CN101838192A

CN101838192A - 特戊酸粗品精制工艺及装置

Info

Publication number: CN101838192A
Application number: CN 201010183075
Authority: CN
Inventors: 刘丽艳; 张志恒; 任君
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2010-05-26
Filing date: 2010-05-26
Publication date: 2010-09-22

Abstract

本发明涉及特戊酸粗品精制工艺及装置，采用两塔连续精馏工艺流程，一塔为脱轻塔，另外一塔为脱重塔。特戊酸粗品进入脱轻塔，在脱轻塔内进行精馏操作，特戊酸粗品中的轻组分从脱轻塔塔顶脱去，脱除轻组分后的物料从脱轻塔塔底采出，进入脱重塔，在脱重塔内进行精馏操作，物料中的重组分从脱重塔塔底采出，精制后的特戊酸产品从脱重塔塔顶采出。经过本精制方法处理后的特戊酸产品质量达到特戊酸色谱检测含量＞99.5％；水分＜0.3％；熔点：35.5℃；外观无色透明液体或白色结晶，实现连续处理过程，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格的问题。

Description

特戊酸粗品精制工艺及装置

技术领域

本发明涉及一种特戊酸粗品精制工艺及装置，尤其是涉及一种采用连续精馏工艺进行特戊酸粗品精制工艺及其装置。

背景技术

特戊酸又名叔戊酸、三甲基乙酸、2，2-二甲基丙酸，是一种十分重要的化工原料，分子式为(CH₃)₃CCOOH，折射率(36.5℃)1.3931，生成热-564.80kJ/mol，相对密度50℃/4℃0.905，相对分子量102.3，闪点73.9℃，常压沸点163.7℃。特戊酸具有叔碳酸的特殊结构，由于立体的阻碍使羧基受到保护，因此它的酯化速度较慢，生成的酯也很难水解。它易溶于乙醇、乙醚。

特戊酸用途广泛，主要用于粘合剂、增塑剂、药物、涂料、油漆干燥剂、润滑油、缩水甘油、分散剂、木材防腐剂、引发剂、香料的制造。另外它还广泛应用于农业化学、医药、特殊化工等行业，是当前合成头孢类抗生素的原料。特戊酸还可用作催化剂，且效果良好。其它下游产品如氯代特戊酰氯等在化工领域内也有广泛应用。

根据反应机理不同，特戊酸的合成方法主要分为卤仿反应、格氏反应、特戊醛氧化反应、甲酸叔丁酯异构化、醇-甲酸法、Koch反应法等几种。所有公开发表的文献关于特戊酸的介绍侧重于合成反应过程，而对特戊酸粗品精制具体工艺技术均没有提及，本发明旨在提出一种应用于特戊酸粗品精制的连续精馏工艺及装置，解决目前特戊酸精制处理量小和产品指标不合格等问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种应用于特戊酸粗品精制的连续精馏工艺及装置，解决目前特戊酸精制处理量小和产品指标不合格等问题。

本发明通过以下技术方案加以实现：

一种特戊酸粗品精制工艺，采用脱轻塔和脱重塔连续精馏工艺，特戊酸粗品进入脱轻塔，在脱轻塔内进行精馏操作，特戊酸粗品中的轻组分(沸点低于特戊酸)从脱轻塔塔顶脱除去，脱除轻组分后的物料从脱轻塔塔底采出，经连续的管道系统进入脱重塔，在脱重塔内进行精馏操作，物料中的重组分(沸点高于特戊酸)从脱重塔塔底采出，精制后的特戊酸产品从脱重塔塔顶采出。

所述脱轻塔和脱重塔塔内操作压力为0.0001～200kPa。优选脱轻塔和脱重塔塔内操作压力为0.001～0.01kPa。

本发明的一种特戊酸粗品精制装置，脱轻塔和脱重塔连接，脱轻塔和脱重塔包含塔底加热装置、精馏塔塔体及内构件、塔顶冷凝装置及配套泵阀管线。

所述的脱轻塔和脱重塔的理论板数各为2～100块理论板。优选脱轻塔为10～20块理论板；脱重塔的理论板数为15～25。

本发明脱轻塔和脱重塔塔底加热装置采用塔体内加热装置或采用塔体外加热装置；塔顶冷凝装置采用塔体内冷凝装置或采用塔体外冷凝装置。

本发明的有益效果在于提出一种应用于特戊酸粗品精制的工艺技术及装置，采用连续精馏工艺技术及设备提高特戊酸粗品的处理量及产品质量，经过本精制方法处理后的特戊酸产品质量达到特戊酸色谱检测含量＞99.5％；水分＜0.3％；熔点：35.5℃；外观无色透明液体或白色结晶，实现连续处理过程，解决单套间歇或半间歇精制装置生产能力低，产品质量不合格的问题。

附图说明

图1：特戊酸精制工艺流程示意图

其中，1-特戊酸粗品原料，2-进料泵，3-脱轻塔，4-脱轻塔塔顶冷凝装置，5-脱轻塔冷凝液缓冲罐，6-脱轻塔塔顶轻组分，7-脱轻塔塔底加热装置，8-脱除轻组分的特戊酸粗品，9-脱重塔进料泵，10-脱重塔，11-脱重塔塔顶冷凝装置，12-脱重塔冷凝液缓冲罐，13-特戊酸产品，14-脱重塔塔底加热装置，15-脱重塔塔底重组分。

图2：脱轻塔塔顶内冷凝结构组成示意图

图3：脱轻塔塔底内加热结构组成示意图

图4：脱轻塔塔顶内冷凝塔底内加热组成示意图

图5：脱重塔塔顶内冷凝结构组成示意图

图6：脱重塔塔底内加热结构组成示意图

图7：脱重塔塔顶内冷凝塔底内加热组成示意图

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明：

实施例1：

特戊酸粗品原料(1)组成如下：水2.5％，异丁醇0.5％，其它轻组分(沸点低于特戊酸)0.5％，重组分(沸点高于特戊酸)6％，特戊酸90.5％。如图1所示，特戊酸粗品原料(1)经由进料泵(2)送入脱轻塔(3)中进行精馏操作，脱轻塔10块理论板，塔内操作压力0.0001kPa(绝对压力)，脱轻塔塔底加热装置(7)为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到脱轻塔塔顶被脱轻塔塔顶冷凝装置(4)冷凝成液相进入脱轻塔冷凝液缓冲罐(5)，脱轻塔冷凝液缓冲罐中的液相一部分回流进入脱轻塔，另一部分作为脱轻塔塔顶轻组分(6)被采出，脱除轻组分的特戊酸粗品(8)从脱轻塔塔底采出，经进料泵(9)进入脱重塔(10)内进行精馏操作。脱重塔15块理论板，塔内操作压力0.001kPa(绝对压力)，脱重塔塔底加热装置(14)为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到脱重塔塔顶，被脱重塔塔顶冷凝装置(11)冷凝成液相进入脱重塔冷凝液缓冲罐(12)，脱重塔冷凝液缓冲罐中的液相一部分回流进入脱重塔，另一部分作为特戊酸产品(13)采出，脱重塔塔底重组分(15)从塔底采出。

脱轻塔塔顶冷凝装置(4)和脱轻塔塔底加热装置(7)均采用如图1所示外置结构。脱重塔塔顶冷凝装置(11)和脱重塔塔底加热装置(14)也采用如图1所示内置结构。

实施例2：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔为由10块理论板变为15块理论板。

实施例3：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔为由10块理论板变为2块理论板。

实施例4：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔为由10块理论板变为20块理论板。

实施例5：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔由10块理论板变为100块理论板。

实施例6：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔塔内操作压力由0.0001kPa(绝对压力)变为0.005kPa。

实施例7：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔塔内操作压力由0.0001kPa(绝对压力)变为0.01kPa。

实施例8：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔塔内操作压力由0.0001kPa(绝对压力)变为200kPa。

实施例9：

其余条件与实施例1相同，脱重塔理论板数由15块变为20块。

实施例10：

其余条件与实施例1相同，脱重塔理论板数由15块变为25块。

实施例11：

其余条件与实施例1相同，脱重塔理论板数由15块变为2块。

实施例12：

其余条件与实施例1相同，脱重塔理论板数由15块变为100块。

实施例13：

其余条件与实施例1相同，脱重塔塔内操作压力由0.001kPa变为0.005kPa。

实施例14：

其余条件与实施例1相同，脱重塔塔内操作压力由0.001kPa变为0.01kPa。

实施例15：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔塔顶冷凝装置(4)和脱轻塔塔底加热装置(7)均采用内置结构，如图2所示。脱重塔塔顶冷凝装置(11)和脱重塔塔底加热装置(14)也采用如图5所示的内置结构。

实施例16：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔塔顶冷凝装置(4)采用内置结构，脱轻塔塔底加热装置(7)采用外置结构，如图3所示。脱重塔塔顶冷凝装置(11)采用内置结构，脱重塔塔底加热装置(14)采用外置结构，如图6所示。

实施例17：

其余条件与实施例1相同，脱轻塔塔顶冷凝装置(4)采用外置结构，脱轻塔塔底加热装置(7)采用内置结构，如图4所示。脱重塔塔顶冷凝装置(11)采用外置结构，脱重塔塔底加热装置(14)采用内置结构，如图7所示。

以上各实施例均可保证特戊酸产品质量达标，即特戊酸色谱检测含量＞99.5％；水分＜0.3％；熔点：35.5℃；外观无色透明液体或白色结晶。

本发明提出的特戊酸粗品精制工艺技术及装置已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种特戊酸粗品精制工艺，其特征是采用脱轻塔和脱重塔连续精馏工艺，特戊酸粗品进入脱轻塔，在脱轻塔内进行精馏操作，特戊酸粗品中的轻组分从脱轻塔塔顶脱除去，脱除轻组分后的物料从脱轻塔塔底采出，经连续的管道系统进入脱重塔，在脱重塔内进行精馏操作，物料中的重组分从脱重塔塔底采出，精制后的特戊酸产品从脱重塔塔顶采出。

2.如权利要求1所述的特戊酸粗品精制工艺，其特征是脱轻塔和脱重塔塔内操作压力为0.0001～200kPa。

3.如权利要求1所述的特戊酸粗品精制工艺，其特征是脱轻塔和脱重塔塔内操作压力为0.001～0.01kPa。

4.一种特戊酸粗品精制装置，其特征是脱轻塔和脱重塔连接，脱轻塔和脱重塔包含塔底加热装置、精馏塔塔体及内构件、塔顶冷凝装置及配套泵阀管线。

5.如权利要求4所示的装置，其特征是所述的脱轻塔和脱重塔的理论板数各为2～100块理论板。

6.如权利要求4所示的装置，其特征是所述的脱轻塔为10～20块理论板；所述脱重塔的理论板数为15～25。

7.如权利要求4所述的装置，其特征是脱轻塔和脱重塔塔底加热装置采用塔体内加热装置或采用塔体外加热装置；塔顶冷凝装置采用塔体内冷凝装置或采用塔体外冷凝装置。