CN114272878B - 一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法，所述脱挥进料二合一装置的内部设置有可旋转的表面分布装置，用于将物料分布于所述装置的内壁表面；外表面设置有加热夹套；顶部设置有气体出口管路和物料进口管路；底部设置有单螺杆输送装置，用于将脱挥后的物料输送至下一处理部件内。本发明所述脱挥进料二合一装置兼具脱挥和进料的功能，脱挥效率高，进一步形成的溶液聚合装置可实现对多种高沸点溶剂的脱除，尤其适用于高玻璃化转变温度值，高粘度的固体聚合物生产，能够减少聚合物高温热储时间、防止聚合物变色、变质，同时满足对生产自动化和高效化的要求。
Description
技术领域
本发明涉及溶液聚合技术领域，尤其涉及一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法。
背景技术
溶液聚合是目前合成高分子聚合物的一种重要方法，具有工艺简单、移热容易、过程粘度低的特点。但是溶液聚合所得聚合物大部分需要与溶剂进行分离，才能发挥功用。随着溶剂加入量的减少或者溶剂的脱除，体系粘度将会迅速增大。若采用的单体含有苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯腈等玻璃化温度较高的单体，还会使产品聚合物Tg高达100-250℃，在溶剂量少或溶剂脱除时需要大量的热量来维持聚合物的流动，此温度下聚合物容易发生黄变甚至分解。并且，随着国家环境政策的相继推出，很多低沸点溶剂由于易于挥发，会对环境和人体造成污染和伤害，已被限制使用，而挥发性小的相对绿色环保的溶剂沸点普遍偏高，可达100-250℃，难以脱除。以上缺点导致部分体系无法在釜内完成溶剂脱除，脱除效率低、能耗大。
为了脱除此类高粘度、高玻璃化转变温度、高沸点的体系中的溶剂，现有技术开始提出挤出机脱除挥发性物质的方法。
CN106335174A公开了一种利用单轴或多轴的挤出机加工未干燥的、颗粒状的聚合物或者聚合物混合物的方法，其公开的挤出机包括一个工作缸，具有一个或多个容纳在工作缸中的螺杆、还包括一个设置在工作缸上的用于聚合物的输送段和一个设置在工作缸上的熔化区，在其中熔化聚合物或聚合物混合物，其中，所述未干燥的通过输送段加入到工作缸中的聚合物在至少一在工作缸上后置于输送段的且前置于熔化区的真空脱气区中脱气。但该方法只适用于对固体颗粒进行改性和干燥，不适用于对含大量溶剂的聚合物溶液进行处理。
CN102371665A公开了一种在运转期间可以防止未反应的单体及其聚合物在轴封轴承部分附近粘附的脱挥挤出机。其公开的脱挥挤出机包括：具有聚合物组合物供给口，气体排出口，聚合物出口和贯穿孔的料筒；通过所述贯穿孔插入所述料筒中的可旋转的螺杆；和支撑从所述贯穿孔延伸到所述料筒的外侧的所述螺杆的转轴部分的轴封轴承部分；其中所述轴封轴承部分包括第一轴封部分，配置在所述第一轴封部分和所述料筒之间的第二轴封部分，以及通过其将气体引入所述第二轴封部分的气体引入口，并且所述轴封轴承部分还包括用作流动通路FP的缝隙，其在所述贯穿孔的内壁面和所述螺杆的所述转轴部分的表面之间，通过其将通过所述气体引入口引入到所述第二轴封部分的气体排入到所述料筒中。但所用方法使用气体吹扫的方法脱挥，脱挥能力有限，不适合对高粘度、高沸点溶剂、低溶剂残留含量要求的体系进行脱挥。
目前，挤出机脱溶剂方法还存在脱溶效率低、能耗高、聚合物色号高等缺点，无法实现对多种高沸点溶剂的脱除，因此，开发一种能克服上述缺陷的挤出机脱溶剂方法或溶液聚合装置至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法，所述脱挥进料二合一装置兼具脱挥和进料的功能，脱挥效率高，进一步形成的溶液聚合装置可实现对多种高沸点溶剂的脱除，尤其适用于高玻璃化转变温度值，高粘度的固体聚合物生产，能够减少聚合物高温热储时间、防止聚合物变色、变质，同时满足对生产自动化和高效化的要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种脱挥进料二合一装置，所述脱挥进料二合一装置的内部设置有可旋转的表面分布装置，用于将物料分布于所述装置的内壁表面；
外表面设置有加热夹套；
顶部设置有气体出口管路和物料进口管路；
底部设置有单螺杆输送装置，用于将脱挥后的物料输送至下一处理部件内。
本发明所述脱挥进料二合一装置兼具脱挥和进料的功能，脱挥效率高，进一步形成的溶液聚合装置可实现对多种高沸点溶剂的脱除，尤其适用于高玻璃化转变温度值，高粘度的固体聚合物生产，能够减少聚合物高温热储时间、防止聚合物变色、变质，同时满足对生产自动化和高效化的要求。
优选地，所述可旋转的表面分布装置包括刮膜板。
优选地，所述可旋转的表面分布装置还包括旋转轴和物料分布器；
沿着装置顶部至底部的方向为轴向，所述旋转轴与轴向的夹角0-10°，例如1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°等；
所述旋转轴上连接有物料分布器；
所述物料分布器上连接有刮膜板。
优选地，所述刮膜板与旋转轴的夹角为0-60°，例如5°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、50°、55°等。
优选地，所述脱挥进料二合一装置的内壁表面设置有凹槽。
本发明通过在内壁表面设置六边形凹槽结构和刮膜板的倾斜设计，可以大大缩小液膜尺度、加快液膜破裂、增强对高粘度流体的分布性，在较低的转速下即能完成初步脱挥工作。
优选地，所述凹槽沿轴向的截面为六边形，所述六边形的边长为3-10mm，例如4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm等。
优选地，所述凹槽垂直于轴向的深度为0.1-3mm，例如0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm等。
优选地，所述脱挥进料二合一装置的底部还包括搅拌器和加热系统。
本发明所述脱挥进料二合一装置底部设计有加热系统和搅拌器，可以对即将进入挤出工序的流体进行预热，若下一步进行挤出工序，可以为挤出工序的流体进行预热，进一步缩短挤出机所需长度。
第二方面，本发明提供一种溶液聚合装置，所述溶液聚合装置包括反应系统和溶剂脱除系统；
所述反应系统包括反应釜；
所述溶剂脱除系统包括第一溶剂脱除系统和第二溶剂脱除系统；
所述第一溶剂脱除系统包括第一方面所述的脱挥进料二合一装置；
所述第二溶剂脱除系统包括螺杆挤出机、溶剂缓冲罐、溶剂储罐和控制系统；
所述反应系统与第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置的物料进口管路连接；
所述第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置的单螺杆输送装置与第二溶剂脱除系统的螺杆挤出机连接，气体出口管路与溶剂缓冲罐连接；
所述第二溶剂脱除系统中，螺杆挤出机与溶剂缓冲罐连接，溶剂缓冲罐还与溶剂储罐连接。
本发明所述溶液聚合装置，为螺杆挤出机配套设计了脱挥进料二合一装置，不仅缩短了挤出机长度，还解决了螺杆挤出机无法直接处理低粘度物料的问题。具体如下：
1)在反应釜和挤出机之间增加脱挥进料二合一装置，可以对反应釜内的溶液进行升温和溶剂初步脱除，降低了反应釜溶液保温温度、保温时间，保证了同批次聚合物溶液在高温下具有相同的停留时间，使得同一批次脱挥后聚合物产品具有相同的物理化学性质。
2)对高溶剂含量、低粘度状态的初始溶液使用脱挥进料二合一装置中的可旋转的表面分布装置进行脱除，脱除后粘度增大后的溶液再使用螺杆挤出机进行脱除。缩短了整体脱挥时间，降低了脱挥能耗和设备投资成本。
3)采用反应釜与螺杆挤出机配合脱溶剂的方法，通过调整脱挥进料二合一装置的工艺参数(温度、真空度、进料流量、表面更新速率)，可以对不同体系进行脱挥，能够适配多种牌号产品的生产需求。
优选地，所述第二溶剂脱除系统中，所述控制系统包括真空系统、第一冷却系统、第二冷却系统和加热系统；
所述真空系统与第二冷却系统连接，和/或，所述真空系统与溶剂缓冲罐连接；
所述第一冷却系统与第二冷却系统连接，和/或，所述第一冷却系统与溶剂缓冲罐连接；
所述第二冷却系统设置于所述溶剂缓冲罐和溶剂储罐之间；
所述加热系统与螺杆挤出机连接。
优选地，第二冷却系统设置于所述溶剂缓冲罐和溶剂储罐之间时，所述溶剂缓冲罐还与溶剂储罐直接连接。
优选地，所述溶剂缓冲罐的个数至少为1个(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)，不同的溶剂缓冲罐之间并联。
优选地，所述溶剂储罐的个数至少为1个(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)，不同的溶剂储罐之间并联或串联。
优选地，所述溶剂缓冲罐的个数至少为2个时(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)，其中1个溶剂缓冲罐与第二冷却系统连接，其余溶剂缓冲罐经第二冷却系统与第一冷却系统连接，或，直接与第一冷却系统连接。
优选地，所述溶液聚合装置还包括冷辊压片机；
所述冷辊压片机的入口与第一冷却系统连接，所述冷辊压片机用于接收螺杆挤出机挤出的物料，进行冷压处理。
优选地，所述溶液聚合装置还包括包装机，所述包装机用于接收冷辊压片机处理后的物料。
优选地，所述溶剂缓冲罐在工作时，内部的压力为-5～-995mbar，例如-50mbar、-100mbar、-200mbar、-300mbar、-400mbar、-500mbar、-600mbar、-700mbar、-800mbar、-900mbar等。
优选地，所述溶剂缓冲罐具有夹套或内盘管，与第一冷却系统和/或第二冷却系统连接。
优选地，所述溶剂缓冲罐内部的温度为-20-50℃，例如-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃等。
优选地，所述溶剂储罐具有至少一个(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)溶剂出口，各自独立地与脱挥进料二合一装置、螺杆挤出机或溶剂缓冲罐连接。
优选地，所述溶剂储罐具有夹套或内盘管，与第一冷却系统和/或第二冷却系统连接。
优选地，所述螺杆挤出机包括单螺杆挤出机、同向双螺杆挤出机或异向双螺杆挤出机中的任意一种。
优选地，所述螺杆挤出机具有至少一节(例如2节、4节、6节、8节等)筒体，各个筒体与加热系统连接，各个筒体的温度独立控制。
优选地，所述各个筒体的温度各自独立地为80-250℃，例如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃等。
优选地，所述第一冷却系统包括冷凝器，为第二冷却系统、溶剂缓冲罐、溶剂储罐和冷辊压片机提供冷流体，通过管路相连。
优选地，所述第一冷却系统提供冷流体的方式包括风冷和/或液冷。
优选地，所述冷流体的温度为-50～25℃，例如-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃等。
优选地，所述第二冷却系统包括至少一个串联或并联的冷凝器。
优选地，所述冷凝器包括水冷式冷凝器、风冷式冷凝器、蒸发式冷凝器或水淋式冷凝器中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二冷却系统与真空系统连接，第二冷却系统内部的真空度为5～995mbar，例如50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar、800mbar、900mbar等。
优选地，所述真空系统包括至少一台真空泵和管路，气体入口与溶剂缓冲罐的顶出口或冷凝器气体出口相连，可分别为不同溶剂缓冲罐和冷凝器提供不同的真空度，真空度为5-995mbar，例如50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar、800mbar、900mbar等。
优选地，所述加热系统通过管路与脱挥进料二合一装置和螺杆挤出机连接，调节温度的范围为40-400℃，例如50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃等。
优选地，所述冷辊压片机包括压辊、输送带和破碎电机。
优选地，所述冷辊压片机的表面温度为-25～25℃，例如-20℃、-10℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃等。
第三方面，本发明提供一种第二方面所述的溶液聚合装置实现的聚合方法，所述聚合方法包括如下步骤：在反应系统中聚合后，形成聚合物溶液，将聚合物溶液在溶剂脱除系统中脱除溶剂，得到聚合物。
工艺流程上本发明使用了多级串联工艺，综合利用了不同种类单元操作和特殊设计装置的优势，在实现高效生产的同时，实现了溶剂回收再利用，减少了废物的产生。
优选地，所述聚合物溶液的粘度为100-10000cP，例如500cP、1000cP、2000cP、3000cP、4000cP、5000cP、6000cP、7000cP、8000cP、9000cP等。
优选地，所述溶剂的沸点为50-300℃，例如100℃、150℃、200℃、250℃等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种脱挥进料二合一装置，所述脱挥进料二合一装置可用于溶液聚合装置中，由于所述脱挥进料二合一装置的引入，进一形成的溶液聚合装置具有如下优势：
(1)在溶液聚合中，提供了一种溶剂与聚合物的分离方法，尤其是高沸点绿色溶剂与聚合物的分离方法。
(2)溶液聚合中，提供了一种高玻璃化转变温度、高粘度聚合物与溶剂的分离方法，尤其是常温下为固态的聚合物产品与溶剂的分离。
(3)通过物理加热蒸发方法脱除溶剂时，聚合物产品易发生黄变和结构改变，尤其是对高温敏感的特殊接枝、嵌段聚合物，本发明可克服上述缺陷。
(4)解决溶液聚合脱溶剂时，脱挥时间、脱挥温度、脱挥能耗、聚合物性质、生产效率之间的矛盾。
(5)不设置脱挥进料二合一装置，溶液聚合装置中单纯使用螺杆挤出机脱除溶剂时，对聚合物溶液的粘度范围要求过窄，不适合初始低粘，脱挥后高粘的体系，本发明可克服上述缺陷。
(6)不设置脱挥进料二合一装置，溶液聚合装置中单纯使用螺杆挤出机脱除溶剂时，对于溶剂量较大的体系，需求的挤出机螺杆长度过长，制造和维护难度高，且此时挤出机占地面积大，本发明可克服上述缺陷。
(7)不设置脱挥进料二合一装置，溶液聚合装置中要求进料温度高，使得反应釜内保温温度高，先进入螺杆挤出机与后进入螺杆挤出机的物料在反应釜内的高温停留时间不同，导致同一批次的聚合物产品出现色号、性质的差异，本发明可克服上述缺陷。
(8)设置脱挥进料二合一装置，溶液聚合装置单位时间处理能力有限，生产效率低、能耗高。
(9)本发明所述溶液聚合装置在脱挥进料二合一装置可以完成43％以上的溶剂脱除，溶剂总回收率在86.5％以上，产品中溶剂含量在4262ppm以内，总脱溶剂时间在14h以内，产品溶于碱性水溶液色号在2.7以内，产能在52kg/h以上，脱挥进料二合一装置出口物料粘度在5500cp以上。
附图说明
图1是实施例1所述的溶液聚合装置的纵向刨面图；
其中，1-反应釜；2-输送泵；3-脱挥进料二合一装置；4-同向双螺杆挤出机；5-冷辊压片机；6-包装机；7-第二冷却系统；8-第一溶剂缓冲罐；9-第二溶剂缓冲罐；10-溶剂储罐；11-真空系统；12-第一冷却系统；13-加热系统；
图2是实施例1所述的脱挥进料二合一装置的纵向刨面图；
其中，14-气体出口管路；15-物料进口管路；16-旋转轴；17-物料分布器；18-单螺杆挤出机；19-螺杆电机；20-单螺杆挤出机的出料口；21-刮膜板；22-搅拌器；23-预热槽；
图3是实施例2所述的脱挥进料二合一装置的纵向展开图；
其中，24-第一刮膜板；25-第二刮膜板；26-第三刮膜板；27-第四刮膜板；28-六边形凹槽结构。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明提供一种脱挥进料二合一装置，所述脱挥进料二合一装置的内部设置有可旋转的表面分布装置，用于将物料分布于所述装置的内壁表面；
外表面设置有加热夹套；
顶部设置有气体出口管路和物料进口管路；
底部设置有单螺杆输送装置，用于将脱挥后的物料输送至下一处理部件内。
本发明所述脱挥进料二合一装置兼具脱挥和进料的功能，脱挥效率高，进一步形成的溶液聚合装置可实现对多种高沸点溶剂的脱除，尤其适用于高玻璃化转变温度值，高粘度的固体聚合物生产，能够减少聚合物高温热储时间、防止聚合物变色、变质，同时满足对生产自动化和高效化的要求。
优选地，所述可旋转的表面分布装置包括刮膜板。
优选地，所述可旋转的表面分布装置还包括旋转轴和物料分布器；
沿着装置顶部至底部的方向为轴向，所述旋转轴与轴向的夹角0-10°，例如1°、2°、3°、4°、5°、6°、7°、8°、9°等；
所述旋转轴上连接有物料分布器；
所述物料分布器上连接有刮膜板。
优选地，所述刮膜板与旋转轴的夹角为0-60°，例如5°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、50°、55°等。
优选地，所述脱挥进料二合一装置的内壁表面设置有凹槽。
本发明通过在内壁表面设置六边形凹槽结构和刮膜板的倾斜设计，可以大大缩小液膜尺度、加快液膜破裂、增强对高粘度流体的分布性，在较低的转速下即能完成初步脱挥工作。
优选地，所述凹槽沿轴向的截面为六边形，所述六边形的边长为3-10mm，例如4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm等。
优选地，所述凹槽垂直于轴向的深度为0.1-3mm，例如0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm等。
优选地，所述脱挥进料二合一装置的底部还包括搅拌器和加热系统。
本发明所述脱挥进料二合一装置底部设计有加热系统和搅拌器，可以对即将进入挤出工序的流体进行预热，若下一步进行挤出工序，可以为挤出工序的流体进行预热，进一步缩短挤出机所需长度。
本发明还提供一种溶液聚合装置，所述溶液聚合装置包括反应系统和溶剂脱除系统；
所述反应系统包括反应釜；
所述溶剂脱除系统包括第一溶剂脱除系统和第二溶剂脱除系统；
所述第一溶剂脱除系统包括第一方面所述的脱挥进料二合一装置；
所述第二溶剂脱除系统包括螺杆挤出机、溶剂缓冲罐、溶剂储罐和控制系统；
所述反应系统与第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置的物料进口管路连接；
所述第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置的单螺杆输送装置与第二溶剂脱除系统的螺杆挤出机连接，气体出口管路与溶剂缓冲罐连接；
所述第二溶剂脱除系统中，螺杆挤出机与溶剂缓冲罐连接，溶剂缓冲罐还与溶剂储罐连接。
本发明所述溶液聚合装置，为螺杆挤出机配套设计了脱挥进料二合一装置，不仅缩短了挤出机长度，还解决了螺杆挤出机无法直接处理低粘度物料的问题。具体如下：
1)在反应釜和挤出机之间增加脱挥进料二合一装置，可以对反应釜内的溶液进行升温和溶剂初步脱除，降低了反应釜溶液保温温度、保温时间，保证了同批次聚合物溶液在高温下具有相同的停留时间，使得同一批次脱挥后聚合物产品具有相同的物理化学性质。
2)对高溶剂含量、低粘度状态的初始溶液使用脱挥进料二合一装置中的可旋转的表面分布装置进行脱除，脱除后粘度增大后的溶液再使用螺杆挤出机进行脱除。缩短了整体脱挥时间，降低了脱挥能耗和设备投资成本。
3)采用反应釜与螺杆挤出机配合脱溶剂的方法，通过调整脱挥进料二合一装置的工艺参数(温度、真空度、进料流量、表面更新速率)，可以对不同体系进行脱挥，能够适配多种牌号产品的生产需求。
优选地，所述第二溶剂脱除系统中，所述控制系统包括真空系统、第一冷却系统、第二冷却系统和加热系统；
所述真空系统与第二冷却系统连接，和/或，所述真空系统与溶剂缓冲罐连接；
所述第一冷却系统与第二冷却系统连接，和/或，所述第一冷却系统与溶剂缓冲罐连接；
所述第二冷却系统设置于所述溶剂缓冲罐和溶剂储罐之间；
所述加热系统与螺杆挤出机连接。
优选地，第二冷却系统设置于所述溶剂缓冲罐和溶剂储罐之间时，所述溶剂缓冲罐还与溶剂储罐直接连接。
优选地，所述溶剂缓冲罐的个数至少为1个(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)，不同的溶剂缓冲罐之间并联。
优选地，所述溶剂储罐的个数至少为1个(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)，不同的溶剂储罐之间并联或串联。
优选地，所述溶剂缓冲罐的个数至少为2个时(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)，其中1个溶剂缓冲罐与第二冷却系统连接，其余溶剂缓冲罐经第二冷却系统与第一冷却系统连接，或，直接与第一冷却系统连接。
优选地，所述溶液聚合装置还包括冷辊压片机；
所述冷辊压片机的入口与第一冷却系统连接，所述冷辊压片机用于接收螺杆挤出机挤出的物料，进行冷压处理。
优选地，所述溶液聚合装置还包括包装机，所述包装机用于接收冷辊压片机处理后的物料。
优选地，所述溶剂缓冲罐在工作时，内部的压力为-5～-995mbar，例如-50mbar、-100mbar、-200mbar、-300mbar、-400mbar、-500mbar、-600mbar、-700mbar、-800mbar、-900mbar等。
优选地，所述溶剂缓冲罐具有夹套或内盘管，与第一冷却系统和/或第二冷却系统连接。
优选地，所述溶剂缓冲罐内部的温度为-20-50℃，例如-10℃、0℃、10℃、20℃、30℃、40℃等。
优选地，所述溶剂储罐具有至少一个(例如2个、4个、6个、8个、10个、12个、14个、16个等)溶剂出口，各自独立地与脱挥进料二合一装置、螺杆挤出机或溶剂缓冲罐连接。
优选地，所述溶剂储罐具有夹套或内盘管，与第一冷却系统和/或第二冷却系统连接。
优选地，所述螺杆挤出机包括单螺杆挤出机、同向双螺杆挤出机或异向双螺杆挤出机中的任意一种。
优选地，所述螺杆挤出机具有至少一节(例如2节、4节、6节、8节等)筒体，各个筒体与加热系统连接，各个筒体的温度独立控制。
优选地，所述各个筒体的温度各自独立地为80-250℃，例如100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃等。
优选地，所述第一冷却系统包括冷凝器，为第二冷却系统、溶剂缓冲罐、溶剂储罐和冷辊压片机提供冷流体，通过管路相连。
优选地，所述第一冷却系统提供冷流体的方式包括风冷和/或液冷。
优选地，所述冷流体的温度为-50～25℃，例如-40℃、-30℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃等。
优选地，所述第二冷却系统包括至少一个串联或并联的冷凝器。
优选地，所述冷凝器包括水冷式冷凝器、风冷式冷凝器、蒸发式冷凝器或水淋式冷凝器中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二冷却系统与真空系统连接，第二冷却系统内部的真空度为5～995mbar，例如50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar、800mbar、900mbar等。
优选地，所述真空系统包括至少一台真空泵和管路，气体入口与溶剂缓冲罐的顶出口或冷凝器气体出口相连，可分别为不同溶剂缓冲罐和冷凝器提供不同的真空度，真空度为5-995mbar，例如50mbar、100mbar、200mbar、300mbar、400mbar、500mbar、600mbar、700mbar、800mbar、900mbar等。
优选地，所述加热系统通过管路与脱挥进料二合一装置和螺杆挤出机连接，调节温度的范围为40-400℃，例如50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃等。
优选地，所述冷辊压片机包括压辊、输送带和破碎电机。
优选地，所述冷辊压片机的表面温度为-25～25℃，例如-20℃、-10℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃等。
本发明在工艺流程上本发明使用了多级串联工艺，综合利用了不同种类单元操作和特殊设计装置的优势，在实现高效生产的同时，实现了溶剂回收再利用，减少了废物的产生。
优选地，所述聚合物溶液的粘度为100-10000cP，例如500cP、1000cP、2000cP、3000cP、4000cP、5000cP、6000cP、7000cP、8000cP、9000cP等。
优选地，所述溶剂的沸点为50-300℃，例如100℃、150℃、200℃、250℃等。
实施例1
本实施例提供一种溶液聚合装置，其结构示意图如图1所示，所述溶液聚合装置包括反应系统和溶剂脱除系统；
所述反应系统包括反应釜1；
所述溶剂脱除系统包括第一溶剂脱除系统和第二溶剂脱除系统；
所述第一溶剂脱除系统包括脱挥进料二合一装置3；
所述第二溶剂脱除系统包括同向双螺杆挤出机4、第一溶剂缓冲罐8、第二溶剂缓冲罐9、溶剂储罐10和控制系统；
所述反应釜通过输送泵2与第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置连接；
所述控制系统包括真空系统11，为真空泵组、第一冷却系统12、第二冷却系统7，为列管式冷凝器，和加热系统13；
所述溶液聚合装置还包括冷辊压片机5和包装机6。
本实施例中所述脱挥进料二合一装置的纵向刨面图如图1所示，具体为：
所述脱挥进料二合一装置外表面设置有加热夹套，图中未显示；
顶部设置有气体出口管路14和物料进口管路15；
内部设置有可旋转的表面分布装置，包括旋转轴16、物料分布器17和刮膜板21；沿着装置顶部至底部的方向为轴向，所述刮膜板与轴向的夹角为0°用于将物料分布于所述装置的内壁表面；
底部设置有单螺杆输送装置，为配有螺杆电机19的单螺杆挤出机18，用于将脱挥后的物料由单螺杆挤出机的出料口20输送至下一处理部件内，本实施例下一处理部件指的是同向双螺杆挤出机。
所述脱挥进料二合一装置的底部还包括搅拌器22和加热系统，为预热槽23。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于所述脱挥进料二合一装置的内壁表面设置有六边形凹槽结构28，可旋转的表面分布装置中包括第一刮膜板24、第二刮膜板25、第三刮膜板26和第四刮膜板27，彼此平行设置，与轴向的夹角为30°，其脱挥进料二合一装置的纵向展开图如与3所示，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于不包括脱挥进料二合一装置，其余均与实施例1相同。
在具体作业中，本发明所述溶液聚合装置的工作原理如下：
本发明是一种用于聚合物溶液聚合的制备，尤其侧重于脱除溶剂的工艺方法，利用脱挥进料二合一装置对螺杆挤出机进料溶剂含量、粘度、和最终产品色号进行控制。其中脱挥进料二合一装置位于反应釜与螺杆挤出机之间，通过控制二合一螺杆转速可以调节挤出机的进料流量。同时该装置配有加热、冷却、真空系统，通过控制温度、真空度、进料流量、表面更新速率，调节物料停留时间和溶剂脱除率。
根据图1，脱除的溶剂蒸汽由顶部管路进入第一溶剂缓冲罐，大部分在第一缓冲罐中冷凝后由管路进入溶剂储罐，少量未冷凝的蒸汽由管路进入第二冷却系统，即列管式冷凝器进一步冷凝，冷凝下的溶剂同样流入溶剂储罐进行收集。图3中，在后倾式刮板和六边形凹槽结构的作用下，由物料进口管路进入的聚合物溶液被刮凃为大量的六边形小薄膜，六边形的边界效应会促使薄膜破裂和更新，加快溶剂蒸发。由刮膜板滴落的液体进行预热槽，在预热槽中流体会被快速加热到同向双螺杆挤出机所需的较高脱挥温度。同时，搅拌器的存在也可以促进气液表面的更新，脱除部分溶剂。
经过脱挥进料二合一装置初步脱除溶剂的树脂由底部螺杆输送进入同向双螺杆挤出机。挤出机机筒夹套由加热系统供热并控制各机筒温度，一般的树脂在挤出机内随着螺杆向前挤出机筒设置温度逐渐升高。挤出机个别机筒上设置有溶剂抽出口，溶剂由抽出口经过管路和管路进入溶剂缓冲罐冷凝，冷凝后的溶剂进入溶剂储罐回收。特殊地，若第二缓冲罐无法完成全部溶剂的冷凝，其罐顶出口可再接入冷凝器进一步冷凝，确保溶剂回收率和避免溶剂抽入真空系统。
经过同向双螺杆挤出机处理后的聚合物为高温熔融状态，由同向双螺杆挤出机的出口流入冷辊压片机冷辊，由冷辊压片冷却为固体片，由破碎电机带动破碎滚轮破碎为直径为4-2cm的固体片，有利于后续的工艺，例如包装或再次溶解。
利用所述溶液聚合装置进行聚合物的制备。
应用例1
本应用例提供一种通过溶液聚合制备丙烯酸-苯乙烯共聚树脂材料的方法，所述聚合方法依据实施例1所述的溶液聚合装置实现，所述方法包括如下步骤：
聚合工艺：
(1)向1.5m3反应釜中加入320kg DPM(二丙二醇单甲醚，沸点为190℃)作为溶剂，升温至140℃。
(2)向釜内滴加混合单体溶液，组成为：230kg AA(丙烯酸)、410kg St(苯乙烯)、10kg DTBP(过氧化二叔丁基)、10kg n-DDM(正十二硫醇)。
(3)过程控温140℃，滴加结束后，保温1h。
(4)降温至60℃，待脱溶剂。
脱挥工艺：
(1)将同向双螺杆挤出机和二合一装置预热1h、其他溶剂缓冲罐、冷凝器、冷辊压片机预冷1h。
(2)打开反应釜底阀，通过齿轮泵定速向脱挥进料二合一装置加入聚合溶液。
(3)开启真空系统，调节各单元真空度。
(4)根据工艺要求，调节脱挥进料二合一装置进料流量、真空度、表面更新速率，控制溶剂脱除比例和脱除效率。
(5)通过脱挥进料二合一装置底部的螺杆定速向同向双螺杆挤出机供料，开启同向双螺杆挤出机真空。
(5)调节同向双螺杆挤出机转速、各阶段温度、各阶段真空度，使挤出机出口处获得指定溶剂含量以下的聚合物树脂。
(6)聚合物树脂通过冷辊压片机，冷却为固体后压片破碎得到聚合物产品，进入包装系统进行包装。
应用例2
本应用例与应用例1的区别在于所述溶液聚合装置为实施例2所述溶液聚合装置，其余均与实施例1相同。
应用对比例1
本应用对比例中，将脱挥进料二合一装置短接出系统，由反应釜直接向同向双螺杆挤出机供料进行溶剂脱除，其余均与实施例1相同。
性能测试
将应用例1-2和应用对比例1的工艺条件和生产的产品的评测结构汇总于表中。
表1
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分析表1数据可知，本发明所述溶液聚合装置在脱挥进料二合一装置可以完成43％以上的溶剂脱除，溶剂总回收率在86.5％以上，产品中溶剂含量在4262ppm以内，总脱溶剂时间在14h以内，产品溶于碱性水溶液色号在2.7以内，产能在52kg/h以上，脱挥进料二合一装置出口物料粘度在5500cp以上。
分析应用对比例1与应用例1可知，应用对比例1未设置所述脱挥进料二合一装置，应用例1通过设置脱挥进料二合一装置，可以大幅度提高生产能力，最高能够达到52kg/h比传统挤出机脱挥方案高3.8倍。在提高产能的同时，并没有降低溶剂脱除率，相较传统脱挥工艺，产品DPM溶剂含量最高低10倍，适用于具有严苛溶剂含量要求的产品的生产。对于对色号有要求的产品，通过该方案可以获得色号低且前后一致的产品，使用色号仪测试脱挥后产品溶解于碱性水溶液的色号Gardner值为2.7，但传统挤出机工艺生产出的产品色号超标且逐渐增大(色号Gardener值为4.1-5.2)，产品不合格。
分析应用例1与应用例2可知，应用例2增加了六边形凹槽和后倾式刮板结构，脱挥进料二合一装置的脱挥能力有了进一步提升，在其他参数相同的情况下，实施例2所述的脱挥进料二合一装置的溶剂脱除率提升了13％，最终产品溶剂含量降低了约50％。与此同时，产能有了进一步提升，由52kg/h提升至72kg/h。
另外，在能耗和人工成本上，应用例1和2大幅降低了总脱溶剂时间近4倍，减少了加热介质的消耗和人员工作时间，生产成本大幅下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (36)
1.一种脱挥进料二合一装置，其特征在于，所述脱挥进料二合一装置的内部设置有可旋转的表面分布装置，用于将物料分布于所述装置的内壁表面；
外表面设置有加热夹套；
顶部设置有气体出口管路和物料进口管路；
底部设置有单螺杆输送装置，用于将脱挥后的物料输送至下一处理部件内；
所述可旋转的表面分布装置包括刮膜板；所述可旋转的表面分布装置还包括旋转轴和物料分布器。
2.根据权利要求1所述的脱挥进料二合一装置，其特征在于，沿着装置顶部至底部的方向为轴向，所述旋转轴与轴向的夹角0-10°；
所述旋转轴上连接有物料分布器；
所述物料分布器上连接有刮膜板。
3.根据权利要求1所述的脱挥进料二合一装置，其特征在于，所述刮膜板与旋转轴的夹角为0-60°。
4.根据权利要求1所述的脱挥进料二合一装置，其特征在于，所述脱挥进料二合一装置的内壁表面设置有凹槽。
5.根据权利要求4所述的脱挥进料二合一装置，其特征在于，所述凹槽沿轴向的截面为六边形，所述六边形的边长为3-10mm。
6.根据权利要求5所述的脱挥进料二合一装置，其特征在于，所述凹槽垂直于轴向的深度为0.1-3mm。
7.根据权利要求1所述的脱挥进料二合一装置，其特征在于，所述脱挥进料二合一装置的底部还包括搅拌器和加热系统。
8.一种溶液聚合装置，其特征在于，所述溶液聚合装置包括反应系统和溶剂脱除系统；
所述反应系统包括反应釜；
所述溶剂脱除系统包括第一溶剂脱除系统和第二溶剂脱除系统；
所述第一溶剂脱除系统包括权利要求1的脱挥进料二合一装置；
所述第二溶剂脱除系统包括螺杆挤出机、溶剂缓冲罐、溶剂储罐和控制系统；
所述反应系统与第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置的物料进口管路连接；
所述第一溶剂脱除系统中脱挥进料二合一装置的单螺杆输送装置与第二溶剂脱除系统的螺杆挤出机连接，气体出口管路与溶剂缓冲罐连接；
所述第二溶剂脱除系统中，螺杆挤出机与溶剂缓冲罐连接，溶剂缓冲罐还与溶剂储罐连接。
9.根据权利要求8所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述第二溶剂脱除系统中，所述控制系统包括真空系统、第一冷却系统、第二冷却系统和加热系统；
所述真空系统与第二冷却系统连接，和/或，所述真空系统与溶剂缓冲罐连接；
所述第一冷却系统与第二冷却系统连接，和/或，所述第一冷却系统与溶剂缓冲罐连接；
所述第二冷却系统设置于所述溶剂缓冲罐和溶剂储罐之间；
所述加热系统与螺杆挤出机连接。
10.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，第二冷却系统设置于所述溶剂缓冲罐和溶剂储罐之间时，所述溶剂缓冲罐还与溶剂储罐直接连接。
11.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂缓冲罐的个数至少为1个，不同的溶剂缓冲罐之间并联。
12.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂储罐的个数至少为1个，不同的溶剂储罐之间并联或串联。
13.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂缓冲罐的个数至少为2个时，其中1个溶剂缓冲罐与第二冷却系统连接，其余溶剂缓冲罐经第二冷却系统与第一冷却系统连接，或，直接与第一冷却系统连接。
14.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶液聚合装置还包括冷辊压片机；
所述冷辊压片机的入口与第一冷却系统连接，所述冷辊压片机用于接收螺杆挤出机挤出的物料，进行冷压处理。
15.根据权利要求14所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶液聚合装置还包括包装机，所述包装机用于接收冷辊压片机处理后的物料。
16.根据权利要求8所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂缓冲罐在工作时，内部的压力为-5～-995mbar。
17.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于所述溶剂缓冲罐具有夹套或内盘管，与第一冷却系统和/或第二冷却系统连接。
18.根据权利要求16所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂缓冲罐内部的温度为-20-50℃。
19.根据权利要求8所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂储罐具有至少一个溶剂出口，各自独立地与脱挥进料二合一装置、螺杆挤出机或溶剂缓冲罐连接。
20.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述溶剂储罐具有夹套或内盘管，与第一冷却系统和/或第二冷却系统连接。
21.根据权利要求8所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述螺杆挤出机包括单螺杆挤出机、同向双螺杆挤出机或异向双螺杆挤出机中的任意一种。
22.根据权利要求21所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述螺杆挤出机具有至少一节筒体，各个筒体与加热系统连接，各个筒体的温度独立控制。
23.根据权利要求22所述的溶液聚合装置，其特征在于所述各个筒体的温度各自独立地为80-250℃。
24.根据权利要求14所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述第一冷却系统包括冷凝器，为第二冷却系统、溶剂缓冲罐、溶剂储罐和冷辊压片机提供冷流体，通过管路相连。
25.根据权利要求24所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述第一冷却系统提供冷流体的方式包括风冷和/或液冷。
26.根据权利要求24所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述冷流体的温度为-50～25℃。
27.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述第二冷却系统包括至少一个串联或并联的冷凝器。
28.根据权利要求24所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述冷凝器包括水冷式冷凝器、风冷式冷凝器、蒸发式冷凝器或水淋式冷凝器中的任意一种或至少两种的组合。
29.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述第二冷却系统与真空系统连接，第二冷却系统内部的真空度为5～995mbar。
30.根据权利要求29所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述真空系统包括至少一台真空泵和管路，气体入口与溶剂缓冲罐的顶出口或冷凝器气体出口相连，可分别为不同溶剂缓冲罐和冷凝器提供不同的真空度，真空度为5-995mbar。
31.根据权利要求9所述的溶液聚合装置，其特征在于，所述加热系统通过管路与脱挥进料二合一装置和螺杆挤出机连接，调节温度的范围为40-400℃。
32.根据权利要求14所述的溶液聚合装置，其特征在于所述冷辊压片机包括压辊、输送带和破碎电机。
33.根据权利要求32所述的溶液聚合装置，其特征在于所述冷辊压片机的表面温度为-25～25℃。
34.一种根据权利要求8-33任一项所述的溶液聚合装置实现的聚合方法，其特征在于，所述聚合方法包括如下步骤：在反应系统中聚合后，形成聚合物溶液，将聚合物溶液在溶剂脱除系统中脱除溶剂，得到聚合物。
35.根据权利要求34所述的聚合方法，其特征在于，所述聚合物溶液的粘度为100-10000cP。
36.根据权利要求34所述的聚合方法，其特征在于，所述溶剂的沸点为50-300℃。
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