次硫酸氢钠甲醛配制成防粘釜剂。“一种不需清釜的防冻型多元酚黄色防粘釜剂及其制备方法”(专利申请号201811059103.X)在碱性条件下，萘酚和过氧化氢发生缩聚反应，加入螯合剂、防冻剂和成膜剂配制成防粘釜剂。
上述专利申请的防粘釜剂具有不同程度的防粘釜效果，但防粘釜效果均有待提高，上述专利申请存在以下主要问题：(1)一元缩合产物防粘釜效果优于二元及以上缩合产物，作为防粘釜剂最主要的目标组分，上述公开技术中未明确合成条件对其影响；(2)关于防粘釜剂中固体杂质含量对防粘釜剂使用效果的影响，也未明确研究；(3)防粘釜剂的配制工艺，在组分选择和配比上，仍有优化空间。所以，防粘釜剂的性能尚有较大的提升潜力。
因此，利用开发一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种显著提高防粘釜性能的聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂及其制备方法。本发明有效地提高了目标组分一元缩合产物的占比，降低了产品中固体杂质的含量，大幅提升了防粘釜剂的使用性能。本发明通过在氮气保护氛围以及碱性条件下，采用增压提温的方式，提高了萘酚与吊白块缩合反应的选择性，大幅提高了目标组分一元缩合产物在总缩合物中的占比，提高了防粘釜性能；采用高速离心机离心和自然沉降的组合方式，降低了固体杂质的含量，进一步提高了防粘釜性能。通过精选成膜剂、渗透剂和抗冻剂的组合，可充分发挥协同作用，提高防粘釜剂的使用性能，延长清釜周期，增加PVC产量以及经济效益。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂，包括如下重量份的组分：萘酚1份，吊白块1-1.25份，氢氧化钠0.3-0.45份，成膜剂0.15-0.45份，渗透剂0.05-0.125份，防冻剂1-3份，水50-100份。
优选地，所述萘酚为α-萘酚和β-萘酚中的至少一种。
优选地，所述成膜剂为聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499中的至少一种。
优选地，所述渗透剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种。
优选地，所述防冻剂为甲醇和乙醇中的至少一种。
本发明还涉及上述防粘釜剂的制备方法，包括如下步骤：
合成：
(1)将萘酚加入氢氧化钠的水溶液中，得溶液1；
(2)将吊白块的水溶液加入到溶液1中，得到防粘釜剂原液；
配制：
(1)将成膜剂的水溶液、渗透剂的水溶液、防冻剂和水加入防粘釜剂原液中，得到物质A，即得。
优选地，所述氢氧化钠的水溶液的质量浓度为1-5％。
优选地，所述吊白块的水溶液的质量浓度为20-30％。
优选地，所述合成工序包括如下步骤：
(1)在氮气条件下，将萘酚加入氢氧化钠的水溶液中，加入时间15-25min，搅拌25-35min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.0-3.0atm、反应温度110-120℃，将吊白块的水溶液滴加入到溶液1中，加入时间1.5-2.5h，搅拌3-5h，得到防粘釜剂原液。
本发明的“搅拌”若没有特殊说明，均指加入的同时开始搅拌。
优选地，所述成膜剂的水溶液的质量浓度为1-5％。
优选地，所述渗透剂的水溶液的质量浓度为1-4％。
优选地，所述物质A的固含量为5-6％。
优选地，所述配制工序包括如下步骤：(1)将成膜剂的水溶液、渗透剂的水溶液、防冻剂和水依次加入防粘釜剂原液中，得到物质A，即得。
更优选地，所述配制工序包括如下步骤：
(1)将成膜剂的水溶液加入到防粘釜剂原液中，加入时间5-10min，搅拌25-35min，得溶液2；
(2)将渗透剂的水溶液加入到溶液2中，加入时间为5-15min，搅拌25-35min，得溶液3；
(3)将防冻剂加入到溶液3中，加入时间5-15min，搅拌25-35min，得溶液4；
(4)将水加入到溶液4中，搅拌25-35min，得到物质A，即得。
优选地，所述制备方法还包括精制工序。
更优选地，所述精制工序包括如下步骤：
(1)将物质A离心分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品沉降，即得。
更优选地，所述精制工序包括如下步骤：
(1)将物质A经高速离心机分离，去除滤渣，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品沉降10-15天，即得。
优选地，所述制备方法全程需要在氮气保护下进行。
优选地，所述防粘釜剂的固含量为5-6％。
本发明的有益效果是：
本发明提供的方法制备得到的防粘釜剂，通过在氮气保护氛围以及碱性条件下，采用增压提温的方式，提高了萘酚与吊白块缩合反应的选择性，目标组分一元缩合产物在总缩合物中的占比达到95％以上，大幅提高了防粘釜效果。
本发明采用高速离心机离心和自然沉降的组合方式，降低了固体杂质的含量，浊度在1NTU以下，进一步提高了防粘釜剂性能。
本发明通过优化成膜剂、渗透剂和抗冻剂的组合，可充分发挥三者的协同作用，显著提高防粘釜剂的使用性能，单次达到750釜以上的清釜周期，从而增加PVC产量以及经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到5％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为10:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.0atm、反应温度110℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.3:1，加入时间2h，反应时间3h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA1799溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA1799溶液与a-萘酚质量比为5:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将2.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到溶液2中，所述的十二烷基苯磺酸钠溶液与a-萘酚质量比为2:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液3；
(3)将甲醇加入到溶液3中，所述的甲醇与a-萘酚质量比为1.25:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液4；
(4)将去离子水加入到溶液4中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降10天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
实施例2
合成：
(1)将100kgβ-萘酚加入到1％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与β-萘酚质量比为15:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力3.0atm、反应温度120℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与β-萘酚质量比为4.7:1，加入时间2h，反应时间5h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA2499溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA2499溶液与β-萘酚质量比为15:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将2.5％的十二烷基磺酸钠溶液加入到溶液2中，所述的十二烷基磺酸钠溶液与β-萘酚质量比为5:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液3；
(3)将乙醇加入到溶液3中，所述的乙醇与β-萘酚质量比为2.5:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液4；
(4)将去离子水加入到溶液4中，搅拌时间30min，得到固含量为6％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为6％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
实施例3
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA1799溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA1799溶液与a-萘酚质量比为10:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将2.5％的十二烷基磺酸钠溶液加入到溶液2中，所述的十二烷基磺酸钠溶液与a-萘酚质量比为3:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液3；
(3)将乙醇加入到溶液3中，所述的乙醇与a-萘酚质量比为2:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液4；
(4)将去离子水加入到溶液4中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例1
与实施例3的区别仅在于合成工序a-萘酚和吊白块，在反应压力1.0atm、反应温度95℃下发生缩合反应，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力1.0atm、反应温度95℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA1799溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA1799溶液与a-萘酚质量比为10:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将2.5％的十二烷基磺酸钠溶液加入到溶液2中，所述的十二烷基磺酸钠溶液与a-萘酚质量比为3:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液3；
(3)将乙醇加入到溶液3中，所述的乙醇与a-萘酚质量比为2:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液4；
(4)将去离子水加入到溶液4中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例2
与实施例3的区别仅在于没有采用精制步骤，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA1799溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA1799溶液与a-萘酚质量比为10:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将2.5％的十二烷基磺酸钠溶液加入到溶液2中，所述的十二烷基磺酸钠溶液与a-萘酚质量比为3:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液3；
(3)将乙醇加入到溶液3中，所述的乙醇与a-萘酚质量比为2:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液4；
(4)将去离子水加入到溶液4中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例3
与实施例3的区别仅在于只有去离子水配制步骤，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)将去离子水加入到防粘釜剂原液中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例4
与对比例2的区别仅在于增加了高速离心机离心精制步骤，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA1799溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA1799溶液与a-萘酚质量比为10:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将2.5％的十二烷基磺酸钠溶液加入到溶液2中，所述的十二烷基磺酸钠溶液与a-萘酚质量比为3:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液3；
(3)将乙醇加入到溶液3中，所述的乙醇与a-萘酚质量比为2:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液4；
(4)将去离子水加入到溶液4中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例5
与对比例3的区别仅在于配制步骤增加成膜剂溶液，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)在常温常压下，将3％的PVA1799溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的PVA1799溶液与a-萘酚质量比为10:1，加入时间15min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将去离子水加入到溶液2中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例6
与对比例3的区别仅在于配制步骤增加渗透剂溶液，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)将2.5％的十二烷基磺酸钠溶液加入到防粘釜剂原液中，所述的十二烷基磺酸钠溶液与a-萘酚质量比为3:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将去离子水加入到溶液2中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
对比例7
与对比例3的区别仅在于配制步骤增加防冻剂，其余条件均相同，具体如下：
合成：
(1)将100kg a-萘酚加入到3％的氢氧化钠溶液中，所述的氢氧化钠溶液与a-萘酚质量比为12:1，加入时间20min，搅拌时间30min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.5atm、反应温度115℃，将25％的吊白块溶液滴加入溶液1中，所述的吊白块溶液与a-萘酚质量比为4.5:1，加入时间2h，反应时间4h，得到防粘釜剂原液。
配制：
(1)将乙醇加入到防粘釜剂原液中，所述的乙醇与a-萘酚质量比为2:1，加入时间10min，搅拌时间30min，得溶液2；
(2)将去离子水加入到溶液2中，搅拌时间30min，得到固含量为5％的防粘釜剂粗产品。
精制：
(1)将防粘釜剂粗产品经高速离心机分离，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品在沉降罐沉降15天，得到固含量为5％的防粘釜剂产品。
上述的制备方法全程需在氮气保护下进行。
测试例1
实施例1-3和对比例1-7防粘釜剂在外观、浊度、一元缩合产物在总缩合物中的占比以及清釜周期的性能对比，结果如表1所示。
PVC聚合的具体方法为：
1)在105m3聚合釜和釜顶冷凝器内通入蒸汽、夹套通循环水，加入本发明中的防粘釜剂12kg，防粘釜剂雾化粘附在聚合釜内壁和釜顶冷凝器下部，开高压水泵冲洗，至排出水干净。
2)在105m3聚合釜内加入碳酸氢钠干基量0.7kg，用于缓冲聚合过程pH值变化；向聚合釜加中入去离子水，当加入量达到3m3后，单体加入和注水过程同步进行，共注入去离子水41t，加入单体39吨。
3)单体和去离子水混合180s后，分别注入醇解度72％的聚乙烯醇分散剂干基7kg、醇解度80％聚乙烯醇分散剂干基28kg和醇解度50％质量浓度40％的聚乙烯醇分散剂8kg，混合延迟180s，加入引发剂干基20kg(EHP干基15kg、CNP干基5kg)，整个过程控制釜内反应温度56.5℃，反应注水速率4.6t/h，当釜内压力降低了0.08Mpa，在釜内加入HB-101终止剂(鄂尔多斯市瀚博科技有限公司生产)18.5kg终止反应，得到SG-5型聚氯乙烯树酯。
4)将上述的产物经过汽提、干燥、取样检测后，包装成型，即得。
表1实施例1-3和对比例1-7防粘釜剂性能对比
Figure BDA0002520618120000111
通过对比实施例1-3和对比例1-7可得出以下结论：
1.实施例1-3对比得出：采用本发明制备方法得到的防粘釜剂，在外观、杂质含量、一元缩合产物在总缩合物中的占比以及清釜周期方面得到了性能优异的产品；
2.对比例1与实施例3对比得出：非增压提温条件下得到的防粘釜剂，虽然在外观和透明度上较好，但一元缩合物占比大幅降低，导致使用性能下降，清釜周期变短；
3.对比例2与实施例3对比得出：未经过精制步骤得到的防粘釜剂，外观变差、杂质含量高，成膜均匀性变差，导致防粘釜性能下降，清釜周期变短；
4.对比例3与实施例3对比得出：仅有去离子水配制步骤得到的防粘釜剂，虽然在外观和透明度上较好，但丧失成膜、渗透和雾化效果导致防粘釜性能大幅下降，清釜周期大幅变短；
5.对比例4与对比例2对比得出：精制步骤经过高速离心机离心得到的防粘釜剂，外观和杂质含量一定程度地提升，成膜均匀性变好，使得防粘釜性能提高，清釜周期延长；
6.对比例5与对比例3对比得出：配制步骤添加成膜剂得到的防粘釜剂，在聚合釜壁附着力变强，防粘釜性能一定程度地提高，清釜周期大幅延长；
7.对比例6与对比例3对比得出：配制步骤添加渗透剂得到的防粘釜剂，均匀性更好，防粘釜性能一定程度地提高，清釜周期延长；
8.对比例7与对比例3对比得出：配制步骤添加防冻剂得到的防粘釜剂，雾化性能更好，防粘釜性能一定程度地提高，清釜周期延长。
9.实施例3和对比例5-7相比，防粘釜性能显著提高，清釜周期明显延长，说明本发明优化后的成膜剂、渗透剂和防冻剂三者之间发生了协同作用。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种聚氯乙烯悬浮聚合用防粘釜剂，其特征在于，包括如下重量份的组分：萘酚1份，吊白块1-1.25份，氢氧化钠0.3-0.45份，成膜剂0.15-0.45份，渗透剂0.05-0.125份，防冻剂1-3份，水50-100份。
2.根据权利要求1所述的防粘釜剂，其特征在于，所述萘酚为α-萘酚和β-萘酚中的至少一种；所述成膜剂为聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2499中的至少一种；所述渗透剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺酸钠中的至少一种；所述防冻剂为甲醇和乙醇中的至少一种。
3.一种权利要求1-2任一项所述的防粘釜剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
合成：
(1)将萘酚加入氢氧化钠的水溶液中，得溶液1；
(2)将吊白块的水溶液加入到溶液1中，得到防粘釜剂原液；
配制：
(1)将成膜剂的水溶液、渗透剂的水溶液、防冻剂和水加入防粘釜剂原液中，得到物质A，即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的水溶液的质量浓度为1-5％，所述吊白块的水溶液的质量浓度为20-30％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述合成工序包括如下步骤：
(1)在氮气条件下，将萘酚加入氢氧化钠的水溶液中，加入时间15-25min，搅拌25-35min，得溶液1；
(2)控制反应压力2.0-3.0atm、反应温度110-120℃，将吊白块的水溶液滴加入到溶液1中，加入时间1.5-2.5h，搅拌3-5h，得到防粘釜剂原液。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述成膜剂的水溶液的质量浓度为1-5％，所述渗透剂的水溶液的质量浓度为1-4％，所述物质A的固含量为5-6％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述配制工序包括如下步骤：(1)将成膜剂的水溶液、渗透剂的水溶液、防冻剂和水依次加入防粘釜剂原液中，得到物质A，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述配制工序包括如下步骤：
(1)将成膜剂的水溶液加入到防粘釜剂原液中，加入时间5-10min，搅拌25-35min，得溶液2；
(2)将渗透剂的水溶液加入到溶液2中，加入时间为5-15min，搅拌25-35min，得溶液3；
(3)将防冻剂加入到溶液3中，加入时间5-15min，搅拌25-35min，得溶液4；
(4)将水加入到溶液4中，搅拌25-35min，得到物质A，即得。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括精制工序。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述精制工序包括如下步骤：
(1)将物质A离心分离，去除滤渣，得到防粘釜剂半成品；
(2)将防粘釜剂半成品沉降，即得。
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