CN104072998A - 一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料及于组合物中应用 - Google Patents

一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料及于组合物中应用 Download PDF

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杨思广
张利萍
林祥坚
杨化彪
李响
张宇
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Abstract

本发明涉及一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料及于组合物中应用,适于电气绝缘用材料技术厂家。本发明公开了它包括50-150质量份的脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、5-30质量份二氧化硅补强填料(b)、10-40质量份铁电陶瓷材料填料(c)、2-15质量份结构化控制剂(d)、5-40质量份硅树脂(e)、0-4质量份填料处理剂(f);本发明于组合物中的应用。本发明铁电陶瓷材料填料在液体硅橡胶中良好相容性,液体硅橡胶材料具有良好的机械强度,本品长期存放稳定性好,在高温下固化成型速度快,生产周期短、效率高;固化后弹性体材料高机械强、介电性突出、低永久压缩变。

Description

一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料及于组合物中应用
技术领域
本发明属于电气绝缘用材料技术领域,具体涉及一种可高温快速固化成型、高机械强度、低永久压缩形变的加成型高介电常数液体硅橡胶基础胶料及于组合物中应用。
背景技术
随着科学技术的高速发展,各种电器设备、高电压电力设备、电力输送设施等相关的建设工作显得越来越迫切与必要。而在高压电力电缆终端接头施工过程中,经常需要切断电缆屏蔽层,导致断面处电场发生畸变而分布不均匀,若不采取适当的措施均匀电场,会导致电应力过分集中而发生放电以至引起电缆击穿,给电力设施的正常运行带来极大的的安全隐患。一般来讲,不进行电应力控制的高压电缆终端接头其运行寿命是极短,一般不超过一年。为解决电力电缆断面处电场发生畸变、分布不均匀的问题,常采用高介电常数的材料来进行保护,已达到降低和均匀场强的效果。因此在这些部位使用具有一定的弹性、机械性能和耐候性能的高介电常数硅橡胶材料便成为理想的选择。
硅橡胶材料本身的体积电阻率1014-1016Ω·cm,介电常数(50Hz/25℃)2.7-3.0,介电强度18-36KV/mm。近年来,关于改善硅橡胶电性能的相关技术不断出现,这些技术多在硅橡胶基材中加入一定比例的炭黑、石墨粉、银、铜、镍等金属粉、金属纤维、钛酸钙、钛酸镁、钛酸钡等特种填料,已获得独特的电性能。
专利CN03809897.0公开了一种导电硅橡胶组合物,该组合物以链烯基有机聚硅氧烷为基础,含氢有机聚硅氧烷为交联剂,以金属粉体为导电填料,其导电性能优异,体积电阻率可以达到10-2Ω·cm。专利CN201010560820.8采用乙炔炭黑为导电介质,再配合补强硅橡胶制成导电液体硅橡胶材料,其体积电阻率可以达到20-100Ω·cm,该材料可采用高温注射成型工艺,实现快速固化。
专利CN201110351670.4采用硅橡胶生胶为基材,配合巨介电常数陶瓷粉料、导电或半导电粉料、补强填料、配合剂、过氧化物引发剂制成一种高介电常数硅橡胶材料,可优化电场分布,缓和高压部位电场场强集中的现象;但该方法使用过氧化物引发剂高温固化,不便于自动化生产并且加工产过程中气味大、不环保。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供了一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料及于组合物中应用。这种液体硅橡胶材料高温下固化成型速度快,固化过程无副产物,物料损耗少,二次硫化性能稳定,并且便于实现连续化注胶生产,生产过程周期短、效率高;成型制品具有机械性能优异、永久压缩形变小、介电性能突出等特点,是对各类高压电缆终端接头进行电应力控制的理想材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案:
一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,它包括50-150质量份的脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、5-30质量份二氧化硅补强填料(b)、10-40质量份铁电陶瓷材料填料(c)、2-15质量份结构化控制剂(d)、5-40质量份硅树脂(e);0-4质量份填料处理剂(f);
上述脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)是在每一个分子链中含有2个或2个以上脂肪族不饱和烃基,其分子结构式如下:
式中,m=300-1200,n=0-20;
R1可以是C1-C3烷基(例如甲基、乙基、丙基),C6-C8芳族基(例如苯基或甲苯基),C2-C3链烯基(例如乙烯基、烯丙基)的任何一种;
R2为C2-C3脂肪族不饱和烃基。例如是乙烯基、烯丙基中的任何一种,优选乙烯基。
优选m=300-1200,n=0-20;更优选m=500-800,n=0-10;最优选m=500-800,n=0-5。
上述的补强填料(b)是比表面积为150-400m2/g的气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、经表面疏水处理的气相二氧化硅、经表面疏水处理的沉淀二氧化硅中的任何一种或几种;
上述的铁电陶瓷材料填料(c)可以是钛酸钡、钛酸锶钡中的一种或它们的混合物;这里的铁电陶瓷材料填料粒度一般是在0.01微米至500微米范围,优选是在0.01微米至10微米范围内。
上述的结构化控制剂(d)为小分子量羟基硅油(例如重均分子量在300-2000范围,优选500-1500范围,更优选500-1000范围)、六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷中的任何一种或它们的混合物;
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.6-0.9、q=0-0.1、z=1
上述的填料处理剂(f)可以是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或它们的混合物;
上述高介电常数液体硅橡胶基础胶料的制备方法,在于包括如下步骤:
(1)将10-40质量份铁电陶瓷材料填料(c)、0-4质量份填料处理剂(f)加入到真空捏合机中,搅拌混合0.5-3.0小时;再加入50-100质量份的脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、5-30质量份补强填料(b)、2-15质量份结构化控制剂(d)混合1.0-6.0小时;
(2)升温至140-180℃加热混炼2.0-6.0小时;
(3)经过1.0-4.0小时的时间真空脱除低分子,稀释冷却;
(4)冷却后的物料经研磨、过滤制成液体硅橡胶基础胶料。
其中步骤(2)完成后,冷却阶段加入0-50质量份的聚二有机基硅氧烷(a)和5-40质量份硅树脂(e)。
一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料于组合物中应用,它是由组分(A)与组分(B)按照1:1的质量配比组成:
上述的组分(A)包括:100质量份所述的液体硅橡胶基础胶料,0.05—0.5质量份的加成反应催化剂(g);
上述的组分(B)包括:100质量份所述的液体硅橡胶基础胶料,2-10质量份的交联剂(h)、0.01-0.1质量份的加成反应抑制剂(i);
上述的加成反应催化剂(g)为铂类催化剂、钯类催化剂或铑类催化剂中的任何一种;所述的铂类催化剂为铂、四氯化铂或氯铂酸与乙烯基化合物的络合物、以及二乙酰醋酸铂中的任何一种;
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式的分子群配对比为:
式中:x=0-100,y=2-30;
R3、R4可以独立地是甲基或氢基,但每一个分子中至少含有两个氢基,优选含有三个或三个以上氢基。
上述的加成反应抑制剂(i)为含乙炔基的化合物;所述的含乙炔基的化合物优选自:3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、甲基乙炔醇、1-乙炔基-1-环己醇或甲基丁炔醇。
上述高介电常数液体硅橡胶基础胶料于组合物中应用的制备方法,包括如下步骤:
⑴将100质量份上述的液体硅橡胶基础胶料加入0.05-0.5质量份的加成反应催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A);
⑵将100质量份上述的液体硅橡胶基础胶料加入2-10质量份的交联剂(h)、0.01-0.1质量份的加成反应抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B);
⑶组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,得到高介电常数液体硅橡胶组合物。该组合物被注射到模具中,加热固化制成到高介电常数硅橡胶制品,也称作“高介电常数弹性体”。
有益效果:本发明以含乙烯基的硅烷填料处理剂(f)对铁电陶瓷材料填料(c)进行预处理,有效改善了填料表面的亲油性,确保铁电陶瓷材料填料(c)在液体硅橡胶中良好的相容性,并提高了铁电陶瓷材料填料(c)在液体硅橡胶中的添加量;同时含乙烯基的硅烷填料处理剂(f)也在铁电陶瓷材料填料(c)表面引入了一定量的乙烯基,这些乙烯基可以参与液体硅橡胶的加成反应。这就相当于含乙烯基的硅烷填料处理剂(f)一端通过烷氧基团紧紧抓住了铁电陶瓷材料填料(c),另一端又通过乙烯基连接到液体硅橡胶的交联体系中,保证了液体硅橡胶材料具有良好的机械强度。
本发明以聚二有机基硅氧烷(a)、补强填料(b)、经过处理的铁电陶瓷材料填料(c)、硅树脂(e)为主要成分,制成高介电常数液体硅橡胶基础胶料,该基础胶料的粘度适中,不增稠,长期存放稳定性好;以此高介电常数液体硅橡胶基础胶料为基础,配合其它组分制成高介电常数液体硅橡胶组合物,其在室温或加热条件下,通过加成反应的方式,硫化成高介电常数弹性体。
本发明的高介电常数液体硅橡胶组合物高温下固化成型速度快,固化过程无副产物,物料损耗少,并且便于实现连续化注胶生产,生产过程周期短、效率高;固化后的弹性体材料具有高机械强度、介电性能突出、低永久压缩形变等特点。
从本发明的组合物制备的高介电常数弹性体一般具有20-60,优选30-50的硬度(邵A)。它一般具有5-10MPa、优选7~10MPa的拉伸强度。它一般具有200-800%、优选300-700%的伸长率。它一般具有10-50kN/m、优选30-40kN/m的撕裂强度。另外,还一般具有介电常数(50Hz/25℃)5-25。
具体实施例
下面结合具体实施例来详细说明本发明:
实施例1
在真空捏合机中加入40质量份钛酸钡(平均粒度20微米)、4质量份乙烯基三乙氧基硅烷,搅拌混合3.0小时,再加入100质量份α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为100000mPa·s),加入20质量份气相二氧化硅(比表面积为150m2/g),10质量份六甲基二硅氮烷,将物料在室温下搅拌2.0小时,升温至物料温度140℃,加热混炼2.0小时,经真空脱低4小时,再加入50质量份的上述α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷,20质量份硅树脂(e),混合均匀,经三辊机研磨、过滤。最后得到液体硅橡胶基础胶料。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入1%的氯铂酸异丙醇溶液0.05质量份,搅拌均匀,脱气泡,过滤;制得组分(A)。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入聚甲基氢硅氧烷(h)2.0质量份,3.5—二甲基-1-环已基-3-醇反应抑制剂0.01质量份,在室温下混合均匀,脱气泡,过滤,制得组分(B)。
组分(A)和组分(B)按照1:1的质量配比混合均匀,注射到模具中,加热固化而成液体硅橡胶材料。在150℃下模压10min,制成2mm厚的胶片。
上述的聚甲基氢硅氧烷(h)的分子式中的分子群配对比为:
R3=H
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.6、q=0.1、z=1
实施例2
在真空捏合机中加入35质量份钛酸钡(平均粒度0.01微米)、2质量份乙烯基甲基二乙氧基硅烷,搅拌混合2.0小时,再加入80质量份α,ω-二烯丙基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为10000mPa·s),加入18质量份气相二氧化硅(比表面积为200m2/g),9质量份六甲基二硅氮烷,将物料在室温下搅拌3.0小时,升温至物料温度160℃,加热混炼6.0小时,经真空脱低2.0小时,再加入20质量份α,ω-二烯丙基聚二甲基硅氧烷,30质量份硅树脂(e),混合均匀,经三辊机研磨、过滤。最后得到液体硅橡胶基础胶料。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入1%的氯铂酸异丙醇溶液0.2质量份,搅拌均匀,脱气泡,过滤;制得组分(A)。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入聚甲基氢硅氧烷(h)4.0质量份,甲基乙炔醇反应抑制剂0.1质量份,在室温下混合均匀,脱气泡,过滤,制得组分(B)。
组分(A)和组分(B)按照1:1的质量配比混合均匀,注射到模具中,加热固化而成液体硅橡胶材料。在150℃下模压10min,制成2mm厚的胶片。
上述的聚甲基氢硅氧烷(h)的分子式中的分子群配对比为:
R3=CH3
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.9、q=0、z=1
实施例3
在真空捏合机中加入25质量份钛酸锶钡(平均粒度0.1微米),搅拌混合1.0小时,再加入70质量份α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为15000mPa·s),加入15质量份沉淀二氧化硅(比表面积为150m2/g),8质量份二甲基二甲氧基硅烷,将物料在室温下搅拌5.0小时,升温至物料温度180℃,加热混炼4.0小时,再加入10质量份α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷,15质量份硅树脂(e),混合均匀,经三辊机研磨、过滤。最后得到液体硅橡胶基础胶料。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入1%的二乙酰醋酸铂溶液0.5质量份,搅拌均匀,脱气泡,过滤;制得组分(A)。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入聚甲基氢硅氧烷(h)6.0质量份,1-乙炔基-1-环己醇反应抑制剂0.04质量份,在室温下混合均匀,脱气泡,过滤,制得组分(B)。
组分(A)和组分(B)按照1:1的质量配比混合均匀,注射到模具中,加热固化而成液体硅橡胶材料。在150℃下模压10min,制成2mm厚的胶片。
上述的聚甲基氢硅氧烷(h)的分子式中的分子群配对比为:
R3=H
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.7、q=0.05、z=1
实施例4
在真空捏合机中加入20质量份钛酸锶钡(平均粒度50微米)、0.5质量份乙烯基三甲氧基硅烷,搅拌混合2.5小时,再加入50质量份α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为20000mPa·s),加入10质量份沉淀二氧化硅(比表面积为200m2/g),5质量份小分子量羟基硅油(重均分子量2000),将物料在室温下搅拌6.0小时,升温至物料温度140℃,加热混炼2.0小时,经真空脱低1.0小时,再加入40质量份硅树脂(e),混合均匀,经三辊机研磨、过滤。最后得到液体硅橡胶基础胶料。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入1%的二乙酰醋酸铂溶液0.1质量份,搅拌均匀,脱气泡,过滤;制得组分(A)。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入聚甲基氢硅氧烷(h)8.0质量份,甲基丁炔醇反应抑制剂0.08质量份,在室温下混合均匀,脱气泡,过滤,制得组分(B)。
组分(A)和组分(B)按照1:1的质量配比混合均匀,注射到模具中,加热固化而成液体硅橡胶材料。在150℃下模压10min,制成2mm厚的胶片。
上述的聚甲基氢硅氧烷(h)的分子式中的分子群配对比为:
R3=CH3
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.6、q=0、z=1
实施例5
在真空捏合机中加入10质量份钛酸锶钡(平均粒度500微米)、1质量份乙烯基甲基二甲氧基硅烷,搅拌混合2.0小时,再加入90质量份α,ω-二烯丙基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为40000mPa·s),加入30质量份气相二氧化硅(比表面积为300m2/g),15质量份二甲基二甲氧基硅烷,将物料在室温下搅拌4.0小时,升温至物料温度160℃,加热混炼6.0小时,经真空脱低2.0小时,再加入25质量份α,ω-二烯丙基聚二甲基硅氧烷,5质量份硅树脂(e),混合均匀,经三辊机研磨、过滤。最后得到液体硅橡胶基础胶料。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入乙烯基配位的氯铂酸有机硅溶液0.3质量份,搅拌均匀,脱气泡,过滤;制得组分(A)。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入聚甲基氢硅氧烷(h)10质量份,甲基丁炔醇反应抑制剂0.07质量份,在室温下混合均匀,脱气泡,过滤,制得组分(B)。
组分(A)和组分(B)按照1:1的质量配比混合均匀,注射到模具中,加热固化而成液体硅橡胶材料。在150℃下模压10min,制成2mm厚的胶片。
聚甲基氢硅氧烷(h)的分子式中的分子群配对比为:
R3=H
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.8、q=0.05、z=1
实施例6
在真空捏合机中加入15质量份钛酸钡(平均粒度100微米)、3质量份乙烯基甲基二乙氧基硅烷,搅拌混合0.5小时,再加入60质量份α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷(在25℃下的粘度为1500mPa·s),加入5质量份气相二氧化硅(比表面积为400m2/g),2质量份小分子量羟基硅油(重均分子量300),将物料在室温下搅拌1.0小时,升温至物料温度180℃,加热混炼4.0小时,经真空脱低3.0小时,再加入30质量份α,ω-二乙烯基聚二甲基硅氧烷,25质量份硅树脂(e),混合均匀,经三辊机研磨、过滤。最后得到液体硅橡胶基础胶料。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入乙烯基配位的氯铂酸有机硅溶液0.4质量份,搅拌均匀,脱气泡,过滤;制得组分(A)。
在100质量份液体硅橡胶基础胶料中,加入聚甲基氢硅氧烷(h)4.0质量份,3.5—二甲基-1-环已基-3-醇反应抑制剂0.05质量份,在室温下混合均匀,脱气泡,过滤,制得组分(B)。
组分(A)和组分(B)按照1:1的质量配比混合均匀,注射到模具中,加热固化而成液体硅橡胶材料。在150℃下模压10min,制成2mm厚的胶片。
聚甲基氢硅氧烷(h)的分子式中的分子群配对比为:
R3=CH3
上述的硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下:
式中:p=0.9、q=0.02、z=1
将上述各实施例中的2mm厚的胶片用来测量物理性能,其中硬度(邵A)是根据标准GB/T531-1999测试;拉伸强度、断裂伸长率是根据标准GB/T528-1998测试;撕裂强度是根据标准GB/T529-1999测试;按照标准GB/T1409-2006《固体绝缘材料在工频、音频、高谱(包括米波长)下相对介电常数和介质损耗因数的试验方法》进行介电常数检测,试验结果见表1。
表1

Claims (9)

1.一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征在于:它包括50-150质量份的脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)、5-30质量份二氧化硅补强填料(b)、10-40质量份铁电陶瓷材料填料(c)、2-15质量份结构化控制剂(d)、5-40质量份硅树脂(e)、0-4质量份填料处理剂(f); 
上述脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)是在每一个分子链中含有2个或2个以上脂肪族不饱和烃基,其分子结构式如下: 
式中,m=300-1200,n=0-20; 
R1可以是C1-C3烷基例如甲基、乙基、丙基,C6-C8芳族基例如苯基或甲苯基,C2-C3链烯基例如乙烯基、烯丙基的任何一种; 
R2为C2-C3脂肪族不饱和烃基包括乙烯基、烯丙基中的任何一种,特别是乙烯基。 
2.根据权利要求1的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征在于所述的脂肪族不饱和烃基封端的聚二有机基硅氧烷(a)的m=500-800,n=0-10,或m=500-800,n=0-5。 
3.根据权利要求1或2的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征在于上述的补强填料(b)是比表面积为150-400m2/g的气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、经表面疏水处理的气相二氧化硅、经表面疏水处理的沉淀二氧化硅中的任何一种或几种。 
4.根据权利要求1所述的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征是铁电陶瓷材料填料(c)可以是钛酸钡、钛酸锶钡中的一种或它们的混合物;这里的铁电陶瓷材料填料粒度一般是在0.01微米至500微米范围,或者是在0.01微米至10微米范围内。 
5.根据权利要求1所述的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征是结构化控制剂(d)为小分子量羟基硅油,重均分子量在300-2000范围,或500-1500范围,或500-1000范围、六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷中的任何一种或它们的混合物。 
6.根据权利要求1所述的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征是硅树脂(e)的分子式中的分子群配对比如下: 
式中:p=0.6-0.9、q=0-0.1、z=1。 
7.根据权利要求1所述的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料,其特征是填料处理剂(f)可以是乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或它们的混合物。 
8.一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料于组合物中应用,其特征在于它是由组分(A)与组分(B)按照1:1的质量配比组成: 
上述的组分(A)包括:100质量份所述的液体硅橡胶基础胶料,0.05—0.5质量份的加成反应催化剂(g); 
上述的组分(B)包括:100质量份所述的液体硅橡胶基础胶料,2-10质量份的交联剂(h)、0.01-0.1质量份的加成反应抑制剂(i); 
上述的加成反应催化剂(g)为铂类催化剂、钯类催化剂或铑类催化剂中的任何一种;所述的铂类催化剂为铂、四氯化铂或氯铂酸与乙烯基化合物的络合物、以及二乙酰醋酸铂中的任何一种; 
上述的交联剂(h)为有机氢基聚硅氧烷,其分子通式中的分子群配对比为: 
式中:x=0-100,y=2-30; 
R3、R4可以独立地是甲基或氢基,但每一个分子中至少含有两个以上的氢基。 
上述的加成反应抑制剂(i)为含乙炔基的化合物;所述的含乙炔基的化合物:3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、甲基乙炔醇、1-乙炔基-1-环己醇或甲基丁炔醇。 
9.制备权利要求8的一种高介电常数液体硅橡胶基础胶料于组合物中应用的方法,其特征在于包括如下步骤: 
⑴将100质量份上述的液体硅橡胶基础胶料加入0.05-0.5质量份的加成反应催化剂(g),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(A); 
⑵将100质量份上述的液体硅橡胶基础胶料加入2-10质量份的交联剂(h)、0.01-0.1质量份的加成反应抑制剂(i),搅拌均匀后,脱气泡,过滤,即得组份(B); 
⑶组份(A)与组份(B)按照1:1的质量配比混合均匀,得到高介电常数液体硅橡胶组合物。 
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