CN214636371U

CN214636371U - 一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置

Info

Publication number: CN214636371U
Application number: CN202120416751.7U
Authority: CN
Inventors: 李伟斌; 郭文林; 姚根有; 潘登峰; 赵君; 朱浩; 袁悦婷; 尹进; 郭琳
Original assignee: Yangquan Coal Group Design And Research Center Co ltd; Huayang New Material Technology Group Co ltd
Current assignee: Yangquan Coal Group Design And Research Center Co ltd; Huayang New Material Technology Group Co ltd
Priority date: 2021-02-25
Filing date: 2021-02-25
Publication date: 2021-11-09
Anticipated expiration: 2031-02-25

Abstract

本实用新型公开了一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，包括相互连接的用于初期聚合反应的预混釜和用于主聚合反应的主聚合釜，且预混釜通过大管径管道连接于主聚合釜的入口，主聚合釜的出口依次通过离心泵连接于分级设备旋流器、旋转旋流离心机，旋流器的底流出管连接有用于末期聚合反应的出料聚合釜，旋流器的溢流管道连接预混釜、回流聚合釜或主聚合釜。本实用新型，通过多釜操作，改变了当前PVC间歇聚合工艺，通过及时将PVC料浆中的大颗粒PVC分离，将小颗粒PVC料浆返回预混釜或主聚合釜继续聚合反应，在一定程度上实现了VCM的连续聚合，减少了工艺废水的产生，减轻了聚合釜间歇操作的工作强度，有利于自动化控制。

Description

一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置

技术领域

本实用新型涉及聚氯乙烯的生产技术领域，具体涉及一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置。

背景技术

聚氯乙烯是工业上五大通用塑料之一，聚氯乙烯均由VCM经过不同的聚合工艺聚合而成，目前市场上主要有以下四种PVC聚合的生产工艺：

第一种悬浮聚合，目前工业上90％以上的聚氯乙烯的由此工艺生产，悬浮聚合的机理是自由基聚合，聚合反应是由引发剂引发VCM单体发生，在聚合釜内，强烈的机械搅拌作用下将不溶于水的VCM单体分散成液滴、悬浮在溶有分散剂的水介质中，每个液滴相当于一个小本体聚合体系，溶于氯乙烯单体中的引发剂在聚合温度(45～65℃)下分解成自由基，引发VCM聚合。

目前工业生产上，只有少部分回用，大部分处理排放，大量的废水得不到回用，浪费了水资源，也对环境造成一定的污染。

悬浮聚合的缺点：(1)聚合过程存在自动加速作用，水和VCM的必须在使用分散剂条件下进行混合，聚合完成后，分散剂很难从聚合产物中除去，残留的分散剂会影响聚合产物的性能；(2)废水量较大，生产1吨PVC产生的离心母液废水约3～4t。

第二种是乳液聚合法，这是最早的工业生产PVC的一种方法。在乳液聚合中，除水和氯乙烯单体外，还要加入烷基磺酸钠等表面活性剂作乳化剂，使单体分散于水相中而成乳液状，以水溶性过硫酸钾或过硫酸铵为引发剂，聚合产物为乳胶状，乳液粒径0.05～2μm，可以直接应用或经喷雾干燥成粉状树脂。

该方法的缺点是：聚合物分离析出过程繁杂，需加入破乳剂或凝聚剂；反应器壁及管道容易挂胶和堵塞；助剂品种多，用量大，因而产品中残留杂质多，如洗涤脱除不净会影响产品的物性。

第三种是本体聚合法，该聚合装置比较特殊，与悬浮聚合和乳液聚合比，主要特点是反应中不需要加分散剂和引发剂，本体聚合分两段进行。单体和引发剂先在预聚合釜中预聚一定时间，生成种子粒子，这时转化率达8％～10％，然后流入第二段聚合釜中，补加与预聚物等量的单体，继续聚合。待转化率达 85％～90％，排出残余单体，再经粉碎、过筛即得成品。树脂的粒径与粒形由搅拌速度控制，反应热由单体回流冷凝带出。

本体聚合法的缺点：热效应相对较大，自动加速效应造成产品有气泡，变色，严重时则温度失控，引起爆聚，使产品达标难度加大。由于体系粘度随聚合不断增加，混合和传热困难，有时还会出现聚合速率自动加速现象，如果控制不当，将引起爆聚；产物分子量分布宽，未反应的单体难以除尽，制品机械性能变差等。

第四种是溶液聚合，其是将VCM单体溶解在一种有机溶剂(如n-丁烷或环己烷)中引发聚合，随着反应的进行聚合物沉淀下来。

溶液聚合工艺的缺点：单体被溶剂稀释，聚合速率慢，产物分子量较低；溶剂的的回收处理工艺要求高，设备利用率低，导致成本增加；溶剂的使用导致环境污染问题。

除了悬浮聚合工艺，其余三种工艺均可实现连续聚合生产，但乳液聚合、溶液聚合、本体聚合均有各种各样的缺点。

悬浮聚合的悬浮聚合工艺的离心母液废水的缺点有：(1)水量大，每生产1 吨PVC产生离心母液约3-4吨；(2)硬度和氯离子(Cl-)浓度较低；(3)浊度高，悬浮物质量浓度为30～00mg/L，主要是PVC颗粒；(4)有机物浓度低，CODcr一般为100～400mg/L，属低浓度化工废水；(5)成分复杂，采用传统生物降解方法较难处理。

综上所述，为了能够最大限度的利用聚合体系，减少废水排出，减少每吨 PVC消耗的脱盐水和药剂，有必要采用连续聚合，并设计一种连续聚合生产聚氯乙烯的装置。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是目前生产聚氯乙烯的设备产能较低、消耗的脱盐水、助剂的使用量大，以及废水生成较多的问题。

为了解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是提供一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，包括相互连接的用于初期聚合反应的预混釜和用于主聚合反应的主聚合釜，且所述预混釜通过大管径管道连接于所述主聚合釜的入口，所述主聚合釜的出口通过离心泵连接于旋流器，所述旋流器的底部的流出管连接有用于末期聚合反应的出料聚合釜，所述旋流器的溢流可返回所述预混釜或所述主聚合釜，所述主聚合釜的出口与所述离心泵之间连接有出料管，所述出料管为有坡度的管道，所述管道连接有冲洗水管和防粘釜剂管道，所述管道的末端连接于所述离心泵并设有放料口，所述主聚合釜的料浆进入所述旋流器后，分离为大颗粒PVC料浆和小颗粒PVC料浆，含有大颗粒PVC料浆进入所述出料聚合釜继续反应，小颗粒PVC料浆返回所述预混釜重新参与配料，或返回所述主聚合釜继续反应。

在上述方案中，所述预混釜和主聚合釜的数量分别具有若干个，所述预混釜和主聚合釜之间一一对应形成多组聚合装置，且各组之间相互并联。

在上述方案中，所述预混釜设有一个，所述主聚合釜具有两个或多个，各所述主聚合釜之间相互并联。

在上述方案中，所述预混釜和主聚合釜的外壁上分别设有通入循环水的盘管。

在上述方案中，所述旋流器还连接有回流聚合釜。

在上述方案中，所述回流聚合釜的底部出口连接有隔膜泵，且所述回流聚合釜还连接于所述预混釜的回流液入口。

本实用新型的创新点：

(1)通过应用分离设备分离聚合产物，在PVC颗粒固含较高的料浆中加终止剂终止反应，通过原料分批次加入聚合釜，实现了氯乙烯的连续聚合，提高了聚合釜的产能；

(2)因含有脱盐水、引发剂的回流液应用于配料，减少了脱盐水、助剂的使用量，减少了废水的产生，减少了助剂的使用量；

(3)聚合釜间歇生产PVC工艺，每釜均要进行冲洗、加助剂，升温等操作，采用多釜连续聚合工艺，减轻了聚合釜间歇操作的工作强度，有利于自动化控制。

附图说明

图1为本实用新型的外形示意图；

图2为本实用新型中主聚合釜底部的出料管的结构放大示意图；

图3为本实用新型第一种优选实施例的示意图；

图4为本实用新型第二种优选实施例的示意图；

图5为本实用新型第三种优选实施例的示意图；

图6为本实用新型第四种优选实施例的示意图；

图7为本实用新型第五种优选实施例的示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本实用新型做出详细的说明。

本实用新型公开了一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。需要特别指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本实用新型，并且相关人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围的基础上对本文所述内容进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本实用新型技术。

在实用新型中，除非另有说明，否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

需要说明的是，在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于方便描述不同的部件，而不能理解为指示或暗示顺序关系、相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

需要说明的是，悬浮法聚合工艺产出的PVC树脂是75～250μm的白色颗粒，颗粒外边的皮与颗粒内部的初级粒子或附聚体连在一起，初级粒子或附聚体之间的距离极小，附聚体的大小在1.5～3μm，是由十多个初级粒子凝聚而成，初级粒子的粒径是0.7μm，组成初级粒子的更微细的粒子约230nm，它是由5nm 的大分子凝聚体组成，最终形成的PVC树脂颗粒由亚颗粒、附聚体、初级粒子堆积而成。

工业上悬浮法VCM聚合反应是在聚合釜内完成的，从加料到出料持续4～6 小时，整个聚合周期可分为诱导期、聚合初期、聚合中期、聚合后期。在聚合反应初期，单体的链增长速率较慢，聚合物溶于单体中，随着VCM转化为PVC 的量增长，聚合反应放热加快。

如图1所示，本实用新型提供的一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，包括相互连接的用于初期聚合反应的预混釜1和用于主聚合反应的主聚合釜2，预混釜1和主聚合釜2的外壁上分别设有通入循环水的盘管10，且预混釜1的出口连接于主聚合釜2的入口，预混釜1和主聚合釜2的顶部分别开设有原料入口A、A1，主聚合釜2的出口依次通过离心泵3连接有分级设备如旋流器4，旋流器4连接于用于末期聚合反应的出料聚合釜6，旋流器4底流出口E连接于出料聚合釜6的入口，出料聚合釜6的底部设有出口F。预混釜1、主聚合釜2 和出料聚合釜6的顶部分别设有搅拌装置。本实用新型的各部件之间通过多个管线实现连通。

旋流器4通过管线还连接于回流聚合釜5的入口D，回流聚合釜5的底部出口连接有隔膜泵7，且回流聚合釜5通过管线还连接于预混釜1的回流液入口G。旋流器4不是一直处于运行状态，旋流器4在主聚合釜2的PVC料浆分级时投入运行，旋流器4在首次运行前，需要蒸汽对其进行进行防粘釜剂喷涂，若干次运行后，都需要通入高压冲洗水对其内部进行冲洗，清洗液不进入回流聚合釜内，高压水冲洗后，需要进行防粘釜剂喷涂。

主聚合釜2的出口C与离心泵3之间依次连接有出料管9，出料管9连接有冲洗水管和防粘釜剂管，出料管9通过直管8连接于离心泵3并设有放料口W1。

如图1所示，本实用新型还提供了一种上述的多釜连续聚合生产聚氯乙烯装置的生产聚氯乙烯的方法，包括以下步骤：

将主聚合釜2经高压清洗后，进行蒸汽涂釜；

从主聚合釜2的入口B中加入VCM单体、回流液，分散剂和调整剂等；

主聚合釜2的搅拌好的物料混合搅拌经升温至拐点温度后，切换循环冷却水，由程序自动控制循环冷却水流量；

聚合反应进行一定时间后，预混釜1开始进行冲洗、涂釜、配料，加引发剂后升温开始聚合反应；

主聚合釜2内物料继续反应一定时间后，釜内料浆从主聚合釜2的出口C 流出，经离心泵3打入旋流器4分离，含有较多PVC颗粒的料浆进入出料聚合釜6，含有较少PVC颗粒的料浆进入回流聚合釜5，同时预混釜1的料浆流入主聚合釜2，保持主聚合釜2内水油比处在一定范围；

出料聚合釜6内的反应料浆经过一定时间的聚合后，加入终止剂后终止聚合反应，回流聚合釜5的回流液经隔膜泵7打入预混釜1或主聚合釜2内重新参与配料。

如图2所示，为本实用新型提供的主聚合釜底部的出料管，配合本实用新型的生产工艺过程如下：

(1)在公辅设备检查满足运行条件下，开始高压水清洗聚合釜、防粘釜剂涂釜操作，打开高压水，对主聚合釜2内的釜壁进行冲洗，再通过盘管10内热水循环，加热主聚合釜2，将主聚合釜2的温度保持在50℃～80℃，打开蒸汽阀吹几十秒，再打开防粘釜剂管道阀门，持续10～15min后关闭防粘釜剂阀和蒸汽阀，再次打入高压水进行冲洗。

(2)进脱盐水，打开主聚合釜2顶脱盐水管道阀门，进一定量的脱盐水。

(3)加助剂，启动助剂泵，加入分散剂、消泡剂、调整剂，分散剂量约为VCM量的0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.1％～0.5％，调整剂为0.1％～0.2％。

(4)加引发剂，引发剂的量0.1％～0.5％，是打开主聚合釜2顶引发剂管道阀门，进一定量的引发剂。

(5)进VCM，打开主聚合釜2顶VCM管道阀门，进一定量的VCM。

(6)升温，加快盘管10内热水循环流速，将主聚合釜2的液温度提高至设定温度下2℃。

(7)切换冷却水，随着温度上升至设定温度，由程序自动控制，通入20 ℃～30℃的循环冷却水，冷却水量由程序自动控制，以维持聚合温度稳定；

(8)反应一定时间后，对预混釜1进行高压清洗，喷涂防粘釜剂，放入一定量的液相VCM，再加入调整剂、分散剂、引发剂等，分散剂量约为VCM量的 0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.1％～0.5％，调整剂为0.1％～0.2％，搅拌一定时间后，往预混釜的盘管通入热水将料浆升温后开始聚合反应。

(9)主聚合釜聚合反应，通过程序自动控制主聚合釜2的盘管10内冷却水流量，将主聚合釜2的温度控制在设定温度附近。

(10)出料，反应一定时间后，将主聚合釜2内的料浆分级送入出料聚合釜6釜内，固含较高的料浆排入出料聚合釜6，固含较低的的料浆进入回流聚合釜釜5。

(11)出料后，根据预混釜反应状况，将预混釜1内的料浆放入主聚合釜2，并补充VCM单体，保持主聚合釜内的水油比在1.1～1.5内。。

(12)出料聚合釜6内的料浆，在经过30min～90min聚合后，加入终止剂，停止聚合，回流聚合釜可单独配入单体、脱盐水和助剂单独进行聚合反应，其料浆也可返回预混釜1，参与下一批次的反应原料配制。

经过如上装置生产的PVC颗粒，工艺指标如表1。

表1连续法生产PVC颗粒技术指标

项目	数值
		平均聚合度	1100～1000
杂质粒子数(个)	58～65
		挥发物(包括水)(％)	0.5
表观密度(g/m L)	0.40
		0.25mm筛孔	6～10
0.63mm筛孔	80～83
		100g树脂增塑剂吸收量(g)	46～55
白度(160℃，10min后，％)	70～78
		水萃取液电导率(s/m)	—

在连续聚合生产条件下，单位吨产品的助剂用量、脱盐水量、冲洗水量、废水产生量均大幅下降，表2是具体指标。

表2单套聚合装置(48m³)PVC吨耗指标

序号	项目	间歇聚合	连续聚合
				1	日产量(t)	～43	～65
2	耗水量(t/t-PVC)	3～4	1.5～2.5
				3	引发剂耗用量(kg/t-PVC)	2～5	1～5
4	分散剂耗用量(kg/t-PVC)	1～2	0.5～0.8

实施例1

如图3所示，为本实用新型提供的第一种实施例，根据悬浮连续聚合工艺，将1个预混釜1对应2个主聚合釜2，预混釜1的出口与两个主聚合釜2的入口之间通过Y型电动阀并联连接，应用Y型电动阀控制预混釜1内料浆去主聚合釜2，2个主聚合釜2共用一套回流聚合釜5、出料聚合釜釜6，两个主聚合釜2 的出口分别通过两组相同配置的出料管9和直管8与离心泵3连接。

预混釜1的体积为30m³，2个主聚合釜2的体积为48m³，回流聚合釜5、出料聚合釜6的体积均是30m³。

首釜投运前，主聚合釜2经高压清洗后，进行蒸汽涂釜，将分散剂、调整剂、引发剂等助剂加入主聚合釜2，升温后，切换冷却水开始聚合反应，反应进行一定时间后，预混釜1开始进行冲洗并进料、加各种反应原料后升温开始聚合，然后启动主聚合釜2的出料泵3，将料浆打入旋流器4分级，旋流器4分离的底流进入出料槽6内继续聚合，聚合一定时间后加入终止剂终止聚合反应，旋流器4分离的含PVC粒子较少的大部分溢流返回主聚合釜2，一部分溢流进入预混釜1参与配料。

生产工艺过程如下：

(1)一个主聚合釜2冲洗、涂釜，主聚合釜2冲洗后，公辅设备检查满足运行条件下，将主聚合釜2温度保持在50℃～80℃，打开蒸汽阀、防粘釜剂阀，持续10～15min后关阀，另一个主聚合釜2，延迟半小时后开始进行冲洗、涂釜等相同操作。

(2)进水，打开主聚合釜2顶的脱盐水管道阀门，加入20t～23t的脱盐水。

(3)加助剂，启动助剂泵，加入分散剂、消泡剂、调整剂、引发剂，分散剂量约为VCM量的0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.05％～0.1％，调整剂为0.1％～ 0.2％。

(4)加引发剂，打开主聚合釜2顶引发剂管道阀门，加入约VCM量的0.1％的引发剂溶液。

(5)进VCM，打开主聚合釜2顶的VCM管道阀门，加入18t～20t的VCM，并提高搅拌速度，持续15min。

(6)升温，加快盘管10内的热水循环流速，将主聚合釜2的液温度提高至55℃。

(7)切换冷却水，随着温度上升至57℃的拐点温度，由程序自动控制冷却水流量；

(8)反应1小时后，往主聚合釜2内通入0.5m³/h的中间冷却水；

(9)反应2小时后，开始往预混釜1内，加入脱盐水、分散剂等进行升温；

(10)反应3小时后，停止中间冷却水加入，启动离心泵3，将主聚合釜2 内的料浆打入旋流器4进行分级，旋流器4底流进入出料聚合釜6，旋流器4的溢流返回进入回流聚合釜5，出料完成后，停运离心泵3，关闭主聚合釜2底部出料阀，关闭旋流器4进出口阀门，打开冲洗水阀门，对其内部进行冲洗，并用蒸汽喷涂防粘釜剂；

(11)进料，主聚合釜2出料完成后，打开预混釜1底部的出料阀，将预混釜1内的料浆排入主聚合釜2，打开主聚合釜2顶部的VCM管道，加入一定量的液相VCM后关闭阀门。

(12)出料聚合釜6内的料浆，经过30min～90min聚合后，加入终止剂，停止聚合后，将料浆打入下一步汽提工序，回流聚合釜单独配入脱盐水、VCM和助剂，继续进行聚合反应至出料。

(13)排空的预混釜1再次打开VCM进料管和母液回流管，加入助剂进行配料，主聚合釜2内聚合反应进行一定时间后再次排料。

经过如上装置生产的PVC颗粒，工艺指标如表3。

表3连续法生产PVC颗粒技术指标

项目	数值
		平均聚合度	900～1000
杂质粒子数(个)	95
		挥发物(包括水)(％)	0.8
表观密度(g/m L)	0.42
		0.25mm筛孔	9.2
0.63mm筛孔	75
		100g树脂增塑剂吸收量(g)	75
白度(160℃，10min后，％)	66
		水萃取液电导率(s/m)	—

在连续聚合生产条件下，单位吨产品的助剂用量、脱盐水量、冲洗水量、废水产生量均大幅下降，表4是具体指标。

表4单套连续聚合装置(48m³)PVC吨耗指标

序号	项目	工艺指标
			1	日产量(t)	～52
2	耗水量(t/t-PVC)	1.8
			3	引发剂耗用量(kg/t-PVC)	5
4	分散剂耗用量(kg/t-PVC)	11

实施例2

如图4所示，为本实用新型提供的第二种实施例，为了减少连续聚合的设备量，简化操作，采用3个主聚合釜2和3个体积较小的预混釜，实现半连续聚合，3个主聚合釜2采用间歇进料和出料，预混釜1和主聚合釜2之间一一对应形成3组聚合装置，且各组之间相互并联，1个预混釜充当出料聚合釜6，1 个预混釜充当备用釜11，离心泵3的出口连接于备用釜11，聚合反应终止在出料聚合釜6内进行。

生产工艺过程如下：

(1)依次对各个主聚合釜2、预混釜1进行高压水清洗，公辅设备检查满足运行条件下，依次打开主聚合釜2顶部的蒸汽阀、防粘釜剂阀，持续10～15min 后关闭防粘釜剂阀和蒸汽阀，再打开喷淋水进行二次清洗。

(2)进水，打开主聚合釜2顶脱盐水管道阀门，进20t～23t的脱盐水。

(3)加助剂，启动助剂泵，加入分散剂、消泡剂、调整剂，分散剂量约为 VCM量的0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.1％～0.2％，调整剂为0.1％～1％。

(4)加引发剂，打开主聚合釜2顶部的引发剂管道阀门，进一定量的引发剂，引发剂的量为0.1％～0.2％。

(5)进VCM，打开主聚合釜2顶VCM管道阀门，进18t～20t的VCM。

(6)升温，将热水中通入一定量的蒸汽，提高盘管10的热水温度，加快聚合釜盘管内热水循环流速，将釜液温度提高至设定反应温度下2℃。

(7)切换冷却水，随着温度上升至设定温度，由程序自动控制，通入20 ℃～30℃的冷却水，冷却水量由程序自动控制；

(8)主聚合釜聚合阶段，通过程序自动控制盘管10内冷却水流量，将主聚合釜2的温度控制在设定温度附近。

(9)反应3小时后，开始往涂釜结束的预混釜1内，加入脱盐水、助剂, 液相VCM，加料结束后升温；

(10)出料，反应一定时间后，启动离心泵3，依次将3个主聚合釜2内的料浆打入旋流器4进行分级，底流流入出料聚合釜6内，含有小粒子的溢流料浆可全部返回1个预混釜，出料后，关闭出料阀门，启动冲洗水对旋流器4进行冲洗。

(11)将预混釜1内的料浆放入主聚合釜2，根据回流料浆的在线分析数据，同时往聚合釜内补充一定量的液相VCM，调整水油比，继续进行聚合反应。

(12)存贮全部回流液的预混釜1，在加入液相VCM配料后，开始升温，在预混釜1内继续进行聚合反应。

(13)出料聚合釜6内的料浆，经过30min～90min聚合后，加入终止剂，停止聚合。

经过如上装置生产的PVC颗粒，工艺指标如表5。

表5连续法生产PVC颗粒技术指标

项目	数值
		平均聚合度	1000～1100
杂质粒子数(个)	95～110
		挥发物(包括水)(％)	0.8
表观密度(g/m L)	0.45
		0.25mm筛孔	9～12
0.63mm筛孔	85
		100g树脂增塑剂吸收量(g)	52～57
白度(160℃，10min后，％)	68
		水萃取液电导率(s/m)	—

在连续聚合生产条件下，单位吨产品的助剂用量、脱盐水量、冲洗水量、废水产生量均大幅下降，表6是具体指标。

表6多釜连续聚合装置(48m³)PVC吨耗指标

序号	项目	工艺指标
			1	日产量(t)	～48
2	耗水量(t/t-PVC)	1.8
			3	引发剂耗用量(kg/t-PVC)	5.5
4	分散剂耗用量(kg/t-PVC)	13

实施例3

如图5所示，为本实用新型提供的第三种实施例，为加快聚合反应，缩短聚合时间，可以应用复合引发剂，避免聚合反应中出现“飞温现象”，所以采用分段引发剂方式，在预混釜内加入高效引发剂CNP，在主聚合釜2内加入普通引发剂EHP，高效引发剂的加入，能够在较短时间内促使VCM液相产生初级粒子，高效引发剂的加入的加入，能够缩短反应时间，提高单釜产能，同时该工艺在配套有塔顶冷凝器的聚合釜上应用，回流冷凝器12用于将釜内的气相VCM冷凝，将釜内的热量通过循环水转移走，回流冷凝器12可增大主聚合釜2的传热面积。缩短聚合周期，提高聚合釜产能。

生产工艺过程如下：

(1)公辅设备检查满足运行条件后，检查阀门动作，高压水清洗聚合釜和预混釜后，依次打开蒸汽阀、防粘釜剂阀，开始蒸汽涂釜，持续10～15min后关闭防粘釜剂阀和蒸汽阀。

(3)加助剂，启动助剂泵，加入分散剂、消泡剂、调整剂、引发剂，分散剂量约为VCM量的0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.1％～0.2％，调整剂为0.1％～1％，引发剂的量为0.1％～0.5％。

(4)进VCM，打开主聚合釜2顶VCM管道阀门，进18t～20t的VCM，加完料后，搅拌10～20min。

(5)打开主聚合釜2顶的引发剂管道阀门，加入10kg～20kg的普通引发剂溶液。

(6)升温，将热水中通入一定量的蒸汽，提高盘管10的热水温度，加快盘管10内热水循环流速，将主聚合釜2液温提高至设定温度下2℃。

(7)切换冷却水，随着温度上升至设定温度，由程序自动控制，往主聚合釜夹套内通入20℃～30℃的循环冷却水，冷却水量由温控程序自动控制；

(8)反应一定时间后，打开中间冷却水阀门，往主聚合釜内通入中间冷却水，流量为1～2m³/h，同时开启主聚合釜2顶的冷凝器的循环水，循环水流量由程序自动控制；

(9)进行预混釜1的聚合准备工作，开始涂釜、高压水清洗、加入脱盐水、分散剂、高效引发剂CNP，搅拌20min后升温至反应温度进行聚合反应。

(10)出料，反应4小时后，关闭冷却水管路上阀门，启动离心泵3，将主聚合釜2内的料浆打入旋流器4进行分级，固含较高的料浆排入出料聚合釜6，含有小粒子的料浆可返回主聚合釜2，打完料浆后，将高压冲洗水通入旋流器4 内部进行冲洗，冲洗水不进入主聚合釜2内。

(11)预混釜1的料浆全部排入主聚合釜2，主聚合釜2内继续定量加入脱盐水和VCM，调整水油比。

(12)通过切换冷热循环水，将主聚合釜内温度提高至反应温度，再加入 10kg～20kg的普通引发剂溶液。

经过如上装置生产的PVC颗粒，工艺指标如表7。

表7连续法生产PVC颗粒技术指标

项目	数值
		平均聚合度	100～1180
杂质粒子数(个)	95～117
		挥发物(包括水)(％)	0.7
表观密度(g/m L)	0.44
		0.25mm筛孔	7～15
0.63mm筛孔	78～85
		100g树脂增塑剂吸收量(g)	36～48
白度(160℃，10min后，％)	72～83
		水萃取液电导率(s/m)	—

在连续聚合生产条件下，单位吨产品的助剂用量、脱盐水量、冲洗水量、废水产生量均大幅下降，表8是具体指标。

表8多釜连续聚合装置(48m³)PVC吨耗指标

序号	项目	工艺指标
			1	日产量(t)	～56
2	耗水量(t/t-PVC)	1.5
			3	引发剂耗用量(kg/t-PVC)	4.5
4	分散剂耗用量(kg/t-PVC)	13

实施例4

如图6所示，为本实用新型提供的第四种实施例，为了提高聚合釜产能，增加大小粒子分离的比例，即在聚合过程后期，对主聚合釜2内的料浆打入旋流器4，溢流返回主聚合釜2，底流进入出料聚合釜6继续保温进行聚合反应。

具体操作工艺流程如下：

(1)检查公辅设备及物料参数满足运行条件后，高压水清洗主聚合釜2内并经检查后，检查工艺阀门动作，开始蒸汽涂釜工序，依次打开蒸汽阀、防粘釜剂阀，持续10～15min后关闭防粘釜剂阀和蒸汽阀，再打入低压水进行喷淋清洗。

(3)加助剂，启动助剂泵，加入分散剂、消泡剂、调整剂，分散剂量约为VCM量的0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.1％～0.2％，调整剂为0.1％～1％。

(4)进VCM，打开主聚合釜2顶的VCM管道阀门，进18t～20t的VCM。

(5)打开主聚合釜2顶引发剂管道阀门，加入20kg～40kg的引发剂溶液。

(6)搅拌10min后，开始升温，将盘管10内的循环热水中通入一定量的蒸汽，提高进盘管10的热水温度，加快盘管10内热水循环流速，将主聚合釜2 液温提高至设定反应温度下2℃。

(7)随着温度上升至拐点温度，由程序自动控制，开始切换冷却水，将循环热水切换为冷水，冷却水量由温控程序自动控制；

(8)反应一定时间后，进行预混釜1聚合准备工作，开始涂釜、进水、进助剂、VCM单体等工作，其中采用温度60℃～70℃的热脱盐水，加入原料后，将预混釜升温，开始聚合反应。

(9)聚合阶段，通过程序自动控制主聚合釜2的盘管10内冷却水流量，并在聚合釜内压力和温度稳定后，启动中间冷却水泵，将主聚合釜2的温度和压力控制在设定范围之内。

(10)聚合3～4小时后，启动出料泵，将釜内料浆打入旋流器4进行分级，底流进入出料聚合釜6，溢流返回主聚合釜2，或进入另一个聚合釜5(回流聚合釜)，主聚合釜2出料达到一定液位后停止离心泵3，关闭阀门，并将高压水打入旋流器进行冲洗、蒸汽喷涂防粘釜剂。

(11)打开预混釜1到主聚合釜2的进料管上阀门，将料浆放入主聚合釜2，根据进料数据，打开主聚合釜顶的脱盐水阀、VCM阀，调整水油比，开始第二批次聚合反应。

(12)出料聚合釜6内的料浆反应一定时间后，加入终止剂，停止聚合，将聚合完成的PVC料浆送往汽提工序。将高压冲洗水通入旋流器4进行冲洗。

经过如上装置生产的PVC颗粒，工艺指标如表9。

表9连续法生产PVC颗粒技术指标

在连续聚合生产条件下，单位吨产品的助剂用量、脱盐水量、冲洗水量、废水产生量均大幅下降，表10是具体指标。

表10多釜连续聚合装置(48m3)PVC吨耗指标

序号	项目	工艺指标
			1	日产量(t)	～47
2	耗水量(t/t-PVC)	1.4
			3	引发剂耗用量(kg/t-PVC)	4.8
4	分散剂耗用量(kg/t-PVC)	18

实施例5

如图7所示，为本实用新型提供的第五种实施例，采用了旋转旋流离心机对PVC聚合后期料浆进行分级，分级后的固含较小的料浆返回主聚合釜2，固含较大的料浆进入出料槽。

具体操作工艺流程如下：

(1)检查公辅设备满足运行条件后，启动高压水清洗主聚合釜2，冲洗后通入热水将聚合釜加热至90℃，打开蒸汽阀、放粘釜釜剂管路上阀门，持续 5～10min关闭；

(2)打开高压清洗水阀门，清洗主聚合釜内；

(3)打开脱盐水阀，放入20～21t脱盐水，将调整剂、分散剂、引发剂等分别加入聚合釜内，分散剂量约为VCM量的0.2％～0.5％，消泡剂的量为0.1％～ 0.2％，调整剂为0.1％～1％；

(4)搅拌10min～30min后，将热水通入聚合釜夹套内，将聚合釜加热至55 ℃左右，再将热水切换为冷却水，VCM开始聚合反应，同时将中间冷却水通入聚合釜内，流量为1.5m3/h；

(5)反应进行4h后，开始预混釜1进料准备，高压清洗釜壁后蒸汽涂釜、进料、加助剂等(除引发剂外)；

(6)反应进行5h后，打开主聚合釜2底部阀门，启动离心泵3，启动旋转旋流离心机8，将主聚合釜2内的料浆打入旋转旋流离心机，固含较大的料浆进入出料槽，固含较低的料浆返回主聚合釜2。

(7)出料一定量后，关闭阀门，关闭离心泵3、旋转旋流离心机13，并打入高压水进行冲洗、蒸汽喷涂防粘釜剂。

(8)打开预混釜下部阀门，将预混釜内的料浆放入主聚合釜2内，同时根据计算，补充一定量的VCM单体，保证聚合釜内的水油比在一定范围。

(9)出料槽的PVC料浆在继续聚合一定时间后，加入终止剂，停止聚合反应后，将PVC料浆送往汽提工序。

经过如上装置生产的PVC颗粒，工艺指标如表9。

表11连续法生产PVC颗粒技术指标

项目	数值
		平均聚合度	900～1080
杂质粒子数(个)	90～110
		挥发物(包括水)(％)	0.9
表观密度(g/m L)	0.47
		0.25mm筛孔	10～15
0.63mm筛孔	63～78
		100g树脂增塑剂吸收量(g)	32～38
白度(160℃，10min后，％)	65～76
		水萃取液电导率(s/m)	—

表12多釜连续聚合装置(48m3)PVC吨耗指标

序号	项目	工艺指标
			1	日产量(t)	～52
2	耗水量(t/t-PVC)	1.5
			3	引发剂耗用量(kg/t-PVC)	4.0～4.6
4	分散剂耗用量(kg/t-PVC)	15～17

本实用新型的创新点：

(1)通过应用分离装置分离聚合产物，在PVC颗粒固含较高的料浆中加终止剂终止反应，含小粒径的PVC料浆返回聚合釜，一定程度上实现了连续聚合，提高了聚合釜的产能；

(2)因含有脱盐水、引发剂的回流液应用于配料，减少了脱盐水、助剂的使用，减少了废水的产生；

(3)聚合釜间歇生产PVC工艺，每釜均要进行冲洗、加助剂，升温等操作，采用多釜连续聚合工艺，减轻了以往聚合釜间歇操作的工作强度，有利于自动化控制。

本实用新型不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本实用新型的启示下做出的结构变化，凡是与本实用新型具有相同或相近的技术方案，均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，其特征在于，包括相互连接的用于初期聚合反应的预混釜和用于主聚合反应的主聚合釜，且所述预混釜通过大管径管道连接于所述主聚合釜的入口，所述主聚合釜的出口通过离心泵连接于旋流器，所述旋流器的底部的流出管连接有用于末期聚合反应的出料聚合釜，所述旋流器的溢流管道连接有所述预混釜或所述主聚合釜，所述主聚合釜的出口与所述离心泵之间连接有出料管，所述出料管为有坡度的管道，所述管道连接有冲洗水管和防粘釜剂管道，所述管道的末端连接于所述离心泵并设有放料口，所述主聚合釜的料浆进入所述旋流器后，分离为大颗粒PVC料浆和小颗粒PVC料浆，含有大颗粒PVC料浆进入所述出料聚合釜继续聚合反应，小颗粒PVC料浆返回所述预混釜重新参与配料，或返回所述主聚合釜继续反应。

2.如权利要求1所述的多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，其特征在于，所述预混釜和主聚合釜的数量分别具有若干个，所述预混釜和主聚合釜之间一一对应形成多组聚合装置，且各组之间相互并联。

3.如权利要求1所述的多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，其特征在于，所述预混釜设有一个，所述主聚合釜具有两个或多个，各所述主聚合釜之间相互并联。

4.如权利要求1所述的多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，其特征在于，所述预混釜和主聚合釜的外壁上分别设有通入循环水的盘管。

5.如权利要求1所述的多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，其特征在于，所述旋流器还连接有回流聚合釜。

6.如权利要求5所述的多釜连续聚合生产聚氯乙烯的装置，其特征在于，所述回流聚合釜的底部出口连接有隔膜泵，且所述回流聚合釜还连接于所述预混釜的回流液入口。