CN116789546B - 从生产特戊酸精馏残液中回收c9叔碳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工回收技术领域，提出了从生产特戊酸精馏残液中回收高品质C9叔碳酸的方法，包括以下步骤：S1、将生产特戊酸精馏残液进行粗蒸后，收集粗蒸余液；S2、将所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液混合，进行精馏，收集精馏液；S3、将所述精馏液进行蒸馏，将蒸馏余液过滤，得到C9叔碳酸。通过上述技术方案，解决了相关技术中缺乏生产特戊酸产生的精馏残液的处理方法，导致污染环境、浪费资源且成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工回收技术领域，具体的，涉及从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法。
背景技术
特戊酸，又名新戊酸、叔戊酸、三甲基乙酸，是一种非常重要的化工原料，主要用于粘合剂、药物、引发剂和香精等的生产与制造，在医药上，特戊酸是合成氨苄青霉素、头孢唑啉类抗生素的关键原料及合成药物中间体三甲基乙酰氯的原料，还可作为合成治疗关节炎、肺结核等药物的原料；在农药上可用于广谱杀虫剂的合成，还用于制造烯烃聚合的引发剂叔丁基过氧化特戊酸酯、用于制造若干缓释类药剂等。基于以上应用领域，国内许多企业都开始生产特戊酸，而不可避免的会有特戊酸釜残，特戊酸釜残的主要成分包括有机物和无机物两部分，有机物主要是特戊酸、C9叔碳酸及其衍生物，如丁酸、戊酸、己酸等。这些有机物具有较高的生物降解性，但在高浓度下会对环境造成一定的危害。而目前国内企业生产特戊酸产生的精馏残液并未进行处理，就直接进行排放，不仅污染环境，而且浪费资源、成本高。
发明内容
本发明提出从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，解决了相关技术中缺乏生产特戊酸产生的精馏残液的处理方法，导致污染环境、浪费资源且成本高的问题。
本发明的技术方案如下：
从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，包括以下步骤：
S1、将生产特戊酸精馏残液进行粗蒸后，收集粗蒸余液；
S2、将所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液混合，进行精馏，收集精馏液；
S3、将所述精馏液进行蒸馏，将蒸馏余液过滤，得到C9叔碳酸；
所述精馏采用萃取精馏，萃取剂为四甲基硫脲的甲苯溶液。
作为进一步的技术方案，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为15~25%。
作为进一步的技术方案，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为20%。
作为进一步的技术方案，所述粗蒸温度为200~220℃。
作为进一步的技术方案，所述粗蒸温度为210℃。
作为进一步的技术方案，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4~6:1。
作为进一步的技术方案，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1。
作为进一步的技术方案，所述精馏的温度为245~260℃。
作为进一步的技术方案，所述精馏的温度为250℃。
作为进一步的技术方案，所述蒸馏的温度为120℃。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明提供了一种从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，先对生产特戊酸精馏残液进行粗蒸，除去低沸点的有机物，再将粗蒸余液中加入四甲基硫脲的甲苯溶液，在精馏过程中利用四甲基硫脲来裹挟C9叔碳酸进而分离共沸物，最后将得到的精馏液再次进行蒸馏，去除甲苯的同时还可以进一步的去除低沸点杂质，将蒸馏余液滤除四甲基硫脲，得到C9叔碳酸。
2、本发明将四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数限定为15~25%，粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4~6:1，进一步提高了回收的C9叔碳酸的品质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
以下实施例及对比例中生产特戊酸精馏残液中含有50wt%的C9叔碳酸。
实施例1
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在210℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1，将得到的粗蒸余液中加入20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在250℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
实施例2
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在200℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1，将得到的粗蒸余液中加入20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在245℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
实施例3
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在220℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1，将得到的粗蒸余液中加入20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在260℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
实施例4
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在210℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4:1，将得到的粗蒸余液中加入20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在250℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
实施例5
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在210℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为6:1，将得到的粗蒸余液中加入20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在250℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
实施例6
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在210℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1，将得到的粗蒸余液中加入15wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在250℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
实施例7
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在210℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，按照粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1，将得到的粗蒸余液中加入25wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，在250℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，回收甲苯，将蒸馏余液减压抽滤，收集液体，得到C9叔碳酸。
对比例1
将5000mL（4550g）生产特戊酸精馏残液在210℃进行粗蒸，收集粗蒸余液，将得到的粗蒸余液加入精馏塔底，在250℃进行精馏，收集精馏液，将得到的精馏液在120℃进行蒸馏，收集蒸馏余液，得到C9叔碳酸。
将实施例1~7及对比例1得到的C9叔碳酸使用HPLC法测试纯度并根据以下公式计算收率，结果记录在表1。
收率（%）=实际得到的C9叔碳酸的质量×纯度÷生产特戊酸精馏残液中C9叔碳酸的质量×100
表1 C9叔碳酸的纯度和收率
由表1可以看出，本发明提供的从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法得到的C9叔碳酸纯度高达93.4%以上，收率在72.7%以上，具有较高的纯度和收率。
实施例1与对比例1相比，实施例1中添加20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，对比例1中未添加20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液，实施例1得到的C9叔碳酸的纯度和收率均高于对比例1。说明在粗蒸余液中加入20wt%四甲基硫脲的甲苯溶液再进行精馏，从生产特戊酸精馏残液中回收的C9叔碳酸纯度和收率更高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生产特戊酸精馏残液进行粗蒸后，收集粗蒸余液；
S2、将所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液混合，进行精馏，收集精馏液；
S3、将所述精馏液进行蒸馏，将蒸馏余液过滤，得到C9叔碳酸；
所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为15~25%；
所述粗蒸的温度为200~220℃；
所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为4~6:1；
所述精馏的温度为245~260℃；
所述蒸馏的温度为120℃。
2.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，其特征在于，所述四甲基硫脲的甲苯溶液的质量分数为20%。
3.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，其特征在于，所述粗蒸温度为210℃。
4.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，其特征在于，所述粗蒸余液与四甲基硫脲的甲苯溶液的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述的从生产特戊酸精馏残液中回收C9叔碳酸的方法，其特征在于，所述精馏的温度为250℃。
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