CN105797775B - 硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法，它包括：（1）、30~50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、20~40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌；（3）、1重量份氯铂酸用20~60重量份异丙醇或乙醇溶解，恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应1~3h，过滤得到淡黄色至无色透明液体；（5）、所得溶液在减压蒸发去除溶剂；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂。本发明的有益效果是提高了氯铂酸的转化率以及零价铂的络合收率。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅加成反应催化剂制备领域，尤其涉及硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法。
背景技术
乙烯基铂催化剂主要是以零价铂为主要活性成分的催化剂，为无色透明或淡黄色液状，催化效率高，可以催化乙烯基硅氧烷和含氢硅氧烷在低温或高温下的硅氢加成硫化反应，并且具有硫化过程中不产生副反应产物、硫化程度高和收缩率小的优点，容易制得高纯度、高透明和具有阻燃功能的硅橡胶制品。
现在国际、国内主要采用氯铂酸溶液与过量的四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷和碳酸氢钠一起置于烧瓶中，接回流装置的工艺，该工艺存在零价铂收率低和氯铂酸转化率低的缺点，影响了催化剂的活性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的乙烯基铂催化剂的制备方法存在零价铂收率低和氯铂酸转化率低的缺点，影响催化剂的活性，为此提供一种硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法。
本发明的技术方案是：硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法，它包括以下步骤：（1）、称取30~50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将20~40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用20~60重量份异丙醇或乙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到65~80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1~3h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应1~3h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20~50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.05~-0.1MPa、60℃条件下减压蒸发去除异丙醇或乙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
上述方案的改进是所述步骤（4）中的搅拌反应包括用超声波清洗机在70~80℃下进行一次超声清洗，保温一段时间后，再在65~70℃下进行二次超声清洗，一次超声清洗时间、保温时间和二次超声清洗时间所占总的搅拌时间之比为2:1:2。
本发明的有益效果是保证匀速滴加氯铂酸的醇溶液进入烧瓶中立刻与四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷反应，释放出的酸被碳酸氢钠马上中和，有利于释放出的零价铂被四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷络合，大幅度提高了氯铂酸的转化率以及零价铂的络合收率。
具体实施方式
本发明包括以下步骤：（1）、称取30~50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将20~40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用20~60重量份异丙醇或乙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到65~80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1~3h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应1~3h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20~50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）所得溶液在-0.05~-0.1MPa、60℃条件下减压蒸发除去异丙醇或乙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：（1）、称取30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将20重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用20重量份异丙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到65℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，3h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应3h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.1MPa、60℃条件下减压蒸发除去异丙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
实施例2：（1）、称取40重量份四甲基二乙烯基环四硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将30重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用40重量份乙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到69℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，2h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应2h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用35重量份乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.07MPa、60℃条件下减压蒸发除去乙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基环四硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
实施例3：（1）、称取50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用60重量份异丙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应1h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用50重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.05MPa、60℃条件下减压蒸发除去异丙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
鉴于氯铂酸溶液是使用滴加的方式进入反应烧瓶中，反应器内的四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷和碳酸氢钠相对于氯铂酸都是过量百倍或千倍，大幅度提高了氯铂酸的转化率，同时释放出的零价铂也极易被四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷吸收而形成络合物，进而提高了零价铂的络合收率。
为了保证产品的稳定性，使碳酸氢钠与氯铂酸释放出来的酸持续进行反应，本发明提供一种加速碳酸氢钠与氯铂酸反应的两端加热的方法，即优选实施例4：（1）、称取50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用60重量份乙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后用超声波清洗机在80℃下进行一次超声清洗1.2h，保温0.6h，再在65℃下进行二次超声清洗1.2h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用50重量份乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.05MPa、60℃条件下减压蒸发除去乙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
优选实施例5：（1）、称取50重量份四甲基二乙烯基环四硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用60重量份异丙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后用超声波清洗机在75℃下进行一次超声清洗1.2h，保温0.6h，再在68℃下进行二次超声清洗1.2h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用50重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.05MPa、60℃条件下减压蒸发除去异丙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基环四硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
优选实施例6：（1）、称取50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用60重量份乙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后用超声波清洗机在70℃下进行一次超声清洗1.2h，保温0.6h，再在65℃下进行二次超声清洗1.2h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用50重量份乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.05MPa、60℃条件下减压蒸发除去乙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
将实施例4~6与实施例1~3进行对比发现，实施例4~6所得的碳酸氢钠残渣中铂黑少，得到的乙烯基铂催化剂纯度更高，收率可达到99%以上。
Claims (3)
1.硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、称取30~50重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷倒入烧瓶中；（2）、将20~40重量份碳酸氢钠加入到烧瓶中，开启磁力搅拌，磁力搅拌的转速保证碳酸氢钠全部悬浮在液体中；（3）、1重量份氯铂酸用20~60重量份异丙醇或乙醇溶解，待烧瓶中物料的温度达到65~80℃后开始使用恒流泵滴加氯铂酸的醇溶液至烧瓶中，1~3h滴加完；（4）、滴加完氯铂酸的醇溶液后继续搅拌反应1~3h，至烧瓶中的碳酸氢钠颜色转变为淡黄色或米白色为止，过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20~50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、所得溶液在-0.05~-0.1MPa、60℃条件下减压蒸发除去异丙醇或乙醇；（6）、使用四甲基二乙烯基二硅氧烷或四甲基二乙烯基环四硅氧烷将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂催化剂，搅拌均匀。
2.如权利要求1所述的硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法，其特征是所述步骤（4）中的搅拌反应包括用超声波清洗机在70~80℃下进行一次超声清洗，保温一段时间后，再在65~70℃下进行二次超声清洗，一次超声清洗时间、保温时间和二次超声清洗时间所占总的搅拌时间之比为2:1:2。
3.如权利要求1或2所述的硅氢加成反应用乙烯基铂催化剂的制备方法，其特征是所述步骤（1）和步骤（2）中烧瓶放置于水浴锅中保温使烧瓶中物料温度维持在30~40℃。
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