CN103319340B - 癸二酸二甲脂分离连续精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于癸二酸二甲酯精馏的技术领域，具体为癸二酸二甲酯分离连续精馏方法。本发明的癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，采用将癸二酸二甲酯粗品抽入脱轻塔内，内升温，回流蒸馏出轻组分；脱轻塔内的粗酯进入脱重塔进行回流收集产品，重组分从再沸器底部排出，回流收集产品冷却后即得癸二酸二甲酯成品的技术方案，解决了目前间歇生产工艺的劳动强度大，生产效率低的问题，并提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明属于癸二酸二甲酯精馏的技术领域，具体为癸二酸二甲酯分离连续精馏方法。
背景技术
癸二酸二甲酯
CAS No.： 106-79-6
分子式： C12H22O4
分子量： 230.31
包装：工业癸二酸二甲酯使用干燥、洁净的镀锌大铁桶包装。
运输：运输过程中，要小心轻放，切勿倒置，并防止雨淋日晒，不得与氧化剂混装运输。
储存：应储存在阴凉干燥处。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。
癸二酸二甲酯是癸二酸和甲醇酯化反应得到的产物，用途广泛。癸二酸二甲酯技术含量高，附加值高，利润空间大，目前国内仅有5家生产企业，随着工业塑料及增塑剂的快速发展，国内外对癸二酸二甲酯的需求量不断增加，市场需求量大，前景广阔。
癸二酸二甲酯是一种广泛的塑料工业增塑剂，润滑剂及润滑剂的稀释剂，可作为纤维素树脂、乙烯树脂和合成橡胶的增塑剂、软化剂和溶剂，被广泛用作生产光稳定剂UV-770，UV-750，UV-123等的主要原料，用作纤维素类，乙烯基类树脂的溶剂和增塑剂，也可用作有机合成的中间体。
癸二酸二甲酯传统精馏技术采用间歇式的生产工艺，癸二酸二甲酯精馏进料和出料是分开的，必须精馏塔内物料出尽后才能开始下一釜的进料精馏；传统工艺都是手动操作，劳动强度大，生产效率低；产品质量不符合日渐提高的工业生产需要，不能满足客户的需要。
发明内容
本发明的目的是提供癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，采用将癸二酸二甲酯粗品抽入脱轻塔内，内升温，回流蒸馏出轻组分；脱轻塔内的粗酯进入脱重塔进行回流收集产品，重组分从再沸器底部排出，回流产品冷却后即得癸二酸二甲酯成品的技术方案，解决了目前间歇生产工艺的劳动强度大，生产效率低的问题，并提高了产品质量。
本发明的癸二酸二甲酯粗品为癸二酸与甲醇在催化剂作用下酯化生成的。
本发明的技术方案是：
一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，将癸二酸二甲酯粗品抽入脱轻塔内，内升温，回流蒸馏出轻组分；脱轻塔内的粗酯进入脱重塔进行回流收集产品，冷却后即得癸二酸二甲酯成品。
一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品沉降后进入脱轻塔，内升温，在负压的作用下回流蒸馏出轻组分；脱轻塔塔釜重组分通过中间槽进入脱重塔，经脱重塔进行回流收集产品，冷却后即得癸二酸二甲酯成品。其中碳酸钠的浓度指的是质量浓度，下同。
一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品沉降后进入脱轻塔，内升温，脱轻塔压力2000Pa，回流蒸馏出轻组分，脱轻塔塔顶的回流温度178-182℃；脱轻塔塔釜重组分通过中间槽进入脱重塔，脱重塔塔顶回流温度208-212℃，产品冷凝到50度以下后收集即得癸二酸二甲酯成品。
对脱氢塔和脱重塔加热是再沸器用导热油加热，导热油温度控制在240-255℃。
一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，其具体步骤为：
采用DCS进行控制，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品入沉降槽沉降；
a.脱出轻组分步骤：从沉降槽来的癸二酸二甲酯粗酯用泵打入脱轻塔，从提馏段进料，脱轻塔压力2000Pa，脱轻塔顶的回流温度达到180℃时回流1-3小时后，开始收集轻组分，收集时回流温度为178-182℃；脱轻塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油加热，导热油温度为240-255℃；
b.脱出重组分步骤：脱轻塔塔釜的重组分经中间槽进入脱重塔，脱重塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油加热，导热油温度为240-255℃；当脱重塔塔顶温度到210℃时取样化验，癸二酸二甲酯含量大于99.5%时，开始由冷凝器收集产品，收集时回流温度为208-212℃；脱重塔塔釜的癸二酸二甲酯重量百分含量小于20%时排出重组分。
所述的b步骤中进料和出料要均衡。
所述的b步骤中，收集产品采用至少两级冷凝器。
所述的b步骤中，第一级冷凝器的温度为145-155℃，第一级没有冷凝的物料进入第二级冷凝器，当第二级冷凝的产品温度小于50℃开始收集产品，当产品温度大于50℃进入第三级冷凝器。
所述的b步骤中，脱重塔压力保持150Pa。
本发明中，癸二酸与甲醇在催化剂作用下酯化生成癸二酸二甲酯粗品的详细步骤如下：
1）酯化配料比：癸二酸：甲醇：催化剂1:0.9-1.5：0.004-0.009。先投甲醇总量的30%-50%入酯化釜内，关闭放醇门，再开启搅拌投入癸二酸，加入催化剂（对甲苯磺酸或固体酸），关紧罐盖，打开记录仪。
2）打开蒸汽阀门升温至液温70-85℃保温1h，进行一次酯化反应，一次酯化反应后，继续升温并开始蒸醇，蒸醇时注意升温速度，不要太快，以免造成冲料。
3）当温度升到115-125℃时开始连续加醇，进行二次酯化反应，注意加醇速度≤300L/h,避免造成冲料或冷凝效果不佳。二次酯化反应温度不得高于140℃。
4）化验当酸值降低至3mgKOH/g以下时，酯化结束。蒸醇至尽，降温，开启入盖孔，检查酯化釜内情况。
5）当液温降至70-85℃时，用浓度2.0-6.0%、温度65-75℃的碳酸钠溶液中和至弱碱性（pH7.5），中和后的产品沉降后得癸二酸二甲酯粗品。
本发明的有益效果为：
通过连续精馏得到的癸二酸二甲酯技术指标如下：纯度≥99.5%，碳十二二酸二甲酯含量≤0.30%，色号（铂-钴）≤10，酸价≤0.15mgKOH/g，密度（28℃）0.986-0.990g/L。
本发明的连续精馏方法，实现了连续精馏，生产过程实现自动化控制，新工艺全部采用DCS自动化操作，降低劳动强度，使得生产效率提高50%；并通过合理的参数设置，通过控制温度、时间、压力等，使得产品纯度提高0.5个百分点，由99%提高至大于99.5%，产品质量更加稳定可靠；生产成本每吨可降低1000元，产品纯度色号（铂—钴）由15降低至10。
经过本发明精馏处理的产品，满足市场对高品质产品的需求，提升该产品在国内外市场上的竞争力。癸二酸二甲酯除满足国内客户需求外，还出口到美国、英国、西班牙、意大利、澳大利亚、俄罗斯、日本、韩国、香港等国家和地区，为国家创汇。
关于成本合算如下：癸二酸二甲酯产量由10吨/天提高至20吨/天，年产量达6000吨/年，每生产一吨癸二酸二甲酯时，癸二酸的消耗由原来的920公斤下降到890公斤，每公斤癸二酸价格约25-30元，仅此一项每吨可节约成本700-800元，人工成本节约200-300元，能耗每吨可节约成本70-80元，合计节约成本1000元/吨，每年节约生产成本600万元。癸二酸二甲酯年产量由原来的3000吨提高到6000吨，每吨癸二酸二甲酯按市场价34000元/吨计，年销售收入增加10200万元，经济效益可观。
总之，本发明具备突出的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1
采用DCS进行控制，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品入沉降槽沉降，从沉降槽来的粗酯用泵打入脱轻塔，从提馏段进料，脱轻塔压力2000Pa。当脱轻塔顶的回流温度达到180℃时，回流2小时开始收集轻组分，收集时保持回流温度178-182℃。脱轻塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油，导热油温度保持240℃。脱轻塔塔釜的重组分经中间槽进入脱重塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油，导热油温度保持240℃。脱重塔压力保持150Pa，当脱重塔塔顶温度到210℃时取样化验，癸二酸二甲酯含量大于99.5%后，开始收集产品。回流温度控制208-212℃。严格控制第一级冷凝器的温度保持145-155℃。第一级冷凝的物料主要是回流用，达到节能降耗。第一级没有冷凝的物料进入第二级冷凝器，当第二级冷凝的产品温度小于50℃开始收集产品，当产品温度大于50℃进入第三级冷凝器。脱重塔塔釜的物料含量小于20%时慢慢排渣（重组分）。这个过程要保证进料和出料均衡。产品纯度99.8%。
实施例2
采用DCS进行控制，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品入沉降槽沉降，从沉降槽来的粗酯用泵打入脱轻塔，从提馏段进料，脱轻塔压力2000Pa。当脱轻塔顶的回流温度达到180℃时，回流3小时开始收集轻组分，收集时保持回流温度178-182℃。脱轻塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油，导热油温度保持255℃。脱轻塔塔釜的重组分经中间槽进入脱重塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油，导热油温度保持255℃。脱重塔压力保持150Pa，当脱重塔塔顶温度到210℃时取样化验，癸二酸二甲酯含量大于99.5%后，开始收集产品。回流温度控制208-212℃。严格控制第一级冷凝器的温度保持150℃。第一级冷凝的物料主要是回流用，达到节能降耗。第一级没有冷凝的物料进入第二级冷凝器，当第二级冷凝的产品温度小于50℃开始收集产品，当产品温度大于50℃进入第三级冷凝器。脱重塔塔釜的物料含量小于20%时慢慢排渣（重组分）。这个过程要保证进料和出料均衡。产品纯度99.7%。
Claims (3)
1. 一种癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，其具体步骤为：
采用DCS进行控制，将癸二酸二甲酯粗产品，打入中和罐，向中和罐中打入5%的碳酸钠的溶液中和至pH=7.5，中和后的产品入沉降槽沉降；
a.脱出轻组分步骤：从沉降槽来的癸二酸二甲酯粗酯用泵打入脱轻塔，从提馏段进料，脱轻塔压力2000Pa，脱轻塔顶的回流温度达到180℃时回流1-3小时后，开始收集轻组分，收集时回流温度为178-182℃；脱轻塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油加热，导热油温度为240-255℃；
b.脱出重组分步骤：脱轻塔塔釜的重组分经中间槽进入脱重塔，脱重塔塔釜用再沸器加热，再沸器用导热油加热，导热油温度为240-255℃；当脱重塔塔顶温度到210℃时取样化验，癸二酸二甲酯含量大于99.5%时，开始由冷凝器收集产品，收集时回流温度为208-212℃；脱重塔塔釜的癸二酸二甲酯重量百分含量小于20%时排出重组分；所述由冷凝器收集产品具体步骤为，第一级冷凝器的温度为145-155℃，第一级没有冷凝的物料进入第二级冷凝器，当第二级冷凝的产品温度小于50℃开始收集产品，当产品温度大于50℃进入第三级冷凝器。
2.根据权利要求1所述的癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，其特征为：所述的b步骤中进料和出料要均衡。
3.根据权利要求1所述的癸二酸二甲酯分离连续精馏方法，其特征为：所述的b步骤中，脱重塔压力保持150Pa。
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