CN104497582A - 一种耐低温硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种耐低温硅橡胶，按重量份计，其包括以下成分：硅橡胶生胶100～150份；硬质陶土30～50份；气相白炭黑25～40份；硅藻土15～25份；环烷油2～4份；氢氧化钙5～10份；氧化镁2～8份；防老剂10～18份；酯类增塑剂20～30份；硫化剂3～8份。本发明的优点是材料成本低廉，短期内可耐-85℃以下的低温环境，而且其拉伸强度、扯断伸长率、硬度、柔韧度和活性的变化率均小于15％，同时制备步骤简便，易于加工。

Description

一种耐低温硅橡胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种耐低温硅橡胶及其制备方法。

背景技术

在众多的合成橡胶中，硅橡胶是在其中的佼佼者，它具有无味无毒，不怕高温和抵御严寒等特点，普通硅橡胶在两百摄氏度至零下五十摄氏度之间仍不失原有的强度和弹性，同时，硅橡胶还有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性以及防霉性、化学稳定性等。正由于硅橡胶具有这些优异的性能，因此其在家用电器、办公用品、机械、船舶及地下建筑领域中的应用越来越广泛。但是，在超低温时，比如零下七十摄氏度时硅橡胶的绝缘性会大大降低，其临界使用温度大幅上升，极大的限制了在寒冷地区的应用。因此研制在低温状态下仍能保持优异性能的有机硅材料技术还有待进一步深入研究。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种成本低廉，易于加工，同时在超低温环境下能保持品相优良的一种耐低温硅橡胶及其制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种耐低温硅橡胶，按重量份计，其包括以下成分，

此外，本发明还提供如下附属技术方案：

所述硅橡胶生胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶，其中苯基的质量百分比含量为5～8％，乙烯基的质量百分比含量为1～5％。

所述防老剂为烷基化二苯胺和2-硫醇基苯并咪唑的一种或两种组合。

所述脂类增塑剂为苯二甲酸二丁酯、癸二酸二辛脂和己二酸二辛酯中的一种或多种组合。

所述硫化剂为过氧化硫化体类的硫化剂。

一种耐低温硅橡胶的制备方法，其包括如下步骤：

1)将所述硅橡胶生胶、所述硬质陶土、所述气相白炭黑、所述硅藻土、以及所述环烷油加入真空捏合机内搅拌混炼10～20分钟，使其充分混合，该捏合机真空度保持在-0.1～-0.01MPa，温度保持在30～50℃；

2)再将所述氢氧化钙、所述氧化镁、所述防老剂、所述酯类增塑剂以及所述硫化剂分多次加入真空捏合机中，每次加入后进行充分搅拌，并且每次搅拌时间为5～8分钟，搅拌速度为20～25转/分钟，将混合物料捏合成型；

3)将步骤2)捏合成型的物料静置至少4个小时，再返炼3遍；

4)将经步骤3)处理后的物料放入平板硫化机内硫化，硫化温度为140～160℃，硫化时间为20～30分钟；

5)将经步骤4)处理后的物料放入热空气老化箱内硫化，硫化温度为：25～250℃，硫化时间至少为10小时；

6)包装出品。 

相比于现有技术，本发明的优势在于：揭示了一种耐低温硅橡胶，其成分包括硅橡胶生胶、气相白炭黑、硅藻土、环烷油、氢氧化钙、氧化镁、防老剂、酯类增塑剂以及硫化剂；本发明的优点是材料成本低廉，短期内可耐-85℃以下的低温环境，而且其拉伸强度、扯断伸长率、硬度、柔韧度和活性的变化率均小于15％，同时制备步骤简便，易于加工。

具体实施方式

以下结合较佳实施例对本发明技术方案作进一步非限制性的详细说明。

实施例1：

一种耐低温硅橡胶，按重量份计，其包括以下成分，

硅橡胶生胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶，其中苯基的质量百分比含量为5～8％，乙烯基的质量百分比含量为1～5％。甲基苯基乙烯基硅橡胶是在乙烯基硅橡胶的分子链中引入二苯基硅氧烷链节(或甲基苯基硅氧烷链节)而制成，当苯基含量在5～10％时，其硬化温度降到最低值：-115℃，具有最佳的耐低温性能，在-100℃下仍具有柔曲弹力。因此本实施例的甲基苯基乙烯基硅橡胶，苯基的质量百分比含量为8％，乙烯基的质量百分比含量为2％。

气相白炭黑能满足硅橡胶白色或半透明的需要，同时具有超强的粘附力、抗撕裂及抗老化性能，是较好的填补材料。

硅藻土的PH值呈中性，且无毒，能明显增强硅橡胶的刚性和强度，沉降体积达95％，并可提高硅橡胶的耐磨、保温、抗老化等化学作用的性能。

环烷油具有高溶解力，优异的低温性能，以及与树脂及聚合物有优良的兼容性，并且由于其来自天然石油，有价格低廉、来源可靠等优点，是制备耐低温硅橡胶较佳的软化剂。

氢氧化钙价格低廉，来源广泛，在配方中起到活性剂的作用，其加入到硅橡胶胶料中可提高其硫化度。

氧化镁在配方中起到促进剂的作用，是能促进硫化作用的物质，在配方中加入少量氧化镁可缩短硅橡胶的硫化时间或降低硫化温度，减少硫化剂用量。

防老剂为烷基化二苯胺和2-硫醇基苯并咪唑的一种或两种组合。本实施例中，防老剂采用烷基化二苯胺。

脂类增塑剂为苯二甲酸二丁酯、癸二酸二辛脂和己二酸二辛酯中的一种或多种组合。本实施例中，脂类增塑剂采用苯二甲酸二丁酯和癸二酸二辛脂的组合，两者比例为1∶2。

硫化剂为过氧化硫化体类的硫化剂，其能显著改善关联性能，提高耐热性，适用于高温硫化体系，降低压缩永久变形十分明显，还能减少过氧化物的用量。 本实施例中硫化剂采用双二五硫化剂。

上述耐低温硅橡胶的制备方法包括如下步骤：

将硅橡胶生胶、硬质陶土、气相白炭黑、硅藻土以及环烷油加入真空捏合机内搅拌混炼10分钟，使其充分混合，该捏合机真空度保持在-0.5MPa，温度保持在30℃。

再将氢氧化钙、氧化镁、防老剂、酯类增塑剂以及硫化剂分多次加入真空捏合机中，每次加入后进行充分搅拌，并且每次搅拌时间为6分钟，搅拌速度为20转/分钟，将混合物料捏合成型。

将上述捏合成型的物料静置5个小时，再返炼3遍，然后放入平板硫化机内进行一段硫化，硫化温度为140℃，硫化时间为20分钟。

将一段硫化后的物料放入热空气老化箱内进行二段硫化，首先在温度为25℃的环境下硫化1小时，再在温度为100℃的环境下硫化4小时，最后在温度为250℃的环境下硫化7小时形成成品。最后包装出品。

实施例2：

一种耐低温硅橡胶，按重量份计，其包括以下成分：

硅橡胶生胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶，其苯基的质量百分比含量为8％，乙烯基的质量百分比含量为1％。

防老剂为2-硫醇基苯并咪唑。

脂类增塑剂为己二酸二辛酯。

硫化剂为双二五硫化剂。

上述耐低温硅橡胶的制备方法包括如下步骤：

将硅橡胶生胶、硬质陶土、气相白炭黑、硅藻土以及环烷油加入真空捏合 机内搅拌混炼20分钟，使其充分混合，该捏合机真空度保持在-0.1MPa，温度保持在50℃。

再将氢氧化钙、氧化镁、防老剂、酯类增塑剂以及硫化剂分多次加入真空捏合机中，每次加入后进行充分搅拌，并且每次搅拌时间为8分钟，搅拌速度为20转/分钟，将混合物料捏合成型。

将上述捏合成型的物料静置5个小时，再返炼3遍，然后放入平板硫化机内进行一段硫化，硫化温度为160℃，硫化时间为20分钟。

将一段硫化后的物料放入热空气老化箱内进行二段硫化，首先在温度为25℃的环境下硫化1小时，再在温度为150℃的环境下硫化3小时，最后在温度为200℃的环境下硫化8小时形成成品。最后包装出品。

上述两个实施例的耐低温硅橡胶的产品性能如表1所示

表1：

综上所述，本发明的优点是短期内可耐-85℃以下的低温环境，而且其拉伸强度、扯断伸长率、硬度、柔韧度和活性的变化率小，同时材料成本低廉，制备步骤简便，易于加工。

需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护。

Claims (6)

1.一种耐低温硅橡胶，其特征在于：按重量份计，其包括以下成分，

2.根据权利要求1所述的耐低温硅橡胶，其特征在于：所述硅橡胶生胶为甲基苯基乙烯基硅橡胶，其中苯基的质量百分比含量为5～8％，乙烯基的质量百分比含量为1～5％。

3.根据权利要求1所述的耐低温硅橡胶，其特征在于：所述防老剂为烷基化二苯胺和2-硫醇基苯并咪唑的一种或两种组合。

4.根据权利要求1所述的耐低温硅橡胶，其特征在于：所述脂类增塑剂为苯二甲酸二丁酯、癸二酸二辛脂和己二酸二辛酯中的一种或多种组合。

5.根据权利要求1所述的耐低温硅橡胶，其特征在于：所述硫化剂为过氧化硫化体类的硫化剂。

6.根据权利要求1至5任一项所述的耐低温硅橡胶的制备方法，其特征在于其包括如下步骤：

1)将所述硅橡胶生胶、所述硬质陶土、所述气相白炭黑、所述硅藻土、以及所述环烷油加入真空捏合机内搅拌混炼10～20分钟，使其充分混合，该捏合机真空度保持在-0.1～-0.01MPa，温度保持在30～50℃；

2)再将所述氢氧化钙、所述氧化镁、所述防老剂、所述酯类增塑剂以及所述硫化剂分多次加入真空捏合机中，每次加入后进行充分搅拌，并且每次搅拌时间为5～8分钟，搅拌速度为20～25转/分钟，将混合物料捏合成型；

3)将步骤2)捏合成型的物料静置至少4个小时，再返炼3遍；

4)将经步骤3)处理后的物料放入平板硫化机内硫化，硫化温度为140～160℃，硫化时间为20～30分钟；

5)将经步骤4)处理后的物料放入热空气老化箱内硫化，硫化温度为：25～250℃，硫化时间至少为10小时；

6)包装出品。