CN114436220B - 一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法。本发明的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统，通过挤条成型、湿式切粒和湿式粉碎的方式，可以实现聚合硫磺淬冷、粉碎连续操作过程，保证产品的纯度、提高产品的热稳定性和收率。本发明的系统适合大规模连续化生产，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法。
背景技术
随着石油消费急剧增加，全球石油资源日益紧缺，炼厂原料的重质化与劣质化日益严重；同时各国环保法规日趋严格，对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以，各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和，因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。
不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀等优点，能克服胶料表面喷霜，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。从国际市场来看，目前只有少数国家和地区（如美国、俄罗斯、日本、德国、法国、印度以及东欧等）能生产不溶性硫磺。
专利CN102070127A公开了一种不溶性硫磺生产方法。其步骤包括：（1）熔融聚合；（2）雾化冷萃；（3）固化；（4）离心分离；（5）连续干燥；（6）粉碎、筛分和充油，最后得到成品。该方法为一种连续化的生产方法，但该方法硫磺聚合操作温度和压力均较高，操作温度580～690℃，操作压力0.8～1.2MPa，对反应设备要求较高。
专利CN107337184A公开了一种耐热稳定不溶性硫磺及其生产方法。所述方法包括：（1）预熔：将原料工业硫磺投入130-150℃的熔硫池内进行预熔至原料硫磺变为液态硫磺；（2）反应：将液态硫磺导入反应釜内，在N2的保护作用和机械搅拌的条件下，将温度调为240℃，加入0.6%的KI，反应一段时间；（3）淬冷：将步骤（2）所得产物置于含有N2的气化室内进行气化，形成过热蒸气，将过热蒸汽喷入淬冷液中进行淬冷；（4）萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中的硫磺；（5）粉碎：将萃取过的硫磺置于45-50℃的烘干机中烘干，至水分减少为烘干前的2%-4%为止，随后置于管磨机中研磨，粉碎过300-400目筛，得耐热稳定不溶性硫磺。
CN104401946B公开了一种不溶性硫磺的气化淬冷工艺。该工艺方法先将液体硫磺加热升温使其处于过热液体硫磺状态，将过热状态的硫磺液体喷入到循环喷淋的冷却介质液幕中，在巨大的压差作用下，过热硫磺液体转化为分散的气雾两相后充分被冷却介质淬冷吸收后，进入到反应罐下部冷却介质液体环境中进行固化、萃取，得到不溶性硫磺。本方法将冷却介质进行循环喷淋形成液幕，改变了传统冷却介质直接冲击液体硫磺的做法，形成的液幕增加了与气雾两相硫磺的接触面积，可使冷却介质液幕对气雾两相硫磺的淬冷更为充分细致，避免了传统淬冷过程中的粗犷做法。通过此方法得到的不溶性硫磺产品颗粒细、纯度高、成品分散性好，适合工业化生产。该淬冷工艺适合于气化法生产不溶性硫磺，不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。
CN207435026U公开了一种具有快速急冷雾化作用的不溶性硫磺淬冷装置，包括箱体，所述箱体内腔表面的底部固定连接有第一支撑板，所述第一支撑板顶部的右侧固定连接有第二支撑板，所述第二支撑板远离第一支撑板的一端与箱体内腔的顶部固定连接，第二支撑板将箱体分为冷却箱和保温箱；箱体内腔底部的右侧固定连接有制冷机。本实用新型通过设置制冷机和风机，达到将冷气排入冷却箱和保温箱的效果，通过第一喷头，达到将冷气吹入冷却箱的效果，通过搅拌箱，达到对水和不溶性硫磺搅拌混合的效果，通过水泵和进水管，达到将其吸出的效果，通过第二喷头，达到雾化的效果，可有效的对不溶性硫磺进行冷却和雾化，方便人们的使用。该淬冷工艺不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。
目前，现有低温熔融法生产得到的不溶性硫磺热稳定差、收率低，系统间歇操作，聚合硫磺粘度高，造粒难。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法。所述的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法通过挤条成型、湿式切粒和湿式粉碎的方式实现聚合硫磺淬冷、粉碎连续操作过程，可保证产品的纯度、提高产品的热稳定性和收率，适合大规模连续化生产，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统。
本发明的技术方案如下：
一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统，所述淬冷系统包括急冷塔、循环泵、过滤机和冷却器；
所述急冷塔由上而下依次包括进料段、急冷段、剪切段、输送段和粉碎段；其中，
——所述进料段设有淬冷液进口、淬冷液分布器、硫磺进口及硫磺分布器；
——所述急冷段位于进料段下方并与进料段固定连接；
——所述剪切段的上端与急冷段下端固定连接；所述剪切段包括上部的圆筒段和下部的倒置圆台段；所述圆筒段内设有转动轴承和固定在转动轴承上的剪切片；
——所述输送段的上端和下端分别与剪切段下端和粉碎段上端固定连接；输送段内设置有螺旋输送器；
——所述粉碎段内设有转动轴、搅拌棒、粉碎球；搅拌棒均布于转动轴上，粉碎球散装于粉碎段圆柱形壳体内。
进一步地，所述淬冷液进口通过管道与淬冷液分布器连通，硫磺进口通过管道与硫磺分布器连通。原料进口与分布器的连接为本领域的常识。所述淬冷液分布器位于硫磺分布器的上方。硫磺分布器可采用槽式分布器、管式分布器、喷淋式分布器或盘式分布器等结构。
进一步地，所述的淬冷液分布器包括进料管、分布孔和分布盘，进料管顶端与淬冷液进口固定连接，进料管底端设置有分布孔，分布孔可以为圆孔、椭圆孔、方形孔等形状。分布盘可以为圆锥形、圆台形、棱锥形或棱台形结构。进料管底端与分布盘顶端固定连接，分布盘的上表面为淬冷液分布面。
进一步地，急冷段外形与进料段外形一致。急冷段与进料段可以为分体结构，也可以为一体式结构，优选为一体式结构。进料段和急冷段构成的一体结构可以在剪切段顶部设置多个，优选2~8个。多个进料段优选在剪切段的顶部均匀分布。
进一步地，剪切段顶部中心还设置有驱动装置，优选电机，驱动装置同转动轴承连接。若干剪切片均布于转动轴承上，剪切片可以根据需要设置2~8片。
进一步地，所述的输送段外形为圆筒（柱）形。所述的螺旋输送器采用本领域的常规结构。
进一步地，所述粉碎段顶部还设置有驱动装置，优选为电机。所述的驱动装置（电机）与转动轴转动连接。所述粉碎段的底部设有过滤网和出料口。过滤网优选设于出料口管道内。
进一步地，所述循环泵用于输送急冷塔出料。循环泵可以采用离心泵、齿轮泵或螺杆泵。
进一步地，所述过滤机用于过滤分离急冷塔出料中的淬冷液和硫粉。过滤机可选用真空过滤机、转鼓过滤机、袋式过滤设施等设备。
进一步地，所述冷却器用于冷却过滤机的滤液。冷却器可以采用管壳式换热器或板式换热器等本领域的常用热交换器。
进一步地，急冷塔的淬冷液进口通过三通分别与冷却器出口、淬冷液补充管道连通。硫磺进口与硫磺进料管连通。急冷塔出料口与循环泵进口连通，循环泵出口与过滤机进料口连通，过滤机滤液口与冷却器进口连接，过滤机滤渣口与出料管道连通。
根据本发明的第二个方面，本发明还提供了一种低温熔融法生产不溶性硫磺的淬冷方法，其中应用了上述的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统。
进一步地，本发明所述的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷方法包括如下内容：
（1）250℃~270℃高温硫磺通过硫磺分布器挤条进入急冷塔，在急冷塔中经淬冷液急冷，急冷后的条状硫磺在急冷塔剪切段、粉碎段分别实现剪切和粉碎，得到第一物流；
（2）步骤（1）得到的第一物流通过循环泵输送至过滤机中进行过滤，分别得到滤液作为第二物流，和滤饼作为第三物流，第三物流通过出料管道输送至后续单元处理；
（3）步骤（2）得到的第二物流通过冷却器冷却后再进入急冷塔中循环使用。
本发明方法中，步骤（1）中高温硫磺通过硫磺分布器挤条进入急冷塔，淬冷液通过淬冷液分布器的分布盘将淬冷液沿硫磺分布器四周分布，分布后的淬冷液直接进入急冷段的淬冷液中，不直接与硫磺分布器及其挤出硫磺直接接触。硫磺分布器挤出的条状硫磺直接进入急冷段的淬冷液中急冷。急冷段中淬冷液的液位通过出料口连续排放淬冷液维持急冷塔液位操作稳定。
本发明方法中，步骤（1）中条状硫磺在淬冷液中的急冷温度为60℃~70℃，条状硫磺在急冷塔内淬冷液中的停留时间为5min~15min。
本发明方法中，在步骤（1）中条状硫磺被剪切成3mm~50mm的段状硫磺颗粒，硫磺颗粒粉碎后的粒径小于150微米。
本发明方法中，步骤（3）中滤液经冷却后的温度为55℃~65℃。
本发明方法中，所述的淬冷液可以为水、苯、甲苯、二甲苯或二硫化碳等适宜的物质。
与现有技术相比，本发明的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统和方法具有如下优点：
1、本发明低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统中，硫磺分布器挤条分布的条状硫磺不直接与淬冷液分布器的分布液体直接接触，可避免已分布的条状硫磺因淬冷液冲击或扰动再次相互粘结而影响高温硫磺急冷效果。
2、与现有低温熔融法高温硫磺水槽式淬冷系统相比，本发明中淬冷系统的淬冷液通过分布盘实现淬冷液沿硫磺分布器四周分布，淬冷液分布膜可有效回收急冷过程中产生的高温水蒸气，减少了淬冷液蒸发损失。分布的淬冷液直接进入急冷段的淬冷液中，可快速将高温硫磺淬冷放出的热量随着淬冷液即使带着，有利于提高高温硫磺的淬冷效果和产品收率。
3、本发明的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统中，通过挤条成型、湿式切粒和湿式粉碎的方式实现了聚合硫磺淬冷、粉碎的连续操作过程，提高了生产效率，保证了产品的收率和热稳定性。
4、本发明低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统中，高温硫磺在急冷塔中完成了产品剪切和粉碎，减少了固体硫磺颗粒输送，避免了淬冷系统堵塞问题，解决了由于聚合硫磺粘度高、造粒难、在造粒时存在的拉丝等问题；而且，硫磺颗粒经过粉碎后更有利于不溶性硫磺的后续工艺处理。
5、本发明低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统中，高温硫磺在急冷塔中完成了产品剪切和粉碎，强化了不溶性硫磺在急冷塔中的淬冷效果，有助于提高不溶性硫磺产品的热稳定性。
6、本发明低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统中，与常规的低温熔融法生产不溶性硫磺间歇式淬冷过程相比，本发明的系统具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低等优点。
附图说明
图1 是本发明低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统的示意图。
图2是本发明淬冷系统中淬冷液分布器的结构示意图。
其中，各数字标记对应的名称为：1-硫磺进料管道，2-淬冷液补充管道，3-淬冷液进口，4-淬冷液分布器，5-急冷塔，6-出料口，7-循环泵，8-过滤机，9-出料管道，10-冷却器，11-过滤网，12-剪切片，13-转动轴承，14-转动轴，15-搅拌棒，16-粉碎球，17-硫磺进口，18-硫磺分布器，19-螺旋输送器，20-电机，21-电机，41-分布孔，42-分布盘，43-进料管，A-进料段，B-急冷段，C-剪切段，D-输送段，E-粉碎段。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来进一步说明本发明淬冷系统的具体结构，但不限于下述的实施例。
如图1所示，本发明的不溶性硫磺淬冷系统包括急冷塔5、循环泵7、过滤机8和冷却器10。急冷塔5由上而下依次包括进料段A、急冷段B、剪切段C、输送段D和粉碎段E。其中，进料段A设有淬冷液进口3、淬冷液分布器4、硫磺进口17及硫磺分布器18。急冷段B位于进料段A下方并与进料段A固定连接。剪切段C的上端与急冷段B下端固定连接。剪切段C包括上部的圆筒段和下部的倒置圆台段。圆筒段内设有转动轴承13和固定在转动轴承13上的剪切片12。输送段D的上端和下端分别与剪切段C下端和粉碎段E上端固定连接。输送段D内设置螺旋输送器19。粉碎段E内设有转动轴14、搅拌棒15、粉碎球16。搅拌棒15均布于转动轴14上，粉碎球16散装于粉碎段E圆柱形壳体内。
进一步地，淬冷液进口3通过管道与淬冷液分布器4连通，硫磺进口17通过管道与硫磺分布器18连通。原料进口与分布器的连接为本领域的常识。淬冷液分布器4位于硫磺分布器18的上方。硫磺分布器18可采用槽式分布器、管式分布器、喷淋式分布器或盘式分布器等结构。
进一步地，淬冷液分布器4包括进料管43、分布孔41和分布盘42。进料管43顶端与淬冷液进口3固定连接，进料管43底端设置有分布孔41，分布孔41可以是圆孔、椭圆孔、方形孔等。分布盘42可以是圆锥形、圆台形、棱锥形或棱台形结构，进料管43底端与分布盘42顶端固定连接，分布盘42的上表面为淬冷液分布面。
进一步地，急冷段B外形与进料段A外形一致。急冷段B与进料段A可以为分体结构，也可以为一体式结构，优选为一体式结构。进料段A和急冷段B构成的一体结构可以在剪切段C顶部设置多个，优选2~8个。多个进料段A优选在剪切段C的顶部均匀分布。
进一步地，剪切段C顶部中心还设置有驱动装置，优选电机20，驱动装置同转动轴承13连接。若干剪切片12均布于转动轴承13上，剪切片12可以根据需要设置2~8片。
进一步地，输送段D外形为圆筒（柱）形。
进一步地，粉碎段E顶部还设置有驱动装置，优选为电机21。所述的转动轴14与驱动装置（电机）转动连接。粉碎段E的底部设有过滤网11和出料口6。过滤网11优选设于出料口6管道内。
进一步地，循环泵7用于输送急冷塔5出料。循环泵7可以采用离心泵、齿轮泵或螺杆泵。
进一步地，过滤机8用于过滤分离急冷塔5出料中的淬冷液和硫粉。过滤机8可选用真空过滤机、转鼓过滤机、袋式过滤设施等设备。
进一步地，冷却器10用于冷却过滤机的滤液。冷却器10可以采用管壳式换热器或板式换热器等本领域的常用热交换器。
本发明中，急冷塔5的淬冷液进口3通过三通分别与冷却器10出口、淬冷液补充管道2连通。硫磺进口17与硫磺进料管1连通。急冷塔5出料口6与循环泵7进口连通，循环泵7出口与过滤机8进料口连通，过滤机8滤液口与冷却器10进口连接，过滤机8滤渣口与出料管道9连通。
结合图1-2，本发明所述的低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷方法包括如下内容：
（1）250℃~270℃高温硫磺通过硫磺分布器18挤条进入急冷塔5，在急冷塔5中经淬冷液急冷，急冷后的条状硫磺在急冷塔5剪切段C、粉碎段E分别实现剪切和粉碎，得到第一物流；
（2）步骤（1）得到的第一物流通过循环泵7输送至过滤机8中进行过滤，分别得到滤液作为第二物流，和滤饼作为第三物流，第三物流通过出料管道9输送至后续单元处理；
（3）步骤（2）得到的第二物流通过冷却器10冷却后再进入急冷塔5中循环使用。
本发明方法中，步骤（1）中高温硫磺通过硫磺分布器18挤条进入急冷塔5，淬冷液通过淬冷液分布器4的分布盘42将淬冷液沿硫磺分布器18四周分布，分布的淬冷液直接进入急冷段B的淬冷液中，不直接与硫磺分布器18及其挤出硫磺直接接触，硫磺分布器18挤出条状硫磺直接进入急冷段B的淬冷液中急冷；急冷段B中的淬冷液液位通过出料口6连续排放淬冷液维持急冷塔5液位操作稳定。
本发明方法中，步骤（1）中条状硫磺在淬冷液中急冷温度为60℃~70℃，条状硫磺在急冷塔5内淬冷液中的停留时间为5min~15min。本发明方法中，在步骤（1）中条状硫磺被剪切成3mm~50mm的段状硫磺颗粒，硫磺颗粒粉碎后的粒径小于150微米。
本发明方法中，步骤（3）中滤液经冷却后的温度为55℃~65℃。
本发明方法中，所述的淬冷液可以为水、苯、甲苯、二甲苯或二硫化碳等适宜的物质。
Claims (22)
1.一种低温熔融法生产不溶性硫磺淬冷系统，其特征在于，所述淬冷系统包括急冷塔、循环泵、过滤机和冷却器；所述急冷塔由上而下依次包括进料段、急冷段、剪切段、输送段和粉碎段；其中，
——所述的进料段设有淬冷液进口、淬冷液分布器、硫磺进口及硫磺分布器；
——所述急冷段位于进料段下方并与进料段固定连接；
——所述剪切段的上端与急冷段下端固定连接；所述剪切段包括上部的圆筒段和下部的倒置圆台段；所述圆筒段内设有转动轴承和固定在转动轴承上的剪切片；
——所述输送段的上端和下端分别与剪切段下端和粉碎段上端固定连接；输送段内设置有螺旋输送器；
——所述粉碎段内设有转动轴、搅拌棒、粉碎球；搅拌棒均布于转动轴上，粉碎球散装于粉碎段圆柱形壳体内；
所述的淬冷液分布器包括进料管、分布孔和分布盘，进料管顶端与淬冷液进口固定连接，进料管底端设置有分布孔，进料管底端与分布盘顶端固定连接，分布盘的上表面为淬冷液分布面。
2.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述淬冷液进口通过管道与淬冷液分布器连通，所述硫磺进口通过管道与硫磺分布器连通。
3.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述淬冷液分布器位于硫磺分布器的上方。
4.按照权利要求1或3所述的淬冷系统，其特征在于，所述的硫磺分布器选择槽式分布器、管式分布器、喷淋式分布器或盘式分布器。
5.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述急冷段的外形与进料段外形一致。
6.按照权利要求5所述的淬冷系统，其特征在于，所述急冷段与所述进料段为一体式结构。
7.按照权利要求6所述的淬冷系统，其特征在于，所述的一体式结构在剪切段顶部设置多个，多个进料段在剪切段的顶部均匀分布。
8.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述剪切段的顶部中心设置驱动装置，驱动装置同转动轴承连接。
9.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述输送段的外形为圆筒形。
10.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述粉碎段的顶部设置驱动装置，所述驱动装置与转动轴转动连接。
11.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述粉碎段的底部设有过滤网和出料口，过滤网设于出料口管道内。
12.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述循环泵用于输送急冷塔出料，循环泵采用离心泵、齿轮泵或螺杆泵。
13.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述过滤机用于过滤分离急冷塔出料中的淬冷液和硫粉，所述过滤机选用真空过滤机、转鼓过滤机或袋式过滤设施。
14.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述冷却器用于冷却过滤机的滤液，所述冷却器采用管壳式换热器或板式换热器。
15.按照权利要求1所述的淬冷系统，其特征在于，所述急冷塔的淬冷液进口通过三通分别与冷却器出口、淬冷液补充管道连通，所述硫磺进口与硫磺进料管连通，所述急冷塔出料口与循环泵进口连通，循环泵出口与过滤机进料口连通，过滤机滤液口与冷却器进口连接，过滤机滤渣口与出料管道连通。
16.一种低温熔融法生产不溶性硫磺的淬冷方法，其中应用了权利要求1-15任一所述的淬冷系统。
17.按照权利要求16所述的淬冷方法，其特征在于，包括如下内容：
（1）250℃~270℃高温硫磺通过硫磺分布器挤条进入急冷塔，在急冷塔中经淬冷液急冷，急冷后的条状硫磺在急冷塔剪切段、粉碎段分别实现剪切和粉碎，得到第一物流；
（2）步骤（1）得到的第一物流通过循环泵输送至过滤机中进行过滤，分别得到滤液作为第二物流，和滤饼作为第三物流，第三物流通过出料管道输送至后续单元处理；
（3）步骤（2）得到的第二物流通过冷却器冷却后再进入急冷塔中循环使用。
18.按照权利要求17所述的淬冷方法，其特征在于，步骤（1）中高温硫磺通过硫磺分布器挤条进入急冷塔，淬冷液通过淬冷液分布器的分布盘将淬冷液沿硫磺分布器四周分布，分布的淬冷液直接进入急冷段的淬冷液中，不直接与硫磺分布器及其挤出硫磺直接接触，硫磺分布器挤出的条状硫磺直接进入急冷段的淬冷液中急冷；急冷段中的淬冷液液位通过出料口连续排放淬冷液维持急冷塔液位操作稳定。
19.按照权利要求17所述的淬冷方法，其特征在于，步骤（1）中条状硫磺在淬冷液中急冷温度为60℃~70℃，条状硫磺在急冷塔内淬冷液中的停留时间为5min~15min。
20.按照权利要求17所述的淬冷方法，其特征在于，在步骤（1）中条状硫磺被剪切成3mm~50mm的段状硫磺颗粒，硫磺颗粒粉碎后的粒径小于150微米。
21.按照权利要求17所述的淬冷方法，其特征在于，步骤（3）中滤液经冷却后的温度为55℃~65℃。
22.按照权利要求17所述的淬冷方法，其特征在于，所述的淬冷液为水、苯、甲苯、二甲苯或二硫化碳。
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