CN116062707A - 一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和和方法。本发明通过连续换热、湿式切粒、湿式粉碎和再次粉碎分级的方式实现硫磺聚合、硫磺淬冷、硫磺粉碎和分级连续操作过程，可有效提高不溶性硫磺淬冷效果，实现硫磺全部粉碎、减少硫磺粒径分布宽度、提高硫粉粒径均匀度，保证产品的纯度、提高产品的热稳定性和收率。本发明适合大规模连续化生产，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法。
背景技术
随着石油消费急剧增加，全球石油资源日益紧缺，炼厂原料的重质化与劣质化日益严重；同时各国环保法规日趋严格，对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以，各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和，因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。
不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀等优点，能克服胶料表面喷霜，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。从国际市场来看，目前只有少数国家和地区（如美国、俄罗斯、日本、德国、法国、印度以及东欧等）能生产不溶性硫磺。不溶性硫磺的生产方法主要有低温熔融法和气化法。
专利CN102070127A公开了一种不溶性硫磺生产方法，其步骤包括：（1）熔融聚合；（2）雾化冷萃；（3）固化；（4）离心分离；（5）连续干燥；（6）粉碎、筛分和充油，最后得到成品；该方法为一种连续化的生产方法，但该方法硫磺聚合操作温度和压力均较高，操作温度580～690℃，操作压力0.8～1.2MPa，对反应设备要求较高。
专利CN 206915765 U公开了一种不溶性硫磺的生产系统，包括聚合反应单元和挤出切粒单元，聚合反应单元的出料口与挤出切粒单元的入料口连通，所述聚合反应单元用于将原料硫磺进行聚合，得到不溶性硫磺熔体；所述挤出切粒单元包括挤出机、模面切粒机、淬冷容器、脱水机和风送设备。本实用新型结构合理，可缩短工艺流程、减少物料损失、节约成本、提高生产效率，降低劳动强度，改善工作环境，实现了不溶性硫磺的安全生产。但在硫磺温度250℃~270℃时，硫磺粘度高、物料拉丝严重，存在难以挤出切粒问题。因此，使用该专利公开的一种不溶性硫磺的生产系统不适合采用低温熔融法生产不溶性硫磺。
专利CN 104401946B一种不溶性硫磺的气化淬冷工艺，该工艺方法先将液体硫磺加热升温使其处于过热液体硫磺状态，将过热状态的硫磺液体喷入到循环喷淋的冷却介质液幕中，在巨大的压差作用下，过热硫磺液体转化为分散的气雾两相后充分被冷却介质淬冷吸收后，进入到反应罐下部冷却介质液体环境中进行固化、萃取，得到不溶性硫磺。本方法将冷却介质进行循环喷淋形成液幕，改变了传统冷却介质直接冲击液体硫磺的做法，形成的液幕增加了与气雾两相硫磺的接触面积，可使冷却介质液幕对气雾两相硫磺的淬冷更为充分细致，避免了传统淬冷过程中的粗犷做法。通过此方法得到的不溶性硫磺产品颗粒细、纯度高、成品分散性好，适合工业化生产。该淬冷工艺适合于气化法生产不溶性硫磺，不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。
目前，现有低温熔融法生产得到的不溶性硫磺热稳定差、收率低，系统间歇操作，聚合硫磺粘度高，造粒难。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和和方法。
所述的低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法通过连续换热、湿式切粒、湿式粉碎和再次粉碎分级的方式实现硫磺聚合、硫磺淬冷、硫磺粉碎和分级连续操作过程，可有效提高不溶性硫磺淬冷效果，实现硫磺全部粉碎、减少硫磺粒径分布宽度、提高硫粉粒径均匀度，保证产品的纯度、提高产品的热稳定性和收率，适合大规模连续化生产，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统。
本发明的一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统，包括聚合釜、急冷塔、循环泵、浆液泵和湿式分级机；
所述聚合釜包括加热段和恒温段，恒温段位于加热段的上方；
所述加热段为立式管壳式换热器，熔融硫磺走管程，加热介质走壳程；
所述恒温段为竖直设置筒体结构，在筒体内不同高度设置若干水平折流板，折流板为单弓形折流板，折流板直径与恒温段竖直设置的筒体内直径一致，并与筒体固定密封连接，相邻的两块折流板等间距设置，且折流板缺口交错安装；
所述加热段底部封头设置有进料口，加热段换热壳体设置有加热介质进口和加热介质出口；恒温段筒体侧壁上设置物料循环口，恒温段顶部设置出料口；
所述急冷塔包括进料段、剪切段和粉碎段；所述进料段位于急冷塔上部，为急冷塔内气相空间，进料段内设置有淬冷液进口、硫磺进口及硫磺分布器，淬冷液进口、硫磺进口可位于急冷塔顶部或上端的侧壁，硫磺分布器位于急冷塔内，硫磺进口通过管线与硫磺分布器液体进口连通。
进一步，所述单弓形折流板的缺口弦高为0.2~0.45倍的圆筒内直径。本发明中，通过在恒温段筒体内部不同高度设置折流板，形成交错有序的通道，可以大幅增加熔融硫磺在恒温段内的通过时间，延长硫磺恒温时间。
进一步，所述聚合釜用于硫磺加热升温和恒温，以合成不溶性硫磺。所述急冷塔是用于对高温熔融硫磺进行淬冷、剪切、粉碎，聚合釜和急冷塔为圆柱形结构。
进一步，所述湿式分级机是用于对硫粉颗粒进行分级处理，可实现分级小于100目硫粉分离，得到满足产品要求粒径的硫磺粉末。
进一步，所述剪切段位于急冷塔中部，剪切段内设置有剪切片。剪切片一般可以设置2~8片。
进一步，所述粉碎段位于急冷塔下部。粉碎段内设置搅拌棒、粉碎球，粉碎段底部设置有出料网板。
进一步，所述急冷塔顶部外设置电机，急冷塔的轴中心设置有转动轴，转动轴贯穿于急冷塔的进料段、剪切段和粉碎段；所述剪切片和搅拌棒均布于转动轴上并与转动轴固定连接；粉碎球散装于粉碎段内；出料网板位于粉碎段轴中心。
进一步，所述出料网板包括网板顶盖、网板筒。网板顶盖与转动轴刚性连接，网板与转动轴同轴中心。其中网板筒上设有若干网孔，网孔宽度或直径一般为0.5倍~0.8倍粉碎球的直径。网板筒的底端距急冷塔的底板具有间隙，该间隙一般为0.5倍~0.8倍粉碎球的直径。
进一步，所述出料网板用于阻止粉碎球进入出料网板内。所述急冷塔的底板中心设置出料口，出料口直径小于网板筒直径。
进一步，所述硫磺分布器用于将高温熔融硫磺分散于急冷塔中。所述硫磺分布器可以选择本领域的常规结构，如造粒机、挤条机或雾化器。
进一步，硫磺进料管道与循环泵出口连通后再与聚合釜进料口连接，聚合釜的加热介质进出口分别连接加热介质的进出管线，恒温段的物料循环口与循环泵入口连通，聚合釜出料口通过管线与急冷塔硫磺进口连通，急冷塔出料口通过管道与浆液泵进口连通，浆液泵出口与湿式分级机入口连通，湿式分级机出口与出料管连接。
本发明第二方面提供了一种低温熔融法不溶性硫磺生产方法，采用上述不溶性硫磺生产系统，所述生产方法包括如下内容：
（1）120℃~130℃硫磺与循环泵出口的250℃~300℃高温硫磺混合后进入聚合釜加热段，聚合釜加热段为管壳式换热器形式，硫磺走加热段管程，加热介质走加热段壳程；硫磺被加热到260℃~300℃后进入恒温段；高温硫磺一部分通过物料循环口进入循环泵，另一部分高温硫磺沿着恒温段内的折流板逐渐流动，从出料口流出聚合釜进入急冷塔中；
（2）淬冷液连续通过淬冷液进口进入急冷塔，控制急冷塔中淬冷液的液位，同时淬冷液通过出料口连续排出急冷塔；在急冷塔内淬冷液液位控制稳定后，由聚合釜来的260℃~300℃高温硫磺通过硫磺分布器进入急冷塔，分散的硫磺进入淬冷液中急冷，急冷后的分散硫磺在急冷塔剪切段、被剪断，在急冷塔的粉碎段进行粉碎；硫磺在粉碎过程中，小于网板孔径的硫磺粉通过网孔进入网板中；
（3）在通过出料口随着淬冷液一起进入浆液泵中，含硫粉的淬冷液经浆液泵提升后进入湿式分级机中，小颗粒硫磺进一步在湿式分级机中球磨粉碎、分级，得到小于100目的细硫粉随淬冷液由出料管排出生产系统，进入后续过滤分离。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统中，通过硫磺连续加热、湿式切粒和湿式粉碎的方式实现了硫磺聚合、硫磺淬冷、粉碎连续操作过程，实现了不溶性硫磺生产连续操作，提高了高温硫磺淬冷效果，保证了产品的收率和热稳定性。
2、本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统中，高温硫磺在急冷塔中完成了硫磺分布、剪切、粉碎出料，在湿式分级机中再次粉碎，实现了高温硫磺直接转化满足产品粒径要求的硫粉（硫粉粒径要求小于100目），避免了固体硫磺颗粒输送，避免了淬冷系统堵塞问题，解决了由于聚合硫磺粘度高、造粒难、造粒时存在拉丝等问题。
3、本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统中，高温硫磺在急冷塔中球磨粉碎、在湿式分级机中再次粉碎，可以全部实现进料硫磺粉碎为满足产品要求100目以下的硫粉，提高粉碎硫磺粒径分布均匀度，避免了硫磺球磨后出料的分级过滤，简化了工艺流程。
4、本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统中，与常规的低温熔融法生产不溶性硫磺间歇式淬冷过程相比，系统具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低等优点。
附图说明
图1为本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统示意图。
图2为本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统中分级网板示意图。
图中，各数字标记分别对应：1-硫磺进料管道，2-循环泵，3-淬冷液进料管道，4-浆液泵，5-湿式分级机，6-出料管，100-聚合釜，101-加热段，102-恒温段，103-进料口，104-加热介质进口，105-加热介质出口，106-物料循环口，107-出料口，108-折流板，700-急冷塔，701-网孔，702-硫磺进口，703-淬冷液进口，704-网板顶盖，705-电机，706-硫磺分布器，708-转动轴，709-剪切片，710-搅拌棒，711-粉碎球，712-出料网板，713-网板筒，714-急冷塔出料口，A-急冷塔进料段，B-急冷塔剪切段，C-急冷塔粉碎段。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的具体情况，但不限于下述的实施例。
如图1所示，本发明的低温熔融法不溶性硫磺生产系统，包括聚合釜100、急冷塔700、循环泵2、浆液泵4和湿式分级机5。
聚合釜100包括加热段101和恒温段102，恒温段102和加热段101叠置设置，恒温段102位于加热段101的上方。加热段101为立式管壳式换热器，熔融硫磺走管程，加热介质走壳程。
恒温段102为竖直设置筒体结构。在筒体内的不同高度设置若干水平折流板108，折流板108为单弓形折流板，折流板108直径与恒温段102竖直设置的筒体内直径一致，并与筒体固定密封连接，单弓形折流板缺口弦高取0.2~0.45倍的圆筒内直径。相邻的两块折流板108等间距设置，折流板缺口交错安装。本发明中通过在恒温段102的筒体内部不同高度设置折流板108。
加热段101底部封头设置有进料口103，加热段101换热壳体设置有加热介质进口104和加热介质出口105；恒温段102筒体侧壁上设置物料循环口106，恒温段顶部设置出料口107。
急冷塔700包括进料段A、剪切段B和粉碎段C；所述进料段A位于急冷塔700上部，为急冷塔700内气相空间，进料段A内设置有淬冷液进口703、硫磺进口702及硫磺分布器706，淬冷液进口703、硫磺进口702可位于急冷塔700顶部或上端的侧壁，硫磺分布器706位于急冷塔700内，硫磺进口702通过管线与硫磺分布器706液体进口连通。
聚合釜100用于硫磺加热升温和恒温，以合成不溶性硫磺。急冷塔700是用于对高温熔融硫磺进行淬冷、剪切、粉碎，聚合釜和急冷塔为圆柱形结构。
湿式分级机5是用于对硫粉颗粒进行分级处理，可实现分级小于100目硫粉分离，得到满足产品要求粒径的硫磺粉末。
剪切段B位于急冷塔700中部，剪切段B内设置有剪切片709。剪切片709一般可以设置2~8片。
粉碎段C位于急冷塔700下部。粉碎段C内设置搅拌棒710、粉碎球711，粉碎段C底部设置有出料网板712。
其中，急冷塔700顶部外设置电机705，急冷塔700的轴中心设置有转动轴708，转动轴708贯穿于急冷塔700的进料段A、剪切段B和粉碎段C。剪切片709和搅拌棒710均布于转动轴708上并与转动轴708固定连接；粉碎球711散装于粉碎段C内；出料网板712位于粉碎段C轴中心。
其中，出料网板712包括网板顶盖704、网板筒713。网板顶盖704与转动轴708刚性连接，网板712与转动轴708同轴中心。其中网板筒713上设有若干网孔701，网孔701宽度或直径一般为0.5倍~0.8倍粉碎球的直径。网板筒713的底端距急冷塔700的底板具有间隙，该间隙一般为0.5倍~0.8倍粉碎球711的直径。
出料网板712用于阻止粉碎球711进入出料网板712内。急冷塔700的底板中心设置出料口714，出料口714直径小于网板筒713直径。
硫磺分布器706用于将高温熔融硫磺分散于急冷塔700中。硫磺分布器706可以选择本领域的常规结构，如造粒机、挤条机或雾化器。
硫磺进料管道1与循环泵2出口连通后再与聚合釜100进料口103连接，聚合釜100的加热介质进出口分别连接加热介质的进出管线，恒温段102的物料循环口106与循环泵2入口连通，聚合釜出料口107通过管线与急冷塔700硫磺进口702连通，急冷塔出料口714通过管道与浆液泵4进口连通，浆液泵4出口与湿式分级机5入口连通，湿式分级机5出口与出料管6连接。
结合图1-2，本发明的低温熔融法不溶性硫磺生产方法包括如下内容：
（1）120℃~130℃硫磺与循环泵2出口的250℃~300℃高温硫磺混合后进入聚合釜加热段101，聚合釜加热段101为管壳式换热器形式，硫磺走加热段管程，加热介质走加热段壳程；硫磺被加热到260℃~300℃后进入恒温段102；高温硫磺一部分通过物料循环口106进入循环泵2，另一部分高温硫磺沿着恒温段102内的折流板108逐渐流动，从出料口107流出聚合釜100进入急冷塔700中；
（2）淬冷液连续通过淬冷液进口703进入急冷塔700，控制急冷塔700中淬冷液的液位，同时淬冷液通过出料口714连续排出急冷塔700；在急冷塔700内淬冷液液位控制稳定后，由聚合釜100来的260℃~300℃高温硫磺通过硫磺分布器706进入急冷塔700，分散的硫磺进入淬冷液中急冷，急冷后的分散硫磺在急冷塔剪切段B、被剪断，在急冷塔的粉碎段C进行粉碎；硫磺在粉碎过程中，小于网板孔径的硫磺粉通过网孔进入网板713中；
（3）在通过出料口714随着淬冷液一起进入浆液泵4中，含硫粉的淬冷液经浆液泵4提升后进入湿式分级机5中，小颗粒硫磺进一步在湿式分级机5中球磨粉碎、分级，得到小于100目的细硫粉随淬冷液由出料管6排出生产系统，进入后续过滤分离。
Claims (14)
1.一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统，包括聚合釜、急冷塔、循环泵、浆液泵和湿式分级机；
所述聚合釜包括加热段和恒温段，恒温段位于加热段的上方；
所述加热段为立式管壳式换热器，熔融硫磺走管程，加热介质走壳程；
所述恒温段为竖直设置筒体结构，在筒体内不同高度设置若干水平折流板，折流板为单弓形折流板，折流板直径与恒温段竖直设置的筒体内直径一致，并与筒体固定密封连接，相邻的两块折流板等间距设置，且折流板缺口交错安装；
所述加热段底部封头设置有进料口，加热段换热壳体设置有加热介质进口和加热介质出口；恒温段筒体侧壁上设置物料循环口，恒温段顶部设置出料口；
所述急冷塔包括进料段、剪切段和粉碎段；所述进料段位于急冷塔上部，为急冷塔内气相空间，进料段内设置有淬冷液进口、硫磺进口及硫磺分布器，淬冷液进口、硫磺进口位于急冷塔顶部或上端的侧壁，硫磺分布器位于急冷塔内，硫磺进口通过管线与硫磺分布器液体进口连通。
2.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述单弓形折流板的缺口弦高为0.2~0.45倍的圆筒内直径。
3.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述聚合釜和急冷塔为圆柱形结构。
4.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述剪切段位于急冷塔中部，剪切段内设置有剪切片。
5.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述粉碎段位于急冷塔下部，粉碎段内设置搅拌棒、粉碎球，粉碎段底部设置有出料网板。
6.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述急冷塔顶部外设置电机，急冷塔的轴中心设置有转动轴，转动轴贯穿于急冷塔的进料段、剪切段和粉碎段。
7.按照权利要求6所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述剪切片和搅拌棒均布于转动轴上并与转动轴固定连接；粉碎球散装于粉碎段内；出料网板位于粉碎段轴中心。
8.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述出料网板包括网板顶盖、网板筒；网板顶盖与转动轴刚性连接，网板与转动轴同轴中心。
9.按照权利要求8所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述网板筒上设有若干网孔，网孔宽度或直径为0.5倍~0.8倍粉碎球的直径；网板筒的底端距急冷塔的底板具有间隙，该间隙为0.5倍~0.8倍粉碎球的直径。
10.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述急冷塔的底板中心设置出料口，出料口直径小于网板筒直径。
11.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述硫磺分布器选自造粒机、挤条机或雾化器。
12.按照权利要求1所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，硫磺进料管道与循环泵出口连通后再与聚合釜进料口连接，聚合釜的加热介质进出口分别连接加热介质的进出管线，恒温段的物料循环口与循环泵入口连通，聚合釜出料口通过管线与急冷塔硫磺进口连通，急冷塔出料口通过管道与浆液泵进口连通，浆液泵出口与湿式分级机入口连通，湿式分级机出口与出料管连接。
13.一种低温熔融法不溶性硫磺生产方法，采用权利要求1-12任意一项所述的不溶性硫磺生产系统。
14.按照权利要求13所述的生产方法，其特征在于，包括如下内容：
（1）120℃~130℃硫磺与循环泵出口的250℃~300℃高温硫磺混合后进入聚合釜加热段，硫磺被加热到260℃~300℃后进入恒温段；高温硫磺一部分通过物料循环口进入循环泵，另一部分高温硫磺沿着恒温段内的折流板逐渐流动，从出料口流出聚合釜进入急冷塔中；
（2）淬冷液连续通过淬冷液进口进入急冷塔，控制急冷塔中淬冷液的液位，同时淬冷液通过出料口连续排出急冷塔；在急冷塔内淬冷液液位控制稳定后，由聚合釜来的260℃~300℃高温硫磺通过硫磺分布器进入急冷塔，分散的硫磺进入淬冷液中急冷，急冷后的分散硫磺在急冷塔剪切段、被剪断，在急冷塔的粉碎段进行粉碎；硫磺在粉碎过程中，小于网板孔径的硫磺粉通过网孔进入网板中；
（3）在通过出料口随着淬冷液一起进入浆液泵中，含硫粉的淬冷液经浆液泵提升后进入湿式分级机中，小颗粒硫磺进一步在湿式分级机中球磨粉碎、分级，得到小于100目的细硫粉随淬冷液由出料管排出生产系统，进入后续过滤分离。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111278763.9A CN116062707A (zh) | 2021-10-31 | 2021-10-31 | 一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111278763.9A CN116062707A (zh) | 2021-10-31 | 2021-10-31 | 一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN116062707A true CN116062707A (zh) | 2023-05-05 |
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ID=86178985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111278763.9A Pending CN116062707A (zh) | 2021-10-31 | 2021-10-31 | 一种低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法 |
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN116062707A (zh) |
-
2021
- 2021-10-31 CN CN202111278763.9A patent/CN116062707A/zh active Pending
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