CN103342897A - 耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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冯圣玉
马德鹏
程阳
刘春泽
张圣有
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Abstract

本发明涉及耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，该方法步骤为：将八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和乙烯基封端剂混合均匀，加热至80～170℃，加入催化剂聚合反应；反应结束后，升温至180～200℃，抽真空脱除小分子低沸物，制得硫化硅橡胶生胶；向硫化硅橡胶生胶中加入白炭黑，混合均匀，于70～180℃处理20～120min，冷却至室温，加入交联剂和催化剂，混合均匀，室温下固化1～7天，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶。本发明制备的耐低温加成型室温硫化硅橡胶使用方便，产品稳定，具有良好的耐低温性能，较好的硬度、拉伸强度和撕裂强度。

Description

耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种室温硫化硅橡胶的制备方法，具体地说是一种耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，属于橡胶制作技术领域。
背景技术
随着现代科学技术的进展，研究领域的深入，对橡胶的性能要求也越来越苛刻，尤其是在航空航天领域中，空间站或飞船在轨道运行期间，不受太阳辐照的背阳面尽管采用了适当的温控措施，但其最低温度仍能达到-100℃甚至更低。因此研究具备能够在低于-100℃的环境下长期工作的橡胶材料，对于保证航天器的高可靠性和安全性有重要的意义。
目前,国内外研究的具有一定耐低温能力的橡胶有数十种之多。苯基硅橡胶的玻璃化转变温度（Tg）约为-110℃，在-60℃和-70℃下的压缩耐寒系数都在0.65℃以上，具有良好的低温弹性。共聚氟硅橡胶的玻璃化转变温度（Tg）可以达到-100.5℃，在-60℃的压缩耐寒系数为0.45，在-70℃下的压缩耐寒系数为0.33。美国专利文献US 6380337制备了一种四元共聚物，包括：65-85摩尔%的偏氟乙烯，0.5-30摩尔%的全氟甲氧基丙基乙烯基醚和任选的0-10摩尔%的四氟乙烯及0-25摩尔%的全氟乙烯醚，制备的该弹性体的Tg约为-42℃。但是上述的耐低温橡胶存在价格较高或耐低温性能不高等缺点。
加成型室温硫化硅橡胶是一类在常温常压下就可以发生固化交联的硅橡胶，使用方便，硫化过程不产生副产物，收缩率低，可制得高透明、高强度等特性的橡胶制品。基于此，开发一种具有良好的耐低温性能的加成型室温硫化硅橡胶，具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种耐低温、高强度的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法。
本发明的技术方案如下：
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和乙烯基封端剂混合均匀，加热至80～170℃，加入催化剂进行聚合反应；聚合反应结束后，升温至180～200℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空0.5～2h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶；
所述的八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基封端剂和催化剂的重量比为（1～99）：（1～99）：（0.01～10）：（0.001～5）：（0.0001～10）；
（2）向步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入白炭黑，混合均匀后，于70～180℃的条件下热处理20～120min，冷却至室温，加入交联剂和催化剂，混合均匀后，于室温下固化1～7天，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶；
所述的耐低温加成型室温硅橡胶生胶、白炭黑、交联剂和催化剂的重量比为100：（1～50）：（1～10）：（0.1～10）。
本发明步骤（1）中，优选的，所述的八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基封端剂和催化剂的重量比为（10～90）：（10～90）：（0.05～5）：（0.001～2）：（0.001～6）；
优选的，所述的催化剂选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、四甲基氢氧化铵或者上述物质的硅醇盐；所述的硅醇盐可参照《有机硅高分子及其应用》，冯圣玉，化学工业出版社，2004.4，公开的方法制备得到；
优选的，所述的乙烯基封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
本发明步骤（2）中，优选的，所述的耐低温加成型室温硅橡胶生胶、白炭黑、交联剂和催化剂的重量比为100：（10～40）：（1～6）：（1～5）；
优选的，所述的白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑；
优选的，所述的交联剂为含氢量1%～1.4wt%的含氢硅油；
优选的，所述的混合均匀的过程中抽真空去除此过程产生的机械气泡；
优选的，所述的催化剂为乙烯基硅氧烷-Pt络合物或邻苯二甲酸二乙酯-Pt络合物，更优选的，催化剂中Pt的质量分数为0.1%～0.5%；
再优选的，所述的乙烯基硅氧烷-Pt络合物或邻苯二甲酸二乙酯-Pt络合物催化剂按如下步骤制备得到：将乙烯基硅氧烷或邻苯二甲酸二乙酯与氯铂酸（H2PtCl6·6H2O）在反应瓶中加热回流1h，冷却，过滤去除沉淀；将滤液水洗至中性，然后用无水氯化钙干燥，过滤后得到乙烯基硅氧烷-Pt络合物或邻苯二甲酸二乙酯-Pt络合物。
本发明的有益效果：
1、本发明制备方法简单，在常温常压下就可以发生固化交联。
2、按照本发明方法制备的耐低温加成型室温硫化硅橡胶使用方便，产品稳定，具有良好的耐低温性能，较好的硬度、拉伸强度和撕裂强度。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶的示差扫描量热法测定的热谱曲线（DSC）。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述，但本发明所保护范围不限于此。
所述实施例中乙烯基含量的检测方法采用核磁共振氢谱（1HNMR）；
拉伸强度和扯断伸长率的检测方法采用GB/T 528-1998；撕裂强度的检测方法采用GB/T529-1999；硬度的检测方法采用GB/T 531-1999。
实施例1
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g 1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和2.50g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶，产物的组成列于表1，耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶的DSC曲线（示差扫描量热测定时记录的热谱图）列于图1；
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和20g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量为1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.1%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化48h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例2
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.58g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶，产物的组成列于表1。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和20g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例3
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶，产物的组成列于表1。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和20g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例4
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、50g六乙基环三硅氧烷、0.82g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.77g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶，产物的组成列于表1。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和20g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.5%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例5
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至60℃，加入10g四甲基氢氧化铵硅醇盐，升温至90℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶，产物的组成列于表1。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和20g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化36h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例6
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入5g的气相法白炭黑（TS-530）和25g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例7
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入30g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1.1wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例8
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和10g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入3g的含氢硅油（含氢量1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
实施例9
耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下：
（1）将200g八甲基环四硅氧烷、70g六乙基环三硅氧烷、0.87g1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和0.83g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入到反应器中搅拌，并升温至80℃，加入6g氢氧化钾硅醇盐，升温至130℃，开始聚合，3h后，升温至180℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空1h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶。
（2）向100g的步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入10g的气相法白炭黑（TS-530）和20g的沉淀法白炭黑（S-600），搅拌20min，然后放入烘箱中150℃热处理1h，取出后冷却至室温，加入2g的含氢硅油（含氢量1.4wt%）和1g的乙烯基硅氧烷-Pt络合物（Pt的质量分数为0.19%），搅拌均匀，室温并在真空条件下去除搅拌产生的机械气泡，室温固化24h后，得到耐低温加成型室温硫化硅橡胶，其力学性能列于表2中。
表1
Figure BDA00003586478500061
表2

Claims (10)

1.耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，步骤如下： 
（1）将八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷和乙烯基封端剂混合均匀，加热至80～170℃，加入催化剂进行聚合反应；聚合反应结束后，升温至180～200℃，在133～1330Pa的真空度条件下抽真空0.5～2h脱除物料中的小分子低沸物，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶； 
所述的八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基封端剂和催化剂的重量比为（1～99）：（1～99）：（0.01～10）：（0.001～5）：（0.0001～10）； 
（2）向步骤（1）制得的耐低温加成型室温硫化硅橡胶生胶中加入白炭黑，混合均匀后，于70～180℃的条件下热处理20～120min，冷却至室温，加入交联剂和催化剂，混合均匀后，于室温下固化1～7天，制得耐低温加成型室温硫化硅橡胶； 
所述的耐低温加成型室温硅橡胶生胶、白炭黑、交联剂和催化剂的重量比为100：（1～50）：（1～10）：（0.1～10）。 
2.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的八甲基环四硅氧烷、六乙基环三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基封端剂和催化剂的重量比为（10～90）：（10～90）：（0.05～5）：（0.001～2）：（0.001～6）。 
3.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的催化剂选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、四甲基氢氧化铵或者上述物质的硅醇盐。 
4.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的乙烯基封端剂为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。 
5.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的耐低温加成型室温硅橡胶生胶、白炭黑、交联剂和催化剂的重量比为100：（10～40）：（1～6）：（1～5）。 
6.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑。 
7.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的交联剂为含氢量1%～1.4wt%的含氢硅油。 
8.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的混合均匀的过程中抽真空去除此过程产生的机械气泡。 
9.根据权利要求1所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步 骤（2）中所述的催化剂为乙烯基硅氧烷-Pt络合物或邻苯二甲酸二乙酯-Pt络合物。 
10.根据权利要求9所述的耐低温加成型室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的催化剂中Pt的质量分数为0.1%～0.5%。 
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103740109A (zh) * 2013-11-21 2014-04-23 山东大学 耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法
CN105670299A (zh) * 2016-03-29 2016-06-15 东莞新东方科技有限公司 低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法
CN105694043A (zh) * 2016-03-11 2016-06-22 山东大学 一种高分子量的聚(甲基乙基-甲基乙烯基)硅氧烷的制备方法
CN105802229A (zh) * 2016-04-12 2016-07-27 山东东岳有机硅材料有限公司 一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法
CN105885052A (zh) * 2016-05-10 2016-08-24 山东大学 一种乙烯基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法
CN106609040A (zh) * 2015-10-21 2017-05-03 湖北航天化学技术研究所 发动机用加成型室温硫化硅橡胶外防热材料及其制备方法
CN111410745A (zh) * 2019-01-07 2020-07-14 北京化工大学 一种超耐低温环氧化硅橡胶及其制备方法
CN111978739A (zh) * 2020-09-11 2020-11-24 南京艾德恒信科技有限公司 一种加成型耐寒耐辐照硅橡胶及其制备方法与应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532548A (zh) * 2012-01-12 2012-07-04 山东大学 一种耐低温硅橡胶生胶

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102532548A (zh) * 2012-01-12 2012-07-04 山东大学 一种耐低温硅橡胶生胶

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
黄文润: "《液体硅橡胶》", 30 June 2009, article "加成型液体硅橡胶的基础聚合物及配合剂" *
黄文润: "《热硫化硅橡胶》", 30 September 2009, article "硅氧烷键的合成", pages: 7-11 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103740109A (zh) * 2013-11-21 2014-04-23 山东大学 耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法
CN103740109B (zh) * 2013-11-21 2016-05-18 山东大学 耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法
CN106609040A (zh) * 2015-10-21 2017-05-03 湖北航天化学技术研究所 发动机用加成型室温硫化硅橡胶外防热材料及其制备方法
CN105694043A (zh) * 2016-03-11 2016-06-22 山东大学 一种高分子量的聚(甲基乙基-甲基乙烯基)硅氧烷的制备方法
CN105670299A (zh) * 2016-03-29 2016-06-15 东莞新东方科技有限公司 低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法
CN105670299B (zh) * 2016-03-29 2018-04-10 东莞新东方科技有限公司 低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法
CN105802229A (zh) * 2016-04-12 2016-07-27 山东东岳有机硅材料有限公司 一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法
CN105802229B (zh) * 2016-04-12 2018-10-09 山东东岳有机硅材料股份有限公司 一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法
CN105885052A (zh) * 2016-05-10 2016-08-24 山东大学 一种乙烯基封端聚甲基乙基硅氧烷的制备方法
CN111410745A (zh) * 2019-01-07 2020-07-14 北京化工大学 一种超耐低温环氧化硅橡胶及其制备方法
CN111978739A (zh) * 2020-09-11 2020-11-24 南京艾德恒信科技有限公司 一种加成型耐寒耐辐照硅橡胶及其制备方法与应用

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