CN117362594B - 一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用 - Google Patents
一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Classifications
-
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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-
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- H01L33/52—Encapsulations
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Abstract
本发明公开一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用，属于光学半导体封装树脂材料领域，所述制备方法包括A）联苯二氯苄的精制；B）使用联苯二氯苄精制品和苯酚发生傅克烷基化反应，制备高纯度无色透明的联苯酚醛树脂；C）无色透明联苯酚醛树脂与环氧氯丙烷、氢氧化钠反应制备的联苯酚醛环氧树脂。通过本发明的方法得到的联苯酚醛环氧树脂色度低、纯度高，金属离子含量＜100ppb，能够符合光学半导体封装的颜色外观和金属离子要求。
Description
技术领域
本发明属于光学半导体封装树脂材料技术领域，具体为一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用。
背景技术
酚醛环氧树脂被广泛用于各种电子封装材料和电子基板材料。用于电子封装材料用途的酚醛环氧树脂到目前为止主要是传统的邻甲酚醛环氧树脂。在酚醛树脂-环氧树脂配方体系中，为了实现优异的阻燃效果，通常在配方中加入各种含卤素的阻燃剂。随着电子封装材料对无卤阻燃的诉求越来越高，具有本质阻燃特性的联苯酚醛环氧树脂在先进半导体封装和各种电子基板材料用途中得到大量的应用。其中在LED、OLED和各种光学半导体器件中，酚醛树脂-环氧树脂体系由于具有较高的性价比被广泛使用。
目前市场上销售的以及现有技术中报道的联苯酚醛环氧树脂普遍都带有一定的颜色或者未曾关注到联苯酚醛环氧树脂的色度以及金属离子含量等问题，例如《联苯酚醛环氧树脂的合成与性能》（欧熊燕，湖南大学硕士学位论文）、JP1996143648A现有文献中报道的联苯酚醛环氧树脂合成方法中，均没有对联苯酚醛环氧树脂的色度和金属离子含量进行阐述，没有为光学半导体用途的联苯酚醛环氧树脂固化剂提供可行的解决方案。
在光学半导体器件封装领域中，对联苯酚醛环氧树脂的色度要求非常高，必须具有优异的透光性，而现有的联苯酚醛环氧树脂的品质均难以达到此要求，因此需要开发一款能够满足光学半导体封装用途的联苯酚醛环氧树脂，同时还需要具备金属离子含量＜100ppb、总氯＜600ppm的特点。
本领域技术人员亟待开发出一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用，以满足现有的应用市场和性能需求。
发明内容
经过本发明人的实验验证，发现联苯酚醛环氧树脂的颜色和金属离子主要由原料联苯酚醛树脂的品质所引起。无色透明的联苯酚醛树脂能够获得极低色度的联苯酚醛环氧树脂。联苯酚醛树脂的品质主要由联苯二氯苄的品质决定。联苯二氯苄主要由联苯、多聚甲醛和氯化氢气体在氯化锌为催化剂的体系中合成，该反应副反应较多，容易生成一些影响颜色外观的杂质。市面上销售的联苯二氯苄都难以合成无色透明的联苯酚醛树脂，为了获得无色透明的联苯酚醛树脂，需要将联苯二氯苄进行精制。另外为了获得金属离子含量＜100ppb的联苯酚醛树脂，需要使用金属离子含量在100ppb以下的联苯二氯苄，而由于联苯二氯苄使用氯化锌催化剂，通过使用螯合树脂+水洗除去相关金属离子。
鉴于以上所述现有技术的不足，本发明的目的在于开发一种具有低色度、低金属离子含量，可用于光学半导体用途的联苯酚醛环氧树脂。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法。其合成步骤如下：
A）联苯二氯苄的精制：
A1：将商购的联苯二氯苄（颜色：灰白色）溶于有机溶剂；
A2：加热溶清后加入脱色剂和吸附剂进行脱色吸附处理；
A3：过滤除去脱色剂和吸附剂后，溶液通过螯合树脂柱进行处理；
A4：水洗、浓缩、降温、析出、抽滤、真空干燥4小时，即得白色粉末状的联苯二氯苄精制品。
B）联苯酚醛树脂的合成，具体包括将苯酚与步骤A）中所提供的联苯二氯苄精制品在路易斯酸的催化下发生傅克反应，反应完成后蒸馏除去多余的苯酚，得到的粗品再溶于有机溶剂，水洗脱溶，得到无色透明的联苯酚醛树脂。所述联苯酚醛树脂的金属离子含量＜100ppb，联苯二氯苄的残留量＜100ppm。
C）联苯酚醛环氧树脂的合成，具体包括将上述步骤B）中所提供的联苯酚醛树脂与环氧氯丙烷、碱性物质发生SN2取代反应，水洗脱溶得到联苯酚醛环氧树脂粗品，经过后处理得到联苯酚醛环氧树脂。其中，后处理过程包括如下步骤：C1）将环氧树脂粗品溶于有机溶剂后，加入碱性物质熟化；C2）加水搅拌后分液除去水相和少量不溶高聚物；C3）重复步骤C2）多次水洗后，脱溶，得到高纯度联苯酚醛环氧树脂。所述联苯酚醛环氧树脂色度低，金属离子含量＜100ppb，总氯＜600ppm。
在一可行的实施例中，步骤A1中，所述有机溶剂选用甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、MIBK（4-甲基-2-戊酮）、1,4-二氧六环、NMP（N-甲基吡咯烷酮）、丙酮或甲乙酮中的至少一种，从溶解性角度考虑，优选为甲苯。所述有机溶剂与商购联苯二氯苄的质量比为3.0～10.0：1.0。
在一可行实施例中，步骤A2中，所述脱色剂为活性炭，所述吸附剂为硅胶。脱色剂用于吸附商购联苯二氯苄中的色素，硅胶用于吸附联苯二氯苄中的聚合物杂质。两者单独使用时，得到的联苯二氯苄外观均不符合要求，需组合使用才能实现本发明的目的，具体的，所述活性炭的加入量为联苯二氯苄质量的1%～5%，所述硅胶的加入量为联苯二氯苄质量的1%～8%。
在一优选实施例中，经过步骤A3处理后，体系中的二价Fe、Zn离子均＜100ppb。
采用上述精制方法，通过脱色剂与吸附剂的双重组合吸附联苯二氯苄中的色素与杂质，再利用螯合树脂除去二价Fe、Zn等难以通过水洗除去的金属离子，减少了洗涤用水，且得到的联苯二氯苄外观为白色粉末，Na、K、Fe、Zn离子均＜100ppb。
在一可行实施例中，步骤B中，联苯酚醛树脂可以通过将1.0当量的联苯二氯苄精制品与2.0～4.0当量的苯酚反应2h～8h获得，优选为3h～6h。可根据联苯酚醛树脂的聚合度调整联苯二氯苄与苯酚的摩尔比。具体的，联苯二氯苄精制品与苯酚的摩尔比选为1.0∶2.0～2.5，1.0∶2.5～3.0，1.0∶3.0～3.5或1.0∶3.5～4.0，优选为1.0∶2.9。
在一可行实施例中，步骤B中，路易斯酸催化剂可选37wt%盐酸、硫酸、乙酸、对甲苯磺酸、草酸中的一种或多种组合。本发明使用的催化剂的使用量，相对联苯二氯苄与苯酚二者的总质量而言为0.067%。反应中产生的盐酸气体作为反应的催化剂，不必强行除去。但可以为了防止氧化等副反应而通入氮气等惰性气体。反应结束后，优选在常压或减压下蒸馏除去残留的苯酚。也可以通过吹入蒸汽进行蒸汽蒸馏。
在一可行实施例中，步骤B中的反应温度较低时，反应速度变慢，联苯二氯苄残留较多；反应温度较高时，则反应激烈进行，产生大量盐酸气，会发生反应不能控制等问题。在一可行实施例中，所述反应温度可为80℃～140℃，优选100～120℃；所述反应时间为3h～6h。
在一可行的实施例中，步骤C中，联苯酚醛环氧树脂通过1.0羟基当量的联苯酚醛树脂与4.0～10.0当量的环氧氯丙烷在30℃～70℃下反应1h～10h而获得。可选的，联苯酚醛树脂的羟基与环氧氯丙烷二者的摩尔比可选为1.0∶4.0～10.0，优选为1.0∶8.0。可选的，所述反应温度可以为30～50℃，50～70℃。
在一可行实施例中，步骤C中，取代反应需要添加助溶剂，具体的以反应物的溶解性和反应性等进行确定，优选甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、环己烷或甲乙酮中的至少一种。所述助溶剂的加入量为环氧氯丙烷质量的15%～30%。
在一可行的实施例中，步骤C中，所述碱性物质选自无机碱、有机碱或有机碱和无机碱的组合；再优选的，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、乙胺、乙醇胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基苯胺或吡啶中的至少一种。碱性物质可以单独使用，也可以多种组合使用，也可以分批加入几种。联苯酚醛树脂的羟基与碱性物质的摩尔比为1.0∶1.5～3.0。
在一可行的实施例中，步骤C中的后处理过程中，所述有机溶剂优选选用 MIBK（4-甲基-2-戊酮）、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1,4-二氧六环、四氢呋喃、二乙醚、γ-丁内酯、NMP（N-甲基吡咯烷酮）、丙酮或甲乙酮中的至少一种，溶剂的添加量以不影响反应且绿色环保为前提，只要能溶解原料即可。
在一可行的实施例中，步骤C1）中的后处理过程中，所述碱性物质的加入量为联苯酚醛树脂质量的10%～15%。经过步骤C3）水洗后，体系的pH为6～8，此时Na、K金属离子含量小于100ppb。
本发明第二方面提供一种环氧树脂固化物。其获取方式如下：
将上述获得的联苯酚醛树脂与联苯酚醛环氧树脂以及催化剂在100℃～120℃加热混合均匀，然后在180℃固化5h后得到环氧树脂固化物。
具体的，所述无色透明联苯酚醛树脂羟基摩尔量与高纯度联苯酚醛环氧树脂的环氧基团摩尔量的比值为1.0:1.0。所述催化剂为三苯基磷TPP，所述催化剂的加入量为联苯酚醛环氧树脂质量的1%。
本发明的有益效果在于：通过对联苯二氯苄进行杂质的脱色吸附以及金属离子的纯化获得精制的联苯二氯苄，使用精制的联苯二氯苄能够较简单的制备半导体级无色透明联苯酚醛树脂，使用该无色透明联苯树脂能够获得极低色度联苯酚醛环氧树脂，该联苯酚醛环氧树脂能够符合光学半导体封装的颜色外观和金属离子要求。
下述实施例与对比例中，各项性能指标的检测方法如下：
金属离子的测试方法为：ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）；
外观的测试方法为：加德纳比色法；
联苯二氯苄含量检测方法：HPLC法（高效液相色谱仪）；
羟值测试方法：乙酰化法；
软化点测试方法：环球法；
粘度测试方法：锥板粘度计。
具体实施方式
实施例1
将60.00g商购灰白色联苯二氯苄加入500ml四口烧瓶中，加入180.00g甲苯， 50℃加热溶清，随后加入5%联苯二氯苄质量当量的活性炭、5%联苯二氯苄质量当量的硅胶（重量比：5:5）搅拌30min，过滤除去活性炭、硅胶得到无色透明滤液；将滤液经过螯合树脂柱处理后，水洗三次，将有机相进行浓缩，再降温至20℃析出联苯二氯苄，接着将浓缩液进行抽滤，得到联苯二氯苄粗品，随后放入烘箱60℃真空干燥4h，得到联苯二氯苄白色粉末56.00g。
联苯二氯苄精制品的外观、金属离子测试结果如表1所示。
取苯酚54.33g（0.577mol）加入250ml四口烧瓶中，接着将联苯二氯苄精制品50.00g（0.199mol）投入烧瓶中，随后加入37%盐酸0.07g升温至100℃反应3h；反应结束后升温至170℃减压蒸馏脱除残余苯酚，得到联苯酚醛树脂粗品；使用粗品质量2倍的MIBK将粗品溶清，水洗三次后减压蒸馏脱除MIBK，得到无色透明联苯酚醛树脂固体。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
向500mL的四开口烧瓶中投入上述联苯酚醛树脂39.81g（0.186mol）、环氧氯丙烷137.70g（1.488mol），20.66g异丙醇，55℃升温溶清后，4.5h内滴加48%NaOH水溶液23.25g（0.279mol），70℃保温熟化1h。水洗四次后减压蒸馏脱出溶剂，再用MIBK溶解，加入3.98gNaOH固体，70℃保温1h，水洗4次至pH为8，脱溶得到淡黄色透明联苯酚醛环氧树脂。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
实施例2
将60.00g商购灰白色联苯二氯苄加入500ml四口烧瓶中，加入240.00g甲苯， 50℃加热溶清，随后加入2%联苯二氯苄质量当量的活性炭、8%联苯二氯苄质量当量的硅胶（重量比：2:8）搅拌30min，过滤除去活性炭、硅胶得到无色透明滤液；将滤液经过螯合树脂柱处理后，水洗三次，将有机相进行浓缩，再降温至20℃析出联苯二氯苄，接着将浓缩液进行抽滤，得到联苯二氯苄粗品，随后放入烘箱60℃真空干燥4h，得到联苯二氯苄白色粉末54.21g。
联苯二氯苄精制品的外观、金属离子测试结果如表1所示。
取苯酚54.33g（0.577mol）加入250ml四口烧瓶中，接着将精制联苯二氯苄50.00g（0.199mol）投入烧瓶中，随后加入37%盐酸0.07g升温至100℃反应3h；反应结束后升温至170℃减压蒸馏脱除残余苯酚，得到联苯酚醛树脂粗品；使用粗品质量3倍的MIBK将粗品溶清，水洗三次后减压蒸馏脱除MIBK，得到无色透明联苯酚醛树脂固体。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
向500mL的四开口烧瓶中投入上述联苯酚醛树脂40.00g（0.186mol）、环氧氯丙烷137.71g（1.488mol），27.54g乙醇，55℃升温溶清后，4.5h内滴加48%NaOH水溶液23.26g（0.279mol），70℃保温熟化1h。水洗四次后减压蒸馏脱出溶剂，再用 MIBK溶解，加入4.00gNaOH固体，70℃保温1h，水洗4次至pH为7，脱溶得到淡黄色透明联苯酚醛环氧树脂。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
实施例3
将60.00g商购灰白色联苯二氯苄加入500ml四口烧瓶中，加入600.00g甲苯， 50℃加热溶清，随后加入1%联苯二氯苄质量当量的活性炭、1%联苯二氯苄质量当量硅胶（重量比：1:1）搅拌30min，过滤除去活性炭、硅胶得到无色透明滤液；将滤液经过螯合树脂柱处理后，水洗三次，将有机相进行浓缩，再降温至20℃析出联苯二氯苄，接着将浓缩液进行抽滤，得到联苯二氯苄粗品，随后放入烘箱60℃真空干燥4h，得到联苯二氯苄白色粉末53.40g。
联苯二氯苄精制品的外观、金属离子测试结果如表1所示。
取苯酚54.33g（0.577mol）加入250ml四口烧瓶中，接着将精制联苯二氯苄50.00g（0.199mol）投入烧瓶中，随后加入37%盐酸0.07g升温至100℃反应6h；反应结束后升温至170℃减压蒸馏脱除残余苯酚，得到联苯酚醛树脂粗品；使用粗品质量5倍的MIBK将粗品溶清，水洗三次后减压蒸馏脱除MIBK，得到无色透明联苯酚醛树脂固体。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
向500mL的四开口烧瓶中投入上述联苯酚醛树脂40.19g（0.186mol）、环氧氯丙烷137.72g（1.489mol），41.32g甲醇，55℃升温溶清后，4.5h内滴加48%NaOH水溶液46.52g（0.558mol），70℃保温熟化1h。水洗四次后减压蒸馏脱出溶剂，再用MIBK溶解，加入6.03gNaOH固体，70℃保温1h，水洗4次至pH为6，脱溶得到淡黄色透明联苯酚醛环氧树脂。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
对比例1
与实施例1相比，除了未精制商购的灰白色联苯二氯苄，其余操作与实施例1完全相同。
联苯二氯苄的外观、金属离子测试结果如表1所示。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
对比例2
与实施例1相比，除了在联苯二氯苄的精制过程中不加入硅胶以外，其余操作与实施例1完全相同。
联苯二氯苄精制品的外观、金属离子测试结果如表1所示。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
对比例3
与实施例1相比，除了在联苯二氯苄的精制过程中不加入活性炭以外，其余操作与实施例1完全相同。
联苯二氯苄精制品的外观、金属离子测试结果如表1所示。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
对比例4
与实施例1相比，除了在联苯二氯苄的精制过程中不加入螯合树脂以外，其余操作与实施例1完全相同。
联苯二氯苄精制品的外观、金属离子测试结果如表1所示。
联苯酚醛树脂的各项性能指标测试结果如表2所示。
联苯酚醛环氧树脂的各项性能指标测试结果如表3所示。
应用例1
将实施例1合成的联苯酚醛环氧树脂与无色透明联苯酚醛树脂（无色透明联苯酚醛树脂羟基摩尔量与联苯酚醛环氧树脂的环氧基团摩尔量比值为1.0:1.0）加入烧瓶中，同时加入联苯酚醛环氧树脂产品1%质量当量的三苯基膦升温至100℃加热混合均匀，随后放入烘箱，在180℃固化5h，得到淡黄色透明环氧树脂固化物，其色度检测值为1。
应用例2
将对比例1合成的联苯酚醛环氧树脂与无色透明联苯酚醛树脂（无色透明联苯酚醛树脂羟基摩尔量与联苯酚醛环氧树脂的环氧基团摩尔量比值为1.0:1.0）加入烧瓶中，同时加入联苯酚醛环氧树脂产品1%质量当量的三苯基膦升温至100℃加热混合均匀，随后放入烘箱，在180℃固化5h，得到深黄色透明环氧树脂固化物，其色度检测值为6。
应用例3
将对比例3合成的联苯酚醛环氧树脂与无色透明联苯酚醛树脂（无色透明联苯酚醛树脂羟基摩尔量与联苯酚醛环氧树脂的环氧基团摩尔量比值为1.0:1.0）加入烧瓶中，同时加入联苯酚醛环氧树脂产品1%质量当量的三苯基膦升温至120℃加热混合均匀，随后放入烘箱，在180℃固化5h，得到黄色透明环氧树脂固化物，其色度检测值为4。
表1联苯二氯苄精制品的性能指标
表2联苯酚醛树脂的性能指标
表3联苯酚醛环氧树脂的性能指标
注：GB/T 22295-2008透明液体颜色测定方法（加德纳色度）；锥板粘度的测定按GB/T 9751.1-2008 中规定的方法执行；GB/T 4612-2008塑料 环氧化合物 环氧当量的测定；软化点的测定按GB/T 9284.1-2015 中规定的方法执行。
总氯测试方法：精确称取0.3g环氧树脂于200ml普通锥形瓶中，加入20ml 正丁醇，于120℃油浴中回流溶解。再加入1g金属钠，在油浴中回流1小时。静置冷却后，加入5ml纯水和5ml硝酸，用电位滴定仪和0.01mol/L硝酸银水溶液滴定生成的NaCl。
Claims (9)
1.一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
A）联苯二氯苄的精制：A1：将联苯二氯苄溶于有机溶剂；A2：加热溶清后加入脱色剂和吸附剂进行脱色吸附处理，所述脱色剂和吸附剂为活性炭和硅胶，所述活性炭的加入量为联苯二氯苄质量的1%～5%，所述硅胶的加入量为联苯二氯苄质量的1%～8%；A3：过滤除去脱色剂和吸附剂后，溶液通过螯合树脂柱进行处理；A4：水洗、浓缩、降温、析出、抽滤、真空干燥4小时，即得联苯二氯苄精制品；B）联苯酚醛树脂的合成，具体包括将苯酚与步骤A）中所得到的联苯二氯苄精制品在路易斯酸的催化下发生傅克反应，反应完成后蒸馏除去多余的苯酚，得到的粗品再溶于有机溶剂，水洗脱溶，得到无色透明的联苯酚醛树脂，所述联苯酚醛树脂的金属离子含量＜100ppb，联苯二氯苄的残留量＜100ppm；C）联苯酚醛环氧树脂的合成：将上述步骤B）中所得到的联苯酚醛树脂与环氧氯丙烷、碱性物质发生SN2取代反应，脱溶得到的联苯酚醛环氧树脂粗品，经过后处理得到高纯度联苯酚醛环氧树脂；所述后处理过程包括以下步骤：（1）将环氧树脂粗品溶于有机溶剂后，加入碱性物质熟化；（2）加水搅拌后分液除去水相和少量不溶高聚物；（3）重复步骤（2）多次水洗后，脱溶，得到联苯酚醛环氧树脂，所述联苯酚醛环氧树脂金属离子含量＜100ppb，总氯＜600ppm。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中的有机溶剂为甲苯，所述有机溶剂与联苯二氯苄的质量比为3.0～10.0∶1.0。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤B联苯二氯苄精制品与苯酚的摩尔当量比为1.0∶2.9，所述步骤B催化剂为37wt%盐酸，所述催化剂用量是联苯二氯苄与苯酚二者的总质量的0.067%，所述反应温度为100℃～120℃，所述反应时间为3h～6h，所述步骤B中的有机溶剂为4-甲基-2-戊酮，所述有机溶剂与联苯酚醛树脂粗品的质量比为2.0～5.0∶1.0。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，步骤C联苯酚醛环氧树脂通过联苯酚醛树脂与环氧氯丙烷在30℃～70℃下反应1h～10h而获得，所述联苯酚醛树脂的羟基与环氧氯丙烷二者的摩尔比为1.0∶8.0。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，所述步骤C取代反应需要添加助溶剂，所述助溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇，所述助溶剂的加入量为环氧氯丙烷质量的15%～30%。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法，所述步骤（1）碱性物质为氢氧化钠，所述联苯酚醛树脂的羟基与碱性物质的摩尔比为1.0∶1.5～3.0，所述有机溶剂为4-甲基-2-戊酮，所述步骤（3）体系的pH为6～8，Na、K金属离子含量＜100ppb。
7.一种环氧树脂固化物，包括如权利要求1所述的无色透明联苯酚醛树脂与高纯度联苯酚醛环氧树脂以及催化剂。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂固化物，其特征在于，所述无色透明联苯酚醛树脂羟基摩尔量与高纯度联苯酚醛环氧树脂的环氧基团摩尔量的比值为1.0:1.0，所述催化剂为三苯基磷，所述催化剂的加入量为联苯酚醛环氧树脂质量的1%。
9.如权利要求1～6所述制备方法制备的高纯度联苯酚醛环氧树脂或如权利要求7～8所述的环氧树脂固化物在光学半导体封装领域中的应用。
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|---|---|---|---|
| CN202311323450.XA CN117362594B (zh) | 2023-10-13 | 2023-10-13 | 一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用 |
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| CN202311323450.XA CN117362594B (zh) | 2023-10-13 | 2023-10-13 | 一种高纯度联苯酚醛环氧树脂的制备方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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