CN100402536C - 一种分离提纯甲基苯基二氯硅烷的化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法。本发明需要解决的技术问题是，克服背景技术的不足，提供一种高纯度和高收率的甲基苯基二氯硅烷的提纯方法。本发明的方法，其特征在于在-30～25℃温度下缓慢向已加入有机溶剂的甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的系统中加入水和与水混溶类溶剂的混合物，反应完毕后，通过蒸馏得到高纯度甲基苯基二氯硅烷。蒸馏残液直接用于有机硅树脂的制备，有机溶剂可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学领域，具体是一种化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法。
背景技术
在使用热缩合法生产甲基苯基二氯硅烷时，不仅得到主产物甲基苯基二氯硅烷而且同时得到副产物苯基三氯硅烷，二者都是重要的有机硅单体原料，但由于沸点相近，分别为205.0℃(101.3kPa)和201.0℃(101.3kPa)，用普通蒸馏分离的方法分离沸点温度高并且如此相近的组分，难以高效率获得高纯度的甲基苯基二氯硅烷。
对于采用直接法生产的苯基氯硅烷，苯基氯硅烷的主要组分为：PhSiCl3，Ph2SiCl2和Ph3SiCl，它们的沸点分别为210.0℃，305.0℃，375.0℃(101.3kPa)差距较大，应用分馏技术，很容易将它们分离。但对于采用热缩合法生产的苯基氯硅烷单体，其主要的组成为MePhSiCl2和PhSiCl3，前者为主要组分。MePhSiCl2是生产甲基苯基环硅氧烷和甲基苯基硅橡胶的主要原料，它的纯度对于甲基苯基环硅氧烷及甲苯苯基硅橡胶的生产有很直接的关系。为保证环硅氧烷及甲基苯基硅橡胶的收率及质量，MePhSiCl2的纯度要求应在99.0％以上。如果用作制备甲基苯基聚硅烷的原材料，对其纯度要求更高(纯度不低于99.9％)。
但是，甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷的高效分离方法很少。在已知分离方法中，美国专利US4,402,796介绍了一种分离苯基三氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷萃取蒸馏的方法。该方法包括在混合单体中加入互不相溶的形成二相的二种溶剂，分离后进入各自的分馏塔分离，这是一种物理分离的方法。其缺点是由于所加入的溶剂沸点高，待分离的苯基氯硅烷被外加溶剂夹带的杂质所污染，需要进一步的纯化处理，并且除了蒸馏系统自有的蒸馏塔外，还至少需要二个用于分离各个相混合物分离的分馏塔。
在申请人实验室的前期工作中，曾采用向氯硅烷混合体系中加入亲核试剂如醇类、酸类、丁酮肟，使苯基三氯硅烷优先与亲核试剂反应，生成苯基三氯硅烷-亲核试剂的衍生物，从而加大沸点的差距，并采用高分离效率的分馏塔进行分离(专利申请号200510061320.9)。这是一种化学提纯的方法，但亲核试剂在加入以前必须进行彻底干燥，以除去微量的水，干燥后的亲核试剂还必须密闭保存。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，克服背景技术的不足，提供一种高纯度和高收率的甲基苯基二氯硅烷的化学提纯方法。
本发明的化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法，其特征在于在-30～25℃温度下缓慢向已加入有机溶剂的甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的系统中加入水和与水混溶类溶剂的混合物，反应完毕后，通过蒸馏得到高纯度甲基苯基二氯硅烷。
所述的温度优选为低温-18～-4℃；
在系统中，所述的有机溶剂是与水不混溶类溶剂：苯、甲苯、二甲苯、二乙醚、二丁醚、三氯乙烯、庚烷中的一种或几种的混合物，其加入重量与甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的重量比为0.01～5∶1，优选为0.5～1∶1；
在系统中，加入的水与氯硅烷混合物中苯基三氯硅烷的摩尔比为0.1～10∶1，优选为0.5～1∶1；
所述的与水混溶类溶剂是乙腈、二氧六环、四氢呋喃中的一种或几种的混合物，其重量与水的重量比为0.01～100∶1，优选为20～40∶1。
本发明在低温、在有机溶剂的存在下，采用水与苯基三氯硅烷进行部分或完全反应的方法对甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的混合物进行分离提纯。由于在低温和溶剂影响下，甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的活性差距进一步增加，使得苯基三氯硅烷部分或完全优先与水反应后生成硅醇，硅醇自身或与氯硅烷进一步缩合，生成高沸点低聚物而不能被蒸除，从而高效率获得了高纯度的甲基苯基二氯硅烷。在分离提纯的过程中，甲基苯基二氯硅烷的反应活性低于苯基三氯硅烷，因此基本不参与反应，有效地提高了收率。不能被蒸出的低聚物，主要为氯封端的低聚硅氧烷，可以进一步水解制成甲基苯基硅树脂或作为树脂添加剂使用。所使用的有机溶剂的沸点较低，可常压蒸出后重复使用。反应过程中放出的HCl气体应用碱液吸收。
本发明使用的设备简单，只需常规的常压和减压蒸馏设备即可，无需高效率的分馏塔，无需消耗反应性的有机亲核试剂，分离成本较低，由此得到的甲基苯基二氯硅烷纯度和收率都较高。溶剂可以回收再利用，不能被蒸出的残渣可水解后制成硅树脂及作为树脂的添加剂，也得到了有效利用。反应中放出的HCl气体，被碱液吸收后，不会对环境造成污染。因此，本发明的方法具有更强的可操作性和实用性。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例一。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷15％及甲基苯基二氯硅烷85％的混合物200g，再加入100g甲苯，并置于-8℃的冷冻盐水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加2.0g水与20g二氧六环的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷161.7g，纯度99.2％，收率95.1％。
实施例二。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷10％及甲基苯基二氯硅烷90％的混合物200g，再加入125g苯，并置于-15℃的冷冻盐水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加3.0g水与30g二氧六环的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷162.9g，纯度99.9％，收率90.5％。
实施例三。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷10％及甲基苯基二氯硅烷90％的混合物200g，再加入50g苯，并置于-6℃的冷冻盐水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加2.5g水与10g四氢呋喃的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷175.5g，纯度99.1％，收率97.5％。
实施例四。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷5％及甲基苯基二氯硅烷95％的混合物200g，再加入80g二丁醚和20g乙腈，并置于-4℃的冰水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加1.7g水与10g二氧六环的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷175.8g，纯度99.8％，收率92.5％。
实施例五。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷10％及甲基苯基二氯硅烷90％的混合物200g，再加入925g苯，并置于-15℃的冷冻盐水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加17g水与50g二氧六环的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷148.5g，纯度99.9％，收率82.5％。
实施例六。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷10％及甲基苯基二氯硅烷90％的混合物200g，再加入5g苯，并置于-6℃的冷冻盐水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加2.5g水与100g四氢呋喃的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷173.7g，纯度95.1％，收率96.5％。
实施例七。在装有搅拌、回流冷凝器以及恒压滴液漏斗的500ml三口反应釜中，加入含苯基三氯硅烷5％及甲基苯基二氯硅烷95％的混合物200g，再加入80g二丁醚和20g乙腈，并置于-4℃的冰水浴锅中。待反应釜中液体降至恒温后，从恒压滴液漏斗中缓慢滴加0.1g水与90g二氧六环的混合液，使反应体系的温度不高于4℃。滴加完毕，先常压下蒸出溶剂，再接收205℃的馏分，得到目的产物甲基苯基二氯硅烷188.1g，纯度86.8％，收率99.0％。
Claims (3)
1.一种化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法，其特征在于在-30～25℃温度下缓慢向已加入有机溶剂的甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的系统中加入水和与水混溶类溶剂的混合物，反应完毕后，通过蒸馏得到高纯度甲基苯基二氯硅烷；在系统中，加入的水与甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物中苯基三氯硅烷的摩尔比为0.1～10∶1；
在系统中，所述的有机溶剂是与水不混溶类溶剂：苯、甲苯、二甲苯、二乙醚、二丁醚、三氯乙烯、庚烷中的一种或几种的混合物，其加入重量与甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的重量比为0.01～5∶1；
所述的与水混溶类溶剂是乙腈、二氧六环、四氢呋喃中的一种或几种的混合物，其重量与水的重量比为0.01～100∶1。
2.根据权利要求1所述的化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法，其特征在于所述的温度为低温-18～-4℃。
3.根据权利要求2所述的化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法，其特征在于在系统中，所述的与水不混溶类溶剂的加入重量与甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的重量比为0.5～1∶1；
所述的与水混溶类溶剂的重量与水的重量比为20～40∶1；
在系统中，加入的水与甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物中苯基三氯硅烷的摩尔比为0.5～1∶1。
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