CN105802229A - 一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐低温混炼硅橡胶及其制备方法,该硅橡胶的原料重量份组分如下:耐低温硅橡胶生胶100份、高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7‑10份、白炭黑50‑60份、羟基硅油3‑5份、二甲基二甲氧基硅烷0.3‑1份、含氢硅油5‑10份、铂金催化剂0.01‑0.05份。本发明还涉及该硅橡胶的制备方法。本发明的硅橡胶耐低温性能良好且拉伸强度、撕裂强度等机械力学性能得到极大改善,制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种混炼硅橡胶,具体地说是一种耐低温加成型高温硫化硅橡胶及其制备方法,属于橡胶制作技术领域。
背景技术
混炼硅橡胶主要是高温硫化硅橡胶(HTV),因具有良好的制造和加工性能,广泛用于制备各种橡胶制品。随着现代科学技术的进展,对硅橡胶的性能要求也越来越苛刻,尤其是在航空航天领域中,空间站或飞船在轨道运行期间,不受太阳辐照的背阴面尽管采用了适当的温控措施,但其最低温度仍能达到-100℃甚至更低。因此研究具备能够在低于-100℃的环境下性能稳定的硅橡胶材料,对于保证航天器的高可靠性和安全性有重要的意义。
山东大学先后申请了多篇耐低温室温硫化硅橡胶专利,主要是以含有不同封头剂的乙基聚硅氧烷为基础聚合物,制备了耐低温的加成型室温硫化硅橡胶,耐低温的缩合型室温硫化硅橡胶,以及耐低温的脱酸型硫化硅橡胶。但是室温硫化硅橡胶由于粘度小,硫化工艺简单,制备的硅橡胶力学强度有限,无法满足更高性能硅橡胶制品的要求。
中国专利文件CN104497582A(申请号:201410787335.2)公开了一种耐低温硅橡胶,按重量份计,其包括以下成分:硅橡胶生胶100~150份;硬质陶土30~50份;气相白炭黑25~40份;硅藻土15~25份;环烷油2~4份;氢氧化钙5~10份;氧化镁2~8份;防老剂10~18份;酯类增塑剂20~30份;硫化剂3~8份。但是,该耐低温硅橡胶耐低温性能仍然不高,仅为-85℃;而且热硫化时间长,长达10小时以上。
加成型混炼硅橡胶是一类在高温下固化交联的硅橡胶,硫化过程不产生副产物,收缩率低,可制得高强度的硅橡胶制品。基于此,开发一种具有良好耐低温性能的加成型高温混炼硅橡胶,具有广泛的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种耐低温、高强度的混炼硅橡胶及其制备方法。
发明概述
本发明提供的一种耐低温、高强度的混炼硅橡胶,是以硅橡胶生胶为基础聚合物,分批次将白炭黑和结构化处理剂加入捏合机中进行捏合成团后,抽真空脱除低分子,制备成基础胶料,再加入含氢硅油,抑制剂,进行高温硫化,得到耐低温性能良好且拉伸强度、撕裂强度等机械力学性能得到极大改善的加成型耐低温混炼硅橡胶。
发明详述
本发明的技术方案如下:
一种耐低温混炼硅橡胶,原料重量份组分如下:(A)耐低温硅橡胶生胶100份、(B)高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7-10份、(C)白炭黑50-60份(D)羟基硅油3-5份、(E)二甲基二甲氧基硅烷0.3-1份、(F)含氢硅油5-10份、(G)铂金催化剂0.01-0.05份。
根据本发明,优选的,所述的耐低温硅橡胶生胶为乙烯基硅橡胶生胶,分子量为60-75万,乙烯基摩尔百分含量为0.05-0.16%。
根据本发明,优选的,所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为55-65万,乙烯基摩尔百分含量为3%-4%。
根据本发明,优选的,所述的白炭黑为沉淀法白炭黑。
根据本发明,优选的,所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量5-10%,更优选8%;粘度为10-50mPas,更优选20mPas。
根据本发明,优选的,所述的二甲基二甲氧基硅烷的纯度≥95%。
根据本发明,优选的,所述的含氢硅油的含氢量为0.5wt%-1wt%,粘度为20-50mPas。
根据本发明,优选的,所述的铂金催化剂中铂金含量为4500-5500ppm。
根据本发明,上述耐低温混炼硅橡胶的制备方法,包括步骤如下:
(1)将耐低温硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶混合,然后分四次加入白炭黑和羟基硅油,每次加入白炭黑和羟基硅油后,捏合成团后再进行下次加料,捏合温度≤95℃;最后再加入二甲基二甲氧基硅烷和含氢硅油,捏合0.5-1.5h后,升温至120℃,抽真空,真空度为0.055-0.06MPa,抽真空温度≤175℃,得基础胶料;
(2)将基础胶料进行开炼,开练两遍后,再加入铂金催化剂,继续开炼,直到铂金催化剂分散均匀,得混炼胶料;
(3)将混炼胶料于150℃-175℃高温硫化,即得耐低温混炼硅橡胶。
根据本发明的制备方法,优选的,步骤(1)中升温的方式为水蒸气升温。
根据本发明的制备方法,优选的,步骤(2)中开炼过程在开炼机中进行,开炼机辊距为2mm。
根据本发明的制备方法,优选的,步骤(3)中高温硫化时间为10-20分钟。
本发明所述的耐低温混炼硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶可市购,也可按现有技术制备得到,可参见中国专利文件CN102532548A。
本发明的有益效果
1、本发明由于耐低温混炼硅橡胶的配方中使用了高分子量的耐低温硅橡胶生胶为基础聚合物,因此赋予了它良好的拉伸强度和扯断伸长率。
2、本发明由于耐低温混炼硅橡胶的配方中使用了高乙烯基耐低温硅橡胶生胶,形成集中交联点,因此赋予了它良好的拉伸强度和扯断伸长率。
3、本发明耐低温混炼硅橡胶的配方中使用了羟基硅油作为结构控制剂,因此赋予了它良好的撕裂强度。
4、本发明该配方的综合效果是赋予了耐低温混炼硅橡胶良好的耐低温效果,又赋予了良好的机械性能。
5、本发明制备方法工艺简单,于150℃-175℃高温硫化,硫化时间短,硫化彻底,硫化过程不产生副产物,收缩率低,可制得高强度的耐低温硅橡胶制品。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的耐低温混炼硅橡胶的DSC曲线(示差扫描量热测定时记录的热谱图)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述,但本发明所保护范围不限于此。
实施例中所用的耐低温混炼硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶均参照中国专利文件CN102532548A公开的方法制备得到。白炭黑、羟基硅油、二甲基二甲氧基硅烷、含氢硅油和铂金催化剂均为常规市购产品。
实施例1
一种耐低温混炼硅橡胶,原料重量份组分如下:(A)耐低温硅橡胶生胶100份、(B)高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7份(C)白炭黑56份(D)羟基硅油4份(E)二甲基二甲氧基硅烷0.5份(F)含氢硅油7份,(G)铂金催化剂0.05份;
所述的耐低温硅橡胶生胶为乙烯基硅橡胶生胶,分子量为70万,乙烯基摩尔百分含量为0.1%;所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为60万,乙烯基摩尔百分含量为3%;所述的白炭黑为沉淀法白炭黑;所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量8%,粘度为20mPas;所述的二甲基二甲氧基硅烷的纯度≥95%;所述的含氢硅油的含氢量为0.8wt%,粘度为20-50mPas;所述的铂金催化剂中铂金含量为5000ppm。
制备步骤如下:
(1)称量耐低温硅橡胶生胶100份,高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7份,放入捏合机中,然后分四次加入白炭黑,羟基硅油随白炭黑按比例分次加入,每次捏合成团后,进行下次加料,捏合温度不超过95℃,最后再加入0.5份二甲基二甲氧基硅烷和7份含氢硅油,捏合1h后,通入水蒸汽,进行升温,升温至120℃时,关水蒸汽,抽真空,真空度为0.055-0.06MPa,抽真空温度不超过175℃,超过175℃,需通循环水冷却,得基础胶料;
(2)将捏合成团的基础胶料放入开炼机进行开炼,2mm辊距开练两遍后,再加入0.05份铂金催化剂,继续开炼,直到铂金催化剂分散均匀,得混炼胶料;
(3)将混炼胶料放入平板硫化机,150℃-175℃高温硫化10-20min,出片,即得耐低温混炼硅橡胶。
本实施例制得的耐低温混炼硅橡胶的DSC曲线如图1所示,由图1可知,从-130℃~50℃,热流基本无变化,到-135℃,热流突然变化,出现峰值,该温度为玻璃化转变温度,此温度下硅橡胶迅速变成玻璃态,变得硬而脆,失去原本的机械性能,说明此硅橡胶具有良好的耐低温性能。
实施例2
一种耐低温混炼硅橡胶,原料重量份组分如下:(A)耐低温硅橡胶生胶100份、(B)高乙烯基耐低温硅橡胶生胶8份(C)白炭黑50份(D)羟基硅油3份(E)二甲基二甲氧基硅烷0.3份(F)含氢硅油5份,(G)铂金催化剂0.01份;
所述的耐低温硅橡胶生胶的分子量为60万,乙烯基摩尔百分含量为0.05%;所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为55万,乙烯基摩尔百分含量为3%;所述的白炭黑为沉淀法白炭黑;所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量5%,粘度为20mPas;所述的二甲基二甲氧基硅烷的纯度≥95%;所述的含氢硅油的含氢量为0.5wt%,粘度为20-50mPas;所述的铂金催化剂中铂金含量为4500ppm。
制备步骤同实施例1。
实施例3
一种耐低温混炼硅橡胶,原料重量份组分如下:(A)耐低温硅橡胶生胶100份、(B)高乙烯基耐低温硅橡胶生胶10份(C)白炭黑60份(D)羟基硅油5份(E)二甲基二甲氧基硅烷1份(F)含氢硅油10份,(G)铂金催化剂0.05份;
所述的耐低温硅橡胶生胶的分子量为75万,乙烯基摩尔百分含量为0.16%;所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为65万,乙烯基摩尔百分含量为4%;所述的白炭黑为沉淀法白炭黑;所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量10%,粘度为20mPas;所述的二甲基二甲氧基硅烷的纯度≥95%;所述的含氢硅油的含氢量为1wt%,粘度为20-50mPas;所述的铂金催化剂中铂金含量为5500ppm。
制备步骤同实施例1。
对比例
根据中国专利文件CN103342897A实施例3制备得到加成型室温硫化硅橡胶。
试验例
将实施例1和对比例制得的硅橡胶测试机械性能,结果如表1所示。
表1
实施例 | 对比例 | |
拉伸强度(MPa) | >7 | 5.46 |
撕裂强度(kN/m) | 30 | 21.85 |
硬度(A) | 57 | 43 |
扯断伸长率(%) | 350 | 480 |
硫化温度 | 150℃-175℃ | 室温 |
完全硫化时间 | 10-20分钟 | 1-7天 |
由表1实施例和对比例的检测结果对比可知,实施例中配方和工艺方法,可制备更高硬度和更高强度的耐低温硅橡胶,由于高温硫化,硫化时间短,硫化彻底,无副产物。
Claims (10)
1.一种耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,该硅橡胶的原料重量份组分如下:
耐低温硅橡胶生胶100份、高乙烯基耐低温硅橡胶生胶7-10份、白炭黑50-60份、羟基硅油3-5份、二甲基二甲氧基硅烷0.3-1份、含氢硅油5-10份、铂金催化剂0.01-0.05份。
2.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,所述的耐低温硅橡胶生胶为乙烯基硅橡胶生胶,分子量为60-75万,乙烯基摩尔百分含量为0.05-0.16%。
3.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,所述的高乙烯基耐低温硅橡胶生胶分子量为55-65万,乙烯基摩尔百分含量为3%-4%。
4.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,所述的白炭黑为沉淀法白炭黑。
5.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,所述的羟基硅油的羟基摩尔百分含量5-10%;
优选的,所述的羟基硅油的粘度为10-50mPas。
6.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,所述的含氢硅油的含氢量为0.5wt%-1wt%;
优选的,所述的含氢硅油的粘度为20-50mPas。
7.根据权利要求1所述的耐低温混炼硅橡胶,其特征在于,所述的铂金催化剂中铂金含量为4500-5500ppm。
8.一种权利要求1-7任一项所述的耐低温混炼硅橡胶的制备方法,包括步骤如下:
(1)将耐低温硅橡胶生胶和高乙烯基耐低温硅橡胶生胶混合,然后分四次加入白炭黑和羟基硅油,每次加入白炭黑和羟基硅油后,捏合成团后再进行下次加料,捏合温度≤95℃;最后再加入二甲基二甲氧基硅烷和含氢硅油,捏合0.5-1.5h后,升温至120℃,抽真空,真空度为0.055-0.06MPa,抽真空温度≤175℃,得基础胶料;
(2)将基础胶料进行开炼,开练两遍后,再加入铂金催化剂,继续开炼,直到铂金催化剂分散均匀,得混炼胶料;
(3)将混炼胶料于150℃-175℃高温硫化,即得耐低温混炼硅橡胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中升温的方式为水蒸气升温。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中高温硫化时间为10-20分钟。
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