CN111019349A - 一种硅橡胶结构控制剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅橡胶结构控制剂及制备方法，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷100份；低级醇10‑30份；反应助剂0‑10份；活性催化剂1‑3份；酸催化剂0.01‑5份，本发明以市场价格相对较低的六甲基环三硅氧烷，低级醇为主要原材料，产物收率高，工艺简便易行，降低了结构控制剂的成本，能耗低具有良好的经济效益；整个过程无污水排放，减压馏分产生副产物较少且可以循环再利用，同时解决了其他类型结构控制剂生产产生大量污水难以处理问题。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体为一种硅橡胶结构控制剂及制备方法。
背景技术
混炼型硅橡胶由于其优良的耐候性、电性能、低压缩永久变形性、耐热性和耐寒性等方面的性能，目前已广泛用于以电器、汽车、建筑、医疗和食品为代表的各个领域。
在生产过程中，结构化易造成混炼型硅橡胶加工性差，返炼困难，贮存期短以及流变性差和门尼黏度高而容易引起制品缺陷等问题。结构化严重的混炼胶像硫化胶一样具有坚韧弹性，返炼极其困难，甚至无法返炼，可采取事先处理补强填料白炭黑和混炼时添加结构控制剂处理两种方法。处理白炭黑是使用带活性基团的低聚硅氧烷，在一定条件下与白炭黑表面的活性羟基反应，屏蔽或惰化白炭黑表面的表面活性，该法很有效，但白炭黑表观密度太小，庞大的体积使得处理成本太高。所以一般大多采用混炼时添加结构控制剂的就地处理白炭黑的办法。混炼时，白炭黑被压缩和分散在生胶中，加入的抗结构剂并不与生胶反应，而是优先聚集到白炭黑表面，起到抗结构作用。
但是目前的硅橡胶结构控制剂的制备工艺复杂，产物收率低，同时还有大量污水的产生，不利于可持续发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅橡胶结构控制剂及制备方法，本发明以市场价格相对较低的六甲基环三硅氧烷，低级醇为主要原材料，产物收率高，工艺简便易行，降低了结构控制剂的成本，能耗低具有良好的经济效益；整个过程无污水排放，减压馏分产生副产物较少且可以循环再利用，同时解决了其他类型结构控制剂生产产生大量污水难以处理问题。
在上述中提到的结构化是气相法白炭黑填充硅橡胶体系在加工和贮存中，由于白炭黑的表面活性羟基对硅橡胶分子的物理化学吸附而产生的胶料变硬、可塑性下降、逐渐丧失返炼和加工工艺性能的现象。结构控制剂旨在消除硅橡胶-白炭黑体系结构化现象的助剂称为结构控制剂或抗结构化剂。其组成为带有活性基团的有机硅化合物，抗结构化功能归因于活性基团优先与白炭黑表面的羟基作用，使之钝化而达到抗结构化目的。主要品种包括含羟基硅烷类化合物(如羟基硅油、二苯基硅二醇等)、烷氧基硅氧烷类化合物(如烷氧基低分子聚硅氧烷等)、硅氨烷类化合物(如六甲基二硅氨烷、环状三硅氨烷等)等。而本发明制备一种结构控制剂。其结构式为：
R为CH3,CH3CH2,(CH3)2CH等等，
n＝3～20。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷10-100份；低级醇5-40份；反应助剂0-20份；活性催化剂0.01-10份；酸催化剂0.01-5份。
优选的，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷100份；低级醇10-30份；反应助剂0-10份；活性催化剂1-3份；酸催化剂0.01-5份。
优选的，所述六甲基环三硅氧烷通过混合环体精馏过程分离得到，常温为结晶状态，含量98％以上。
优选的，所述的低级醇为短碳链的醇，其中包括甲醇、乙醇、异丙醇。
优选的，所述的反应助剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中任一种或者组合。
优选的，所述活性催化剂为活性白土。
优选的，所述酸催化剂为甲酸，草酸，盐酸，硫酸中的任一种或多种组合。
在本发明中，还提供了一种硅橡胶结构控制剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：称取配方量的活性催化剂加入搅拌设备中，然后加入所需要量的酸催化剂加热干燥；
步骤(2)：将反应助剂、六甲基环三硅氧烷、低级醇、酸催化剂按比例投入反应釜中，控制釜温在50-80℃，搅拌反应2-7小时；然后降温到45-55℃，往料液中加碱中和，静置分层，过滤；
步骤(3)：加活性碳脱色、过滤；
步骤(4)：升温到80-140℃，减压脱低沸物即得成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明以市场价格相对较低的六甲基环三硅氧烷，低级醇为主要原材料，产物收率高，工艺简便易行，降低了结构控制剂的成本，能耗低具有良好的经济效益。整个过程无污水排放，减压馏分产生副产物较少且可以循环再利用，同时解决了其他类型结构控制剂生产产生大量污水难以处理问题。
2、本发明生产的硅橡胶结构控制剂，可以用于硅橡胶加工中作抗结构化控制剂，也可用于有机化合物的有机硅改性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1、一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷10-100份；低级醇5-40份；反应助剂0-20份；活性催化剂0.01-10份；酸催化剂0.01-5份。
实施例2、一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷100份；低级醇10份；活性催化剂1份；酸催化剂0.01份。
实施例3、一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷100份；低级醇30份；反应助剂10份；活性催化剂3份；酸催化剂5份。
实施例4、一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：
六甲基环三硅氧烷100份；甲醇10份；丙酮2份；活性白土5份；甲酸0.5份；
具体的制备过程为：
先称取活性白土5份、甲酸0.5份加入反应釜中，加热干燥。将丙酮2份、六甲基环三硅氧烷100份、甲醇10份按比例投入反应釜中，控制釜温在80℃，加入搅拌设备中。搅拌反应2小时。降温到50℃，往料液中加碳酸氢钠中和，静置分层、过滤。加活性碳脱色、过滤；升温到80℃，减压脱去低沸物，即得到成品，收率可以达到87％。
实施例5、一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：
六甲基环三硅氧烷100份；异丙醇15份；丙酮3份；活性白土3份；甲酸1份；
具体的制备过程为：称取活性白土3份、甲酸1份加入反应釜中，加热干燥。将丙酮3份、六甲基环三硅氧烷100份、异丙醇15份按比例投入反应釜中，控制釜温在80℃，搅拌反应5小时。降温到50℃，往料液中加碳酸氢钠中和，静置分层、过滤。加活性碳脱色、过滤；升温到100℃，减压脱去低沸物，得本发明所述的硅橡胶结构控制剂，收率可以达到89％。
实施例6：一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：
六甲基环三硅氧烷100份；乙醇20份；丙酮3份；活性白土3份；10％盐酸溶液0.01份。
具体的制备过程为：称取活性白土3份、10％盐酸溶液0.01份加入反应釜中；然后加热干燥。将丙酮3份、六甲基环三硅氧烷100份、乙醇20份按比例投入反应釜中，控制釜温在50℃，搅拌反应7小时。往料液中加碳酸氢钠中和，静置分层、过滤。加活性碳脱色、过滤；升温到90℃，减压脱去低沸物，得本发明所述的硅橡胶结构控制剂，收率可以达到90％。
实施例7：一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：
六甲基环三硅氧烷100份；异丙醇10份；丙酮6份；活性白土10份；10％盐酸溶液0.04份。
具体制备过程为：
称取活性白土10份、10％盐酸溶液0.04份加入反应釜中，加热干燥。将丙酮6份、六甲基环三硅氧烷100份、异丙醇10份按比例投入反应釜中，控制釜温在70℃，搅拌反应8小时。降温到50℃，往料液中加碳酸氢钠中和，静置分层、过滤；加活性碳脱色、过滤；升温到140℃，减压脱去低沸物，得本发明所述的硅橡胶结构控制剂，收率可以达到88％。
实施例8：一种硅橡胶结构控制剂，包括以下重量份的原料组成：
六甲基环三硅氧烷100份；甲醇30份；丙酮3份、N,N-二甲基甲酰胺3份；活性白土1份；10％草酸溶液0.5份、10％盐酸溶液0.04份。
具体制备过程为：称取活性白土1份、10％草酸溶液0.5份、10％盐酸溶液0.04份加入反应釜中，加热干燥。将丙酮3份、N,N-二甲基甲酰胺3份、六甲基环三硅氧烷100份、甲醇30份按比例投入反应釜中，控制釜温在60℃，加入S1制备的催化剂。搅拌反应4小时。往料液中加碳酸氢钠中和，静置分层、过滤。加活性碳脱色、过滤；升温到80℃，减压脱去低沸物，得本发明所述的硅橡胶结构控制剂，收率可以达到95％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (8)
1.一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷10-100份；低级醇5-40份；反应助剂0-20份；活性催化剂0.01-10份；酸催化剂0.01-5份。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，包括以下重量份的原料组成：六甲基环三硅氧烷100份；低级醇10-30份；反应助剂0-10份；活性催化剂1-3份；酸催化剂0.01-5份。
3.根据权利要求2所述的一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，所述六甲基环三硅氧烷通过混合环体精馏过程分离得到，常温为结晶状态，含量98％以上。
4.根据权利要求3所述的一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，所述的低级醇为短碳链的醇，其中包括甲醇、乙醇、异丙醇。
5.根据权利要求4所述的一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，所述的反应助剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中任一种或者组合。
6.根据权利要求4所述的一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，所述活性催化剂为活性白土。
7.根据权利要求4所述的一种硅橡胶结构控制剂，其特征在于，所述酸催化剂为甲酸，草酸，盐酸，硫酸中的任一种或多种组合。
8.一种硅橡胶结构控制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：称取配方量的活性催化剂加入搅拌设备中，然后加入所需要量的酸催化剂加热干燥；
步骤(2)：将反应助剂、六甲基环三硅氧烷、低级醇、酸催化剂按比例投入反应釜中，控制釜温在50-80℃，搅拌反应2-7小时；然后降温到45-55℃，往料液中加碱中和，静置分层，过滤；
步骤(3)：加活性碳脱色、过滤；
步骤(4)：升温到80-140℃，减压脱低沸物即得成品。
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2019
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