CN103739473A - 一种芳香族酰氯连续精馏工艺 - Google Patents

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Abstract

一种芳香族酰氯连续精馏工艺，采用双塔串联，粗品从贮罐连续进入脱轻塔，在脱轻塔内进行轻、重组分的精馏操作分离，轻组分经冷凝器、回流罐从塔顶馏出，重组分经由打料泵进入脱重塔；在脱重塔内精馏操作分离，产品芳香族酰氯作为轻组分经冷凝器、回流罐从塔顶馏出进入产品贮罐，含有催化剂及少量芳香族酰氯的混合物作为重组分从塔釜底部排出。既解决了间歇式蒸馏所带来的生产能力低、能耗高等问题，又实现了芳香族酰氯的连续蒸馏，提高了生产能力，降低了消耗，稳定了产品质量。

Description

一种芳香族酰氯连续精馏工艺
技术领域
本发明涉及一种芳香族酰氯连续精馏工艺，特别是一种适用于以氯化亚砜为氯化剂所生产的芳香族酰氯连续精馏工艺。
背景技术
   芳香族酰氯类产品是一类重要的精细化学品中间体，通常被用作聚合物树脂合成过程的反应单体，例如芳纶纤维1313,1414、高性能聚合物树脂芳香族聚酯、聚芳醚酮等生产中，芳香族酰氯均是重要的反应单体。然而，在聚合反应中，芳香族酰氯产品必须具有高纯度：只有纯度>99.9%，才能应用于生产，否则将会对高性能聚合物树脂产品的分子量、色泽、机械性能和热稳定性产生严重的影响。
目前工业生产中大多数采用间歇式蒸馏，间歇式蒸馏具有设备比较简单，通用性广，机动性大，可以适应料液组成的较大波动，以至不同的料液，特别是在多元精馏中，装置简单得多，操作也较容易，但是它的生产能力小，单位能耗较大，并且间歇蒸馏是非定态过程，釜中液相的组成随蒸馏过程的进行不断变化，因此塔内操作参数也不断变化，导致产品质量不稳。
专利CN102701960A公开了一种《间苯二甲酰氯粗品精制方法及设备》，采用连续精馏法精制间苯二甲酰氯，该工艺使用两塔并联精馏系统，粗品经过加热进行轻组分蒸发操作，粗品中的沸点低于间苯二甲酰氯的轻组分被汽化从主体溶液中分离，汽化后的轻组分离开蒸发单元进入轻组分连续蒸馏系统进行精制，塔顶得到质量满足国标要求的轻组分产品，塔釜为少量轻组分和间苯二甲酰氯。脱除轻组分的间苯二甲酰氯粗品液相离开蒸发单元进入间苯二甲酰氯连续蒸馏系统进行产品精制。该工艺的蒸发装置，实际上是在粗品进入精馏塔之前进行预先分离的蒸馏装置，因此该工艺实际为三塔串并联操作。
发明内容
 本发明其目的就在于提供一种芳香族酰氯连续精馏工艺，既解决了间歇式蒸馏所带来的生产能力低、能耗高等问题，又实现了芳香族酰氯的连续蒸馏，提高了生产能力，降低了消耗，稳定了产品质量。
实现上述目的而采取的技术方案为，采用双塔串联，粗品从贮罐连续进入脱轻塔，在脱轻塔内进行轻、重组分的精馏操作分离，轻组分经冷凝器、回流罐从塔顶馏出，重组分经由打料泵进入脱重塔；在脱重塔内精馏操作分离，产品芳香族酰氯作为轻组分经冷凝器、回流罐从塔顶馏出进入产品贮罐，含有催化剂及少量芳香族酰氯的混合物作为重组分从塔釜底部排出。
与现有技术相比，本发明具有以下优点。
采用双塔串联连续精馏工艺精制芳香族酰氯产品，纯度＞99.9%，既解决了间歇式蒸馏所带来的生产能力低、能耗高等问题，又实现了芳香族酰氯的连续蒸馏，提高了生产能力，降低了消耗，稳定了产品质量。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详述。
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，采用双塔串联，粗品从贮罐连续进入脱轻塔1，在脱轻塔1内进行轻、重组分的精馏操作分离，轻组分经冷凝器2、回流罐3从塔顶馏出，重组分经由打料泵4进入脱重塔5；在脱重塔5内精馏操作分离，产品芳香族酰氯作为轻组分经冷凝器6、回流罐7从塔顶馏出进入产品贮罐，含有催化剂及少量芳香族酰氯的混合物作为重组分从塔釜底部排出。
    所述芳香族酰氯是指含有以下结构的化合物：
其中：R是指苯基或含有取代基的苯基。
   所述双塔串联为脱轻塔1常压蒸馏与脱重塔5减压蒸馏串联。
   所述精馏操作中压力为常压或负压，可根据具体产品的沸点确定。
   所述精馏操作中粗品进料可以是泡点进料、冷液进料或气液混合物进料。
   本工艺适用于以氯化亚砜为氯化剂所生产的芳香族酰氯。从脱轻塔顶馏出的轻组分主要是氯化亚砜、沸点较产品低的催化剂及少量的芳香族酰氯，可以不经过分离直接套用于反应；从脱重塔釜底连续分出的重组分主要是芳香族酰氯及沸点较产品高的催化剂，可以全部或部分套用于反应工序。
所述的双塔串联是指脱轻塔与脱重塔串联操作。
所述的精馏操作中压力为常压或负压，可根据具体产品的沸点确定。
所述的精馏操作中粗品进料可以是泡点进料、冷液进料、气液混合物进料。
所述的精馏塔参数可由粗品的性质、组成及分离要求确定。
实施例
下面结合苯甲酰氯粗品精制工艺对本发明做进一步描述，所述工艺参数均指系统达到稳定状态时的操作参数：
苯甲酰氯粗品的摩尔组成为：氯化亚砜23%，苯甲酰氯76%，催化剂（沸点比苯甲酰氯低）0.97%，高沸点组分0.03 %。
（1）脱轻塔常压蒸馏
将温度为90℃-100℃粗品从贮罐连续泵入脱轻塔1内，进塔速度（140-150）kmol/h,塔釜采用蒸汽加热，温度控制120℃-125℃，塔顶蒸气经冷凝器２冷凝后进入回流罐３，控制回流比，轻组分采出速度（30-35）kmol/h，经测，轻组分的摩尔组成为：氯化亚砜94.6%，苯甲酰氯1.4%，催化剂4%。
（2）脱重轻塔减压蒸馏
脱轻塔２釜底料经由打料泵４连续泵入脱重塔５内，进塔速度（100-115）kmol/h，进塔料温度120℃-125℃，塔釜采用蒸汽加热，温度控制130℃-150℃，真空度-0.08MPa，塔顶采用自来水作为冷凝介质，塔顶产品的采出速度（98-113）kmol/h，经测，苯甲酰氯的色谱含量99.96%。
重组分从脱重塔５底部排出。

Claims (5)

1.一种芳香族酰氯连续精馏工艺，其特征在于，采用双塔串联，粗品从贮罐连续进入脱轻塔（1），在脱轻塔（1）内进行轻、重组分的精馏操作分离，轻组分经冷凝器（2）、回流罐（3）从塔顶馏出，重组分经由打料泵（4）进入脱重塔（5）；在脱重塔（5）内精馏操作分离，产品芳香族酰氯作为轻组分经冷凝器（6）、回流罐（7）从塔顶馏出进入产品贮罐，含有催化剂及少量芳香族酰氯的混合物作为重组分从塔釜底部排出。
2.   根据权利要求1所述的一种芳香族酰氯连续精馏工艺，其特征在于，所述芳香族酰氯是指含有以下结构的化合物：
Figure 225521DEST_PATH_IMAGE002
其中：R是指苯基或含有取代基的苯基。
3.   根据权利要求1所述的一种芳香族酰氯连续精馏工艺，其特征在于，所述双塔串联为脱轻塔（1）常压蒸馏与脱重塔（5）减压蒸馏串联。
4.   根据权利要求1所述的一种芳香族酰氯连续精馏工艺，其特征在于，所述精馏操作中压力为常压或负压，可根据具体产品的沸点确定。
5.    根据权利要求1所述的一种芳香族酰氯连续精馏工艺，其特征在于，所述精馏操作中粗品进料可以是泡点进料、冷液进料或气液混合物进料。
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