一种高性能不溶性硫磺生产系统和方法
技术领域
本发明属于石油化工技术领域,涉及一种高性能不溶性硫磺生产系统和方法。
背景技术
随着石油消费急剧增加,全球石油资源日益紧缺,炼厂原料的重质化与劣质化日益严重;同时各国环保法规日趋严格,对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以,各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和,因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。
不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂,具有在胶料中分布稳定性好,制品硫化交联点均匀等优点,能克服胶料表面喷霜,增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。不溶性硫磺的生产方法主要有低温熔融法和气化法。
专利CN102070127A公开了一种不溶性硫磺生产方法,其步骤包括:(1)熔融聚合;(2)雾化冷萃;(3)固化;(4)离心分离;(5)连续干燥;(6)粉碎、筛分和充油,最后得到成品;该方法为一种连续化的生产方法,但该方法硫磺聚合操作温度和压力均较高,操作温度580~690℃,操作压力0.8~1.2MPa,对反应设备要求较高。
专利CN 206915765 U公开了一种不溶性硫磺的生产系统,包括聚合反应单元和挤出切粒单元,聚合反应单元的出料口与挤出切粒单元的入料口连通,所述聚合反应单元用于将原料硫磺进行聚合,得到不溶性硫磺熔体;所述挤出切粒单元包括挤出机、模面切粒机、淬冷容器、脱水机和风送设备。本实用新型结构合理,可缩短工艺流程、减少物料损失、节约成本、提高生产效率,降低劳动强度,改善工作环境,实现了不溶性硫磺的安全生产。但在硫磺温度250℃~270℃时,硫磺粘度高、物料拉丝严重,存在难以挤出切粒问题。因此,使用该专利公开的一种不溶性硫磺的生产系统不适合采用低温熔融法生产不溶性硫磺。
专利CN 104401946B一种不溶性硫磺的气化淬冷工艺,该工艺方法先将液体硫磺加热升温使其处于过热液体硫磺状态,将过热状态的硫磺液体喷入到循环喷淋的冷却介质液幕中,在巨大的压差作用下,过热硫磺液体转化为分散的气雾两相后充分被冷却介质淬冷吸收后,进入到反应罐下部冷却介质液体环境中进行固化、萃取,得到不溶性硫磺。本方法将冷却介质进行循环喷淋形成液幕,改变了传统冷却介质直接冲击液体硫磺的做法,形成的液幕增加了与气雾两相硫磺的接触面积,可使冷却介质液幕对气雾两相硫磺的淬冷更为充分细致,避免了传统淬冷过程中的粗犷做法。通过此方法得到的不溶性硫磺产品颗粒细、纯度高、成品分散性好,适合工业化生产。该淬冷工艺适合于气化法生产不溶性硫磺,不适合低温熔融法生产不溶性硫磺。
目前,现有低温熔融法生产得到的不溶性硫磺热稳定差、收率低,系统间歇操作,聚合硫磺粘度高,造粒难。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种高性能不溶性硫磺生产系统和和方法。
所述的高性能不溶性硫磺生产系统和方法通过对硫磺湿式球磨粉碎和一体化设备干燥、熟化、萃取处理后,可以得到非充油不溶性硫磺产品,生产工艺简单,生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
根据本发明的第一个方面,本发明提供了一种高性能法不溶性硫磺生产系统。
具体的,所述不溶性硫磺生产系统包括急冷塔、出料泵、砂磨机、过滤洗涤干燥设备及相应的连接管线;其中所述急冷塔出料口通过管线与出料泵入口连通,出料泵出口与砂磨机进料口连通,砂磨机出料口与过滤洗涤干燥设备的进料口连接,过滤洗涤干燥设备的滤液出口通过管线与滤液出料管连通,过滤洗涤干燥设备的不溶性硫磺产品出料口与不溶性硫磺产品出料管连通,热风进管通过管线同时与急冷塔热风进口及过滤洗涤干燥设备的热风进口连通,萃取剂进管通过管线同时与急冷塔萃取剂进口及过滤洗涤干燥设备的萃取剂进口连通。
进一步,所述急冷塔包括筒体,筒体轴中心设有转动轴;筒体内部自上而下依次包括进料段、急冷段和粉碎段;
所述进料段位于急冷塔上部,进料段设置淬冷液进口、硫磺进口、萃取剂进口、热风进口及硫磺分布器;
所述急冷段位于急冷塔中部(段),急冷段内未设置构件,以便高温物料与淬冷水直接淬冷;
所述粉碎段位于急冷塔的下部,粉碎段内设置搅拌棒、粉碎球,粉碎段底部设有分级网板。
进一步,所述急冷塔用于对进入本设备内的高温硫磺进行冷却、混合、粉碎。急冷塔为圆柱形筒体结构。
进一步,淬冷液进口、硫磺进口位于急冷塔筒体的顶部或上部筒壁,硫磺分布器设在筒体内。硫磺进口通过管线与硫磺分布器进口连通。
进一步,淬冷液进口、硫磺进口、萃取剂进口、热风进口设置于急冷塔的顶部或上部筒壁,硫磺分布器设置在筒体内。硫磺进口通过管线与硫磺分布器进口连通。
进一步,筒体顶部外设置电机,电机用于驱动转动轴。转动轴贯穿进料段、急冷段和粉碎段。搅拌棒均布于转动轴上并与转动轴固定连接;粉碎球分散分布于粉碎段内。分级出料模块位于粉碎段的轴中心。
进一步,所述分级出料模块包括分级网板和出料口。所述分级网板包括网板筒和位于网板筒顶部的网板顶盖。分级网板为筒体结构,网板顶盖与转动轴固定连接。网板筒构成了粉碎段的转动轴(即转动轴下段),在网板筒外壁均布搅拌棒。网板筒的筒壁开有若干条缝或开孔,条缝宽度或开孔直径小于粉碎球的直径。网板筒下沿与急冷塔底板之间具有间隙,该间隙高度应当小于粉碎球的直径,一般为粉碎球直径的0.5倍~0.8倍。急冷塔底板中心设有出料口,出料口直径不大于分级网板直径。分级网板用于隔离粉碎球,以阻止其进入分级网板内。
进一步,硫磺分布器可以是造粒机、挤条机或雾化器等,硫磺分布器是用于将实现硫磺分散于急冷塔中。
本发明中,所述的过滤洗涤干燥设备可以采用本领域中的常规结构。本发明中推荐采用以下结构的三合一设备。
进一步,所述的一种过滤洗涤干燥一体化设备,包括:
过滤套筒,其包括外筒和内筒;所述外筒套装于内筒之外,外筒与内筒构成的环形空间内设置内筒夹套,内筒夹套用于对内筒内物料进行加热;与内筒夹套相对的内筒筒壁设置过滤网,与过滤网相对应的外筒筒壁设置滤液出口,滤液出口可同时作为热风出口;
物料进出筒,其为水平设置,且与过滤套筒连通;物料进出筒包括顶部的物料进口、底部的物料出口,和物料进出口夹套,物料进口可同时作为热风进口;
转动夹套轴,其可在过滤套筒内转动;所述转动夹套轴由轴外筒和轴内筒套装而成:轴内筒设有轴加热介质进口,轴外筒设有轴加热介质出口;轴内筒圆周外壁设置若干分布支管,轴外筒圆周外壁设置若干搅拌桨,若干分布支管与若干搅拌桨分别对应设置,分布支管的出口位于对应的搅拌桨内部空间。
进一步,过滤套筒为卧式设置。在过滤套筒的两端设置端面法兰盖。所述滤液出口设置在外筒底部,所述过滤网位于内筒底部。其中,所述外筒的侧面还设置有真空气体出口。优选地,过滤网弧宽是内筒夹套弧宽的0.5~1.0倍。
进一步,过滤套筒中,内筒夹套的热介质进口和内筒夹套的热介质出口均设置在内筒侧面,且穿过端面法兰盖。
进一步,物料进出筒为筒形夹套结构,其与过滤套筒直径相当。物料进口位于物料进出筒顶部,物料出口位于物料进出筒底部。物料进出筒顶部设置有物料进口,物料进出口夹套的加热介质进口和加热介质出口均设置在物料进出筒的底部。
进一步,物料进出口(加热)夹套环绕物料进出口设置,其包括夹套加热介质进口和夹套加热介质出口。优选地,夹套加热介质进口、物料出口、夹套加热介质出口均设置于物料进出筒底部。
进一步,轴内筒和轴外筒为同轴中心内外套管,轴加热介质进口设置于轴内筒外壁,轴加热介质出口设置于轴外筒外壁。轴外筒外壁上的搅拌桨和轴内筒外壁上的分布支管均位于由端面法兰盖、过滤套筒、物料进出筒构成的密闭空间内。
进一步,本发明设备还包括电机,其用于驱动转动夹套轴转动。电机位于转动夹套轴的其中一端,轴加热介质进口、轴加热介质出口位于转动夹套轴的另一端。电机和轴加热介质进口、轴加热介质出口均位于由端面法兰盖、过滤套筒、物料进出筒构成的密闭空间外。
进一步,转动夹套轴贯穿端面法兰盖、过滤套筒和物料进出筒轴中心。优选地,过滤套筒和物料进出筒之间通过法兰固定连接。由过滤套筒和物料进出筒组合构成的过滤洗涤干燥设备两端由端面法兰盖固定密封,过滤洗涤干燥设备至少由过滤套筒和物料进出筒各一个组合构成。
进一步,所述搅拌桨可以是耙式、圆盘式。优选地,在搅拌桨的外壁上均布有翅片。
进一步,所述轴外筒两端与端面法兰盖通过密封构件连接,密封构件可以是机械密封、气体密封或填料密封。
进一步,所述转动轴是在电机的驱动下用于带动搅拌桨旋转,转动夹套轴内用于流动加热介质加热搅拌物料。
进一步,所述过滤套筒用于过滤、洗涤、干燥设备内的固液分离和加热,所述物料进出筒用于进出物料和夹套加热。
进一步,所述物料进出筒用于过滤洗涤干燥设备进出物料和夹套加热。
进一步,所述的出料泵、砂磨机为本领域所熟知的技术。
本发明第二方面提供了一种高性能不溶性硫磺生产方法,采用前面所述的不溶性硫磺生产系统。
具体的,所述生产方法包括如下内容:
(1)淬冷液连续通过淬冷液进口进入急冷塔,控制急冷塔中淬冷液的液位,同时淬冷液通过出料口连续排出急冷塔,由淬冷液排出管排出生产系统;
(2)在急冷塔内淬冷液液位控制稳定后,高温硫磺通过硫磺进口进入硫磺分布器,然后进入急冷段,分散的硫磺进入淬冷液中冷却或混合,冷却或混合后的分散硫磺在急冷段被急冷变脆;
(3)硫磺经过淬冷后,停止向急冷塔内通入淬冷液,将急冷塔中淬冷液通过急冷塔出料口排出;从热风进口往急冷塔中通入热气,利用热气对硫磺进行干燥,将硫磺干燥至含水率小于1%;继续通入热风熟化;
(4)硫磺干燥熟化后,通过萃取剂进口向急冷塔中连续加入萃取剂,启动急冷塔顶的电机,电机带动搅拌棒和粉碎球转动,使急冷变脆的硫磺被粉碎,同时实现萃取;硫磺在粉碎过程中,小于分级网板条缝宽度或开孔孔径的硫粉通过网孔进入分级网板中,通过出料口连同萃取剂一同进入出料泵中;
(5)由急冷塔出料口排出的物料通过出料泵提升输送至砂磨机中,进一步研磨至100目~300目,含100目硫粉的浆液由砂磨机出料口排出后进入过滤洗涤干燥设备;
(6)浆液在过滤洗涤干燥设备中先进行过滤,过滤掉萃取剂,得到硫粉滤饼;
(7)硫粉滤饼在过滤洗涤干燥设备中进一步萃取,萃取并过滤后得到的不溶性硫磺再次采用热风进行干燥,得到未充油的不溶性硫磺产品。
进一步,步骤(2)中硫磺在急冷塔急冷段内淬冷的时间为1h~2h。
进一步,步骤(3)热风干燥的温度为50℃~70℃。热风熟化的条件包括:熟化时间为30h~50h,熟化温度为50℃~70℃。热风可以为氮气、二氧化碳气体等热气体。
进一步,步骤(4)通过分级网板条缝或开孔的硫磺颗粒为1mm~8mm。
进一步,步骤(7)中采取采用间歇萃取2~4次,萃取剂固质量比为2~4:1。热风干燥的温度为50℃~70℃。通过热风干燥去除硫粉表面的萃取剂。萃取剂选自二硫化碳、苯、环己烷等溶剂中的至少一种。
与现有技术相比,本发明所述的高性能不溶性硫磺生产系统和方法具有如下优点:
1、本发明的不溶性硫磺生产系统中,在急冷塔中实现了聚合硫磺淬冷、粉碎、萃取操作过程,提高了高温硫磺淬冷效果,保证了产品的收率和热稳定性。
2、本发明的不溶性硫磺生产系统中,高温硫磺在急冷塔中完成了硫磺分布、急冷、粉碎及萃取,并在砂磨机中进一步粉碎,实现了高温硫磺直接转化为满足产品粒径要求的硫粉(硫粉粒径要求小于100目),避免了固体硫磺颗粒输送,避免了生产系统堵塞问题。
3、本发明的不溶性硫磺生产系统中,100目硫磺在过滤洗涤干燥设备中实现硫磺萃取、过滤及萃取剂干燥,在同一设备中同时完成过滤干燥洗涤等过程,简化了工艺流程。
4、本发明的不溶性硫磺生产系统中,与常规的低温熔融法生产不溶性硫磺间歇式淬冷过程相比,系统具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低等优点。
附图说明
图1是本发明高性能不溶性硫磺生产系统示意图。
图2是本发明高性能不溶性硫磺生产系统中一种分级网板示意图。
图3是本发明过滤洗涤干燥设备剖视图。
图4是本发明过滤洗涤干燥设备中内筒轴视图。
图5是本发明过滤洗涤干燥设备中D-D截面示意图。
图中,各数字标记分别对应部件名称为:1-出料泵,2-砂磨机,3-不溶性硫磺产品出料管,4-热风进管,5-萃取剂进管,6-滤液出料管,7-淬冷液出料管,100-急冷塔,101-硫磺进料管道,102-硫磺进口,103-淬冷液进料管道,104-淬冷液进口,105-电机,106-硫磺分布器,107-出料口,108-转动轴,109-网板筒,110-搅拌棒,111-粉碎球,112-分级网板,120-网孔,121-网板顶盖,122-萃取剂进口,123-热风进口,A-急冷塔进料段,B-急冷塔剪切段,C-急冷塔粉碎段。
300-过滤洗涤干燥设备,310-转动轴,311-电机,312-转动夹套轴,313-轴外筒,314-轴内筒,315-轴加热介质进口,316-轴加热介质出口,317-搅拌桨,318-分布支管,320-端面法兰盖,330-过滤套筒,331-外筒,332-滤液出口(热风出口),333-内筒,334-过滤网,335-内筒夹套,336-内筒夹套热介质进口,337-内筒夹套热介质出口,338-真空气体出口,340-物料进出筒,341-物料进口(热风进口、萃取剂进口),342-物料进出筒夹套,343-夹套加热介质进口,344-物料出口,345-夹套加热介质出口。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的具体情况,但不限于下述的实施例。
实施例1
本实施方式将结合附图对本发明的不溶性硫磺生产系统进行详细描述。
如图1-3所示,所述不溶性硫磺生产系统包括急冷塔100、出料泵1、砂磨机2、过滤洗涤干燥设备300及相应的连接管线。急冷塔出料口107通过管线与出料泵1入口连通,出料泵1出口与砂磨机2进料口连通,砂磨机2出料口与过滤洗涤干燥设备300的进料口341连接,过滤洗涤干燥设备300的滤液出口332通过管线与滤液出料管6连通,过滤洗涤干燥设备300的不溶性硫磺产品出料口344与不溶性硫磺产品出料管3连通,热风进管4通过管线同时与急冷塔热风进口123及过滤洗涤干燥设备的热风进口(物料进口)341连通,萃取剂进管5通过管线同时与急冷塔萃取剂进口122及过滤洗涤干燥设备的萃取剂进口(物料进口)341连通。
急冷塔100包括筒体,筒体轴中心设有转动轴108;筒体内部自上而下依次包括进料段A、急冷段B和粉碎段C。进料段A位于急冷塔100上部,进料段A设置淬冷液进口104、硫磺进口102、萃取剂进口122、热风进口123及硫磺分布器106。急冷段B位于急冷塔中部,急冷段内未设置构件。粉碎段C位于急冷塔100的下部,粉碎段C内设置搅拌棒110、粉碎球111,粉碎段底部设有分级网板112。急冷塔100用于对进入本设备内的高温硫磺进行冷却、混合、粉碎。急冷塔100为圆柱形筒体结构。
淬冷液进口104、硫磺进口102、萃取剂进口122、热风进口123设置于急冷塔100的顶部或上部筒壁,硫磺分布器106设置在筒体内。硫磺进口102通过管线与硫磺分布器106进口连通。
在筒体顶部外设置电机105,电机105用于驱动转动轴108。转动轴108贯穿进料段A、急冷段B和粉碎段C。搅拌棒110均布于转动轴108上并与转动轴108固定连接;粉碎球111分散分布于粉碎段C内。分级网板112位于粉碎段C的轴中心。
分级网板112包括网板筒109和位于网板筒顶部的网板顶盖121。分级网板为筒体结构,网板顶盖121与转动轴108固定连接。网板筒109构成了转动轴下段,在网板筒109外壁均布搅拌棒110。网板筒109的筒壁开有若干条缝或网孔120,条缝宽度或网孔直径小于粉碎球111直径。网板筒109下沿与急冷塔100底板之间具有间隙,该间隙高度小于粉碎球111的直径,一般为粉碎球111直径的0.5倍~0.8倍。急冷塔100底板中心设有出料口107,出料口107直径不大于分级网板112直径。分级网板112用于阻隔粉碎球111,以阻止其进入分级网板112内。
所述硫磺分布器106可以选自造粒机、挤条机或雾化器,硫磺分布器是用于将实现硫磺分散于急冷塔100中。
如图3-5所示,所述一种过滤洗涤干燥一体化设备,包括:
过滤套筒330,其包括外筒331和内筒333;外筒331套装于内筒333之外,外筒331与内筒333构成的环形空间内设置内筒夹套335,内筒夹套335用于对内筒333内物料进行保温和加热;与内筒夹套335相对的内筒333筒壁设置过滤网334,与过滤网334相对应的外筒331筒壁设置滤液出口332;
物料进出筒340,其为水平设置,且与过滤套筒330连通;物料进出筒340包括顶部的物料进口341、底部的物料出口344,和物料进出口夹套342;
转动夹套轴312,其可在过滤套筒330内转动;转动夹套轴312由轴外筒313和轴内筒314套装而成:轴内筒314设置轴加热介质进口315,轴外筒313设置轴加热介质出口316;轴内筒314圆周外壁设置若干分布支管318,轴外筒313圆周外壁设置若干搅拌桨317,若干分布支管318与若干搅拌桨317分别对应设置,分布支管318的出口位于对应的搅拌桨317内部空间。
过滤套筒330为卧式设置,两端设置端面法兰盖320。内筒夹套热介质进口336和内筒夹套热介质出口337均设置在内筒侧面,且穿过端面法兰盖320。滤液出口332设置在外筒底部,过滤网334位于内筒底部。外筒的侧面还设置有真空气体出口338。过滤网334弧宽是内筒夹套335弧宽的0.5~1.0倍。
物料进出筒340为筒形夹套结构,其与过滤套筒330直径相当。物料进出筒夹套342的加热介质进口343和加热介质出口345均设置在物料进出筒340的底部。物料进出口(加热)夹套342环绕物料进出口设置。
转动夹套轴312中,轴内筒314和轴外筒315为同轴中心内外套管,轴加热介质进口315设置于轴内筒314外壁,轴加热介质出口316设置于轴外筒313外壁。轴外筒313外壁上的搅拌桨317和轴内筒314外壁上的分布支管317均位于由端面法兰盖320、过滤套筒330、物料进出筒340构成的密闭空间内。
所述过滤洗涤干燥设备300还包括电机311,其用于驱动转动夹套轴312转动。电机311位于转动夹套轴312的一端,轴加热介质进口315、轴加热介质出口316位于转动夹套轴312的另一端。电机311和轴加热介质进口315、轴加热介质出口316均位于由端面法兰盖320、过滤套筒330、物料进出筒340构成的密闭空间外。
转动夹套轴312贯穿端面法兰盖320、过滤套筒330和物料进出筒轴340中心。过滤套筒330和物料进出筒340之间通过法兰固定连接。由过滤套筒330和物料进出筒340组合构成的过滤洗涤干燥设备300两端由端面法兰盖320固定密封。过滤洗涤干燥设备300至少由过滤套筒330和物料进出筒340各一个组合构成。
搅拌桨317可以是耙式、圆盘式。优选地,在搅拌桨317的外壁上均布有翅片。轴外筒313两端与端面法兰盖320通过密封构件连接,密封构件可以是机械密封、气体密封或填料密封。转动轴310是在电机311的驱动下用于带动搅拌桨317旋转,转动夹套轴312内用于流动加热介质加热搅拌物料。
物料进出筒340用于过滤洗涤干燥设备300进出物料和夹套加热。
实施例2
本实施方式将结合附图对本发明的不溶性硫磺生产方法进行详细描述。
结合图1-5,所述的不溶性硫磺生产法包括:
(1)淬冷液连续通过淬冷液进口104进入急冷塔100,控制急冷塔100中淬冷液液位,淬冷液通过出料口107连续排出急冷塔100,并通过淬冷夜排出管7排出生产系统;
(2)在急冷塔100内淬冷液液位控制稳定后,高温硫磺通过硫磺进口102进入硫磺分布器106,然后进入急冷塔的急冷段B,分散的硫磺进入淬冷液中冷却或混合,冷却或混合后的分散硫磺在急冷段B和粉碎段C被急冷变脆;
(3)硫磺经过淬冷后,停止通入淬冷液,将急冷塔100中淬冷液通过出料口107排出;从热风进口123往急冷塔中100通入热气,利用热介质对硫磺进行干燥,将硫磺干燥至含水率小于1%;继续通入热风对硫磺进行熟化;
(4)硫磺干燥熟化后,通过萃取剂进口122向急冷塔中连续加入萃取剂,启动电机,转动轴108带动搅拌棒110和粉碎球111转动;急冷变脆的硫磺被粉碎,同时实现萃取;粉碎过程中,小于分级网板112条缝宽度或网孔孔径的硫粉通过网孔120进入分级网板112中,通过出料口107连同萃取剂一同进入出料泵1中;
(5)由急冷塔100排出的物料通过出料泵1提升输送至砂磨机2中,进一步研磨至100目~300目,含100目硫粉的浆液由砂磨机2出料口排出后进入过滤洗涤干燥设备300;
(6)浆液在过滤洗涤干燥设备300中先进行过滤,得到硫粉滤饼;
(7)硫粉滤饼在过滤洗涤干燥设备300中进一步萃取,萃取并过滤后得到的不溶性硫磺再次采用热风进行干燥,得到未充油的不溶性硫磺产品。
本发明低温熔融法不溶性硫磺生产系统和方法采用急冷塔、砂磨机两级粉碎,提高了生产系统的可靠性,减少了急冷塔的设备规模和投资,由于淬冷后的硫磺是先热风干燥熟化、再粉碎萃取,该生产系统不仅大大缩短了工艺操作流程、减少了系统投资,还减少了干燥过程的能耗,达到了系统节能的目的。