CN113120868B - 一种不溶性硫磺生产方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不溶性硫磺生产系统。该系统包括聚合釜、急冷塔、洗涤过滤器及干燥器；所述急冷塔包括壳体，壳体内部从上到下依次包括进料段、淬冷段、切粒段、熟化段；所述进料段内设置有挤条装置和进料口，淬冷段设置有溶剂进口、淬冷水进口、液体循环入口，切粒段内设置物料收集设施、物料切粒铰刀和驱动设施，熟化段内设置有过滤网、出料口和液体循环出口。本发明的系统通过挤条、切粒、熟化、萃取、粉碎一体化过程，实现聚合硫磺的连续淬冷、熟化操作。本发明系统缩短了操作过程，避免硫磺颗粒系统堵塞，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种不溶性硫磺生产方法和生产系统。
背景技术
随着石油消费急剧增加，全球石油资源日益紧缺，炼厂原料的重质化与劣质化日益严重；同时各国环保法规日趋严格，对石油产品及天然气的总硫含量控制愈加严格。所以，各大炼厂与天然气净化厂的硫磺回收装置的产能快速增加。这种普通硫磺的国内外市场已趋于饱和，因而价格低廉。如何提供市场紧缺的高附加值硫磺制品成为相关企业关注的重点。
不溶性硫磺是一种高效橡胶硫化剂，具有在胶料中分布稳定性好，制品硫化交联点均匀等优点，能克服胶料表面喷霜，增进橡胶与钢丝或化纤帘子线粘结性能。从国际市场来看，目前只有少数国家和地区（如美国、俄罗斯、日本、德国、法国、印度以及东欧等）能生产不溶性硫磺。
专利CN102070127A公开了一种不溶性硫磺生产方法，其步骤包括：（1）熔融聚合；（2）雾化冷萃；（3）固化；（4）离心分离；（5）连续干燥；（6）粉碎、筛分和充油，最后得到成品；该方法为一种连续化的生产方法，但该方法硫磺聚合操作温度和压力均较高，操作温度580～690℃，操作压力0.8～1.2MPa，对反应设备要求较高。
专利CN107337184A公开了一种耐热稳定不溶性硫磺及其生产方法，包括（1）预熔：将原料工业硫磺投入130-150℃的熔硫池内进行预熔至原料硫磺变为液态硫磺；（2）反应：将液态硫磺导入反应釜内，在N2的保护作用和机械搅拌的条件下，将温度调为240℃，加入0.6%的KI，反应一段时间；（3）淬冷：将步骤（2）所得产物置于含有N2的气化室内进行气化，形成过热蒸气，将过热蒸汽喷入淬冷液中进行淬冷；（4）萃取：采用有机溶剂萃取淬冷液中的硫磺；（5）粉碎：将萃取过的硫磺置于45-50℃的烘干机中烘干，至水分减少为烘干前的2%-4%为止，随后置于管磨机中研磨，粉碎过300-400目筛，得耐热稳定不溶性硫磺。
目前，现有低温熔融法生产得到的不溶性硫磺热稳定差、收率低，系统连续化操作过程复杂。
CN207435026U公开了一种具有快速急冷雾化作用的不溶性硫磺淬冷装置，包括箱体，所述箱体内腔表面的底部固定连接有第一支撑板，所述第一支撑板顶部的右侧固定连接有第二支撑板，所述第二支撑板远离第一支撑板的一端与箱体内腔的顶部固定连接，第二支撑板将箱体分为冷却箱和保温箱；箱体内腔底部的右侧固定连接有制冷机。本实用新型通过设置制冷机和风机，达到将冷气排入冷却箱和保温箱的效果，通过第一喷头，达到将冷气吹入冷却箱的效果，通过搅拌箱，达到对水和不溶性硫磺搅拌混合的效果，通过水泵和进水管，达到将其吸出的效果，通过第二喷头，达到雾化的效果，可有效的对不溶性硫磺进行冷却和雾化，方便人们的使用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种不溶性硫磺生产方法和生产系统。本发明的系统和方法通过挤条、切粒、熟化、萃取、粉碎一体化过程，实现聚合硫磺的连续淬冷、熟化等，简化了工艺流程，缩短了操作过程，保证产品的纯度、热稳定性和收率，避免硫磺颗粒系统堵塞，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
本发明提供了一种不溶性硫磺生产系统，所述生产系统包括聚合釜、急冷塔、洗涤过滤器及干燥器；所述聚合釜出料口经管线与急冷塔进料口连通，急冷塔出料口通过管线经出料泵与洗涤过滤器进料口连通，洗涤过滤器出料经管线与干燥器进料口连接。
本发明所述不溶性硫磺生产系统中，所述急冷塔包括壳体，所述壳体内部从上到下依次包括进料段、淬冷段、切粒段、熟化段；所述进料段内设置有挤条装置和进料口，淬冷段设置有溶剂进口、淬冷水进口、液体循环入口，切粒段内设置物料收集设施、物料切粒铰刀和驱动设施，熟化段内设置有过滤网、出料口和液体循环出口。
本发明所述不溶性硫磺生产系统中，所述急冷塔的进料段在急冷塔顶部，进料段高度为急冷塔壳体直径的0.3~0.8倍，优选0.4~0.6倍，淬冷段高度为3~6米，优选3.5~5.5米，切粒段高度为急冷塔壳体直径的0.8~2倍，优选0.9~1.5倍，熟化段高度为急冷塔壳体直径的2~6倍，优选3~5倍。
本发明所述不溶性硫磺生产系统中，所述急冷塔上端进料口与聚合釜出料口连通，急冷塔上端的溶剂进口与进料溶剂管道连接，淬冷水进口与淬冷水管线连接，液体循环出口通过管线与循环泵入口连通，出料口经三通分别与剪切泵入口、出料泵入口连通，循环泵出口和剪切泵出口同时与冷却器入口连接，冷却器出口与液体循环进口连通。
上述急冷塔中，所述进料段的挤条装置可以是圆形喷头、方形耙式喷头等，挤条装置设置夹套伴热，挤条喷头开孔为1~5mm，优选2~4mm，开孔间隙为3~6mm，优选4~5mm。
上述急冷塔中，所述切粒段内的物料收集设施由物料导向板和物料流通缝隙构成。物料导向板之间形成了物料流通缝隙。物料导向板通常包括两部分，即中心固定轴和外围物料导向板。所述中心固定轴和外围物料导向板位于同一中心轴线上，外围物料导向板可以为一块以上。中心固定轴可以为锥形、锥台形、正棱锥形或正棱台形结构。中心固定轴与外围物料导向板之间，以及两块以上外围物料导向板之间形成物料流通缝隙。物料流通缝隙与中心固定轴底面的形状一致。相邻的两块物料导向板上端所构成的缝隙比下端所构成的缝隙宽，中心固定轴和物料导流板下端通过铁杆固定在急冷塔壳体上。物料导流板的高度为急冷塔壳体直径的0.5~1.5倍，优选0.7~1.2倍，在物料收集设施的中心设置物料切粒铰刀，物料切粒铰刀沿急冷塔壳体径向方向安装，并固定在物料收集设施上，物料切粒铰刀通过皮带与驱动设施连接，由驱动设施驱动旋转，驱动设施安装在急冷塔壳体外。
上述急冷塔中，所述熟化段内设置的过滤网直径不大于0.15毫米，过滤网固定安装在急冷塔底部，过滤网下端位于出料口和液体循环出口之间、上端固定在急冷塔壳体上，过滤网直径为循环液体出口口径的5~15倍，优选8~12倍。
本发明第二方面提供了一种不溶性硫磺生产方法，采用上述不溶性硫磺生产系统，所述生产方法的包括如下内容：
（1）液硫经预热到110～120℃进入聚合釜，同时向聚合釜中加入引发剂，在氮气保护下，升温进行聚合反应；
（2）步骤（1）得到的聚合反应流出物挤条进入急冷塔中淬冷水中进行淬冷处理；
（3）步骤（2）得到的淬冷产物在急冷塔中进行溶剂液相切粒、溶剂熟化、萃取一体化处理；
（4）步骤（3）得到的熟化产物在急冷塔中进行液相循环粉碎；
（5）步骤（4）得到的产物进一步泵送至洗涤过滤器进行洗涤过滤；
（6）步骤（5）得到的固体产物进行干燥，处理后得到不溶性硫磺产品。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（1）中所述聚合温度为200～270℃，优选250～260℃；聚合时间为30～60分钟，优选30～45分钟。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（1）中所述引发剂采用过硫酸钾、二甲基亚砜等中的一种或几种。所述引发剂加入量为液硫加入量的0.05wt%～0.3wt%，优选为0.1wt～0.2wt%。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（2）中所述挤条温度为200～270℃，优选250～260℃，淬冷温度为50～70℃，优选55～65℃，淬冷时间5～30分钟，优选10～20分钟。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（2）中所述急冷塔中使用的淬冷剂为软水。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（3）中所述液相切粒的颗粒长度为2~6毫米，优选3~5毫米；熟化处理温度55～75℃，优选60～65℃，处理时间为3~10小时，优选5～9小时；萃取温度为55～75℃，优选60～65℃，萃取时间为3~10小时，优选5～9小时，萃取过程为萃取剂连续萃取。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（4）中所述粉碎处理温度为45～75℃，优选50～60℃，处理时间为30~60分钟，优选35～50分钟，粉碎后颗粒粒度为100~250目，优选120~200目。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（5）中所述洗涤过滤处理温度为65～95℃，优选70～85℃，洗涤过滤连续操作2~4次，优选2~3次。
本发明不溶性硫磺生产方法中，步骤（6）中所述干燥处理采用真空干燥，干燥温度65～95℃，优选70～85℃，干燥处理时间为1~5小时，优选35～50分钟，干燥真空度为100~1000Pa，优选200~500Pa。
本发明不溶性硫磺生产方法中，所述急冷塔中挤条、淬冷、切粒、熟化、萃取及粉碎一体化过程是通过挤条装置将200～270℃聚合硫磺挤条进入急冷塔淬冷水中，条状硫磺在淬冷水中淬冷10～50秒固化后再通过切粒段铰刀将条状硫磺切粒为2~6毫米颗粒，颗粒进入急冷塔熟化段。在淬冷时，急冷塔中淬冷水从液体循环出口流经循环泵增压、换热器冷却再通过液体循环入口进入急冷塔，实现淬冷水恒温50～70℃淬冷。淬冷5～30分钟后，经出料泵通过淬冷水排液管排出急冷塔；然后经溶剂进料管向急冷塔中连续进溶剂，同时，溶剂从液体循环出口流经循环泵增压、换热器冷却再通过液体循环入口进入急冷塔，实现55～75℃温度熟化，在此同时，通过溶剂连续进入急冷塔和在急冷塔中连续循环，不断实现可溶性硫磺萃取，急冷塔中溶剂并连续通过出料泵外排至洗涤过滤器中回收，熟化3~10小时后启动剪切泵，循环剪切硫磺颗粒，当硫磺颗粒小于0.15毫米时，细小颗粒排出急冷塔至洗涤过滤器中进一步洗涤萃取、过滤处理。
本发明不溶性硫磺生产方法中，熟化、洗涤、过滤过程中所使用的溶剂可以是环己烷、苯、对二甲苯等中的一种或几种，优选为对二甲苯。
本发明不溶性硫磺生产方法中，所采用的洗涤过滤、真空干燥、换热器等技术是本领域专业人员所熟知的内容。
与现有技术相比，本发明所述的不溶性硫磺生产方法和生产系统具有如下优点：
1、本发明的不溶性硫磺生产系统中，通过急冷塔一体化设备可以实现挤条、淬冷、切粒、熟化、萃取和粉碎的全部过程，解决了固体颗粒输送难、硫磺堵塞管道和设备等关键问题。
2、本发明的不溶性硫磺生产系统中，聚合硫磺在急冷塔中挤条、淬冷、切粒，解决了高粘度聚合硫磺不易造粒的问题，有利于聚合硫磺的淬冷，提高不溶性硫磺收率，解决了由于聚合硫磺粘度高、造粒难、造粒时存在的拉丝等问题。
3、本发明的不溶性硫磺生产方法中，采用萃取剂为熟化溶剂，同时实现了硫磺颗粒熟化与萃取过程。与常规低温熔融法相比，缩短了熟化时间、避免了淬冷水干燥过程，大大缩短了工艺过程，简化了工艺流程，提高了生产效率，降低了生产成本和装置投资。
4、本发明的不溶性硫磺生产方法中，通过挤条装置连续挤条、物料切粒绞刀连续剪切物料，可实现淬冷、切粒连续操作，生产过程具有安全可靠、设备及操作简单、操作费用低、节能效果明显等特点。
附图说明
图1 是本发明不溶性硫磺生产系统示意图。
图2是本发明不溶性硫磺生产系统中急冷塔结构示意图。
图3 是本发明不溶性硫磺生产系统中急冷塔物料收集设施的截面图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的具体情况，但不限于下述的实施例。
如图1所示，本发明提供了一种不溶性硫磺生产系统。所述生产系统包括聚合釜2、急冷塔5、洗涤过滤器10及干燥器11；所述聚合釜2出料口经管线与急冷塔5进料口连通，急冷塔5出料口通过管线经出料泵9与洗涤过滤器10进料口连通，洗涤过滤器10出料经管线与干燥器11进料口连接。
如图2、图3所示，本发明的不溶性硫磺生产系统中，所述急冷塔5包括壳体，所述壳体内部从上到下依次包括进料段B、淬冷段C、切粒段D、熟化段E；所述进料段B内设置有挤条装置501和进料口101，淬冷段C设置溶剂进口103、淬冷水（液）进口102、液体循环入口104，切粒段D内设置物料收集设施502、物料切粒铰刀505和驱动设施503，熟化段E内设置有过滤网506、出料口106和液体循环出口105。所述急冷塔5的进料段B在急冷塔5顶部，进料段B高度一般为急冷塔5壳体直径的0.3~0.8倍，优选0.4~0.6倍，淬冷段C高度一般为3~6米，优选3.5~5.5米，切粒段D高度一般为急冷塔5壳体直径的0.8~2倍，优选0.9~1.5倍，熟化段E高度一般为急冷塔5壳体直径的2~6倍，优选3~5倍。所述急冷塔5上端进料口101与聚合釜2出料口连通，急冷塔5上端的溶剂进口103与进料溶剂管道连接，淬冷水进口102与淬冷水管线连接，液体循环出口105通过管线与循环泵8入口连通，出料口106经三通分别与剪切泵7入口、出料泵9入口连通，循环泵8出口和剪切泵7出口同时与冷却器6入口连接，冷却器6出口与液体循环进口104连通。
所述进料段B的挤条装置501可以是圆形喷头、方形耙式喷头等，挤条装置501设置夹套伴热。挤条喷头开孔为1~5mm，优选2~4mm，开孔间隙为3~6mm，优选4~5mm。
所述切粒段D内的物料收集设施502由由物料导向板507和物料流通缝隙508构成。物料导向板507通常包括两部分，即中心固定轴和外围物料导向板两部分，中心固定轴和外围物料导向板位于同一中心轴线上，外围物料导向板可以是多块。中心固定轴可以为锥形、锥台形、正棱锥形或正棱台形结构，其与外围的物料导向板之间形成物料流通缝隙508，物料流通缝隙508与中心固定轴底面的形状一致。物料导向板507和物料流通缝隙508可以是圆形或方形，相邻两物料导向板507之间的缝隙为物料流通缝隙508。相邻两物料导向板507上端所构成的缝隙比下端所构成的缝隙宽，中心固定轴和物料导流板下端通过铁杆504固定在急冷塔5壳体上。物料导流板507的高度为急冷塔5壳体直径的0.5~1.5倍，优选0.7~1.2倍，在物料收集设施502的中心设置物料切粒铰刀505，物料切粒铰刀505沿急冷塔5壳体径向方向安装，并固定在物料收集设施502上，物料切粒铰刀505通过皮带504与驱动设施503连接，由驱动设施503驱动旋转，驱动设施503优选安装在急冷塔5壳体外。
所述熟化段E内所设置过滤网506的网孔直径不大于0.15毫米。过滤网506固定安装在急冷塔5底部，过滤网506下端位于出料口106和液体循环出口105之间、上端固定在急冷塔5壳体上，过滤网506大小尺寸为循环液体出口105管道截面尺寸的5~15倍，优选8~12倍。
本发明的不溶性硫磺生产系统的具体工作过程如下：
液硫1经预热到110～120℃进入聚合釜2，同时向聚合釜2中加入引发剂，引发剂加入量为液硫加入量的0.05wt%～0.3wt%。在氮气保护下，升温到200～270℃进行聚合反应，并恒温30～60分钟；液硫聚合后通过挤条装置501挤条进入急冷塔5淬冷水中，淬冷水由管道3引入急冷塔5中，采用软水为淬冷剂；条状硫磺在淬冷水中淬冷10～50秒固化后再通过切粒段D铰刀505将条状硫磺切粒为2~6毫米颗粒，颗粒进入急冷塔5熟化段E。在淬冷时，急冷塔5中淬冷水从液体循环出口流经循环泵8增压、换热器6冷却再通过液体循环入口进入急冷塔5，实现淬冷水恒温50～70℃淬冷。淬冷5～30分钟后，经出料泵9通过淬冷水排液管排出急冷塔5；然后经溶剂进料管向急冷塔5中连续进溶剂，同时，溶剂从液体循环出口流经循环泵8增压、换热器6冷却再通过液体循环入口进入急冷塔5，实现55～75℃温度熟化，在此同时，通过溶剂连续进入急冷塔5和在急冷塔5中连续循环，不断实现可溶性硫磺萃取，急冷塔5中溶剂并连续通过出料泵外排至洗涤过滤器10中回收，熟化3~10小时后启动剪切泵7，循环剪切硫磺颗粒，当硫磺颗粒小于0.15毫米时，细小颗粒排出急冷塔5至洗涤过滤器10中进一步洗涤萃取、过滤处理。洗涤、过滤溶剂通过管道13循环回收利用，洗涤过滤处理温度为65～95℃，洗涤过滤连续操作2~4次，过滤得到的不溶性硫磺进入干燥器11中真空干燥，干燥温度65～95℃，干燥处理时间为1~5小时，干燥真空度为100~1000Pa，经干燥得到不溶性硫磺产品12。
Claims (16)
1.一种不溶性硫磺生产系统，所述生产系统包括聚合釜、急冷塔、洗涤过滤器及干燥器；所述聚合釜出料口经管线与急冷塔进料口连通，急冷塔出料口通过管线经出料泵与洗涤过滤器进料口连通，洗涤过滤器出料口经管线与干燥器进料口连接；
所述急冷塔包括壳体，所述壳体内部从上到下依次包括进料段、淬冷段、切粒段、熟化段；
所述进料段内设置有挤条装置和进料口；
所述淬冷段设置有溶剂进口、淬冷水进口、液体循环入口；
所述切粒段内设置物料收集设施、物料切粒铰刀和驱动设施；
所述熟化段内设置过滤网、出料口和液体循环出口；
所述的物料收集设施由物料导向板和物料流通缝隙构成；所述物料导向板包括中心固定轴和一块以上外围物料导向板，中心固定轴和外围物料导向板位于同一中心轴线上；所述中心固定轴与外围物料导向板之间，以及两块以上外围物料导向板之间形成物料流通缝隙；在物料收集设施的中心设置物料切粒铰刀，物料切粒铰刀沿急冷塔壳体径向方向安装，并固定在物料收集设施上，物料切粒铰刀通过皮带与驱动设施连接，由驱动设施驱动旋转；所述的中心固定轴为锥形、锥台形、正棱锥形或正棱台形结构；相邻两物料导向板上端所构成的缝隙比下端所构成的缝隙宽2~4倍。
2.按照权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述进料段在急冷塔顶部，进料段高度为急冷塔壳体直径的0.3~0.8倍，淬冷段高度为3~6米，切粒段高度为急冷塔壳体直径的0.8~2倍，熟化段高度为急冷塔壳体直径的2~6倍。
3.按照权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述急冷塔上端进料口与聚合釜出料口连通，急冷塔上端的溶剂进口与进料溶剂管道连接，淬冷水进口与淬冷水管线连接，液体循环出口通过管线与循环泵入口连通，急冷塔出料口经三通分别与剪切泵入口、出料泵入口连通，循环泵出口和剪切泵出口同时与冷却器入口连接，冷却器出口与液体循环进口连通。
4.按照权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述的挤条装置采用圆形喷头或方形耙式喷头，挤条装置设置夹套伴热，挤条喷头开孔为1~5mm，开孔间隙为3~6mm。
5.按照权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述物料导流板的下端通过铁杆固定在急冷塔壳体上。
6.按照权利要求1所述的生产系统，其特征在于，物料导流板的高度为急冷塔壳体直径的0.5~1.5倍。
7.按照权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述熟化段内设置的过滤网直径不大于0.15毫米，过滤网固定安装在急冷塔底部，过滤网下端位于出料口和液体循环出口之间、上端固定在急冷塔壳体上，过滤网直径为循环液体出口口径的5~15倍。
8.一种不溶性硫磺生产方法，其特征在于，采用了权利要求1-7任一所述的不溶性硫磺生产系统。
9.按照权利要求8所述的生产方法，其特征在于，包括如下内容：
（1）液硫经预热后进入聚合釜，同时向聚合釜中加入引发剂，在氮气保护下，升温进行聚合反应；
（2）步骤（1）得到的聚合反应流出物经挤条进入急冷塔中淬冷水中进行淬冷处理；
（3）步骤（2）得到的淬冷产物在急冷塔中进行溶剂液相切粒、溶剂熟化、萃取一体化处理；
（4）步骤（3）得到的熟化产物在急冷塔中进行液相循环粉碎；
（5）步骤（4）得到的产物进一步泵送至洗涤过滤器进行洗涤过滤；
（6）步骤（5）得到的固体产物进行干燥，处理后得到不溶性硫磺产品。
10.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚合反应的温度为200～270℃，聚合时间为30～60分钟。
11.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述的引发剂选自过硫酸钾、二甲基亚砜中的一种或几种；所述引发剂的加入量为液硫加入量的0.05wt%～0.3wt%。
12.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）中所述挤条的温度为200～270℃，所述淬冷的温度为50～70℃，淬冷时间为5～30分钟。
13.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，步骤（3）中所述熟化的温度55～75℃，熟化时间为3~10小时；所述萃取的温度为55～75℃，萃取时间为3~10小时。
14.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，步骤（4）中所述粉碎的温度为45～75℃，粉碎时间为30~60分钟，粉碎后颗粒粒度为100~250目。
15.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，步骤（5）中所述洗涤过滤的温度为65～95℃，洗涤过滤连续操作2~4次。
16.按照权利要求9所述的生产方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥采用真空干燥，干燥温度65～95℃，干燥时间为1~5小时，真空度为100~1000Pa。
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