KR20200139173A - 축합 경화성 조성물 - Google Patents
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Abstract
전기 절연 밀봉제 및/또는 접착제로서 사용될 수 있는 축합 경화 유기실록산 조성물. 본 조성물은
a) 분자당 2개 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산;
b) 폴리다이오르가노실록산 (a)를 가교결합시킬 가교결합제;
c) (ii) 조성물의 최대 25 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 및
(ii) 광물 섬유, 벌크 섬유, 내화 섬유, 현무암 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 소정 양의 하나 이상의 섬유질 충전제
를 포함하는 충전제 성분;
d) 축합 경화 촉매; 및 선택적으로
e) 하나 이상의 첨가제
를 포함하는 실리콘 탄성중합체 조성물이며;
이는 경화 시에 체적 저항률(volume resistivity)이 2 × 1015 Ω.cm 이상인 실리콘 탄성 중합체를 제공한다.
a) 분자당 2개 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산;
b) 폴리다이오르가노실록산 (a)를 가교결합시킬 가교결합제;
c) (ii) 조성물의 최대 25 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 및
(ii) 광물 섬유, 벌크 섬유, 내화 섬유, 현무암 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 소정 양의 하나 이상의 섬유질 충전제
를 포함하는 충전제 성분;
d) 축합 경화 촉매; 및 선택적으로
e) 하나 이상의 첨가제
를 포함하는 실리콘 탄성중합체 조성물이며;
이는 경화 시에 체적 저항률(volume resistivity)이 2 × 1015 Ω.cm 이상인 실리콘 탄성 중합체를 제공한다.
Description
본 발명은 전기 절연 밀봉제 및/또는 접착제로서 사용될 수 있는 축합 경화 유기실록산 조성물에 관한 것이다.
탄성중합체성 고체로 경화되는 축합 경화성 유기실록산 조성물이 잘 알려져 있다. 전형적으로, 그러한 조성물은 반응성 말단 기, 예를 들어 하이드록시 기 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산을, 적합한 촉매의 존재 하에서, 예를 들어 폴리다이오르가노실록산과 반응성인 실란 가교결합제, 예를 들어 아세톡시 실란, 옥시모실란, 아미노실란 또는 알콕시실란과 혼합함으로써 얻어진다. 그러한 조성물은 전형적으로 그의 물리적 특성을 향상시키기 위하여 실리카 및/또는 탄산칼슘과 같은 보강 충전제를 함유한다.
이러한 조성물은 1-파트 또는 2-파트 조성물로서 상품화될 수 있다. 전자(1-파트 조성물)는 대기 중 수분과 접촉하여 경화된다. 후자(2-파트 조성물)는 전형적으로, 반응성 말단 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산 중합체 및 충전제(예를 들어, CaCO3)와는 별도로, 촉매 및 가교결합제가 "경화제"로서 유지되는 방식으로 제형화된다.
본 발명의 목적상, 용어 "경화제"는 촉매, 가교결합제 및 선택적으로 다른 성분을 함유하지만 반응성 말단 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산을 제외한 부분을 나타내기 위해 사용될 것이다.
밀봉제, 봉지제 및 접착제는 물품의 제조에서 더 저렴하고 더 신속한 제조 공정을 종종 가능하게 하는 매우 다양한 상황 및 응용에서 기계적 고정구(fixture) 등을 대체하기 위해 점점 더 많이 사용되고 있다. 점점 더 그러한 물품의 적어도 일부의 부품이 전기 회로를 포함하며, 이는 절연체로서 기능 할뿐만 아니라 그러한 물품의 부품을 접착 및/또는 밀봉 조립하기에 적합한 밀봉제에 대한 필요로 이어진다. 전기 절연 실리콘 밀봉제 또는 접착제를 사용하는 것이 유익한 전형적인 예에는 유리, 금속 및 플라스틱 기재(substrate)와 같은, 부품과 인접 재료 및/또는 부품 사이의 영구 시일 및/또는 접착을 발현하기 위해 그들이 필요한 광기전 응용에서의 밀봉제 및 접착제가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 더욱이, 재료의 절연성 특성은 시간 경과에 따라, 예를 들어 광범위한 풍화 후에 보존되어야 한다. 매우 다양한 밀봉제/접착제 조성물이 제안되어 왔으며, 가장 선호되는 것들 중 일부는 실리콘계 재료이다. 하이드로실릴화 경화 실리콘 조성물은 불량한 피착물이기 때문에 일반적으로 바람직하지 않은 반면, 축합 경화 시스템은 일부 경우에 충분히 양호한 절연체가 아니기 때문에 문제가 될 수 있다.
놀랍게도, 본 발명자들은 경화 시에 기계적 특성과 고유 체적 저항률(inherent volume resistivity) 사이의 양호한 균형을 제공하는 실리콘 조성물을 발견하였다. "체적 저항률"(ohm.cm (Ω.cm))은 재료의 "벌크"(bulk) 저항률의 측정치이며, 즉 형상 또는 크기와 관계없이 시험된 시편의 고유 저항을 나타낸다. 다시 말하면, 체적 저항률은 절연 재료의 몸체를 통한 누설 전류에 대한 저항이다. 표면 저항률은 절연 재료의 표면을 따른 누설 전류에 대한 저항이다. 따라서, 표면 및/또는 체적 저항률이 높을수록, 누설 전류가 낮고 재료가 덜 전도성이다.
실리콘 탄성중합체 조성물이 제공되며, 상기 실리콘 탄성중합체 조성물은
a) 분자당 2개 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산;
b) 폴리다이오르가노실록산 (a)를 가교결합시킬 가교결합제;
c)
(i) 조성물의 최대 25 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 및
(ii) 광물 섬유, 벌크 섬유, 내화 섬유, 현무암 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 소정 양의 하나 이상의 섬유질 충전제
를 포함하는 충전제 성분;
d) 축합 경화 촉매; 및 선택적으로
e) 하나 이상의 첨가제
를 포함하고,
경화 시에 본 명세서에 기재된 시험 방법을 사용하여 체적 저항률이 2 × 1015 Ω.cm 이상인 실리콘 탄성중합체를 제공한다.
조성물을 경화시켜 얻어지는 실리콘 탄성중합체가 제공되며, 상기 조성물은
a) 분자당 2개 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산;
b) 폴리다이오르가노실록산 (a)를 가교결합시킬 가교결합제;
c)
(i) 조성물의 최대 25 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 및
(ii) 광물 섬유, 벌크 섬유, 내화 섬유, 현무암 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 소정 양의 하나 이상의 섬유질 충전제
를 포함하는 충전제 성분;
d) 축합 경화 촉매; 및 선택적으로
e) 하나 이상의 첨가제
를 포함하고,
상기 실리콘 탄성중합체는 본 명세서에 기재된 시험 방법을 사용하여 체적 저항률이 2 × 1015 Ω.cm 이상이다.
분자당 2개 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산 (a)는 하기 화학식 1에 의해 표시될 수 있다:
[화학식 1]
X3-nRnSi-(Z)d -(O)q- (R1 ySiO(4-y)/2)z -(SiR1 2- Z)d-Si-RnX3-n
여기서, d는 0 또는 1이고, q는 0 또는 1이고, d+q = 1이고;
n은 0, 1, 2 또는 3이고, z는 200 내지 5000(종점 포함)의 정수이고, y는 0, 1 또는 2, 대안적으로 2이다. R1 ySiO(4-y) /2의 97% 이상은 y = 2인 것을 특징으로 한다. X는 하이드록실 기 또는 알콕시 기 또는 임의의 축합성 또는 임의의 가수분해성 기이고, R은 개별적으로 지방족 기, 예를 들어 알킬, 치환된 알킬, 예를 들어 아미노알킬, 폴리아미노알킬, 에폭시알킬, 및 알케닐 기 또는 방향족 아릴 기로 이루어진 군으로부터 선택되고, R1은 개별적으로 X, 지방족 알킬 기, 지방족 알케닐 기 및 방향족 기로 이루어진 군으로부터 선택된다.
폴리다이오르가노실록산 (a)는 화학식 1로 표시되는 단일 실록산일 수 있거나, 또는 전술된 화학식으로 표시되는 실록산들의 혼합물 또는 용매/중합체 혼합물일 수 있다. 용어 "중합체 혼합물"은 임의의 이러한 유형의 중합체 또는 중합체 혼합물을 포함하는 것을 의미한다.
각각의 X 기는 동일하거나 상이할 수 있으며 하이드록실 기 또는 임의의 축합성 또는 가수분해성 기일 수 있다. 용어 "가수분해성 기"는 실온에서 물에 의해 가수분해되는, 규소에 부착된 임의의 기를 의미한다. 가수분해성 기 X는 화학식 -OT의 기를 포함하며, 여기서 T는 임의의 탄화수소 또는 할로겐화 탄화수소 기, 예를 들어 메틸, 에틸, 아이소프로필, 옥타데실, 알릴, 헥세닐, 사이클로헥실, 페닐, 벤질, 베타-페닐에틸; 임의의 탄화수소 에테르 라디칼, 예를 들어 2-메톡시에틸, 2-에톡시아이소프로필, 2-부톡시아이소부틸, p-메톡시페닐 또는 -(CH2CH2O)2CH3; 또는 임의의 N,N-아미노 라디칼, 예를 들어 다이메틸아미노, 다이에틸아미노, 에틸메틸아미노, 다이페닐아미노, 또는 다이사이클로헥실아미노이다.
본 발명의 가장 바람직한 X 기는 하이드록실 기 또는 알콕시 기이다. 예시적인 알콕시 기는 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 아이소부톡시, 펜톡시, 헥속시 및 2-에틸헥속시; 다이알콕시 라디칼, 예를 들어 메톡시메톡시 또는 에톡시메톡시 및 알콕시아릴옥시, 예를 들어 에톡시페녹시이다. 가장 바람직한 알콕시 기는 메톡시 또는 에톡시이다.
R은 개별적으로 지방족 기, 예를 들어 알킬 기, 치환된 알킬 기, 예를 들어 아미노알킬, 폴리아미노알킬, 에폭시알킬 기 및 알케닐 기 및 방향족 아릴 기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 메틸, 에틸, 옥틸, 비닐, 알릴 및 페닐 기가 가장 바람직하다.
R1은 개별적으로 상기에 기재된 바와 같이 X 기 또는 지방족 알킬 기, 지방족 알케닐 기 및 방향족 기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 대안적으로, R1 기는 메틸, 에틸, 옥틸, 트라이플루오로프로필, 비닐 및 페닐 기로부터 선택된다. 일부 R1 기는 전술된 바와 같이 말단 기를 가질 수 있는 중합체 골격으로부터 나온 실록산 분지일 수 있는 것이 가능하다.
Z는 독립적으로 CwH2w 유형의 포화 2가 지방족 라디칼이며, 여기서 w는 2 이상이고, 대안적으로 w는 2 내지 10이다.
본 발명의 실시예에 따른 폴리다이오르가노실록산 (a)는 단일 중합체의 형태로 존재할 수 있거나, 또는 상기 화학식 1에서 상이한 정도의 z 값을 갖는 폴리다이오르가노실록산 (a)의 블렌드로서 존재할 수 있다.
실리콘의 거대분자 또는 중합체 또는 올리고머 분자, 이 경우에는 폴리다이오르가노실록산 (a)에서의 중합도(DP)는 보통 그 내의 단량체 단위의 수로서 정의된다. 합성 중합체는 상이한 중합도 및 이에 따른 상이한 분자량을 갖는 거대분자 화학종들의 혼합물로 항상 구성된다. 평균 중합체 분자량의 상이한 유형들이 존재하며, 이들은 상이한 실험에서 측정될 수 있다. 가장 중요한 2가지는 수 평균 분자량(Mn) 및 중량 평균 분자량(Mw)이다. 실리콘의 Mn 및 Mw 값은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 약 10 내지 15%의 정밀도로 결정될 수 있다. 이 기술은 표준이며, Mw(중량 평균 분자량), Mn(수 평균 분자량) 및 다분산 지수(PI)를 산출한다. DP = Mn/Mu이며, 여기서 Mn은 GPC 측정으로부터 얻어진 수 평균 분자량이고, Mu는 단량체 단위의 분자량이다. PI = Mw/Mn. DP가 높을수록 점도가 더 높다. Mw를 통한 중합체의 점도에 대한 DP의 수학적 관계는 전형적으로 13,000 내지 70,000의 Mw 값에 대해 Log(점도) = 3.70 log(Mw)-16.3인 것으로 이해된다. (문헌[Mills, E., European Polymer Journal, 1969, 675-695], 구체적으로 페이지 682 및 683, 도 4 및 식 14 참조).
의심을 피하기 위해, 폴리다이오르가노실록산 (a)는 또한 실록산 중합체로서 및/또는 실리콘 중합체로서 지칭될 수 있다. 폴리다이오르가노실록산 (a)는 조성물의 45 내지 75 중량%, 대안적으로 조성물의 50 내지 65 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
임의의 적합한 가교결합제 (b)가 사용될 수 있다. 가교결합제 (b)는 아실옥시 기(예를 들어, 아세톡시, 옥타노일옥시, 및 벤조일옥시 기)와 같은 규소 결합된 가수분해성 기; 케톡시미노 기(예를 들어, 다이메틸 케톡시모, 및 아이소부틸케톡시미노); 알콕시 기(예를 들어, 메톡시, 에톡시, 아이소-부톡시 및 프로폭시) 및 알케닐옥시 기(예를 들어, 아이소프로페닐옥시 및 1-에틸-2-메틸비닐옥시)와 같은 규소 결합된 가수분해성 기를 함유하는 하나 이상의 실란 또는 실록산이다.
실록산계 가교결합제의 경우에, 분자 구조는 직쇄형, 분지형, 또는 환형일 수 있다.
가교결합제는 바람직하게는 유기폴리실록산 (a) 내의 하이드록실 및/또는 가수분해성 기와 반응성인, 분자당 3개 또는 4개 이상의 하이드록실 및/또는 가수분해성 기를 갖는다. 가교결합제가 실란인 경우 그리고 실란이 분자당 총 3개의 규소-결합된 하이드록실 및/또는 가수분해성 기를 갖는 경우, 네 번째 기는 적합하게는 비-가수분해성 규소-결합된 유기 기이다. 이들 규소-결합된 유기 기는 적합하게는 불소 및 염소와 같은 할로겐으로 선택적으로 치환된 하이드로카르빌 기이다. 그러한 네 번째 기의 예에는 알킬 기(예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 및 부틸); 사이클로알킬 기(예를 들어, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실); 알케닐 기(예를 들어, 비닐 및 알릴); 아릴 기(예를 들어, 페닐 및 톨릴); 아르알킬 기(예를 들어, 2-페닐에틸) 및 전술한 유기 기 내의 수소 중 전부 또는 일부를 할로겐으로 대체하여 얻은 기가 포함된다. 그러나, 바람직하게는, 네 번째 규소-결합된 유기 기는 메틸이다.
가교결합제로서 사용될 수 있는 실란 및 실록산에는 알킬트라이알콕시실란, 예를 들어, 메틸트라이메톡시실란(MTM) 및 메틸트라이에톡시실란, 알케닐트라이알콕시 실란, 예를 들어, 비닐트라이메톡시실란 및 비닐트라이에톡시실란, 아이소부틸트라이메톡시실란(iBTM)이 포함된다. 다른 적합한 실란에는 에틸트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란, 페닐트라이메톡시실란, 알콕시트라이옥시모실란, 알케닐트라이옥시모실란, 3,3,3-트라이플루오로프로필트라이메톡시실란, 메틸트라이아세톡시실란, 비닐트라이아세톡시실란, 에틸 트라이아세톡시실란, 다이-부톡시 다이아세톡시실란, 페닐-트라이프로피온옥시실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시모)실란, 비닐-트리스-메틸에틸케톡시모)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란, 메틸트리스(아이소프로페녹시)실란, 비닐트리스(아이소프로페녹시)실란, 에틸폴리실리케이트, n-프로필오르토실리케이트, 에틸오르토실리케이트, 다이메틸테트라아세톡시다이실록산이 포함된다. 사용되는 가교결합제는 또한 상기 중 둘 이상의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
대안적으로, 가교결합제 (b)는 2개 이상의 실릴 기를 함유하는 실릴 작용성 분자를 포함할 수 있으며, 각각의 실릴 기는 하나 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 함유하고, 가교결합제 분자당 총 -OH 기 및/또는 가수분해성 기의 총수는 3개 이상이다. 따라서, 다이실릴 작용성 분자는 각각이 하나 이상의 가수분해성 기를 갖는 2개의 규소 원자를 포함하며, 여기서 규소 원자는 유기 또는 실록산 스페이서에 의해 분리된다. 전형적으로, 다이실릴 작용성 분자 상의 실릴 기는 말단 기일 수 있다. 스페이서는 실록산 또는 유기 중합체성 골격을 갖는 중합체성 사슬일 수 있다. 그러한 실록산 또는 유기계 가교결합제의 경우에 분자 구조는 직쇄형, 분지형, 환형, 또는 거대분자형일 수 있다.
실록산계 중합체의 경우, 브룩필드(Brookfield) 점도계를 사용하여 측정되는 가교결합제의 점도는 25℃에서 0.5 mPa.s 내지 80,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 0.5 mPa.s 내지 25,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 0.5 mPa.s 내지 10,000 mPa.s의 범위 이내일 것이다. 알콕시 작용성 말단 기를 갖는 실리콘 중합체 사슬을 갖는 다이실릴 중합체 가교결합제의 예에는 알콕시 기가 메톡시 또는 에톡시 기일 수 있는 하나 이상의 트라이알콕시 말단을 갖는 폴리다이메틸실록산이 포함된다. 예에는 헥사메톡시다이실록산, 헥사에톡시다이실록산, 헥사-n-프로폭시다이실록산, 헥사-n-부톡시다이실록산, 옥타에톡시트라이실록산, 옥타-n-부톡시트라이실록산 및 데카에톡시 테트라실록산이 포함될 수 있다.
예를 들어, 가교결합제 (b)는 다이실릴 작용성 중합체, 즉 2개의 실릴 기를 함유하는 중합체일 수 있으며, 이들 각각은 하기 화학식에 의해 기재된 바와 같은 하나 이상의 가수분해성 기를 갖는다:
R3 3-t Si(X)t -Rv - Si(X)f R3 3-f
여기서, 각각의 R3은 동일하거나 상이할 수 있으며 지방족 알킬 기, 지방족 알케닐 기 및 방향족 기로부터 선택되고, 대안적으로 R3은 1 내지 6개의 탄소를 갖는 알킬 기이고; X는 전술된 바와 같이 개별적으로 선택될 수 있고, t 및 f는 독립적으로 1, 2 또는 3, 대안적으로 2 또는 3의 정수이다. Rv는 알킬렌(2가 탄화수소 라디칼), 대안적으로 1 내지 10개의 탄소 원자, 또는 추가로 대안적으로 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 기 또는 상기 2가 탄화수소 라디칼과 2가 실록산 라디칼의 조합이다. 바람직한 다이실릴 작용성 중합체 가교결합제는 t = 2 또는 3이고, × = OMe이고, Rv는 4 내지 6개의 탄소를 갖는 알킬렌 기이다.
알콕시 작용성 말단 기를 갖는 유기 중합체 사슬을 갖는 다이실릴 중합체성 가교결합제의 예에는 1,6-비스(트라이메톡시 실릴)헥산이 포함된다.
조성물에 존재하는 가교결합제의 양은 가교결합제의 특정한 속성, 및 특히 선택된 분자의 분자량에 따라 좌우될 것이다. 본 조성물은 적합하게는 전술된 유기폴리실록산 (a)와 비교하여 적어도 화학량론적 양으로 가교결합제를 함유한다.
충전제 성분 (c)는
(i) 조성물의 최대 25 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 대안적으로 탄산칼슘 및 선택적으로 실리카; 및
(ii) 광물 섬유, 벌크 섬유, 내화 섬유, 현무암 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 소정 양의 하나 이상의 섬유질 충전제를 포함한다.
충전제 (c)(i)은 효과적 보강 충전제이다. 존재하는 탄산칼슘은 침강 또는 분쇄 탄산칼슘이며, 이는 각각의 경우에 바람직하게는 BET 비표면적이 100 m2/g 초과이다. 본 발명의 목적을 위해 정의되는 바와 같이, 보강 실리카는 바람직하게는 건식 소수성 실리카이다. 상업적 예에는, 예를 들어 에보닉(Evonik)으로부터 상표명 에어로실(Aerosil)(등록상표) 972, 에어로실(등록상표) 974 및 에어로실(등록상표) 812로 입수가능하다. 이 목록은 포괄적인(exhaustive) 것은 아니다. 보강 실리카의 양의 증가는 재료의 요변성 특징 및 비-처짐(non-sag) 특성을 빠르게 증가시킨다. Evonik.com으로부터 입수가능한 산업 정보 - "기술 회보 미세 입자 63"(Industry Information - "Technical Bulletin Fine Particles 63")이 실리카의 사용에 대한 추가의 예 및 안내를 제공한다.
따라서, 보강 충전제(들)는, 예를 들어, BET 비표면적이 100 m2/g 초과인 분쇄 탄산칼슘 및/또는 침강 탄산칼슘일 수 있고, 선택적으로 건식 및/또는 침전 실리카일 수 있으며, 이들 각각은 독립적으로 예를 들어 스테아르산 또는 스테아레이트와 같은 처리제로 처리된 것이다. 충전제 성분 (c)(i)의 표면 처리는, 예를 들어 지방산 또는 지방산 에스테르, 예를 들어 스테아레이트에 의해, 또는 유기실란, 유기실록산 또는 유기실라잔, 예를 들어 헥사알킬 다이실라잔 또는 단쇄 실록산 다이올에 의해 수행되어, 충전제(들)가 소수성으로 되게 할 수 있으며 따라서 취급이 더 용이해지게 하고 조성물의 다른 성분들과의 균질 혼합물을 수득할 수 있다. 전형적으로 표면 개질된 충전제는 뭉쳐지지(clump) 않으며, 조성물 내에 균질하게 포함될 수 있다. 이는 미경화 조성물의 실온에서의 기계적 특성의 개선을 가져온다.
탄성중합체의 기계적 특성, 예를 들어 모듈러스(modulus), 인장 강도 또는 파단 신율을 개선하기 위한 "활성" 또는 보강 충전제의 첨가는 보강으로 알려져 있다. 보강 충전제의 사용은 가교결합된 탄성중합체의 강도 및 강성(stiffness) 특성 둘 모두를 개선한다. 충전된 가교결합된 탄성중합체는 동일한 정도의 변형을 갖는 비충전된 가교결합된 탄성중합체보다 상당히 더 높은 강성을 갖는다. 또한, 충전된 가교결합된 탄성중합체는 또한 비충전된 유사체보다 상당히 더 높은 강도 및 파단 변형(deformation to break)을 갖는다.
충전제 성분 (c)는 또한 광물 섬유질 섬유, 벌크 섬유질 섬유, 내화 섬유질 섬유, 현무암 섬유질 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 이상의 섬유질 충전제 (c)(ii)를 포함한다. 섬유질 충전제 (c)(ii)는 하나 이상의 금속 산화물, 예를 들어 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류 금속 산화물, 산화알루미늄 및 산화철 및 이들의 혼합물로 구성된 섬유를 포함할 수 있다. 섬유질 충전제에 대한 비포괄적인 예는 모건 세라믹스(Morgan Ceramics)로부터 입수가능한 상표명 엔필(Enfil)(등록상표) SH로 또는 라피누스(Lapinus)로부터 입수가능한 록포스(RockForce)(등록상표)/록술(Roxul) 등급으로 입수한 시판 제품이다. 바람직한 섬유는 주로 SiO2, 전이 금속 산화물, 알칼리 및 알칼리 토류 원소의 산화물로 이루어진다. 가장 바람직한 섬유는 100 내지 150 마이크로미터의 섬유 길이 및 (c)(ii)의 총 중량의 30 중량% 미만의 CaO/MgO 함량을 갖는 하나 이상의 세라믹 또는 굴절 섬유를 포함한다. 후자의 적합한 상업적 예에는, 예를 들어 록포스(등록상표) MS603-록술(등록상표) 1000, 록포스(등록상표) MS605-록술(등록상표) 1000 및 록포스(등록상표) MS603-록술(등록상표) 1000, 모건 세라믹스로부터의 엔필(등록상표) 등급 섬유 및 현무암 섬유가 포함된다.
충전제 성분 (c)는 조성물의 10 내지 50 중량%, 대안적으로 조성물의 20 내지 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 상기에 기재된 바와 같이, 탄산칼슘 및/또는 실리카 (c)(i)의 누적 최대값은 조성물의 최대 25 중량%일 수 있으며, 조성물에서 필요로 하는 보강 충전제의 나머지는 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제이다. 한 가지 대안에서, 약 5 내지 15 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 즉 유형 (c)(i) 충전제 및 15 내지 40 중량%, 대안적으로 15 내지 30 중량%의 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제가 존재할 수 있다. 다른 대안에서, 충전제는 오로지 (c)(ii) 섬유질 충전제일 수 있다.
추가의 선택 사항으로서, 충전제 성분은 비-섬유질 금속 산화물, 예를 들어 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류 금속 산화물, 산화알루미늄 및 산화철 및 이들의 혼합물을 포함하는 비보강 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 비보강 실리카는 100 m2/g 이하의 BET 비표면적을 갖는 건식 및/또는 침강 실리카 입자 둘 모두일 수 있다. 바람직하게는, 사용되는 경우, 실리카는 조성물 내의 혼입을 용이하게 하기 위해 소수성으로 처리된다. 구매가능한 소수성 처리된 비보강 실리카의 예에는 에어로실(등록상표) R9200, 시퍼나트(Sipernat)(등록상표) D10, 시퍼나트(등록상표) D13 및 시퍼나트(등록상표) D17이 포함된다.
비보강 충전제는 미경화 상태에서 조성물의 점도 및 가공성을 조정하고, 최종 재료 등의 특정 색을 달성하는 등의 기능을 한다.
일반적으로, 높은 비표면적을 갖고 유기폴리실록산 중합체 중에 고도로 분산가능한 재료가 더 우수한 보강을 제공할 것으로 여겨진다. 높은 비표면적은 보통 브루나우어-에메트-텔러(Brunauer-Emmett-Teller) 이론에 기초하거나 "BET 방법"으로서 당업계에 알려져 있는 질소 흡착 방법에 의해 결정되며, 전형적으로 100 내지 400 m2/g이다. 충전제의 보강 (또는 비보강) 성능은 전형적으로 제조사에 의한 기술 사양서에 제공된다. 대안적으로, 단순 경화성 조성물이 제조될 수 있으며, 충전제의 보강 품질은 그의 후경화 물리적 특성, 예를 들어 인장 강도, 파단 신율[%] 및 경도의 결정에 의해 이해될 수 있다. 시험에 대한 상세 사항 및 샘플 제형이 에보닉으로부터 입수가능한 "기술 회보 미세 입자 63"에 제공되어 있다. 본 발명의 목적상, 비보강 충전제는 BET 비표면적이 100 m2/g 이하이고, 보강 충전제는 BET 비표면적이 100 m2/g 초과이다.
축합 촉매 (d)는 임의의 적합한 주석계 축합 촉매일 수 있다. 예에는 주석 트라이플레이트, 유기 주석 금속 촉매, 예를 들어 트라이에틸주석 타르트레이트, 주석 옥토에이트, 주석 올레에이트, 주석 나프테네이트, 부틸주석트라이-2-에틸헥소에이트, 주석 부티레이트, 카르보메톡시페닐 주석 트라이수베레이트, 아이소부틸주석트라이세로에이트, 및 다이오르가노주석 염, 특히 다이오르가노주석 다이카르복실레이트 화합물, 예를 들어 다이부틸주석 다이라우레이트, 다이메틸주석 다이부티레이트, 다이부틸주석 다이메톡사이드, 다이부틸주석 다이아세테이트, 다이메틸주석 비스네오데카노에이트, 다이부틸주석 다이벤조에이트, 제1주석 옥토에이트, 다이메틸주석 다이네오데카노에이트(DMTDN) 및 다이부틸주석 다이옥토에이트가 포함된다.
선택적으로, 조성물은, 폴리다이오르가노실록산 (a) 및 가교결합제 (b) 둘 모두와 비반응성일 수 있고 하기 일반식을 갖는 하나 이상의 추가 폴리다이알킬실록산 (f)를 포함할 수 있다:
[화학식 2]
R3 3-Si-O-((R2)2SiO)w-Si-RmX3-m
R 및 R3은 전술된 바와 같다. 바람직하게는, 추가 폴리다이알킬실록산 (f)의 경우에, R은 알킬 기, 전형적으로 메틸 기이고 m은 2 또는 3이다. 각각의 R3은 동일하거나 상이할 수 있으며 전술된 것과 동일할 수 있으나, 바람직하게는 각각의 R3은 메틸 기이고, 각각의 R2 기는 예를 들어 메틸, 비닐 또는 페닐 기이다. 사용되는 그러한 폴리다이메틸실록산 (f)는 점도가 25℃에서 약 5 내지 약 100,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 약 5 내지 약 75,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 약 5 내지 약 50,000 mPa.s이며, w는 이러한 점도 범위를 제공하는 정수이다. 전형적으로, 폴리다이알킬실록산 (f)는 선형이지만 어느 정도의 분지를 함유할 수 있다. 폴리다이오르가노실록산 (f)의 중합도는 상기에 기재된 바와 같이 결정될 수 있다. 전형적으로, 존재하는 경우, 이러한 폴리다이오르가노실록산 (f)는 후술되는 바와 같은 2-파트 조성물의 경화제에서 중합체로서 이용된다.
다른 첨가제 (g)에는 리올로지 조절제; 접착 촉진제, 안료, 열 안정제, 난연제, UV 안정제, 사슬 연장제, 및 살진균제 및/또는 살생제 등이 포함될 수 있지만 이로 제한되지 않는다.
리올로지 조절제
본 발명에 따른 수분 경화성 조성물에 포함될 수 있는 리올로지 조절제에는 폴리에테르 또는 폴리에스테르의 폴리올을 기반으로 하는 유럽 특허 EP0802233호에 기재된 것과 같은 실리콘 유기 공중합체; 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 에톡실화 피마자유, 올레산 에톡실레이트, 알킬페놀 에톡실레이트, 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 및 실리콘 폴리에테르 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 비이온성 계면활성제뿐만 아니라; 실리콘 글리콜이 포함된다. 일부 시스템에서, 이들 리올로지 조절제, 특히 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체 및 실리콘 폴리에테르 공중합체는 기재, 특히 플라스틱 기재로의 밀봉제의 접착성을 향상시킬 수 있다.
선택적인 첨가제 (g)는 또한 다음과 같은 하나 이상의 접착 촉진제를 포함할 수 있다:
(i) 국제특허 공개 WO2007/037552A2호에 기재된 바와 같은 카르바실라트란 유도체, 예를 들어 국제특허 공개 WO2007/037552A2호의 단락 [0026] 및 [0027]에 기재된 바와 같은 성분 B-2 및/또는 국제특허 공개 WO2007/037552A2호의 단락 [0047]에 기재된 바와 같은 접착 촉진제 A; 또는
(ii) 하기 화학식의 아미노알킬메톡시실란:
R7-N(H)-Rv-Si-(OR5)3-jR6 j
(여기서, R7은 H 또는 유형 NH2-CdH2d-의 아민 라디칼이고; Rv는 전술된 바와 같고, R5는 CgH2g+1이고, R6은 1 내지 4개(종점 포함)의 탄소 원자를 가지며 불포화될 수 있는 탄화수소이고, j는 0 또는 1임). 바람직하게는, d는 1 내지 6 이고, Rv는 CeH2e이며 e는 2 내지 7 이고, g는 1 내지 3, 바람직하게는 3이다. 상기 접착 촉진제들의 혼합물이 또한 포함된다.
어느 경우든, 존재하는 경우, 접착 촉진제는 사용 전에 증류될 수 있다.
난연제의 예에는 알루미늄 3수화물, 염소화 파라핀, 헥사브로모사이클로도데칸, 트라이페닐 포스페이트, 다이메틸 메틸포스포네이트, 트리스(2,3-다이브로모프로필) 포스페이트 (브롬화 트리스), 및 이들의 혼합물 또는 유도체가 포함된다.
안료의 예에는 이산화티타늄, 산화크롬, 산화비스무트바나듐, 산화철 및 이들의 혼합물이 포함된다.
열 안정제의 예에는 금속 화합물, 예를 들어 적색 산화철, 황색 산화철, 수산화제2철, 산화세륨, 수산화세륨, 산화란타넘, 구리 프탈로시아닌, 수산화알루미늄, 건식 이산화티타늄, 철 나프테네이트, 세륨 나프테네이트, 세륨 다이메틸폴리실라놀레이트, 및 구리, 아연, 알루미늄, 철, 세륨, 지르코늄, 티타늄 등으로부터 선택되는 금속의 아세틸아세톤 염이 포함된다. 조성물에 존재하는 열 안정제의 양은 총 조성물의 0.01 내지 1.0 중량%의 범위일 수 있다.
살생제는 필요한 경우 조성물에 추가적으로 이용될 수 있다. 용어 "살생제"는 살세균제, 살진균제 및 살조제 등을 포함하는 것으로 의도된다. 본 명세서에 기재된 바와 같이 조성물에 이용될 수 있는 유용한 살생제의 적합한 예에는, 예를 들어 하기가 포함된다:
카르바메이트, 예컨대 메틸-N-벤즈이미다졸-2-일카르바메이트(카르벤다짐) 및 다른 적합한 카르바메이트, 10,10'-옥시비스페녹사르신, 2-(4-티아졸릴)-벤즈이미다졸,
N-(플루오로다이클로로메틸티오)프탈이미드, 다이요오도메틸 p-톨릴 설폰, 적절한 경우, UV 안정제와의 조합, 예컨대 2,6-다이(tert-부틸)-p-크레졸, 3-요오도-2-프로피닐 부틸카르바메이트(IPBC), 아연 2-피리딘티올 1-옥사이드, 트라이아졸릴 화합물 및 아이소티아졸린온, 예컨대 4,5-다이클로로-2-(n-옥틸)-4-아이소티아졸린-3-온(DCOIT), 2-(n-옥틸)-4-아이소티아졸린-3-온(OIT) 및 n-부틸-1,2-벤즈아이소티아졸린-3-온(BBIT). 다른 살생제에는, 예를 들어 아연 피리딘티온, 1-(4-클로로페닐)-4,4-다이메틸-3-(1,2,4-트라이아졸-1-일메틸)펜탄-3-올 및/또는 1-[[2-(2,4-다이클로로페닐)-4-프로필-1,3-다이옥솔란-2-일] 메틸]-1H-1,2,4-트라이아졸이 포함될 수 있다.
조성물에 존재하는 경우, 살진균제 및/또는 살생제는 적합하게는 조성물의 최대 0.3 중량%의 양으로 존재할 수 있고, 유럽 특허 EP2106418호에 기재된 바와 같이 필요한 경우 캡슐화된 형태로 존재할 수 있다.
경화 수단(예를 들어, 가교결합제 및 촉매)에 따라, 그러한 조성물은 기재 상에 바로 적용될 수 있는 1-파트 경화성 제품으로, 또는 대안적으로 사용 직전에 다수의 파트를 함께 혼합할 필요가 있는 다중-파트, 전형적으로 2-파트 조합으로 사용자에게 제공될 수 있다. 전술된 바와 같은 조성물은 베이스 파트 및 경화제를 포함하는 2-파트 조성물을 포함할 수 있다.
조성물이 2-파트 이상으로 제공되는 경우, 상기 다중-파트 조성물의 개별 파트의 특성은 일반적으로 대기 중 수분에 의해 영향을 받지 않으며, 일단 함께 혼합되면, 생성되는 혼합물은 탁월한 깊은 경화성을 가지며, 밀봉 재료의 전체에 걸쳐, 즉 표면으로부터 내측 부분까지 실질적으로 균일한 경화를 가능하게 한다. 2-파트 조성물은 실라놀-말단화된(terminated) 다이오르가노폴리실록산 (a), 충전제 (c), 즉 (c)(ii)를 함유하는 제1 성분(베이스), 및 알킬-말단화된 다이오르가노폴리실록산, 주석계 촉매, 가교결합제 및 필요하다면, 전술된 바와 같은 접착 촉진제, 예를 들어 1차 아미노실란을 함유하는 제2 성분(촉매 또는 경화 패키지)을 포함한다.
2-파트 조성물의 경우, 베이스 성분은,
(전술된 바와 같이 총 조성물의 50 내지 75 중량%의 양으로 존재하도록) 베이스 조성물의 50 내지 90 중량%, 대안적으로 베이스 조성물의 50 내지 80 중량%의 양의 실록산 중합체 (a) 및 보강 충전제 (c)를 포함한다.
보강 충전제 (c)는 조성물의 10 내지 50 중량%, 대안적으로 조성물의 20 내지 50 중량%의 양으로 존재하며, 여기서 탄산칼슘 및/또는 실리카 또는 탄산칼슘과 선택적으로 실리카((c)(i))의 누적 최대값은 조성물의 최대 25 중량%일 수 있으며, 조성물에서 필요로 하는 보강 충전제의 나머지는 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제이다. 실제로, 앞서 언급된 바와 같이, 충전제 (c)는 오로지 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제로만 구성될 수 있다. 한 가지 대안에서, 약 5 내지 15 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 즉 유형 (c)(i) 충전제 및 15 내지 40 중량%, 대안적으로 15 내지 30 중량%의 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제가 존재할 수 있다. 다른 대안에서, 베이스 성분의 성분 (c)는 오로지 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제만을 함유할 수 있다.
비보강 충전제는 베이스 조성물의 0 중량% 내지 20 중량%의 양으로 베이스 조성물에 존재할 수 있으며,
이때 베이스 성분의 총 중량%는 100 중량%이다.
촉매 패키지는
폴리다이오르가노실록산 (a) 및 가교결합제 (b) 둘 모두와 비반응성일 수 있고 하기 일반식을 갖는 하나 이상의 폴리다이알킬실록산 (f)를 함유할 수 있다:
[화학식 2]
R3 3-Si-O-((R2)2SiO)w-Si-RmX3-m
R 및 R3은 전술된 바와 같고, m은 0, 1, 2 또는 3이다. 바람직하게는, 추가 폴리다이알킬실록산 (f)의 경우에, R은 알킬 기, 전형적으로 메틸 기이고 m은 2 또는 3이다. 각각의 R3은 동일하거나 상이할 수 있으며 전술된 것과 동일할 수 있으나, 바람직하게는 각각의 R3은 메틸 기이고, 각각의 R2 기는 예를 들어 메틸, 비닐 또는 페닐 기이고, 바람직하게는 각각의 R2는 메틸 기이다. 사용되는 그러한 폴리다이메틸실록산 (f)는 점도가 25℃에서 약 5 내지 약 100,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 약 5 내지 약 75,000 mPa.s, 대안적으로 25℃에서 약 5 내지 약 50,000 mPa.s이며, w는 이러한 점도 범위를 제공하는 정수이고, 그러한 폴리다이메틸실록산 (f)는 촉매 패키지의 0 내지 80 중량%의 양이며, 이때 촉매 패키지의 총 중량%는 100 중량%이다.
2-파트 밀봉제 조성물의 경우, 각각의 파트의 성분들이 상기에 주어진 범위 내의 양으로 함께 혼합되고, 이어서 베이스 성분 조성물과 촉매 패키지 조성물이 미리 결정된 비, 예를 들어 15:1 내지 1:1, 대안적으로 14:1 내지 5:1, 대안적으로 14:1 내지 7:1로 상호-혼합된다. 베이스 성분:촉매 패키지의 의도된 혼합비가 15:1 이상인 경우, 어떠한 충전제도 촉매 패키지에 일반적으로 이용되지 않을 것이다. 그러나, 베이스 성분:촉매 패키지의 의도된 혼합비가 15:1 미만인 경우, 촉매 패키지의 최대 50 중량%(의도된 비가 1:1인 경우)까지 증가된 양의 충전제가 촉매 패키지에 이용될 것이다. 수분 경화성 조성물은 임의의 적합한 혼합 장비를 사용하여 성분들을 혼합함으로써 제조될 수 있다.
본 명세서에 제공된 바와 같은 조성물의 두 파트는 임의의 적합한 순서로 혼합될 수 있다. 일 실시 형태에서, 베이스 조성물은 하기 방식으로 제조된다:
앞서 언급된 바와 같이, 본 명세서에서 제공되는 바와 같은 조성물은 시험 시편의 형상 또는 크기와 관계없이 조성물의 기계적 특성과 시험 시편의 고유 "벌크" 체적 저항률, 즉 고유 저항 사이의 양호한 균형을 제공하는 것으로 볼 수 있으며, 이때 표면 저항률 및/또는 체적 저항률이 더 높을수록 누설 전류가 더 낮게 되고 재료가 전도성이 더 적게 된다. 앞서 논의된 바와 같이, 본 발명의 조성물은 경화 시에 체적 저항률이 2 × 1015 Ω.cm 이상; 대안적으로 5 × 1015 Ω.cm 이상인 실리콘 탄성중합체를 제공한다. 본 조성물은 그러한 양호한 체적 저항률을 제공할 뿐만 아니라 접착제로서 사용하기에 또한 적합하다.
실시예
사용된 성분
하기 표에 나타낸 바와 같이, 상이한 평균 중합도(DP)의 폴리다이오르가노실록산 중합체 (a)를 이용하였다. 달리 지시되지 않는 한, 이는 일반적으로 다이메틸하이드록시 말단 기를 갖는 폴리다이메틸실록산이었다. 이용되는 중합체의 DP는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 약 10 내지 15%의 정밀도로 결정된다. 앞서 논의된 바와 같이, 이 기술은 표준이며 Mw(중량 평균 분자량), Mn(수 평균 분자량) 및 다분산 지수(PI)를 산출한다. 앞서 논의된 바와 같이, PI = Mw/Mn이다. DP는 중합체의 점도와 연관되며, DP가 높을수록 점도가 더 높다. 전형적으로, 점도와 Mw 사이의 관계는 13,000 내지 70,000의 Mw에 대해 Log(점도) = 3.70 log (Mw)-16.3이다.
실시예에 사용된 CaCO3 (c)(i)은 스테아르산으로 표면 처리된 것이었다. 제조사의 데이터에 따르면 평균 입자 크기는 60 내지 70 마이크로미터였고 BET 표면적은 18 내지 20 m2/g이었다.
섬유질 충전제
하기 실시예에 사용되는 섬유질 충전제 (c)(ii)는 시판 제품 엔필(등록상표) SH, 록포스(등록상표) MS603-록술(등록상표) 1000, 록포스(등록상표) MS615-록술(등록상표) 1000 및 코트포스(CoatForce)(등록상표) CF50이다. 엔필(등록상표) SH는 모건 세라믹스로부터 입수하였고, 다른 것들은 라피누스 파이버스 비브이(Lapinus Fibres BV)로부터 입수하였다. 이들의 기술 데이터 시트에 의해 제공되는 바와 같은 사용되는 섬유의 조성 및 일부 특성이 하기 표 1a 내지 표 1c에 요약되어 있다. 섬유는 주로 SiO2, 전이 금속 산화물, 알칼리 및 알칼리 토류 원소의 산화물로 이루어졌다.
[표 1a]
[표 1b]
[표 1c]
비보강 실리카는 건식 실리카 및 침강 실리카 둘 모두일 수 있다. 본 발명자들은 매트릭스 내의 혼입을 용이하게 하기 위해 소수화된 표면을 갖는 실리카를 사용하는 것이 유익하다는 것을 알아내었다. 예(비포괄적인 목록)에는 모두 에보닉 인더스트리즈로부터의 에어로실(등록상표) R9200, 시퍼나트(등록상표) D10, 시퍼나트(등록상표) D13 및 시퍼나트(등록상표) D17이 포함된다.
본 실시예에 사용된 접착 촉진제는, 반응성 실란의 축합 생성물인 카르바실라트란 유도체였으며, 다우 코닝(Dow Corning)에 양도된 국제특허 WO2007037552A2호의 단락 [0047](접착 촉진제 A)의 기재에 따라 제조되었다.
주석계 촉매 (d)는 다이메틸 주석 다이 네오데카노에이트, DMTDN이었다.
전술한 성분들은 이하에서 하기 실시예에 의해 예시되며, 여기서 조성은 달리 지시되지 않는 한 중량%로 제공된다. 중합체 점도에 따라 속도를 조정하여 40,000 mPa.s 이하의 점도에 대해 콘 플레이트(cone plate) CP-52를 사용하고 40,000 mPa.s 초과의 점도를 갖는 재료에 대해 콘 플레이트 CP-51을 사용하는 브룩필드(등록상표) 콘 플레이트 점도계(RV DIII)를 사용하여 점도를 측정하였다.
전형적인 탄산칼슘 충전된 2-파트 밀봉제 제형의 체적 저항률을 기준으로 사용하였다. 베이스 파트 및 경화제 파트의 조성이 하기에 나타나 있다. 베이스 파트 및 경화제 파트를 10:1의 비, 10:1의 부피비로 함께 혼합하였다.
[표 2a]
[표 2b]
체적 저항률의 측정을 위한 샘플 제조:
2 mm 두께의 시트를 하기 방식으로 제조하였다: 베이스 및 경화제를 적절한 비로 혼합하고 2개의 테플론 처리된 포일 사이에 배치하였다. 이어서, 23℃ +/- 1℃의 실온에서 작동되는 유압 프레스(알지아(Agila))를 사용하여 포일들을 서로에 대해 가압하였다. 그렇게 얻어진 보호된 시트를 제어된 조건(25℃ 및 50% 상대 습도)에서 3주 동안 경화되게 두었다. 이어서, 포일을 제거하고, 체적 저항률 측정을 위해 경화 시트로부터 정사각형 피스(piece)를 잘라내었다.
본 발명의 목적상, 5분 동안 500 V 전류의 인가 시 체적 저항률을 측정한다. 21 내지 23℃의 실온 및 50 +/- 10%의 상대 습도에서 실험을 수행하였다. 보고된 값은 3개의 독립적인 측정치의 평균이다.
키사이트 테크놀로지스(Keysight Technologies)에 의해 공급되는 16008B 저항률 셀(Resistivity Cell)을 동일한 공급업체로부터의 4339B 고저항 미터(High Resistance Meter), DC와 함께 사용하여 체적 저항률을 결정하였다. 장비 공급업체에 따르면, 이 장비는 체적 저항 값을 최대 1.6 × 1016 Ω.cm까지 정확하게 측정하는 데 적합하다.
상기 표 2a 및 표 2b에 나타나 있는 2-파트 조성물로부터 제조된 기준 탄성중합체 재료는 본 발명에서 요구되는 바와 같은 2.0 × 1015보다 작은 1.3 × 1015의 값을 제공하였으며, 따라서 전자적 환경에서 사용하기에 적합하지 않다.
본 발명 제형 실시예
모든 조성은 질량부이다. 따라서, 합이 반드시 100은 아니다.
[표 3a]
베이스의 제조
다음이 기재된 바와 같은 상기 베이스 재료를 제조하기 위한 가장 효율적인 첨가 순서인 것으로 드러난 것으로 결정되었다:
실록산 중합체;
충전제 처리제
-충전제.
하우쉴드(Hauschield) 믹서 모델 DAC 400.1 FVZ를 사용하여 베이스를 제조하였지만, 대안적으로 유성 혼합기를 이용할 수 있었다.
[표 3b]
경화제의 제조
경화제 조성물에 사용되는 에어로실(등록상표) R 974는 에보닉 인더스트리즈로부터 다이메틸-다이클로로-실란으로 후처리된 소수성 건식 실리카이다. 기술 데이터시트에 따른 비표면적은 200 m2/g이다.
경화제 성분에 대한 바람직한 첨가 순서는 다음과 같은 것으로 결정되었다:
- 실록산 중합체(들)
- 미립자 충전제
- 접착 촉진제
- (증류된) 아미노에틸-아미노프로필-트라이메톡시 실란
- 메틸 트라이메톡시 실란
- 1,6-비스 (트라이메톡시실릴) 헥산
- DMTDN, 이어서 -500 mBar(-50 ㎪)에서 탈기
일반적으로 하우쉴드 믹서 모델 DAC 400.1 FVZ를 사용하여 경화제를 제조하였지만, 대안적으로 유성 혼합기를 이용할 수 있었다.
본 발명자들은 이러한 첨가 순서가 최적의 균질성을 보장함을 알아내었다.
하기 표는 각각의 실시예에 사용된 조합을 식별하고, 각각의 실시예에 대한 각각의 체적 저항률 결과를 제공한다. 각각의 실시예가 2 × 1015 Ohm.cm 초과임에 유의하여야 한다.
[표 3c]
1) 동등한 섬유 함량에서 최상의 결과는 엔필(등록상표) SH 및 록포스(등록상표) MS603-록술(등록상표) 1000에 의해 얻어지며, 이들 둘 모두는 100 내지 150 마이크로미터의 범위의 섬유 길이를 특징으로 한다.
2) (동등한 용량에서) 엔필(등록상표) SH와 코트포스(등록상표) CF50의 비교는 CaO/MgO 또는 Al2O3 (또는 둘 모두)의 존재가 저항률에 악영향을 준다는 것을 시사한다.
3) 코트포스(등록상표) CF50과 록포스(등록상표) MS615-록술(등록상표) 1000(유사한 섬유 길이, 동일한 Al2O3 함량)의 비교는 CaO/MgO의 더 높은 수준이 저항률에 악영향을 준다는 것을 시사한다.
내구성 접착:
보호 코팅의 내구성
접착제의 사실상의 생존력은 재료가 내구성 접착을 제공할 것을 필요로 한다. 이를 모델링하는 방식은 하나 이상의 가속 내후성 시험을 수행하는 것이다. 본 발명의 경우, '내구성 접착'은 접착제가 일단 기재 상에 캐스팅되고 경화되면 마지막 단계에서 50% 초과의 접착 파괴(adhesive failure)를 나타내지 않으면서 3주 내후성 시험을 견딜 수 있음을 의미한다(하기 단계 3). (방법 1).
대안적으로(방법 2), 접착 내구성 시험 피스를 사용하여 접착의 내구성을 평가할 수 있다(하기 본 명세서의 방법 2에 기재된 바와 같음). 이러한 방법은 또한 접착제의 유리한 기계적 특성을 제공한다. 방법 2는 30일의 경화를 규정하기 때문에 시간 소모적인 반면, 방법 1은 1주 또는 2주의 에이징 후에 불량한 (불량하게 기능하는) 접착제의 폐기를 가능하게 한다.
방법 1
접착 파괴(AF)는 코팅이 기재로부터 깨끗하게 분리되는(박리되는) 상황을 지칭한다. 코팅 자체가 기재(예를 들어, 강판)로부터 탈착되지 않으면서 파단될 때 응집 파괴(cohesive failure)(CF)가 관찰된다. 일부 경우에, 혼합 파괴 모드가 관찰될 수 있으며; 즉 일부 영역은 박리되고(즉, AF), 일부는 코팅으로 덮인 채로 남아 있다(즉, CF). 그러한 경우에, CF 거동을 나타내는 표면의 분율(%CF) 및 AF 거동을 나타내는 표면의 분율(%AF)을 결정하였다. %CF + %AF의 합계 = 100%.
내구성을 정의하는 일련의 접착 시험(즉, 3주 내후성 시험)이 물리적으로 동일한 시편에 대해 하기 순서로 설명되고 실행된다. 수 개의 시편을 시험하는 경우(복제), 이들 중 75% 이상이 시험을 통과할 필요가 있다. 시편이 단계 1 또는 단계 2에서 파괴되면, 재료의 접착이 불충분한 것으로 간주되기 때문에 실험을 중단한다.
단계 1: 1주 실온(RT)(RT는 20 내지 25℃임) 및 약 50% 상대 습도. 100% 응집 파괴가 필수이다.
단계 2. 1주 실온(RT)(RT는 20 내지 25℃임) 및 물 중의 완전한 침지, 이어서 RT 및 약 50% 상대 습도에서 24시간 건조. 100% 응집 파괴가 필수이다.
단계 3. 1주 고온(이는 45 내지 55℃임) 및 물 중의 완전한 침지, 이어서 RT 및 약 50% 상대 습도에서 24시간 건조. 50% 이상의 응집 파괴가 필수이다.
표 3c에 명시된 비의 베이스 + 경화제의 새로운 혼합물을 스테인리스 강 시험 기재 상에 약 6 × 4 cm의 영역을 가로질러 도포하여, +/-6 mm 두께의 층을 형성하였다. 이어서, 조성물을 실온(RT)에서 7일 동안 경화되게 두었다. 후속적으로, 강판에 가능한 한 가깝게 0.5 cm의 언더컷을 행하였다. 이어서, 경화된 코팅을 수동으로 잡아당기고, 파괴 유형을 기록하였다(단계 1).
적합한 재료는 일련의 전체 3회 접착 시험을 견뎌야 한다.
방법 2
별도로 저장된 베이스 및 경화제 조성물을 혼합함으로써 제조된 혼합물을 2개의 알루미늄 4 × 5 cm 플레이트들 사이에 패킹함으로써 접착 내구성 시험 피스("유형 H 시험 피스"로도 지칭됨)를 제조하였다. H-피스의 치수는 EOA-ETAG 002(2012년 5월) 문서(p 32)에 따랐다. 일부 경우에, H-피스를 제조하기 전에 다우 케미칼 시판 OS1200 프라이머를 도포하였다. H-피스를 30 +/- 4일 동안 경화시켰다. EOTA-ETAG 002(2012년 5월) 문헌에 기재된 방법에 따라, 피스를 파단시키는 데 필요한 인장 응력 및 파단 신율을 측정함으로써 접착 내구성 시험 피스를 평가하였다. 또한, 파괴 모드를 시각적 관찰에 의해 평가하였다. 더욱 구체적으로, 응집 파괴에 상응하는 표면의 백분율(%CF)을 평가하였다. 실리콘 고무의 전체 표면이 응집 파괴를 겪었을 때, CF 비율을 100%로 추정하였다. 전체 표면에서 박리가 관찰되었을 때, CF 비율은 0%였다.
가속 에이징 시험을 하기 방식으로 수행하였다: H-피스를 RT 및 50% RH에서 7일 동안 경화시켰다. 이어서, 경화된 H-피스를 45℃에서 7일 동안 수중에 저장하고, 이어서 기계적 시험 전에 2일 동안 회복되게 하였다.
30+/-4일 동안 경화된 H-바(bar)가 90% 이상의 CF를 나타낸 경우에 접착이 충분한 것으로 간주되었으며, 가속 에이징을 거친 시편은 50% 이상의 CF를 나타내었다.
접착 방법 1
[표 4]
접착 방법 2
[표 5]
파단 인장 강도 측정 및 파단 신율 측정은 ASTM D412-98a에 따라 수행하였다.
33일의 경화 후에 시편이 100%의 CF(예를 들어, 90% 초과의 CF)를 나타내고 가속 에이징을 거친 시편이 90% 이상의 CF(예를 들어, 50% 초과의 CF)를 나타내기 때문에, 본 발명의 재료는 2.0 × 1015 Ohm.cm 초과의 체적 저항률 및 내구성 접착을 겸비한다고 결론지어진다. 시편은 또한 방법 1 시험 기준을 통과하였다.
Claims (18)
- 실리콘 탄성중합체 조성물로서,
a) 분자당 2개 이상의 -OH 또는 가수분해성 기를 갖는 폴리다이오르가노실록산;
b) 폴리다이오르가노실록산 (a)를 가교결합시킬 가교결합제;
c) (i) 상기 조성물의 최대 25 중량%의 탄산칼슘 및/또는 실리카, 및
(ii) 광물 섬유, 벌크 섬유, 내화 섬유, 현무암 섬유 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 소정 양의 하나 이상의 섬유질 충전제
를 포함하는 충전제 성분;
d) 축합 경화 촉매; 및 선택적으로
e) 하나 이상의 첨가제
를 포함하며;
경화 시에 체적 저항률이 2 × 1015 Ω.cm 이상인 실리콘 탄성중합체를 제공하는, 실리콘 탄성중합체 조성물. - 제1항에 있어서, 성분 (c)(i)은 건식 소수성 실리카 및/또는 각각의 경우에 바람직하게는 BET 비표면적이 100 m2/g 초과인 침강 또는 분쇄 탄산칼슘을 포함하는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (c)(ii)는 하나 이상의 알칼리 금속 산화물, 알칼리 토류 금속 산화물, 산화알루미늄 및 산화철 및 이들의 혼합물로 구성된 섬유로부터 선택되는 하나 이상의 섬유질 충전제를 포함하는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)(ii)는 주로 SiO2, 전이 금속 산화물, 알칼리 및 알칼리 토류 원소의 산화물로 이루어진 하나 이상의 섬유질 충전제를 포함하는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)(ii)는 100 내지 150 마이크로미터의 섬유 길이 및 (c)(ii)의 총 중량의 30 중량% 미만의 CaO/MgO 함량을 갖는 하나 이상의 세라믹 또는 굴절 섬유를 포함하는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)(i)은 지방산 또는 스테아레이트와 같은 지방산 에스테르 중 하나 이상으로부터 선택되는 처리제에 의해 처리되거나 또는 유기실란, 유기실록산, 또는 유기실라잔, 예를 들어, 헥사알킬 다이실라잔 또는 단쇄 실록산 다이올로 처리되어 상기 충전제(들)가 소수성으로 되게 하는 것인, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 충전제 성분 (c)는 상기 조성물의 10 내지 50 중량%의 양으로 존재할 수 있는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 충전제 성분 (c)에는 상기 조성물의 약 5 내지 15 중량%의 유형 (c)(i) 충전제 및 상기 조성물의 15 내지 40 중량%, 대안적으로 상기 조성물의 15 내지 30 중량%의 유형 (c)(ii) 섬유질 충전제가 존재하는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 사용 전에 2-파트 이상으로 저장되는, 실리콘 탄성중합체 조성물.
- 제9항에 있어서,
제1 파트는 중합체 (a), 보강 충전제 (c) 및 충전제 처리제를 포함하는 베이스 조성물이고;
제2 파트는 경화제인, 실리콘 탄성중합체 조성물. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 경화시켜 얻어질 수 있거나 얻어지는 실리콘 탄성중합체로서, 체적 저항률(volume resistivity)이 2 × 1015 Ω.cm 이상인, 실리콘 탄성중합체.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 경화시킴으로써 상기 조성물로부터 실리콘 탄성중합체를 제조하는 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 충전제는 원위치에서(in situ) 상기 충전제 처리제로 처리되는, 방법.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 조성물은 사용 전에 2-파트 이상으로 저장되는, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 조성물에서 충전제 처리제로서의 카르복실화된 액체 유기 중합체의 용도.
- 제15항에 있어서, 상기 카르복실화된 액체 유기 중합체는 카르복실화된 액체 폴리알카디엔을 포함하는, 용도.
- 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 카르복실화된 액체 유기 중합체는 카르복실화된 액체 폴리아이소프렌, 카르복실화된 액체 폴리프로파디엔, 카르복실화된 액체 폴리부타디엔 및/또는 카르복실화된 액체 폴리헥사디엔 및/또는 카르복실화된 액체 폴리알카디엔 공중합체로부터 선택되며; 대안적으로 카르복실화된 액체 폴리알카디엔을 포함하는, 용도.
- 밀봉제 및/또는 접착제로서의 제11항에 따른 실리콘 탄성중합체의 용도.
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