CN107698762B - 一种铂催化剂组合物、铂催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种铂催化剂组合物、铂催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铂催化剂组合物、铂催化剂、制备方法及应用，属于催化剂技术领域。所述铂催化剂组合物包括以下配比组分：氯铂酸1质量份、线形乙烯基聚硅氧烷1‑2质量份、环形乙烯基聚硅氧烷0.3‑0.6质量份、三苯基磷0.08‑0.12质量份、碳酸氢钠1.5‑2质量份及异丙醇4‑6质量份。本发明中制备的高效固化体系，可用于空间长寿命柔性热控涂层。通过采用乙烯基硅氧烷、环乙烯基聚硅氧烷、三苯基磷三种配体复配，有效提高了催化剂活性，极大地降低或避免了中毒反应的发生。

Description

一种铂催化剂组合物、铂催化剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种铂络合物制备方法、铂催化剂组合物及应用，属于催化剂技术领域。
背景技术
空间热控涂层可有效调控飞行器防热结构、仪器及舱内的温度，且不需改变空间飞行器结构、不需额外消耗能量、施工简便，是目前国内外航天器实现热控设计的重要选择方案。随着空间技术发展，空间热控涂层将长时间服役于空间环境，这就对热控涂层的寿命、质量稳定性及可靠性提出了更高的要求。
加成型硅橡胶具有优异的力学性能、耐热性能、耐寒性能和耐辐射性能，适用于空间环境，可用作制备空间热控涂层的原材料。加成型硅橡胶通过硅氢加成反应进行固化，其反应催化剂是该树脂体系的核心，高活性催化剂可以确保涂层的力学性能、质量稳定性和可靠性。目前常用的催化剂为由氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷制备的铂络合物。
上述硅氢加成催化剂在使用时主要存在两个问题，其一是在复杂环境施工时铂催化剂容易中毒，这主要是由于铂原子作为第六周期的Ⅷ族元素，其最外层电子有很强的向内层钻穿趋势，因此其外层的空轨道很容易与Lewis碱结合形成配合物。因此，对于含有氮、磷、硫及π电子共轭体系如炔基的化合物，铂催化剂往往会发生中毒。另外，对于锡、铅、汞、铋等重金属元素由于其d轨道的电子可以与铂元素的外层空轨道进行配对，也会造成催化剂中毒。在涂层施工过程中，可能导致中毒的因素非常多，基材(如马口铁基材含有锡)、填料(如铁红中含有铅)、溶剂(如某些牌号的汽油含有铅)及某些助剂(含有氮元素)都可能导致铂催化剂的中毒。硅氢加成催化剂中毒发生后，会严重影响催化剂的活性，热控涂层会出现发黏现象，严重影响热控涂层的各方面性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种铂催化剂组合物、铂催化剂、制备方法及应用，通过采用乙烯基硅氧烷、环乙烯基聚硅氧烷、三苯基磷三种配体复配，有效提高了催化剂活性，极大地降低或避免了中毒反应的发生。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种铂催化剂组合物，包括以下配比组分：
氯铂酸1质量份、线形乙烯基聚硅氧烷1-2质量份、环形乙烯基聚硅氧烷0.3-0.6质量份、三苯基磷0.08-0.12质量份、碳酸氢钠1.5-2质量份及异丙醇4-6质量份。
一种铂催化剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将1质量份氯铂酸、1-2质量份线形乙烯基聚硅氧烷、0.3-0.6质量份环形乙烯基聚硅氧烷、0.08-0.12质量份三苯基磷、1.5-2质量份碳酸氢钠及4-6质量份异丙醇混合，得到混合液；
步骤2、将所述混合液在无氧条件下，在60-80℃下反应3-5h，然后降至室温反应至少15h；
步骤3、去除杂质，得到铂催化剂。
在一可选实施例中，步骤2中所述的在无氧条件下，包括：
所述混合液置于两口容器中，先将所述混合溶液冷冻成固体，然后封闭所述两口容器的第一开口，通过第二开口抽真空，当容器内压强小于100Pa时，打开所述第一开口，从所述第一开口通入氮气至内部压强达到常压，然后给所述混合液加热。
在一可选实施例中，步骤3中所述的去除杂质包括：过滤，将滤液在40-60℃下蒸发至少30min，以去除杂质。
上述方法制备的铂催化剂。
在一可选实施例中，所述的铂催化剂铂含量为1000ppm-5000ppm。
铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用。
在一可选实施例中，铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用，按以下配比配合使用：
铂催化剂1质量份、延迟剂0.4-0.6质量份及稳定剂100-300质量份。
在一可选实施例中，所述延迟剂为纯度95％以上的1,1-炔基环己醇；所述稳定剂为流动粘度1000-3000cps的乙烯基硅油。
在一可选实施例中，应用时固化剂的质量为所述铂催化剂、延迟剂和稳定剂总质量的9-11倍。
在一可选实施例中，所述固化剂为高含氢硅油。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明实施例提供的铂催化剂组合物，通过采用乙烯基硅氧烷、环乙烯基聚硅氧烷、三苯基磷三种配体复配，有效提高了催化剂活性，极大地降低或避免了中毒反应的发生；
(2)有效清除痕量氧气，避免了催化剂因氧化导致的变黄、变黑现象，从而避免了黄或黑色催化剂应用于空间热控涂层中时，会在涂层中形成色心，导致涂层太阳吸收率下降，严重影响热控涂层的工作效率和寿命的问题；
(3)制备的催化剂为接近无色的透明状态，在应用于热控涂层后使涂层的太阳吸收率可达0.22、半球发射率可达0.88；
(4)本发明实施例提供的铂催化剂通过调节铂催化剂与延迟剂、稳定剂的配比，有效控制硅氢加成的反应速率，使热控涂层能实现4h表干、24h固化，赋予空间用长寿命柔性热控涂层良好的固化性能。
(5)本发明选用适当粘度的乙烯基硅油，提高催化剂的贮存稳定性，贮存期1年以上。
附图说明
图1本发明实施例提供的铂络合物液相色谱数据图；
图2本发明实施例提供的铂催化剂活性测试试验的红外光谱测试结果图；
图3本发明实施例提供的铂催化剂外观颜色。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
本发明实施例提供了一种铂催化剂组合物，包括以下配比组分：
氯铂酸1质量份、线形乙烯基聚硅氧烷1-2质量份、环形乙烯基聚硅氧烷0.3-0.6质量份、三苯基磷0.08-0.12质量份、碳酸氢钠1.5-2质量份及异丙醇4-6质量份。
本发明实施例提供的铂催化剂组合物，通过采用乙烯基硅氧烷、环乙烯基聚硅氧烷、三苯基磷三种配体复配，有效提高了催化剂活性，极大地降低或避免了中毒反应的发生。
本发明实施例还提供了一种铂催化剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将1质量份氯铂酸、1-2质量份线形乙烯基聚硅氧烷、0.3-0.6质量份环形乙烯基聚硅氧烷、0.08-0.12质量份三苯基磷、1.5-2质量份碳酸氢钠及4-6质量份异丙醇混合，得到混合液；
步骤2、将所述混合液在无氧条件下，在60-80℃下反应3-5h，然后降至室温反应至少15h；
具体地，本发明实施例中，为保证混合液在无氧条件下，避免零价Pt在反应中被氧化生成黄色或黑色副产物，造成催化剂本身颜色变深、透明度变低的问题，本发明实施例中优选将原料置于两口容器中搅拌混合，混合均匀后得到混合液，将盛有所述混合液的两口容器置于液氮或其他冷冻介质中，使混合液冷冻成固体，然后封闭所述两口容器的第一开口，通过第二开口抽真空，当容器内压强小于100Pa时，打开所述第一开口，从所述第一开口通入氮气至内部压强达到常压，然后给所述混合液加热；
上述操作有效清除痕量氧气，避免了催化剂因氧化导致的变黄、变黑现象，从而避免了黄或黑色催化剂应用于空间热控涂层中时，会在涂层中形成色心，导致涂层太阳吸收率下降，严重影响热控涂层的工作效率和寿命的问题；
本发明实施例中，为确保0价Pt不会由于升温速率过快而变质，加热时，先加热至室温，然后每5℃左右升一次温，逐渐升温至反应温度。
步骤3、去除杂质，得到铂催化剂。
所述的去除杂质包括：通过过滤，将滤液在40-60℃下蒸发至少30min，以去除杂质。
本发明实施例提供的铂催化剂制备方法，通过采用乙烯基硅氧烷、环乙烯基聚硅氧烷、三苯基磷三种配体复配，有效提高了催化剂活性，极大地降低或避免了中毒反应的发生；制备的催化剂为接近无色的透明状态，在应用于热控涂层后使涂层的太阳吸收率可达0.22、半球发射率可达0.88。
本发明实施例还提供了一种上述方法制备的铂催化剂。
所述铂催化剂为四乙烯基四甲基环四硅氧烷与二乙烯基四甲基二硅氧烷的Pt络合物(如式1所示)、二乙烯基四甲基二硅氧烷的Pt络合物(如式2所示)及二乙烯基四甲基二硅氧烷与三苯基膦的Pt络合物(如式3所示)三种络合物的混合物；铂含量为1000ppm-5000ppm。
Figure BDA0001421545660000051
本发明实施例还提供了上述铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用。
应用时，按以下配比配合使用：
铂催化剂1质量份、延迟剂0.4-0.6质量份及稳定剂100-300质量份。
本发明实施例提供的铂催化剂通过调节铂催化剂与延迟剂、稳定剂的配比，有效控制硅氢加成的反应速率，使热控涂层能实现4h表干、24h固化，赋予空间用长寿命柔性热控涂层良好的固化性能。
其中，所述延迟剂优选纯度95％以上的1,1-炔基环己醇；所述稳定剂优选流动粘度1000-3000cps的乙烯基硅油。通过选用一定粘度的乙烯基硅油，提高催化剂的贮存稳定性，贮存期1年以上。应用时，固化剂的质量为所述铂催化剂、延迟剂和稳定剂总质量的9-11倍。
其中，所述固化剂优选高含氢硅油，分子结构如下：
Figure BDA0001421545660000061
其中，n为5-20
以下为本发明的几个具体实施例：
实施例1
铂催化剂的制备：如图1所示，两口瓶一开口与冷凝管密闭连接，冷凝管上部通过管路接氮气瓶，管路上设有第一开关阀门1，另一开口通过管路与真空泵连接，管路上设有第二开关阀门2，在如图1所示的100mL两口瓶中加入氯铂酸2g，线形乙烯基硅氧烷3g，环形乙烯基硅氧烷1g，三苯基磷0.2g，NaHCO33.4g，异丙醇10g，在300r/min转速下搅拌均匀；在液氮内将两口瓶内液体冻实成固体，关闭阀门1，打开阀门2，抽真空2-3min，使容器内压强小于100Pa；然后打开阀门1，通入氮气至内部压强达到常压，如此重复3次；停止抽真空，持续通氮气，首先恢复至室温，之后每5℃升一次温，逐渐升温至70℃，在70℃下反应4h，降温至室温，继续通氮气，反应15h；滤去不溶固体，在40-60℃温度下旋转蒸发30min除去低沸点物质，剩余粘稠物即为铂催化剂；对铂催化剂进行表征，如图1所示，568处峰为上述式(2)结合1个氢离子的峰，590处为上述式(2)结合1个钠离子的峰，726为上述式(1)结合1个氢离子的峰，748为上述式(3)结合1个氢离子的峰。
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：100混合，得到铂催化剂体系1；
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：200混合，得到铂催化剂体系2；
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：300混合，得到铂催化剂体系3；
对铂催化剂体系进行活性表征：将分子量2kDa、含氢量0.25％的低含氢硅油10g与分子量1.2kDa的单封端乙烯基聚醚15g在单口烧瓶中搅拌均匀，留取0.1g作为空白样品，加入0.1g上述催化剂体系，90℃下反应2h，取0.1g产物作为样品。将空白样与产物同时进行红外光谱测试，并记录波数2104cm-1处峰的相对积分面积。图2为催化反应前后红外光谱数据对比，反应前数据与反应后相比，位于2104cm-1处吸收峰消失，证明所合成催化剂体系具备催化活性。
空间用长寿命柔性涂层制备：
将20g硅橡胶、80gZnO、10g二甲苯、2g高含氢硅油和0.02g催化剂混合均匀，在铝合金试片表面刮涂成约0.1-0.2mm厚的薄膜，形成空间热控涂层，具体性能如表1所示：
表1空间热控涂层性能参数表：
Figure BDA0001421545660000071
Figure BDA0001421545660000081
实施例2
铂催化剂的制备：如图1所示，两口瓶一开口与冷凝管密闭连接，冷凝管上部通过管路接氮气瓶，管路上设有第一开关阀门1，另一开口通过管路与真空泵连接，管路上设有第二开关阀门2，在如图1所示的100mL两口瓶中加入氯铂酸2g，线形乙烯基硅氧烷2g，环形乙烯基硅氧烷0.6g，三苯基磷0.16g，NaHCO33g，异丙醇10g，在300r/min转速下搅拌均匀；在液氮内将两口瓶内液体冻实成固体，关闭阀门1，打开阀门2，抽真空2-3min，使容器内压强小于100Pa；然后打开阀门1，通入氮气至内部压强达到常压，如此重复3次；停止抽真空，持续通氮气，首先恢复至室温，之后每5℃升一次温，逐渐升温至70℃，在70℃下反应4h，降温至室温，继续通氮气，反应15h；滤去不溶固体，在40-60℃温度下旋转蒸发30min除去低沸点物质，剩余粘稠物即为铂催化剂；对铂催化剂进行表征，如图1所示，568处峰为上述式(2)结合1个氢离子的峰，590处为上述式(2)结合1个钠离子的峰，726为上述式(1)结合1个氢离子的峰，748为上述式(3)结合1个氢离子的峰。
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：100混合，得到铂催化剂体系1；
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：200混合，得到铂催化剂体系2；
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：300混合，得到铂催化剂体系3；
对铂催化剂体系进行活性表征：将分子量2kDa、含氢量0.25％的低含氢硅油10g与分子量1.2kDa的单封端乙烯基聚醚15g在单口烧瓶中搅拌均匀，留取0.1g作为空白样品，加入0.1g上述催化剂体系，90℃下反应2h，取0.1g产物作为样品。将空白样与产物同时进行红外光谱测试，并记录波数2104cm-1处峰的相对积分面积，位于2104cm-1处吸收峰消失，证明所合成催化剂体系具备催化活性。
空间用长寿命柔性涂层制备：
将20g硅橡胶、80gZnO、10g二甲苯、2g高含氢硅油和0.02g催化剂混合均匀，在铝合金试片表面刮涂成约0.1-0.2mm厚的薄膜，形成空间热控涂层，具体性能如表2所示：
表2空间热控涂层性能参数表：
Figure BDA0001421545660000091
实施例3
铂催化剂的制备：如图1所示，两口瓶一开口与冷凝管密闭连接，冷凝管上部通过管路接氮气瓶，管路上设有第一开关阀门1，另一开口通过管路与真空泵连接，管路上设有第二开关阀门2，在如图1所示的100mL两口瓶中加入氯铂酸2g，线形乙烯基硅氧烷4g，环形乙烯基硅氧烷1.2g，三苯基磷0.24g，NaHCO34g，异丙醇10g，在300r/min转速下搅拌均匀；在液氮内将两口瓶内液体冻实成固体，关闭阀门1，打开阀门2，抽真空2-3min，使容器内压强小于100Pa；然后打开阀门1，通入氮气至内部压强达到常压，如此重复3次；停止抽真空，持续通氮气，首先恢复至室温，之后每5℃升一次温，逐渐升温至70℃，在70℃下反应4h，降温至室温，继续通氮气，反应15h；滤去不溶固体，在40-60℃温度下旋转蒸发30min除去低沸点物质，剩余粘稠物即为铂催化剂；
对铂催化剂进行表征，如图1所示，568处峰为上述式(2)结合1个氢离子的峰，590处为上述式(2)结合1个钠离子的峰，726为上述式(1)结合1个氢离子的峰，748为上述式(3)结合1个氢离子的峰。
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：100混合，得到铂催化剂体系1；
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：200混合，得到铂催化剂体系2；
将铂催化剂、纯度95％以上的1,1-炔基环己醇及粘度1000-3000cps的乙烯基硅油按质量比1：0.5：300混合，得到铂催化剂体系3；
对铂催化剂体系进行活性表征：将分子量2kDa、含氢量0.25％的低含氢硅油10g与分子量1.2kDa的单封端乙烯基聚醚15g在单口烧瓶中搅拌均匀，留取0.1g作为空白样品，加入0.1g上述催化剂体系，90℃下反应2h，取0.1g产物作为样品。将空白样与产物同时进行红外光谱测试，并记录波数2104cm-1处峰的相对积分面积，位于2104cm-1处吸收峰消失，证明所合成催化剂体系具备催化活性。
空间用长寿命柔性涂层制备：
将20g硅橡胶、80gZnO、10g二甲苯、2g高含氢硅油和0.02g催化剂混合均匀，在铝合金试片表面刮涂成约0.1-0.2mm厚的薄膜，形成空间热控涂层，具体性能如表3所示：
表3空间热控涂层性能参数表：
Figure BDA0001421545660000101
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种铂催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将1质量份氯铂酸、1-2质量份线形乙烯基聚硅氧烷、0.3-0.6质量份环形乙烯基聚硅氧烷、0.08-0.12质量份三苯基膦、1.5-2质量份碳酸氢钠及4-6质量份异丙醇混合，得到混合液；
步骤2、将所述混合液在无氧条件下，在60-80℃下反应3-5h，然后降至室温反应至少15h；
步骤3、去除杂质，得到铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的铂催化剂制备方法，其特征在于，步骤2中所述的在无氧条件下，包括：
所述混合液置于两口容器中，先将所述混合溶液冷冻成固体，然后封闭所述两口容器的第一开口，通过第二开口抽真空，当容器内压强小于100Pa时，打开所述第一开口，从所述第一开口通入氮气至内部压强达到常压，然后给所述混合液加热。
3.根据权利要求1所述的铂催化剂制备方法，其特征在于，步骤3中所述的去除杂质包括：过滤，将滤液在40-60℃下蒸发至少30min，以去除杂质。
4.由权利要求1-3任一项制备的铂催化剂。
5.根据权利要求4所述的铂催化剂，其特征在于，铂含量为1000ppm-5000ppm。
6.由权利要求1-3任一项制备的铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用。
7.根据权利要求6所述的铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用，其特征在于，按以下配比配合使用：
铂催化剂1质量份、延迟剂0.4-0.6质量份及稳定剂100-300质量份。
8.根据权利要求7所述的铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用，其特征在于，所述延迟剂为纯度95％以上的1,1-炔基环己醇；所述稳定剂为流动粘度1000-3000cps的乙烯基硅油。
9.根据权利要求7所述的铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用，其特征在于，应用时固化剂的质量为所述铂催化剂、延迟剂和稳定剂总质量的9-11倍。
10.根据权利要求9所述的铂催化剂在热控涂层固化体系中的应用，其特征在于，所述固化剂的分子结构如下：
Figure FDA0002406574720000021
其中，n为5-20。
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