CN111574709A - 一种尼龙6熔体多级脱挥装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及尼龙材料领域，公开了一种尼龙6熔体多级脱挥装置，包括依次连接的脱挥系统和组分收集系统；脱挥系统包括多个串联和/或并联的脱挥反应釜；脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和脱挥盘；空心转轴水平设于壳体内且其一端与气体进口连通；脱挥盘固定于空心转轴上；脱挥盘分布有气孔；脱挥反应釜气体出口与组分收集系统连接；组分收集系统包括依次连接的高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元。本发明可对尼龙6熔体进行高效脱挥，且可在脱挥过程中使尼龙6缩聚反应得到抑制，避免在真空条件下尼龙6分子量的暴涨而影响纺丝成形过程，也为尼龙6酰胺交换提供了时间，使分子量分布变窄，提高了熔体质量。

Description

一种尼龙6熔体多级脱挥装置
技术领域
本发明涉及尼龙材料领域，尤其涉及一种尼龙6熔体多级脱挥装置。
背景技术
己内酰胺水解聚合的转化率一般在90%左右，意味着聚合物中残余有10%左右的己内酰胺单体和低聚物(也称热水可萃取物，其中单体约占75%，低聚物约占25%)，这些熔体中的杂质对纺丝造成了极大的影响。因此，在PA6纺丝前，需要对切片进行萃取处理，根据FZ/T51004-2011，PA6切片热水可萃取物含量应小于0.5wt%(优等品)。现在工业上普遍采用热水连续萃取工艺，萃取掉PA6切片中的单体和低聚物，使切片中可萃取物含量低于0.5wt%，满足高速纺丝的要求。但在萃取、干燥再熔融过程中需要消耗大量的水和能源，据统计，在PA6切片生产过程中，萃取、干燥过程的能耗占PA6切片生产过程能耗的15-20%，大幅提高了PA6纤维的生产成本。为了避免这些弊端，PA6纺丝技术在未来将往直接纺丝方向推进，熔体直纺相较于切片法纺丝还可大大简化生产流程，单位产量基建投资少，有利于进一步降低纤维生产成本。
目前降低己内酰胺水解聚合过程中热水可萃取物含量的主要方法是对聚合温度的控制，因为己内酰胺聚合是一个随着温度变化而变化的平衡关系，随着温度的升高，更有利于热水可萃取物生成，尤其是环状低聚物，因此可以通过控制聚合温度来有效控制热水可萃取物含量，即低温聚合。要想确保聚合过程处于液态进行，聚合温度需至少大于尼龙6熔点以下10℃，此时的聚合温度仍不能将热水可萃取物控制在可熔体直纺的范围，而且低温聚合还有另外一个缺点，即反应速度较慢，所获的聚合物分子量偏低；由低温聚合物纺制纤维，则必须先将聚合物升至加工温度，然而，这时由于反应存在化学平衡，又形成低分子化合物，与正常的聚合法相比较就没有什么优点了，因此需要辅以其它工艺来降低熔体中热水可萃取物含量。
申请人在前期研究发现，在一定的脱挥条件下，尼龙6熔体中的单体可以有效地脱除，而在此过程中，单体的脱除也会带动其它低聚物，尤其是环状二聚体升华，从熔体中脱除，这就提供了一条降低尼龙6熔体中热水可萃取物含量的途径。然而，要实现热水可萃取物的大量脱除，需要装置具有较高的脱挥面积以及真空度，而在这种高效脱挥作用下，尼龙6的分子量会快速增长，熔体粘度大幅增加导致成型困难。此外，如何将挥份收集，避免管道出现堵塞，并有效回用挥份同样影响着PA6生产效率。因此通过开发尼龙6专用的脱挥装置，实现降低尼龙6熔体中的热水可萃取物含量，同时实现热水可萃取物的高效回用的目标，成为尼龙6产业发展的趋势。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种尼龙6熔体多级脱挥装置，本发明采用多级脱挥设计并设计了特殊的脱挥反应釜，不仅能够提高脱挥效率。同时能够避免在真空条件下尼龙6分子量的暴涨而影响纺丝成形过程，也为尼龙6酰胺交换提供了时间，使分子量分布变窄，提高了熔体质量。
本发明的具体技术方案为：一种尼龙6熔体多级脱挥装置，包括依次连接的脱挥系统和组分收集系统。
其中，所述脱挥系统包括多个串联和/或并联的脱挥反应釜；所述脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘；所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口，壳体的侧面中部设有气体进口，壳体的顶部设有气体出口；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上，当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列；脱挥盘分布有气孔；脱挥反应釜气体出口与组分收集系统连接。
所述组分收集系统包括依次连接的高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元。
本发明多级脱挥装置的工作原理为：
脱挥系统：首先通过脱挥系统对尼龙6熔体进行脱挥，尼龙6熔体通过熔体进口进入脱挥反应釜内，湿氮气由气体进口通入，空心转轴带动脱挥盘旋转（旋转的脱挥盘会将位于其底部的尼龙6熔体带起（熔体附着在脱挥盘表面形成一层薄膜），外装的加热设备对脱挥反应釜进行加热，外装的真空设备的抽真空对脱挥反应釜进行抽真空，在上述条件下，尼龙6熔体粘附于脱挥盘表面，而湿氮气的流动路线为：从空心转轴→空心支管→脱挥盘。在上述过程中，含有微量水分的热氮气通过气孔吹扫出脱挥盘，使附着在脱挥盘的尼龙6熔体发生鼓泡，形成更薄的熔体薄膜，可进一步增加脱挥面积，提高脱挥效率。当熔体气泡增大到一定程度时会破裂，气体会在真空作用下被带离体系。此外，由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度，因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用，可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发，减少熔体中的难挥发组分的含量，从而进一步降低了熔体中低聚物含量，提高熔体品质。最终，含有脱挥组分的气体从气体出口排除，而脱挥后的尼龙6熔体从熔体出口流出，所获尼龙6熔体热水可萃取物含量≤1.5wt%，其中环状二聚体含量≤0.3wt，该尼龙6熔体可进行直接纺丝，或直接制成塑料制品。
据申请人所知，目前现有技术中针对尼龙6熔体的都是热水萃取脱挥，并无类似于本发明上述工作原理的尼龙6脱挥系统。如本申请背景技术中所述的，常规的脱挥工艺中，需要装置具有较高的脱挥面积以及真空度，而在这种高效脱挥作用下，尼龙6的分子量会快速增长，熔体粘度大幅增加导致成型困难。而本发明脱挥系统的优点在于：由于体系中含有一定量的水分，使尼龙6缩聚反应得到抑制，避免了在真空条件下尼龙6分子量的暴涨而影响纺丝成形过程，也为尼龙6酰胺交换提供了时间，使分子量分布变窄，提高了熔体质量。此外，由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度，因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用，可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发，减少熔体中的难挥发组分的含量，从而进一步降低了熔体中低聚物含量，提高熔体品质。
其中，作为优选，需要注意的是，对于串联的多个脱挥反应釜，只有位于最前端的脱挥反应釜通入的是含有水分的氮气气流，而对于后端的脱挥反应釜不通气体，仅仅是进行抽真空，作用相对较短的时间，以进一步脱除挥份，同时将体系中的水分脱除，以满足纺丝要求。
组分收集系统：从熔体中脱除的热水可萃取物，与气体混合后以气态的形式通入组分收集系统后，依次经过高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元处理，热水可萃取物在系统中被冷凝收集，最终产物重新输送到聚合系统参与聚合反应。
作为优选，所述脱挥反应釜的气孔直径为0.1-10mm。
将气孔直径限制在0.1-10mm范围，实际生产中可根据熔体粘度调节，设计直径大小时需注意避免熔体流入孔中，同时也有利于减小熔体在圆盘上流动的阻力。
作为优选，串联和/或并联的脱挥反应釜之间通过熔体进口和熔体出口连接，且各气体出口通过管路汇流。
作为优选，所述高沸点组分脱除单元包括一个或多个并联的高沸点组分脱除塔；每个所述高沸点组分脱除塔的顶部分别设有进气口和出气口；高沸点组分脱除塔内设有垂直的排气管、垂直围绕于所述排气管外侧且贴设于高沸点组分脱除塔内壁的可旋转的螺旋叶片（通过塔顶的旋转电机驱动）；所述排气管的顶部与所述出气口连通且底部为开口；每个高沸点组分脱除塔的底部连接有细粉接收罐。
本发明高沸点组分脱除塔的工作原理为：当从脱挥系统中的气流引入高沸点组分脱除塔后，气流将由直线运动变为圆周运动，气流接触到温度较低的螺旋叶片以及内壁时，高沸点组分会凝结在螺旋叶片以及内壁上，凝结在螺旋叶片上的高沸点组分（主要是低聚物）在离心力的作用下被甩开后，在重力作用下掉落到细粉接收罐中；而凝结在内壁的高沸点组分被旋转的螺旋叶片从内壁刮下来，同样在重力作用下掉落到细粉接收罐中。低沸点组分随着气体一起通过排气管底部的开口进入低沸点组分脱除单元。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的进气口的进气方向与高沸点组分脱除塔的内壁水平相切。
当气流从高沸点组分脱除塔的内壁切向引入后，可确保气流在高沸点组分脱除塔内作沿着内壁周侧运动，一方面可形成涡流，延长气流的运动路径，增加换热时间；另一方面，可有效对附着于内壁上的高沸点组分进行“清扫”，使其掉落。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的外壁上安装有加热装置。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的底部呈上大下小的圆锥形。
上述形状的设计有利于细粉的掉落与收集。
作为优选，所述低沸点组分脱除单元包括一个或多个并联的低沸点组分脱除塔、回收罐、喷淋塔、分馏塔、冷凝塔和真空装置；每个所述低沸点组分脱除塔内设有贴设于低沸点组分脱除塔内壁的可旋转的刮板，所述回收罐与低沸点组分脱除塔的底部连接；所述喷淋塔设于低沸点组分脱除塔的顶部，所述喷淋塔后依次连接有分馏塔、冷凝塔和真空装置。
本发明的低沸点组分脱除塔为卧式结构，其工作原理为：低沸点组分脱除塔的内部设有刮板，可沿着内壁进行周期性旋转，目的是避免低沸点组分（主要成分为己内酰胺）在内壁上堆积，长时间后堆积成硬物，从而影响系统的传热及工作效率。气体进入低沸点组分脱除塔后向上运动，需要经过喷淋塔，喷淋塔的喷淋介质可以是水，也可以是己内酰胺，喷淋温度为60-80℃；气体中的低沸点组分被冷却后与气体分离，喷淋冷却下来的液体收集于回收罐内，可在输送泵的作用下输送到聚合系统直接回用。而气体部分继续依次经过分馏塔和冷凝塔处理。其中，分馏塔采用热水冷凝，温度为70-80℃，目的是将气流中残留的己内酰胺冷凝，气体随后通过冷凝塔，冷凝温度为0-30℃，目的是将气流中的水分冷凝，最后经过真空装置。
作为优选，所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的内壁、螺旋叶片、低沸点组分脱除塔的内壁和刮板均经过不粘处理。
上述部件经过不粘处理后能够避免具有粘性的物料在部件表面的粘附、堆积。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
（1）本发明提供了一种可以将尼龙6熔体中热水可萃取物脱除的多级脱挥装置，相比于常规热水萃取工艺，具有流程短、速度快、能耗低等优点，并通过此装置，可以实现尼龙6的熔体直纺，大大降低了尼龙6生产成本，单线产能得到极大提高，且流程短，单位产能的基建投资大大降低。
（2）在脱挥系统中，本发明采用了多级脱挥设计，在每一个脱挥反应釜中，引入的气体可使附着在脱挥盘的熔体鼓泡，形成更薄的熔体薄膜，进一步增加脱挥面积，提高脱挥效率，当熔体气泡增大到一定程度时会破裂，气体会在真空作用下被带离体系，进一步提高扩散面积，极大提高了脱挥效果。同时由于体系中含有一定量的水分，使尼龙6缩聚反应得到抑制，避免了在真空条件下尼龙6分子量的暴涨而影响纺丝成形过程，也为尼龙6酰胺交换提供了时间，使分子量分布变窄，提高了熔体质量。此外，由于环状二聚体等难挥发组分在热水中有较好的溶解度，因此热氮气气流中的水分可以与环状二聚体等难挥发组分相互作用，可以带动环状二聚体等难挥发组分的挥发，减少熔体中的难挥发组分的含量，从而进一步降低了熔体中低聚物含量，提高熔体品质。
（3）脱挥系统产生的混合气体采用了多级分离的方式来收集气体中的热水可萃取物，高沸点组分通过提供高接触面积冷凝的方法进行收集，同时螺旋叶片可避免组分在内壁的堆积；而低沸点组分则通过喷淋冷凝的方式收集，并配备了刮板来避免组分在设备内部的堆积，此外配备了分馏塔以及冷凝塔对气流进一步纯化以避免挥份进入真空泵影响真空泵的工作效率及寿命；这些设计大大提高了冷凝系统的使用周期，提高了系统的稳定性。
（4）本发明通过多级分离，可以使高沸点组分与低沸点组分分离，高沸点组分可送往裂解釜处理后再回用，而低沸点组分可直接回用，相比于常规回用的整体裂解工艺，这种处理大大降低了的能耗，提高了回用效率，同时也保证了产品的质量。
附图说明
图1为本发明实施例1及实施例2中脱挥盘的结构示意图；
图2为本发明实施例1的结构示意图；
图3为本发明实施例2的结构示意图。
附图标记为：脱挥反应釜1、高沸点组分脱除塔2、细粉接收罐3、低沸点组分脱除塔4、喷淋塔5、分馏塔6、冷凝塔7、真空装置8、回收罐9、壳体101、空心转轴102、电机103、脱挥盘104、熔体进口105、熔体出口106、气体进口107、气体出口108、空心支管109、气孔110、进气口201、出气口202、排气管203、螺旋叶片204、刮板401。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种尼龙6熔体多级脱挥装置，包括依次连接的脱挥系统和组分收集系统。
其中，所述脱挥系统包括多个串联和/或并联的脱挥反应釜1；所述脱挥反应釜包括壳体101、空心转轴102、电机103和至少一个脱挥盘104；所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106，壳体的侧面中部设有气体进口107，壳体的顶部设有气体出口108（熔体进口与熔体出口、气体进口和气体出口均位于相对侧）；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上，当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列；脱挥盘分布有气孔110；脱挥反应釜气体出口与组分收集系统连接。
所述组分收集系统包括依次连接的高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元。
作为优选，所述脱挥反应釜的气孔直径为0.1-10mm。
作为优选，串联和/或并联的脱挥反应釜之间通过熔体进口和熔体出口连接，且各气体出口通过管路汇流。
作为优选，所述高沸点组分脱除单元包括一个或多个并联的高沸点组分脱除塔2；每个所述高沸点组分脱除塔的顶部分别设有进气口201和出气口202；高沸点组分脱除塔内设有垂直的排气管203、垂直围绕于所述排气管外侧且贴设于高沸点组分脱除塔内壁的可旋转的螺旋叶片204；所述排气管的顶部与所述出气口连通且底部为开口；每个高沸点组分脱除塔的底部连接有细粉接收罐3；
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的进气口的进气方向与高沸点组分脱除塔的内壁水平相切。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的外壁上安装有加热装置。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的底部呈上大下小的圆锥形。
作为优选，所述低沸点组分脱除单元包括一个或多个并联的低沸点组分脱除塔4、回收罐9、喷淋塔5、分馏塔6、冷凝塔7和真空装置8。每个所述低沸点组分脱除塔内设有贴设于低沸点组分脱除塔内壁的可旋转的刮板401，所述回收罐与低沸点组分脱除塔的底部连接；所述喷淋塔设于低沸点组分脱除塔的顶部，所述喷淋塔后依次连接有分馏塔、冷凝塔和真空装置。
作为优选，所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。
作为优选，所述高沸点组分脱除塔的内壁、螺旋叶片、低沸点组分脱除塔的内壁和刮板均经过不粘处理。
实施例1
一种尼龙6熔体多级脱挥装置，包括依次连接的脱挥系统和组分收集系统。
其中，如图3所示，所述脱挥系统包括前后两个串联的脱挥反应釜1；所述脱挥反应釜包括壳体101、空心转轴102、电机103和十一个脱挥盘104；所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106，壳体的侧面中部设有气体进口107，壳体的顶部设有气体出口108（熔体进口与熔体出口、气体进口和气体出口均位于相对侧）；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；如图1所示，所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上，十一个脱挥盘在空心转轴上依次串联平行排列；脱挥盘分布有气孔110（直径为10mm）；脱挥反应釜气体出口与组分收集系统连接。串联的脱挥反应釜之间通过熔体进口和熔体出口连接，且各气体出口通过管路汇流。
所述组分收集系统包括依次连接的高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元。
其中，所述高沸点组分脱除单元包括两个并联的高沸点组分脱除塔2；每个所述高沸点组分脱除塔的顶部分别设有进气口201（进气方向与高沸点组分脱除塔的内壁水平相切）和出气口202；高沸点组分脱除塔内设有垂直的排气管203、垂直围绕于所述排气管外侧且贴设于高沸点组分脱除塔内壁的可旋转的螺旋叶片204（通过旋转电机驱动）；所述排气管的顶部与所述出气口连通且底部为开口；每个高沸点组分脱除塔的底部连接有细粉接收罐3。高沸点组分脱除塔的外壁上安装有加热装置，高沸点组分脱除塔的底部呈上大下小的圆锥形。
所述低沸点组分脱除单元包括一个低沸点组分脱除塔4、回收罐9、喷淋塔5、分馏塔6、冷凝塔7和真空装置8。所述低沸点组分脱除塔内设有贴设于低沸点组分脱除塔内壁的可旋转的刮板401（通过旋转电机驱动），所述回收罐与低沸点组分脱除塔的底部连接；所述喷淋塔设于低沸点组分脱除塔的顶部，所述喷淋塔后依次连接有分馏塔、冷凝塔和真空装置（旋片式真空泵）。
其中，所述高沸点组分脱除塔的内壁、螺旋叶片、低沸点组分脱除塔的内壁和刮板以及连接的管道的内壁均经过不粘处理。
本实施例的装置的脱挥方法如下：
1）将尼龙6熔体和含水量为0.1wt%的热氮气分别经过各自通道通入前端的脱挥反应釜中进行脱挥，尼龙6熔体中大部分热水可萃取物被脱除，热水可萃取物与热氮气混合后成为气态混合物并从脱挥反应釜排出，脱挥后的尼龙6熔体输送至后端的脱挥反应釜进行不通氮气的二次脱挥，二次脱挥后生成的尼龙6熔体和气态混合物分别从脱挥反应釜排出。其中，位于前端的所述脱挥反应釜内的绝对压力为500Pa，温度为240℃，尼龙6熔体在脱挥反应釜中的停留时间为0.5h；位于后端的所述脱挥反应釜内的绝对压力为500Pa以下，温度为270℃，尼龙6熔体在脱挥反应釜中的停留时间为10min。尼龙6熔体在不同脱挥反应釜之间输送以及输送至高沸点组分脱除塔的过程中温度保持在270℃。
2）所述气态混合物汇流后进入高沸点组分脱除塔，气态混合物中的高沸点组分冷凝后从塔底排出并被收集。高沸点组分脱除塔的工作温度为200℃，其内部的螺旋叶片的转速为10r/min。气态混合物从高沸点组分脱除塔输送至低沸点组分脱除塔的过程中温度保持在80℃。
3）剩余的气态混合物进入低沸点组分脱除塔，气态混合物在上升过程中经喷淋、分馏和冷凝后其中的低沸点组分落入塔底排出并被收集；剩余的气体经过真空处理后排出。低沸点组分脱除塔的工作温度为80℃。所述喷淋的介质为水，喷淋温度为80℃；所述分馏为70℃的热水分馏；所述冷凝的温度为30℃。
步骤（1）中，二次脱挥后生成的尼龙6熔体的分子量为16600，分子量分布为1.35。
实施例2
一种尼龙6熔体多级脱挥装置，包括依次连接的脱挥系统和组分收集系统。
其中，如图3所示，所述脱挥系统包括前后两个并联的脱挥反应釜1以及一个与前述并联的两个脱挥反应釜串联的脱挥反应釜；每个所述脱挥反应釜包括壳体101、空心转轴102、电机103和十一个脱挥盘104；所述壳体的底部设有熔体进口105、熔体出口106，壳体的侧面中部设有气体进口107，壳体的顶部设有气体出口108（熔体进口与熔体出口、气体进口和气体出口均位于相对侧）；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；如图1所示，所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管109固定于空心转轴上，十一个脱挥盘在空心转轴上依次串联平行排列；脱挥盘分布有气孔110（直径为0.1mm）；脱挥反应釜气体出口与组分收集系统连接。串联的脱挥反应釜之间通过熔体进口和熔体出口连接，且各气体出口通过管路汇流。
所述组分收集系统包括依次连接的高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元。
其中，所述高沸点组分脱除单元包括两个并联的高沸点组分脱除塔2；每个所述高沸点组分脱除塔的顶部分别设有进气口201（进气方向与高沸点组分脱除塔的内壁水平相切）和出气口202；高沸点组分脱除塔内设有垂直的排气管203、垂直围绕于所述排气管外侧且贴设于高沸点组分脱除塔内壁的可旋转的螺旋叶片204（通过旋转电机驱动）；所述排气管的顶部与所述出气口连通且底部为开口；每个高沸点组分脱除塔的底部连接有细粉接收罐3。高沸点组分脱除塔的外壁上安装有加热装置，高沸点组分脱除塔的底部呈上大下小的圆锥形。
所述低沸点组分脱除单元包括一个低沸点组分脱除塔4、回收罐9、喷淋塔5、分馏塔6、冷凝塔7和真空装置8。所述低沸点组分脱除塔内设有贴设于低沸点组分脱除塔内壁的可旋转的刮板401（通过旋转电机驱动），所述回收罐与低沸点组分脱除塔的底部连接；所述喷淋塔设于低沸点组分脱除塔的顶部，所述喷淋塔后依次连接有分馏塔、冷凝塔和真空装置（分子真空泵）。
其中，所述高沸点组分脱除塔的内壁、螺旋叶片、低沸点组分脱除塔的内壁和刮板以及连接的管道的内壁均经过不粘处理。
本实施例的装置的脱挥方法如下：
1）将尼龙6熔体和含水量为10wt%的热氮气分别经过各自通道通入前端的脱挥反应釜（两个并联的）中进行脱挥，尼龙6熔体中大部分热水可萃取物被脱除，热水可萃取物与热氮气混合后成为气态混合物并从脱挥反应釜排出，脱挥后的尼龙6熔体输送至后端的脱挥反应釜（位于后端串联的）进行不通氮气的二次脱挥，二次脱挥后生成的尼龙6熔体和气态混合物分别从脱挥反应釜排出。其中，位于前端的所述脱挥反应釜内的绝对压力为1000Pa，温度为250℃，尼龙6熔体在脱挥反应釜中的停留时间为2h；位于后端的所述脱挥反应釜内的绝对压力为500Pa以下，温度为255℃，尼龙6熔体在脱挥反应釜中的停留时间为10min。尼龙6熔体在不同脱挥反应釜之间输送以及输送至高沸点组分脱除塔的过程中温度保持在250℃。
2）所述气态混合物汇流后进入高沸点组分脱除塔，气态混合物中的高沸点组分冷凝后从塔底排出并被收集。高沸点组分脱除塔的工作温度为150℃，其内部的螺旋叶片的转速为100r/min。气态混合物从高沸点组分脱除塔输送至低沸点组分脱除塔的过程中温度保持在100℃。
3）剩余的气态混合物进入低沸点组分脱除塔，气态混合物在上升过程中经喷淋、分馏和冷凝后其中的低沸点组分落入塔底排出并被收集；剩余的气体经过真空处理后排出。低沸点组分脱除塔的工作温度为60℃。所述喷淋的介质为己内酰胺，喷淋温度为60℃；所述分馏为80℃的热水分馏；所述冷凝的温度为0℃。
步骤（1）中，二次脱挥后生成的尼龙6熔体的分子量为16500，分子量分布为1.30。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于：包括依次连接的脱挥系统和组分收集系统；
所述脱挥系统包括多个串联和/或并联的脱挥反应釜；所述脱挥反应釜包括壳体、空心转轴、电机和至少一个脱挥盘；所述壳体的底部设有熔体进口、熔体出口，壳体的侧面中部设有气体进口，壳体的顶部设有气体出口；所述空心转轴水平设于壳体内且其一端与所述气体进口连通，所述电机用于驱动空心转轴旋转；所述脱挥盘通过与空心转轴连通的空心支管固定于空心转轴上，当脱挥盘为多个时多个脱挥盘在空心转轴上依次平行排列；脱挥盘分布有直径为0.1-10mm的气孔；脱挥反应釜气体出口与组分收集系统连接；
所述组分收集系统包括依次连接的高沸点组分脱除单元和低沸点组分脱除单元。
2.如权利要求1所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，串联和/或并联的脱挥反应釜之间通过熔体进口和熔体出口连接，且各气体出口通过管路汇流。
3.如权利要求1所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述高沸点组分脱除单元包括一个或多个并联的高沸点组分脱除塔；每个所述高沸点组分脱除塔的顶部分别设有进气口和出气口；高沸点组分脱除塔内设有垂直的排气管、垂直围绕于所述排气管外侧且贴设于高沸点组分脱除塔内壁的可旋转的螺旋叶片；所述排气管的顶部与所述出气口连通且底部为开口；每个高沸点组分脱除塔的底部连接有细粉接收罐。
4.如权利要求3所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述高沸点组分脱除塔的进气口的进气方向与高沸点组分脱除塔的内壁水平相切。
5.如权利要求3或4所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述高沸点组分脱除塔的内壁、螺旋叶片均经过不粘处理。
6.如权利要求3或4所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，
所述高沸点组分脱除塔的外壁上安装有加热装置。
7.如权利要求3或4所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述高沸点组分脱除塔的底部呈上大下小的圆锥形。
8.如权利要求1或3或4所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述低沸点组分脱除单元包括一个或多个并联的低沸点组分脱除塔、回收罐、喷淋塔、分馏塔、冷凝塔和真空装置；每个所述低沸点组分脱除塔内设有贴设于低沸点组分脱除塔内壁的可旋转的刮板，所述回收罐与低沸点组分脱除塔的底部连接；所述喷淋塔设于低沸点组分脱除塔的顶部，所述喷淋塔后依次连接有分馏塔、冷凝塔和真空装置。
9.如权利要求8所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述真空装置包括旋片式真空泵、分子真空泵、喷射真空泵、扩散泵和扩散喷射泵中的一种或多级串联形成的组合。
10.如权利要求8所述的尼龙6熔体多级脱挥装置，其特征在于，所述低沸点组分脱除塔的内壁和刮板均经过不粘处理。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112569640A (zh) * 2020-10-27 2021-03-30 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 挥发组分脱除装置
CN113461937A (zh) * 2021-06-29 2021-10-01 浙江恒澜科技有限公司 一种尼龙6熔体精脱挥装置
CN114272878A (zh) * 2021-12-29 2022-04-05 万华化学集团股份有限公司 一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1121311A (ja) * 1997-07-02 1999-01-26 Idemitsu Petrochem Co Ltd 重合体中の揮発性物質除去方法
CN103243401A (zh) * 2012-02-08 2013-08-14 北京奋进科技有限公司 尼龙6纤维聚合纺丝一步法技术
CN105669969A (zh) * 2016-02-01 2016-06-15 东华大学 一种尼龙6聚合方法及其熔体直纺方法
CN106279553A (zh) * 2015-05-27 2017-01-04 上海华谊聚合物有限公司 一种低残留单体abs树脂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1121311A (ja) * 1997-07-02 1999-01-26 Idemitsu Petrochem Co Ltd 重合体中の揮発性物質除去方法
CN103243401A (zh) * 2012-02-08 2013-08-14 北京奋进科技有限公司 尼龙6纤维聚合纺丝一步法技术
CN106279553A (zh) * 2015-05-27 2017-01-04 上海华谊聚合物有限公司 一种低残留单体abs树脂及其制备方法
CN105669969A (zh) * 2016-02-01 2016-06-15 东华大学 一种尼龙6聚合方法及其熔体直纺方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112569640A (zh) * 2020-10-27 2021-03-30 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 挥发组分脱除装置
CN113461937A (zh) * 2021-06-29 2021-10-01 浙江恒澜科技有限公司 一种尼龙6熔体精脱挥装置
CN114272878A (zh) * 2021-12-29 2022-04-05 万华化学集团股份有限公司 一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法
CN114272878B (zh) * 2021-12-29 2024-02-13 万华化学集团股份有限公司 一种脱挥进料二合一装置、溶液聚合装置、聚合方法

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