CN113499800A - 一种karstedt催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种karstedt催化剂的制备方法，包括以下步骤：S01，称取碳酸氢钠和含不饱和基的硅氧烷类化合物加入玻璃反应釜中，升温后进行搅拌，使碳酸氢钠溶解分散均匀；S02，碳酸氢钠溶解分散均匀后，边搅拌边向玻璃反应釜中加入六水合六氯铂酸和有机还原溶剂，搅拌至均匀；S03，将得到的溶液升温后，继续搅拌；S04，将溶液再次升温，继续反应；S05，将溶液快速降温，停止搅拌，常温静置；S06，对静置后的溶液进行快速搅拌，升温后减压蒸馏；S07，对得到的溶液进行抽滤，得到淡黄色溶液。本发明还公开一种karstedt催化剂，由上述karstedt催化剂的制备方法制备得到。本发明提供的一种karstedt催化剂及其制备方法，反应条件温和，对设备要求较低且能够降低制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种karstedt催化剂及其制备方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
硅氢加成反应是合成有机硅单体及聚合物最重要的反应之一，它是用含氢硅烷与不饱和键化合物在金属催化剂的作用下进行的加成反应，这其中催化剂起着至关重要的作用。目前Karstedt催化剂仍然是有机硅产业硅氢加成反应催化剂的不二之选。现有技术中，Karstedt催化剂的合成条件比较苛刻，制备过程需氮气保护且涉及到高温反应条件，对设备的要求较高，且目前的Karstedt催化剂的总体成本也是居高不下。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种反应条件温和，对设备要求较低且能够降低制备成本的karstedt催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种karstedt催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S01，称取碳酸氢钠和含不饱和基的硅氧烷类化合物加入玻璃反应釜中，升温至55～65℃后，进行搅拌，搅拌速度为300～500r/min，使碳酸氢钠溶解分散均匀。本发明使用碳酸氢钠起缓冲剂作用，控制体系pH值在6～8之间，预防因氯铂酸解离产生的氢离子使体系的pH值降低造成局部反应过快产生铂黑和其它副产物，降低有效组份含量。不饱和基的硅氧烷类化合物的乙烯基硅氧烷双键提供孤对电子，铂提供外层空轨道，两者形成比较稳定的配位化合物，使铂的化学性质在高温催化加成过程中相对稳定，不会被高温氧化，从而保证其催化性能不受高温环境影响。
S02，碳酸氢钠溶解分散均匀后，边搅拌边向玻璃反应釜中加入六水合六氯铂酸和有机还原溶剂，搅拌至均匀。本发明使用有机还原溶剂起到还原作用，高价态铂离子被有机还原溶剂还原为低价态(0价和+2价)，随着放置时间的延长，部分+2价铂离子会进一步被还原为0价态，铂的催化活性会随着化合价的降低大幅度提高。
S03，将S02得到的溶液升温至55～70℃后，搅拌速度调整为100～400r/min，继续搅拌30～60min；
S04，将S03得到的溶液再次升温至65～70℃后，继续反应0.5～3h；
S05，将S04得到的溶液快速降温至0～10℃后，停止搅拌，常温静置12～24h；
S06，对S05中静置后的溶液进行快速搅拌，搅拌速度调整为500～1000r/min，升温至40～60℃后，减压蒸馏1.5～2.5h；
S07，对S06得到的溶液进行抽滤，得到淡黄色溶液。
S01和S02中，以质量份数计算，各原料的加入量分别为：碳酸氢钠40～60份、含不饱和基的硅氧烷类化合物100～300份、六水合六氯铂酸10份和有机还原溶剂100～300份。
S01中，含不饱和基的硅氧烷类化合物包括四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、1，3-二乙烯基-1，3-二苯基-1，3-二甲基二硅氧烷、二烯丙基四甲基二硅氧烷和四烯丙基二甲基二硅氧烷中的一种或多种复配。
S02中，有机还原溶剂包括异丙醇、乙醇和甲苯中的一种或多种混合。
S07，将淡黄色溶液通过有机溶剂稀释后保存备用。
S07中，稀释用有机溶剂包括正已烷、正庚烷、环已烷、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中一种或多种混合。
一种karstedt催化剂，由上述karstedt催化剂的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：本发明提供的一种karstedt催化剂及其制备方法，整体制备过程较为温和，制备过程无需氮气保护且无需高温反应，对设备的设备要求低；采用一体投料，操作简单反应周期较短；所采用的原料均是市场上常规原料，折算成相同有效组分含量本发明制备的产品价格为1300元/kg左右，现有karstedt催化剂技术制备的产品价格为2300元/kg左右，每公斤可节省1000元左右，相比于现有技术有了明显的改进。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明公开一种karstedt催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取碳酸氢钠和含不饱和基的硅氧烷类化合物加入玻璃反应釜中，升温至55～65℃后，进行搅拌，搅拌速度为300～500r/min，使碳酸氢钠溶解分散均匀。本发明使用碳酸氢钠起缓冲剂作用，控制体系pH值在6～8之间，预防因氯铂酸解离产生的氢离子使体系的pH值降低造成局部反应过快产生铂黑和其它副产物，降低有效组份含量。不饱和基的硅氧烷类化合物的乙烯基硅氧烷双键提供孤对电子，铂提供外层空轨道，两者形成比较稳定的配位化合物，使铂的化学性质在高温催化加成过程中相对稳定，不会被高温氧化，从而保证其催化性能不受高温环境影响。
步骤二，碳酸氢钠溶解分散均匀后，边搅拌边向玻璃反应釜中加入六水合六氯铂酸和有机还原溶剂，搅拌至均匀。本发明使用有机还原溶剂起到还原作用，高价态铂离子被有机还原溶剂还原为低价态(0价和+2价)，随着放置时间的延长，部分+2价铂离子会进一步被还原为0价态，铂的催化活性会随着化合价的降低大幅度提高。
步骤一和步骤二中，以质量份数计算，各原料的加入量分别为：碳酸氢钠40～60份、含不饱和基的硅氧烷类化合物100～300份、六水合六氯铂酸10份和有机还原溶剂100～300份。在本实施例中优选为：碳酸氢钠50份、含不饱和基的硅氧烷类化合物120份、六水合六氯铂酸10份和有机还原溶剂120份。其中，含不饱和基的硅氧烷类化合物包括四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、1，3-二乙烯基-1，3-二苯基-1，3-二甲基二硅氧烷、二烯丙基四甲基二硅氧烷和四烯丙基二甲基二硅氧烷中的一种或多种复配。有机还原溶剂包括异丙醇、乙醇和甲苯中的一种或多种混合。
步骤三，将步骤二得到的溶液升温至55～70℃后，搅拌速度调整为100～400r/min，继续搅拌30～60min。
步骤四，将步骤三得到的溶液再次升温至65～70℃后，继续反应0.5～3h。
步骤五，将步骤四得到的溶液快速降温至0～10℃后，优选为5℃停止搅拌，常温静置12～24h。
步骤六，对步骤五中静置后的溶液进行快速搅拌，搅拌速度调整为500～1000r/min，优选为800r/min，升温至40～60℃后，减压蒸馏1.5～2.5h。
步骤七，对步骤六得到的溶液进行抽滤，得到淡黄色溶液。最后将淡黄色溶液通过有机溶剂稀释后保存备用，稀释后karstedt催化剂的浓度为3000-5000ppm。其中，稀释用有机溶剂包括正已烷、正庚烷、环已烷、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中一种或多种混合。
本发明还公开一种karstedt催化剂，由上述karstedt催化剂的制备方法制备得到。
本发明karstedt催化剂的制备方法没有比较苛刻的合成条件，制备过程简便、步骤简单，生产效率高主要体现在反应时间短，一次性投料，加料方式简单；产品稳定体现在成品其实测有效铂金含量与理论值相对偏差很小，在实际应用中催化活性稳定；成本低体现在生产工艺简单，原料市场常规品价格低，反应时间短。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种karstedt催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，称取碳酸氢钠和含不饱和基的硅氧烷类化合物加入玻璃反应釜中，升温至55～65℃后，进行搅拌，搅拌速度为300～500r/min，使碳酸氢钠溶解分散均匀；
S02，碳酸氢钠溶解分散均匀后，边搅拌边向玻璃反应釜中加入六水合六氯铂酸和有机还原溶剂，搅拌至均匀；
S03，将S02得到的溶液升温至55～70℃后，搅拌速度调整为100～400r/min，继续搅拌30～60min；
S04，将S03得到的溶液再次升温至65～70℃后，继续反应0.5～3h；
S05，将S04得到的溶液快速降温至0～10℃，停止搅拌，常温静置12～24h；
S06，对S05中静置后的溶液进行快速搅拌，搅拌速度调整为500～1000r/min，升温至40～60℃后，减压蒸馏1.5～2.5h；
S07，对S06得到的溶液进行抽滤，得到淡黄色溶液。
2.根据权利要求1所述的一种karstedt催化剂的制备方法，其特征在于：S01和S02中，以质量份数计算，各原料的加入量分别为：碳酸氢钠40～60份、含不饱和基的硅氧烷类化合物100～300份、六水合六氯铂酸10份和有机还原溶剂100～300份。
3.根据权利要求1所述的一种karstedt催化剂的制备方法，其特征在于：S01中，含不饱和基的硅氧烷类化合物包括四甲基二乙烯基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、1，3-二乙烯基-1，3-二苯基-1，3-二甲基二硅氧烷、二烯丙基四甲基二硅氧烷和四烯丙基二甲基二硅氧烷中的一种或多种复配。
4.根据权利要求1所述的一种karstedt催化剂的制备方法，其特征在于：S02中，有机还原溶剂包括异丙醇、乙醇和甲苯中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种karstedt催化剂的制备方法，其特征在于：S07，将淡黄色溶液通过有机溶剂稀释后保存备用。
6.根据权利要求5所述的一种karstedt催化剂的制备方法，其特征在于：S07中，稀释用有机溶剂包括正已烷、正庚烷、环已烷、甲苯、二甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中一种或多种混合。
7.一种karstedt催化剂，其特征在于：由权利要求1到权利要求6任一一项所述karstedt催化剂的制备方法制备得到。
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