CN115582146B - 一种高抗黄性铂金催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种高抗黄性铂金催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及硅胶领域，具体公开了一种高抗黄性铂金催化剂及其制备方法。高抗黄性铂金催化剂包括如下重量份数的原料：四甲基二乙烯基二硅氧烷10‑20份、异丙醇5‑50份、碳酸氢钠5‑10份、氯铂酸1‑5份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷4‑8份、三烯丙基异氰脲酸酯20‑28份、亚磷酸三甲酯0.1‑1份。本申请具有提高硅胶制品抗黄性能的优点。

Description

一种高抗黄性铂金催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅胶领域，尤其是涉及一种高抗黄性铂金催化剂及其制备方法。
背景技术
硅胶制品因其耐高温、易清洗、使用寿命长、柔软舒适等性能，广泛应用在汽车、通信、办公用品、生活用品、医疗保健等多个领域。但是人们在使用过程中发现透明硅胶制品在使用一段时间后，往往呈现出不同程度的黄变情况，影响硅胶产品的透明度和美观程度。
硅胶产品黄变的原因有很多，制备硅胶产品的原料选用、硅胶产品的后期加工过程中硫化温度过高、硫化时间过长、硅胶产品的使用环境温度高、直接紫外线照射或者处于化学反应环境中等，均会使硅胶产生黄变情况；目前现有的对抗硅胶黄变的方法主要有采用高透明的优质硅胶原料、添加带有抗黄性能的硫化剂、在工艺方面控制硅胶制品模具温度和硫化时间。
但是现有技术中使用的硅胶抗黄变手段仍然无法有效地保持硅胶产品的透明度并且提高硅胶制品的抗黄性能。
发明内容
为了提高硅胶制品的抗黄性能，本申请提供一种高抗黄性铂金催化剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高抗黄性铂金催化剂，采用如下的技术方案：
一种高抗黄性铂金催化剂，包括如下重量份数的原料：四甲基二乙烯基二硅氧烷10-20份、异丙醇5-50份、碳酸氢钠5-10份、氯铂酸1-5份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷4-8份、三烯丙基异氰脲酸酯20-28份、亚磷酸三甲酯0.1-1份。
硅胶在使用一段时间后会发生黄变现象，这与生产硅胶过程中原材料的选取和硅胶制品的使用环境有关；首先，硅胶中含有的二甲苯会使硅胶呈现黄色，硅胶中含有的硝酸根会在一定条件下分解为有色物质，从而使硅胶呈现黄色；其次，硅胶中含有的羟基含量较高，而羟基易在高温环境中老化，使硅胶呈现黄色、透明度降低；最后，当硅胶的使用环境中存在硫磺或者硫磺载体时，硅胶产品发生二次硫化，使硅胶呈现黄色。
通过采用上述技术方案，首先，氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷反应生成络合物，再经过蒸馏和稀释后得到的铂催化剂具有催化剂活性高、颜色浅、储存稳定性好的优点，并且在异丙醇和碳酸氢钠的作用下，能够提高反应生成半成品络合物的速率，提高生产效率的同时制备得到颜色浅、反应活性高且稳定性好的铂催化剂；其次，四甲基四乙烯基环四硅氧烷的加入一方面能够提高铂催化剂的产率，另一方面能够进一步提高铂金催化剂与硅胶体系的适配性；再次，三烯丙基异氰脲酸酯中含有的六圆环结构，使其具备优异的热稳定性、耐腐蚀性和抗黄性能，提高铂金催化剂的热稳定性，从而降低硅胶制品在加工、使用过程中因二次硫化或环境温度高而变黄的概率，提高铂金催化剂的抗黄性能；另外，亚磷酸三甲酯中的磷氧键因其较大的键能和较高的热稳定性，能够作为脱氧剂和脱硫剂，降低二次硫化使硅胶制品变黄的概率，与此同时，亚磷酸三甲酯能够吸收紫外光或可见光的能量，降低硅胶制品在使用过程中因老化而变黄的概率；最后，亚磷酸三甲酯能够三烯丙基异氰脲酸酯与共同作用，在增加铂金催化剂储存稳定性的同时，使含有本申请制备铂金催化剂的硅胶具有更高的透明度和更优异的抗黄性能。
可选的，还包括稀释剂20-50份。
通过采用上述技术方案，稀释剂能够在制备铂金催化剂的过程中，降低反应体系的浓度至适当的范围，使反应体系中的各原料物质之间能够充分反应，制备得到抗黄性能好的铂金催化剂。
可选的，所述稀释剂为乙烯基硅油。
通过采用上述技术方案，一方面，乙烯基硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，是制备硅胶的有效原料之一，在提高铂金催化剂与硅胶之间相容性的同时，使铂金催化剂能够更好地提升硅胶的抗黄性能；另一方面，乙烯基硅油中含有大量的活泼氢，在反应结束后，制备得到的铂金催化剂中未完全反应的活泼氢也能够与铂金催化剂共同作用，进一步提高硅胶的抗黄性能。
第二方面，本申请提供一种高抗黄性铂金催化剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高抗黄性铂金催化剂的制备方法，包括包括以下步骤：
S1：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇、碳酸氢钠和氯铂酸混合、加热，随后冷却至室温、过滤得到半成品铂络合物；
S2：将S1中制得的半成品铂络合物置于真空环境中，蒸馏，所得产物过滤后得到高浓度催化剂成品，使用稀释剂稀释高浓度催化剂成品，得到所需浓度的铂催化剂；
S3：将S2中制得的铂催化剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯混合，加热、搅拌得到混合液体，混合液体静置后的上层清液为高抗黄性铂金催化剂。
通过采用上述技术方案，首先，氯铂酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷在异丙醇和碳酸氢钠的作用下，能够充分反应，生成了铂含量较高的半成品络合物，在蒸馏操作后降低了半成品络合物中未反应杂质的含量，生成反应活性高、颜色好、储存性能稳定、纯度高的铂催化剂；在此基础上，提高四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯与铂催化剂的结合的性能，制备得到抗黄性能优异的铂金催化剂，进而提高硅胶的透明度和抗黄性能。
可选的，所述S1中加热温度为40-70℃、加热时间为2-6h；所述S2中真空环境的环境温度为40-70℃，蒸馏时间为20-40min；所述S3中加热温度为40-50℃，搅拌时间为40-80min。
通过采用上述技术方案，使各组分原料之间充分反应，生成储存性能稳定、抗黄性能优异的铂金催化剂，提高硅胶制品的透明性好抗黄性能。
可选的，所述S3中铂催化剂的重量与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的总重量之比为(1-4)：1。
通过采用上述技术方案，使各原料之间充分反应，进一步提高铂金催化剂的热稳定和抗黄性能。
可选的，所述S3中的静置时间不少于24h。
通过采用上述技术方案，使混合液体中的多组分体系能够在静置后充分分离，降低上清液也即高抗黄性铂金催化剂中的杂质含量，提高单位体积内铂金催化剂中抗黄基团、化学键的数量，使铂金催化剂表现出优异的提升硅胶透明度和抗黄性能的效果。
可选的，所述S2中高浓度催化剂成品中的铂含量为18-25％。
通过采用上述技术方案，能够保证最终制备得到的铂金催化剂中的铂含量，使铂金催化剂具备高活性、高催化效率和高抗黄性能，使含有铂金催化剂的硅胶具备高透明度、高抗黄性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
由于本申请采用四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯，在提高铂催化剂的产率的同时，在铂金催化剂中引入了六圆环结构和键能高的磷氧键，并且使铂金催化剂中零价铂的含量升高，使铂金催化剂具备优异的热稳定性和抗黄性能，将铂金催化剂加入硅胶制品中后，能显著提高硅胶制品的透明度和抗黄性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
一种高抗黄性铂金催化剂，包括如下重量的原料：
四甲基二乙烯基二硅氧烷10g、异丙醇5g、碳酸氢钠5g、氯铂酸1g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷4g、三烯丙基异氰脲酸酯20g、亚磷酸三甲酯0.1g、乙烯基硅油20g。
一种高抗黄性铂金催化剂，由如下方法制备得到：
S1：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇、碳酸氢钠和氯铂酸混合，在40℃下加热6h，随后冷却至室温、过滤得到半成品铂络合物；
S2：将S1中制得的半成品铂络合物置于温度40℃的真空环境中进行蒸馏，蒸馏时间为40min，所得产物过滤后得到高浓度催化剂成品，使用乙烯基硅油稀释剂稀释高浓度催化剂成品，得到所需浓度的铂催化剂；
S3：将S2中制得的铂催化剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯混合，在40℃下搅拌80min，搅拌得到混合液体，混合液体静置25h后的上层清液为高抗黄性铂金催化剂。
实施例2
一种高抗黄性铂金催化剂，包括如下重量的原料：
四甲基二乙烯基二硅氧烷20g、异丙醇50g、碳酸氢钠10g、氯铂酸5g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷8g、三烯丙基异氰脲酸酯28g、亚磷酸三甲酯1g、乙烯基硅油50g。
一种高抗黄性铂金催化剂，由如下方法制备得到：
S1：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇、碳酸氢钠和氯铂酸混合，在70℃下加热2h，随后冷却至室温、过滤得到半成品铂络合物；
S2：将S1中制得的半成品铂络合物置于温度70℃的真空环境中进行蒸馏，蒸馏时间为20min，所得产物过滤后得到高浓度催化剂成品，使用乙烯基硅油稀释剂稀释高浓度催化剂成品，得到所需浓度的铂催化剂；
S3：将S2中制得的铂催化剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯混合，在50℃下搅拌40min，搅拌得到混合液体，混合液体静置40h后的上层清液为高抗黄性铂金催化剂。
实施例3
一种高抗黄性铂金催化剂，包括如下重量的原料：
四甲基二乙烯基二硅氧烷15g、异丙醇25g、碳酸氢钠7g、氯铂酸3g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷6g、三烯丙基异氰脲酸酯24g、亚磷酸三甲酯0.5g、乙烯基硅油35g。
一种高抗黄性铂金催化剂，由如下方法制备得到：
S1：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇、碳酸氢钠和氯铂酸混合，在55℃下加热4h，随后冷却至室温、过滤得到半成品铂络合物；
S2：将S1中制得的半成品铂络合物置于温度55℃的真空环境中进行蒸馏，蒸馏时间为30min，所得产物过滤后得到高浓度催化剂成品，使用乙烯基硅油稀释剂稀释高浓度催化剂成品，得到所需浓度的铂催化剂；
S3：将S2中制得的铂催化剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯混合，在45℃下搅拌60min，搅拌得到混合液体，混合液体静置32h后的上层清液为高抗黄性铂金催化剂。
实施例4
一种高抗黄性铂金催化剂，包括如下重量的原料：
四甲基二乙烯基二硅氧烷13g、异丙醇30g、碳酸氢钠8g、氯铂酸2g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷5g、三烯丙基异氰脲酸酯23g、亚磷酸三甲酯0.6g、乙烯基硅油40g。
一种高抗黄性铂金催化剂，由如下方法制备得到：
S1：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇、碳酸氢钠和氯铂酸混合，在50℃下加热5h，随后冷却至室温、过滤得到半成品铂络合物；
S2：将S1中制得的半成品铂络合物置于温度60℃的真空环境中进行蒸馏，蒸馏时间为25min，所得产物过滤后得到高浓度催化剂成品，使用乙烯基硅油稀释剂稀释高浓度催化剂成品，得到所需浓度的铂催化剂；
S3：将S2中制得的铂催化剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯混合，在43℃下搅拌70min，搅拌得到混合液体，混合液体静置30h后的上层清液为高抗黄性铂金催化剂。
实施例5
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，使用等重量的甲基硅油代替乙烯基硅油。
实施例6
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S3中铂催化剂的重量与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的总重量之比为0.5：1。
实施例7
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S3中铂催化剂的重量与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的总重量之比为4.5：1。
实施例8
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S3中加热温度为33℃。
实施例9
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S1中的加热温度为80℃。
实施例10
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S1中的加热温度为30℃，S2中真空环境温度为35℃，S3中加热温度为33℃。
实施例11
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S1中的加热温度为80℃，S2中真空环境温度为75℃，S3中加热温度为55℃。
实施例12
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，S3中静置时间为20h。
对比例
对比例1
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，制备过程中不使用四甲基四乙烯基环四硅氧烷。
对比例2
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，制备过程中不使用三烯丙基异氰脲酸酯。
对比例3
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，制备过程中不使用亚磷酸三甲酯。
对比例4
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，制备过程中使用等重量的三烯丙基异氰脲酸酯替代亚磷酸三甲酯。
对比例5
一种高抗黄性铂金催化剂，与实施例3的不同之处在于，制备过程中使用等重量的亚磷酸三甲酯替代三烯丙基异氰脲酸酯。
检测方法
一、稳定性能测试
对实施例1-12、对比例1-5制备得到的铂金催化剂和Karstedt催化剂进行稳定性测试，将制备得到的铂金催化剂和Karstedt催化剂在150℃的环境下烘烤3h，观察高温处理后的铂金催化剂和Karstedt催化剂的状态，并记录铂金催化剂的状态于表1中。
二、抗黄性能测试
对包含实施例1-12和对比例1-5制备得到的铂金催化剂的硅胶样品、包含Karstedt催化剂的硅胶样品进行黄色指数测试，测试方法依据GB/T 7921-2008《均匀色空间和色差公式》。每个硅胶样品中铂金催化剂的掺量相同，铂金催化剂用量占硅胶总重量的0.1％，硅胶样品的厚度为1mm；每组硅胶样品的数量为三个，计算每组硅胶样品的初始平均黄色指数YI1，并记录初始平均黄色指数YI1于表1中；随后，将硅胶样品置于200℃的环境中4h进行二次硫化，对二次硫化后的硅胶样品进行黄色指数测试，并记录硫化后平均黄色指数YI2于表1中。
三、透光性能测试
对包含实施例1-12和对比例1-5制备得到的铂金催化剂的硅胶样品以及包含Karstedt催化剂的硅胶样品进行透光性能测试，测试方法依据GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》。每个硅胶样品中铂金催化剂的掺量为相同，铂金催化剂用量占硅胶总重量的0.1％，硅胶样品的厚度为1mm；每组硅胶样品的数量为三个，计算每组硅胶样品的平均透光率Tt和雾度H，并记录平均透光率Tt和雾度H于表1中。
表1铂金催化剂稳定性能、抗黄性能测试数据表
Figure BDA0003869161180000071
Figure BDA0003869161180000081
结合实施例1-12和表1，可以看出，本申请制备得到的铂金催化剂具有优良的稳定性和抗黄性能，并且加入硅胶制品中后，能够显著提高硅胶制品的抗黄性能和透明度。并且，制备过程中的加热温度过高或过低时，均会对铂金催化剂的抗黄性能产生负面影响，这是由于温度过高或过低时，制备铂金催化剂的原料无法充分反应，甚至部分原料无法发挥作用，进而影响含有铂金催化剂的硅胶制品的抗黄性能和透明度；另外，当铂催化剂的重量与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的总重量之比过高或过低时，由于原料无法充分反应，进而进一步降低含有铂金催化剂的硅胶制品的透明度和抗黄性能。
结合实施例3、对比例1-5、使用Karstedt催化剂的对照组和表1，可以看出，一方面，本申请制备得到的铂金催化剂相对于Karstedt催化剂，具有优异的稳定性和抗黄性能，并且能够显著地提升硅胶制品的抗黄性能和透明度；另一方面，本申请制备得到的三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的配合对提升铂金催化剂稳定性能和抗黄性能有十分重要的贡献价值；这是由于随着三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的加入，首先，亚磷酸三甲酯本身能够吸收紫外光或可见光的能量，其次，在铂金催化剂中引入了稳定的六圆环结构和键能较大的磷氧键，使铂金催化剂具备优异的热稳定性、耐腐蚀性和抗黄性能；最后，由于亚磷酸三甲酯与三烯丙基异氰脲酸酯的共同作用，增加了铂金催化剂中零价铂的含量，提高了铂金催化剂的催化活性，并且在提高铂金催化剂活性的同时使铂金催化剂仍然具备优异的储存稳定性，降低铂金催化剂因储存时间和储存环境的影响而失效的概率，使铂金催化剂加入硅胶中后，能够显著提升硅胶制品的透明度和抗黄性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种高抗黄性铂金催化剂，其特征在于：包括如下重量份数的原料：四甲基二乙烯基二硅氧烷10-20份、异丙醇5-50份、碳酸氢钠5-10份、氯铂酸1-5份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷4-8份、三烯丙基异氰脲酸酯20-28份、亚磷酸三甲酯0.1-1份、稀释剂20-50份；
其中，所述稀释剂为乙烯基硅油；
所述高抗黄性铂金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将四甲基二乙烯基二硅氧烷、异丙醇、碳酸氢钠和氯铂酸混合、加热，随后冷却至室温、过滤得到半成品铂络合物；
S2：将S1中制得的半成品铂络合物置于真空环境中，蒸馏，所得产物过滤后得到高浓度催化剂成品，使用稀释剂稀释高浓度催化剂成品，得到所需浓度的铂催化剂；
S3：将S2中制得的铂催化剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯混合，加热、搅拌得到混合液体，混合液体静置后的上层清液为高抗黄性铂金催化剂；
其中，所述S1中加热温度为40-70℃、加热时间为2-6h；所述S2中真空环境的环境温度为40-70℃，蒸馏时间为20-40min；所述S3中加热温度为40-50℃，搅拌时间为40-80min，且所述S3中的静置时间不少于24h；所述S3中铂催化剂的重量与四甲基四乙烯基环四硅氧烷、三烯丙基异氰脲酸酯和亚磷酸三甲酯的总重量之比为（1-4）：1。
2.根据权利要求1所述的一种高抗黄性铂金催化剂，其特征在于：所述S2中高浓度催化剂成品中的铂含量为18-25%。
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