CN105670299A - 低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，以基础胶、硅油、1-乙炔基环己醇为原料，在铂金催化剂的作用下制得液态硅橡胶；其中，所述基础胶包括以下原料：乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水。本发明以乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水为原料制得基础胶，与硅油、1-乙炔基环己醇混合，在铂金催化剂的作用下可制得低永久压缩变形的液态硅橡胶。与现有技术相比，本发明的液态硅橡胶的抗拉强度和抗撕裂强度高，永久压缩变形小，使用寿命长，具有广泛的应用前景。

Description

低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料领域，具体涉及一种低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法。
背景技术
目前，市场上的硅胶制品，抗压性能差，抗压时间短，压缩形变大，如打印设备中所用硅橡胶制成的零部件辊筒，永久压缩形变大，降低了设备的使用功效和使用年限，增加了仪器设备的维修和更新成本，低永久压缩形变的硅橡胶成为业界的迫切需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，可制得具有低永久压缩变形能力的液态硅橡胶。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
提供一种低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，以基础胶、硅油、1-乙炔基环己醇为原料，在铂金催化剂的作用下制得液态硅橡胶；
其中，所述基础胶包括以下原料：
乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水。
本发明以乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水为原料制得基础胶，与硅油、1-乙炔基环己醇混合后，在铂金催化剂的作用下可以制得低永久压缩变形的液态硅橡胶。
作为本发明优选的方案，所述基础胶包括以下重量份的原料：
通过对基础胶的各原料的配比进行适当地优化，可以制得适用于本发明的液态硅橡胶的基础胶，以进一步提高液态硅橡胶的工作性能及使用寿命。
优选地，所述白炭黑包括气相白炭黑和沉淀白炭黑；将气相白炭黑与沉淀白炭黑组合应用，可以提高基础胶的性能。
优选地，所述白炭黑包括10～37份气相白炭黑和20～72份沉淀白炭黑。
具体地，所述基础胶按以下步骤制得：
S10、按重量份将乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷与二甲基二乙氧基硅烷混合，制得第一混合物；
S20、按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，制得所述基础胶。
所述步骤S20具体为：按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，在不高于60℃的温度下捏合分散4～6h，然后升温至125～150℃(优选为150℃)并抽真空，真空度为-0.09Mpa以上，制得所述基础胶。
在基础胶的生产过程中，温度过高，会使生产基础胶的胶料变黄，因此，生产过程中需严格控制温度；由于胶料中存在小分子，影响产品的性能，所以工艺中的真空度必须满足要求。本发明通过对基础胶的制备工艺中的各个工艺参数尤其是温度、真空度的控制，可以制得理化性能优异的基础胶。具体地，所述硅油至少包括含氢硅油，还包括乙烯基硅油和/或甲基硅油；
优选地，所述含氢硅油中的活性氢的重量百分比为0.75％。
所述乙烯基硅油以八甲基环四硅氧烷、乙烯基双封头、冰醋酸、乙烯基环体和催化剂为原料制得；
优选地，按重量份计，所述乙烯基硅油至少包括原料：100份八甲基环四硅氧烷、0.6份乙烯基双封头、2份乙烯基环体和0.3份催化剂；
优选地，所述催化剂选自氢氧化钾或者四甲基氢氧化铵。
作为本发明优选的方案，所述乙烯基硅油按以下步骤制得：
S100、按重量份往所述八甲基环四硅氧烷中加入所述乙烯基双封头、所述乙烯基环体以及所述催化剂进行平衡反应；
S200、所述催化剂为氢氧化钾时，按重量份往平衡反应的产物中添加0.6份冰醋酸以终止所述平衡反应，制得所述乙烯基硅油；
所述催化剂为四甲基氢氧化铵时，升温至150℃以终止所述平衡反应，制得所述乙烯基硅油。
优选地，所述平衡反应的温度为120℃，反应时间为3h。
作为液态硅橡胶的制备方法的优选方案，按重量份计，将100份所述基础胶稀释处理后，与12～20份所述硅油、0.02份所述1-乙炔基环己醇混合，在0.12份所述铂金催化剂的作用下反应，然后进行脱泡、过滤处理，制得所述液态硅橡胶；
优选地，所述铂金催化剂中的铂的质量分数为5000ppm。
所述稀释处理采用的稀释剂为粘度为500～50000mpa·s的乙烯基硅油该乙烯基硅油占所述基础胶的重量百分比为10～40％，优选为15～35％，更优选为25～30％。
本发明的有益效果为：本发明以乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水为原料制得基础胶，与硅油、1-乙炔基环己醇混合后，在铂金催化剂的作用下可以制得低永久压缩变形能力的液态硅橡胶。与现有技术相比，本发明的液态硅橡胶的抗拉强度和抗撕裂强度高，永久压缩变形小，使用寿命长，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
乙烯基硅油的制备：
按重量份计，将100份八甲基环四硅氧烷进行脱水处理，然后加入0.6份乙烯基双封头和2份乙烯基环体，以0.3份四甲基氢氧化铵为催化剂，在120℃下平衡反应3h，升温至150℃抽真空、过滤处理，将小分子去掉，制得乙烯基硅油。
液态硅橡胶的制备：
按重量份将100份乙烯基硅油、1.5份四甲基四乙烯基环四硅氧烷与2.5份二甲基二乙氧基硅烷混合，分批次加入20份气相白炭黑、45份沉淀白炭黑、25份六甲基二硅氮烷和15份水，同时在温度为55℃的捏合机中进行捏合处理6h，然后升温至130℃并抽真空，真空度为-0.09Mpa以上，制得基础胶；基础胶采用粘度为10000mpa·s的乙烯基硅油稀释后(乙烯基硅油的重量百分比为15％)，与17份乙烯基硅油、1.8份含氢硅油、0.02份1-乙炔基环己醇以及0.12份铂金催化剂混合，脱泡、过滤后制得液态硅橡胶。
实施例2
乙烯基硅油的制备：
按重量份计，将100份八甲基环四硅氧烷进行脱水处理，然后加入0.6份乙烯基双封头和2份乙烯基环体，以0.3份四甲基氢氧化铵为催化剂，在120℃下平衡反应3h，升温至150℃抽真空、过滤处理，将小分子去掉，制得乙烯基硅油。
液态硅橡胶的制备：
按重量份将100份乙烯基硅油、0.3份四甲基四乙烯基环四硅氧烷与0.45份二甲基二乙氧基硅烷混合，分批次加入11份气相白炭黑、23份沉淀白炭黑、10份水和20份六甲基二硅氮烷，同时在温度为55℃的捏合机中进行捏合分散6h，，然后升温至140℃并抽真空，真空度为-0.09Mpa以上，制得基础胶；基础胶采用粘度为1000mpa·s的乙烯基硅油稀释后(乙烯基硅油的重量百分比为30％)，与11份甲基硅油、1.5份含氢硅油、0.02份1-乙炔基环己醇以及0.12份铂金催化剂混合，脱泡、过滤后制得液态硅橡胶。
实施例3
乙烯基硅油的制备：
按重量份计，将100份八甲基环四硅氧烷进行脱水处理，然后加入0.6份乙烯基双封头和2份乙烯基环体，以0.3份氢氧化钾为催化剂，在120℃下催化反应3h，制得粗产物，往粗产物中添加0.6份冰醋酸，升温至150℃抽真空、过滤处理，将小分子去掉，制得乙烯基硅油。
液态硅橡胶的制备：
按重量份将100份乙烯基硅油、3份四甲基四乙烯基环四硅氧烷与4.5份二甲基二乙氧基硅烷混合，分批次加入35份气相白炭黑、70份沉淀白炭黑、20份水和30份六甲基二硅氮烷，在60℃的温度下保温4h，然后升温至150℃并抽真空，真空度为-0.09Mpa以上，制得基础胶；基础胶采用粘度为45000mpa·s的乙烯基硅油稀释后(乙烯基硅油的重量百分比为35％)，与7份乙烯基硅油、9份甲基硅油、1.8份含氢硅油、0.02份1-乙炔基环己醇以及0.12份铂金催化剂混合，脱泡、过滤后制得液态硅橡胶。
按照上述实施例1～3制得的液态硅橡胶的测试结果见表1。
表1
从表1可知，采用本发明的制备方法制得的加成型液态硅橡胶具有较好的弹性，撕裂强度和拉伸强度均比较大，伸长率高达300％以上，尤其具有非常低的永久压缩变形。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，以基础胶、硅油、1-乙炔基环己醇为原料，在铂金催化剂的作用下制得液态硅橡胶；
其中，所述基础胶包括以下原料：
乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、二甲基二乙氧基硅烷、白炭黑、六甲基二硅氮烷和水。
2.根据权利要求1所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述基础胶包括以下重量份的原料：
乙烯基硅油100份；
四甲基四乙烯基环四硅氧烷0.1~3份；
二甲基二乙氧基硅烷0.2~5份；
白炭黑30~109份；
六甲基二硅氮烷20~30份；
水10~20份；
优选地，所述白炭黑包括气相白炭黑和沉淀白炭黑；
优选地，所述白炭黑包括10~37份气相白炭黑和20~72份沉淀白炭黑。
3.根据权利要求2所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述基础胶按以下步骤制得：
S10、按重量份将乙烯基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷与二甲基二乙氧基硅烷混合，制得第一混合物；
S20、按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，制得所述基础胶。
4.根据权利要求3所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S30具体为：按重量份往所述第一混合物中添加白炭黑、水和六甲基二硅氮烷，在不高于60℃的温度下捏合分散4~6h，然后升温至125~150℃并抽真空，真空度为-0.09Mpa以上，制得所述基础胶。
5.根据权利要求1至4任一项所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硅油至少包括含氢硅油，还包括乙烯基硅油和/或甲基硅油；
优选地，所述含氢硅油中的活性氢的重量百分比为0.75%。
6.根据权利要求5所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油的原料至少包括八甲基环四硅氧烷、乙烯基双封头、乙烯基环体和催化剂；
优选地，按重量份计，所述乙烯基硅油至少包括原料：100份八甲基环四硅氧烷、0.6份乙烯基双封头、2份乙烯基环体和0.3份催化剂；
优选地，所述催化剂选自氢氧化钾或者四甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求6所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油按以下步骤制得：
S100、按重量份往所述八甲基环四硅氧烷中加入所述乙烯基双封头、所述乙烯基环体以及所述催化剂进行平衡反应；
S200、所述催化剂为氢氧化钾时，按重量份往平衡反应的产物中添加0.6份冰醋酸以终止所述平衡反应，制得所述乙烯基硅油；
所述催化剂为四甲基氢氧化铵时，升温至150℃以终止所述平衡反应，制得所述乙烯基硅油。
8.根据权利要求6所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述平衡反应的温度为120℃，反应时间为3h。
9.根据权利要求6至8任一项所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，按重量份计，将100份所述基础胶稀释处理后，与12~20份所述硅油、0.02份所述1-乙炔基环己醇混合，在0.12份所述铂金催化剂的作用下反应，然后进行脱泡、过滤处理，制得所述液态硅橡胶；
优选地，所述铂金催化剂中的铂的质量分数为5000ppm。
10.根据权利要求9所述的低永久压缩变形加成型液态硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述稀释处理采用的稀释剂为粘度为500~50000mpa·s的乙烯基硅油，该乙烯基硅油占所述基础胶的重量百分比为10~40%，优选为15~35%，更优选为25~30%。
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