CN105348809B - 一种电子封装用有机硅氧烷聚合物材料 - Google Patents

一种电子封装用有机硅氧烷聚合物材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电子封装用有机硅氧烷聚合物材料，其包括端羟基聚二甲基硅氧烷、含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷、含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含氢硅油、缩合催化剂、铂催化剂、固化抑制剂、白炭黑，其中所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，乙烯基位于端基和侧链，且基于该组分的质量，侧链乙烯基的质量含量为3%‑10%。本发明的产品可用于电子封装领域，具有力学性能好、机械强度高、透明性优异的特点。

Description

一种电子封装用有机硅氧烷聚合物材料
技术领域
本发明涉及一种电子封装用新型有机硅氧烷聚合物材料，属于电子电器用高分子材料领域。
背景技术
随着科学技术的发展，电子电器的应用越来越广泛，但其应用环境复杂，尤其是电子电器趋向集成化、小型化、模块化发展，所以对其使用稳定性提出了更高的要求。影响电子电器稳定性的因素主要有器件受潮、灰尘污染、腐蚀性物质的入侵、机械震动、外力损伤等等，对于功率较大的器件还有热量传导的问题。因此需要使用各方面的技术措施来保证电子电器的性能参数稳定，其中聚合物封装是常用的方法。封装是把构成电子元件的各部分按要求进行合理的布置、组装、键合、连接与环境隔离和保护等的操作工艺，可以强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、振动的抵抗力，提高内部元件、线路间的绝缘，改善器件的防水、防潮性能。
目前较通用的电子封装材料主要有环氧树脂和聚硅氧烷树脂，但采用环氧树脂作为原料的封装技术存在耐热性不足、耐湿性较差、内应力大等问题，容易损坏元件，缩短使用寿命，且水气进入元件内部，容易引起短路，烧坏元件。另外环氧树脂封装材料中的固化剂容易对环境造成污染。聚硅氧烷在应用中存在封装材料表面过软、易起泡、固化不充分且高温固化时易发脆的问题，难以满足条件苛刻的工作环境要求。有机硅氧烷电子封装材料是可以替代环氧树脂和聚硅氧烷的新型封装材料。
有机硅氧烷材料具有卓越的耐老化性、优异的耐高低温性、良好的疏水性和电绝缘性、优良的生物相容性和生理惰性等，被广泛应用于建筑、交通、汽车、电子、航空、航天、纺织、机械、化工、医药、个人护理品等多个领域中。有机硅氧烷材料主要可分为混炼型、缩合型、加成型三种。其中缩合型硅氧烷可分为脱醋酸型、脱酮肟型、脱丙酮型和脱醇型等，其中脱醋酸型和脱酮肟型硫化时会释放刺激性气味小分子，对电子器件有一定的腐蚀性，脱丙酮型则成本较高，反应速度快。加成型硅氧烷一般可由乙烯基封端聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、铂催化剂、抑制剂制成，具有优异的耐老化性、物理惰性、电学性能、防水防尘性等，能在常温常压下硫化，且硫化程度深，尤其具有优异的尺寸稳定性。
有机硅氧烷电子封装材料具有其它封装材料无法比拟的优点，但其最大的问题就是力学性能较差，极大地限制了其使用范围。通过加入补强填料可以提高有机硅封装材料的拉伸强度，常用的填料为沉淀法和气相法白炭黑、硅藻土、石英粉、云母粉等。但加入填料会降低材料的透明度，难以用于需要光学透明性质的电子封装产品。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种电子封装用新型有机硅氧烷聚合物材料，其具有力学性能好、机械强度高、透明性优异的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚硅氧烷组合物，包括端羟基聚二甲基硅氧烷、含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷、含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含氢硅油、缩合催化剂、铂催化剂、固化抑制剂、白炭黑，其特征在于，其中所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，乙烯基位于端基和侧链，且基于该组分的质量，侧链乙烯基的质量含量为3%-10%。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为500-20000mPa·s，优选5000-15000mPa·s，所述含乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为500-30000mPa·s，优选10000-20000mPa·s。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述含乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，基于该组分的质量，苯基的质量含量为1.5%-3%。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述含氢硅油中氢的质量含量为0.7%-2%。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述缩合催化剂可为锡催化剂和/或钛酸酯催化剂。其中锡催化剂可为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡等，钛酸酯催化剂可为二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述铂催化剂可为氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物等，其用量为组合物的5-150ppm。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述固化抑制剂可为炔醇，例如丙炔醇、1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇等；醚，例如聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚等；氰类化合物，例如氰化氢等。上述固化抑制剂可单独或多种混合使用。
在所述聚硅氧烷组合物中，所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积优选210-250cm3/g，在整个组合物中的质量含量为2%-5%。
在本发明的聚硅氧烷组合物中，发明人经过长期的研究和大量的试验，发现了优化配方。聚硅氧烷组合物中各组分通过相互协同作用，使得制品具有优良的综合性能。在本发明的聚硅氧烷组合物中，同时发生缩合聚合反应和加成聚合反应，可以充分利用两种反应类型各自的优点。在加成型硅氧烷聚合物中，通过控制侧链乙烯基的含量，可以获得高交联密度的固化产物，同时含有一定量的苯基也利于提高产物的机械性能。缩合型硅氧烷聚合物则可以进一步使固化产物整体具有更优的综合性能，两种反应类型的硅氧烷聚合物形成三维立体互穿网络结构，可使固化产物具有出色的强度和弹性。制品受到外力时，应力能较快地在体系中传递，使得整个体系均匀受力。两种反应类型的硅氧烷聚合物中存在多个立体交联中心，交联中心与高聚物分子链间有较强的作用，互相吸附，分子链间互相缠绕，进一步提高了制品对应力的承受能力。同时，交联中心本身是聚硅氧烷结构，具有良好的伸缩能力，分子链受到强的作用力时，交联中心分子链会产生挪动，提高了体系的断裂伸长率。在此基础上，仅在组合物中添加少量的白炭黑即可获得优异的机械性能，而不会对固化产物的透明性产生过大的负面作用。
与现有技术相比，本发明所得电子封装用有机硅氧烷聚合物材料的优点为：
（1）同时采用缩合型和加成型反应固化方式，减少了小分子物质的排出，对环境污染小，实现了环保的目的；
（2）通过多种方式提高有机硅氧烷聚合物固化产物的机械性能，使之具有优异的强度和弹性；
（3）在改善有机硅氧烷聚合物的机械性能的同时，保证其透明性能够满足生产应用的需求。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
准备本发明聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为12500mPa·s，含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为20000mPa·s，侧链乙烯基的质量含量为7%，苯基的质量含量为2%，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为3%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
实施例2
准备本发明聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为12500mPa·s，含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为20000mPa·s，侧链乙烯基的质量含量为5%，苯基的质量含量为2%，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为4%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
对比例1
准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为19000mPa·s，侧链不含乙烯基，苯基的质量含量为2%，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为3%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
对比例2
准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为19000mPa·s，侧链不含乙烯基，苯基的质量含量为2%，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为10%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
对比例3
准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为18500mPa·s，侧链不含乙烯基和苯基，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为3%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
对比例4
准备聚硅氧烷组合物的各种原料，其中端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为12500mPa·s，在端基含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为18500mPa·s，侧链不含乙烯基和苯基，含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷，含氢硅油中氢的质量含量为1%，缩合催化剂为辛酸亚锡与二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物的物质的量之比为1:1的混合物，铂催化剂为氯铂酸，其用量为组合物的50ppm，固化抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇，白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为220cm3/g，在整个组合物中的质量含量为10%。未提到具体用量的各原料以本领域常见的用量使用。将各原料按本领域常见的方法混合，交联固化，得到固化产物，制成试样，测试其各项性能。
实施例1-2（EX1-EX2）及对比例1-4（CEX1-CEX4）的性能测试结果如表1所示，其中均使用电子封装材料领域通用的测试方法。
表1
性能 EX1 EX2 CEX1 CEX2 CEX3 CEX4
拉伸强度(MPa) 2.4 2.5 1.7 2.4 1.5 2.3
断裂伸长率(%) 220 210 240 215 242 220
邵氏硬度(Shore A) 44 46 38 45 38 45
透光率(%) 99 99 99 42 99 41
由实施例1-2和对比例1-4的对比可以看出，符合本申请限定的范围的实施例1和2，所得聚硅氧烷固化产物具有优异的拉伸强度、断裂伸长率和透光率。而在对比例1-4中，使用普通的端乙烯基聚硅氧烷原料，固化产物的机械性能较差，而如果提高补强填料的添加量，则固化产物的透光率大幅下降，难以满足电子封装材料的应用要求。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的。因此，本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种聚硅氧烷组合物，包括端羟基聚二甲基硅氧烷、含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷、含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷、含氢硅油、缩合催化剂、铂催化剂、固化抑制剂、白炭黑，其特征在于，其中所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，乙烯基位于端基和侧链，且基于该组分的质量，侧链乙烯基的质量含量为3％-10％；所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为500-20000mPa·s，所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为500-30000mPa·s；所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷中，基于该组分的质量，苯基的质量含量为1.5％-3％。
2.根据权利要求1所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述端羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为5000-15000mPa·s，所述含有乙烯基的聚甲基苯基硅氧烷在25℃下的粘度为10000-20000mPa·s。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述含氢硅油中氢的质量含量为0.7％-2％。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其中所述缩合催化剂为锡催化剂和/或钛酸酯催化剂。
6.根据权利要求5所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述锡催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡中的一种或多种的混合物，钛酸酯催化剂为二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述铂催化剂为氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述铂催化剂用量为组合物的5-150ppm。
9.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述固化抑制剂为炔醇、醚、氰类化合物中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求9所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述炔醇为丙炔醇、1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇中的一种或多种，所述醚为聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚中的一种或多种，所述氰类化合物为氰化氢。
11.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，其中所述白炭黑为气相法白炭黑。
12.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述白炭黑比表面积为210-250cm3/g。
13.根据权利要求1-2中任一项所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述白炭黑在整个组合物中的质量含量为2％-5％。
14.根据权利要求1所述的聚硅氧烷组合物，其特征在于，所述聚硅氧烷组合物为：
1)所述含有至少两个烷氧基的硅烷或硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种的混合物；
2)所述含氢硅油中氢的质量含量为0.7％-2％；
3)所述缩合催化剂为锡催化剂和/或钛酸酯催化剂；
4)所述铂催化剂为氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或两种的混合物；
5)所述铂催化剂用量为组合物的5-150ppm；
6)所述固化抑制剂为炔醇、醚、氰类化合物中的一种或多种的混合物；
7)所述白炭黑为气相法白炭黑；
8)所述白炭黑在整个组合物中的质量含量为2％-5％；
和9)所述白炭黑比表面积为210-250cm3/g。
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CN103408947A (zh) * 2013-07-26 2013-11-27 中科院广州化学有限公司 一种可双重固化的高性能led封装材料及其制备方法

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