CN110408020A - 一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统及聚合工艺 - Google Patents

Abstract

一种生产单线165吨级尼龙‑6聚合系统及聚合工艺，本发明聚合系统只包括一个前聚反应器、一个后聚反应器、一台前聚熔体泵、一台后聚熔体泵、一台水下切粒机、一个切片水贮存罐、一个萃取塔、一台萃取旋转阀出料器、一个干燥塔、一台干燥旋转出料阀、一个切片冷却料仓、一条切片发送系统，实现了后聚熔体出料泵、切粒机、萃取塔、干燥塔、切片水离心机、干燥塔等的单线单台操作，使工艺操作更简便，生产效率更高,克服了现有尼龙聚合工艺中在场地布置、工人操作、设备维护、设备投资等方面都有不同程度的工作量增加、一次性投资增加等缺陷。

Description

一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统及聚合工艺

技术领域

本发明具体涉及尼龙聚合技术领域，具体涉及一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统及聚合工艺。

背景技术

作为合成纤维家族重要一员的锦纶，其上游原料就是由己内酰胺聚合生成的尼龙-6切片，当今世界上尼龙-6切片生产工艺主要是己内酰胺水解聚合工艺，其中最常用的有一段常压聚合工艺和前段加压后段减压的两段式聚合工艺，通常是以液体或熔融固体己内酰胺作为原料，以醋酸、苯甲酸等一元酸或己二酸、对苯二甲酸等二元酸为己内酰胺聚合的链终止剂，纯的脱盐水为己内酰胺开环剂高温水解聚合，然后经过切粒、萃取、干燥、冷却、包装生产出用户需要的产品。

我国尼龙-6聚合生产线从上世纪80年代开始引进国外工艺技术，单线产能从10吨/天↗15吨/天↗25吨/天↗40吨/天↗65吨/天↗100吨/天↗150吨/天↗200吨/天↗260吨/天↗390吨/天，直至今日台湾地区力宝龙已经有500吨/天的生产线投入运营。

从国外引进的工艺技术的工程公司主要有瑞士EMS、德国Lugir、德国PE这三家，其中瑞士EMS单线产能最高200吨/天，德国Lugir单线最高产能390吨/天、德国PE单线最高产能150吨/天。

瑞士EMS单线产能大于150吨/天生产线流程：

预聚反应→终聚反应→切粒（两台切粒机并联）→萃取（分两路出料）→干燥（两干燥塔并联）→切片输送（两输送并联）；

德国Lugir单线产能大于150吨/天生产线流程：

预聚反应→终聚反应→切粒（两台切粒机并联）→一级萃取→二级萃取→三级萃取（分两路出料）→干燥（两干燥塔并联）→切片输送（两输送并联）；

德国PE单线最高产能150吨/天生产线流程：

预聚反应→终聚反应→切粒（两台切粒机并联）→萃取（两萃取塔并联）→干燥（两干燥塔并联）→切片输送（两输送并联）；

上述三家国外尼龙-6工程公司工艺和设备有以下不足和缺点：

从上述三家公司工艺流程简图可以看出，从切粒工序开始，到萃取、到干燥、到切片输送每个工序都是由二套或以上的工艺设备并联或串联达到产量要求。

1、两台尼龙-6切粒机，需要两台尼龙-6熔体出料泵、两套熔体过滤器，在场地布置、工人操作、设备维护、设备投资等方面都有不同程度的工作量增加、一次性投资增加。

2、增加了尼龙-6切片萃取工艺的流程复杂性，系统管道中调

节阀、流量计、温度计、管道数量都随着串联的萃取塔的数量而增加。

3、单线萃取工艺设备的数量随串联(或并联)的萃取塔数量而增加，每串联（或并联)一级萃取塔，就需要增加相应的萃取水循环泵、萃取水过滤器、切片水泥浆泵、切片旋转出料阀、萃取水加热器、萃取水脱气罐等。

4、由于串联（或并联)萃取塔的数量增加，相关的运转设备数量也随之增加，设备日常维护工作量及设备故障率相应增加。

5、由于多塔串联（或并联)操作，而萃取水与切片是逆流走向，因此萃取水循环系统水平衡不易掌控、操作难度提高，对工艺条件变化更加敏感，不利于切片质量的稳定性。

6、由于多级萃取塔组合，厂房土建面积增加，增加了初期的固定资产投资。

7、增加了尼龙-6切片干燥工艺的流程复杂性，系统管道中调

节阀、流量计、温度计、管道数量都随着并联的干燥塔的数量而增加。

8、单线干燥工艺设备的数量随并联的干燥塔数量而增加，每并联一台干燥塔，就需要增加相应的干燥氮气循环风机、粉尘过滤器、切片旋转出料阀、氮气加热器等。

9、由于并联干燥塔的数量增加，相关的运转设备数量也随之增加，设备日常维护工作量及设备故障率相应增加。

10、由于多塔并联操作，每台干燥塔工艺工况不一致，最终产品干切片含水量差异大，产生不同的产品批号，不利于切片用户对切片指标均一性的要求。

11、由于多个干燥塔组合，厂房土建面积增加，增加了初期的固定资产投资。

发明内容

为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明提供了一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统及聚合工艺。

本发明采用的技术解决方案是：一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，依次包括己内酰胺进料系统、前聚合反应器、熔体泵、后聚反应器、铸带泵、熔体过滤切粒及切粒水循环系统、切片水混合罐、萃取塔、离心脱水机、干燥塔、冷却料仓、切面输送系统以及切片包装系统，所述的切粒机为单台切粒机，所述的萃取塔和干燥塔的为单塔，所述的切面输送系统为单线切片输送，所述的萃取塔为单级萃取塔。

所述的己内酰胺进料系统包括己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵以及自动控制系统,所述的己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵通过自动控制系统按DCS程序计算公式的物料比例自动计算各组分的加入量并进料。

所述的前聚合反应器的顶部设有将前聚合器顶排出的含己内酰胺的水蒸汽在塔内蒸馏并冷凝回流到前聚合器的填料塔和冷凝器，。

所述的前聚合器通过熔体泵与后聚反应器上部的脱水器相连。

所述的后聚反应器的上部通过汽相联苯加热器301-E-24加热，所述的后聚反应器的中、下部用联苯加热器301-E-26和联苯循环泵301-P-26来控制液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热。

所述的冷凝器通过真空水封罐与切片水混合罐相连。

所述的熔体过滤切粒及切粒水循环系统依次包括BKG水下热切机、齿轮泵、熔体过滤器、脱水机，所述的熔体过滤器包括一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器。

所述的切面输送系统包括用于纯氮气增压用的鼓风机或压缩机，用于聚合物粉尘与进料端气体的分离的过滤器，用于除去在出料端上压缩产生的热量的冷却器以及专用的用于分配切片的脉冲输送机。

一种生产单线165吨级尼龙-6聚合工艺，包括以下步骤：

（1）预聚反应： 85℃己内酰胺熔融液,进入己内酰胺预热器,被后聚合器下部盘管出来的液相联苯加热到120-180℃，会同二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵送来的添加剂，进入前聚合器中，开环反应所需热量,由联苯蒸发器加热的气相联苯提供，上部联苯蒸发器的气相联苯加热温度根据不同产量控制在230～290℃范围内，下部的气相联苯的加热温度通常控制在265～285℃的范围内，前聚反应器上部的物料温度控制在240～275℃，前聚中部的温度会受上部温度影响，在255～275℃之间，前聚下部是聚合反应的放热阶段温度最高，通常较前聚中部温度高3～5℃，正常温度在250～280℃，前聚合反应器的操作压力最高为5.0bar，较高的操作压力有利于保证己内酰胺开环反应所需要的水份，提高聚合反应速度和减少低分子量物质的产生，前聚下部最终的物料相对粘度为1.3～1.8，前聚合物料经前聚出料泵送入后聚合反应器上部的脱水器脱去部分水后进后聚合反应器；

（2）终聚反应：在减压聚合阶段,缩聚生成的水份被排除,使聚合物的分子链能增长到需要的长度，后聚合器主要进行的是分子链加长的聚合反应，后聚合器底部达到了工艺要求分子量的熔融状聚合物,经出料齿轮泵送至切粒工段。后聚合器为减压操作，后聚合器上部用汽相联苯加热器加热,汽相联苯的温度控制在255～275℃，上部物料温度控制在250～265℃，中、下部用液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热，其中移热段的温度由联苯加热器和联苯循环泵来控制实现，通常移热段的液相联苯温度控制在235～245℃，物料温度控制在230～248℃之间，后聚下部属平衡阶段，温度通常由联苯加热器和联苯循环泵实现，这一部分的液相联苯温度通常控制在230～245℃，最终后聚排出的聚合物温度也在230～245℃之间，从后聚排出的物料相对粘度为2.20—2.30，后聚物料经齿轮泵排出后经熔体过滤器过滤去≥10μ的凝胶粒子、二氧化钛粗粒子及其它杂质后，进入切粒工段切粒，缩聚反应生成的水份经填料塔蒸馏使大部分己内酰胺回流到后聚合器，塔顶出来的含微量己内酰胺的水蒸汽在部分冷凝器冷凝后,冷凝液作为回流，未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝经真空水封罐排入切粒水贮罐，后聚反应器的操作压力通过后聚填料的排气控制阀和真空机组来控制，后聚最终排出的物料相对粘度达到3.0～3.5；

（3）切粒及切粒水循环：后聚出料通过BKG水下热切机进行切粒，熔体经齿轮泵输送及熔体过滤器过滤去杂质后，通过BKG模头孔板压出，经过BKG切粒机旋转刀头切粒，切断的圆球状切片直接输送到脱水机, 切片与水分离干燥后, 切片中超长类不合格经振动筛筛网分离，合格切片通过筛网进入预萃取罐，切粒机模头45℃的切粒循环水，回到切粒水贮罐，经一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器过滤后，再经板式换热器的32℃冷却水冷却至40℃，重新回到切粒料腔对熔体进行冷却，切粒循环水循环使用；

（4）切片连续萃取：切片从振动筛掉入预萃取罐，切片在重力作用下自上而下移动，与逆流而上的萃取水充分接触，在预萃取罐底部通过泥浆泵、旋转出料器输送到萃取塔顶部切片水分离罐，其中切片分离后掉进萃取塔，水和萃取塔溢流水一起回到预萃取脱气罐，为提高萃取效果，切片输送水和萃取塔溢流水汇合后，一部分送入预萃取罐底部作为预萃取的萃取进水，另一部分作为预萃取底部旋转出料器的切片输送水使用，在萃取塔顶部切片自上而下移动与逆流而上的萃取水充分接触萃取，切片中的单体及低聚物由逆流而上的萃取热水带走，萃取后的切片由萃取塔底部按液位自动控制经输送到脱水机筛分除水后进入后续干燥工段，输送水则被送回循环使用，萃取塔中有四道循环水路和一道萃取水冷却，循环水路的作用是增加萃取塔中切片和水的传质效果，降低萃取塔内切片和水的径向温差，萃取塔的水温分布从下至上逐步降低，每个温度点的温度差约为1～3℃，通常萃取塔最下部温度点的温度≥130℃，最上部温度点的温度≤100℃，如果萃取塔水温达不到工艺要求，可以打开萃取塔的夹套蒸汽进行辅助加热，辅助加热的标准是萃取塔上部温度不超过85℃，萃取塔输送至离心脱水机的切片，经过脱水送至干燥塔的切片的含水量≤10%；

（5）切片连续干燥：从萃取工段经过离心机脱水含水量≤10%的切片用氮气气流干燥，干燥用氮气从干燥塔顶出来，经第一循环风机加压后，一部分氮气经氮气加热器被蒸汽加热到需要的温度105～120℃，流量为20000～40000m3/h从上部进入干燥塔。另一部分氮气进入氮气换热器与从喷淋水冷却器出来的氮气换热后，从冷却塔下部入塔与从塔上部加入的喷淋水逆流接触，氮气被冷却至10～15℃、洗涤后从塔顶出来，经氮气换热器换热，进入氮气脱氧器除氧后进入第二循环风机及第三循环风机增压后,再经过氮气加热器加热到需要温度105～130℃后，氮气流量约7000～20000m3/h分别从中、下部进入干燥塔循环使用，干燥用的热氮气分三股从塔底部和塔中部加入塔中，中部加入的热氮气温度110～120℃主要用于除去切片表面水份，并加热切片，下部加入的热氮气温度105～120℃可脱除切片内部残余的水分，因而使分子量略有提高，干燥塔的切片通过旋转出料阀连续送到切片冷却料仓，旋转出料阀的速度由干燥塔切片料位自动控制，当干燥塔料位低低报警时、冷却料仓切片料位高高报警时会联锁停止旋转阀的运行，热切片在冷却料仓被冷却过的氮气冷却后温度降至45℃以下，冷却后的切片通过气力输送系统送入切片包装料仓包装，干燥好的切片最终水含量≤0.06%，切片在紫外光线下呈紫色，氧化的切片在紫外光线下呈白色；

（6）切片输送：设在冷却料仓下的脉冲输送罐在纯净、干净的氮气的保护之下将切片输送到切片包装料仓，切片靠重力经过切片过渡料仓落入包装机定量装袋出厂。

本发明的有益效果是：本发明提供一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统及聚合工艺，本发明聚合系统只包括一个前聚反应器、一个后聚反应器、一台前聚熔体泵、一台后聚熔体泵、一台水下切粒机、一个切片水贮存罐、一个萃取塔、一台萃取旋转阀出料器、一个干燥塔、一台干燥旋转出料阀、一个切片冷却料仓、一条切片发送系统，实现了后聚熔体出料泵、切粒机、萃取塔、干燥塔、切片水离心机、干燥塔等的单线单台操作，使工艺操作更简便，生产效率更高,克服了现有尼龙聚合工艺中在场地布置、工人操作、设备维护、设备投资等方面都有不同程度的工作量增加、一次性投资增加等缺陷。

附图说明

图1为本发明聚合系统示意图。

图2为本发明聚合工艺流程图。

具体实施方式

现结合图1、图2对本发明进行进一步说明，本发明单线165吨/天生产线工艺流程如下:

预聚反应→终聚反应→切粒及切粒水循环(单台)→切片连续萃取（单塔）→切片连续干燥（单塔）→切片输送（单线）

实现了生产线设备及流程的简易化，节省了设备投资，工艺操作效率更高。

一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，依次包括己内酰胺进料系统、前聚合反应器、熔体泵、后聚反应器、铸带泵、熔体过滤切粒及切粒水循环系统、切片水混合罐、萃取塔、离心脱水机、干燥塔、冷却料仓、切面输送系统以及切片包装系统，所述的切粒机为单台切粒机，所述的萃取塔和干燥塔的为单塔，所述的切面输送系统为单线切片输送，所述的萃取塔为单级萃取塔。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线后聚采用了马格奥迈规格为TR125-6GU-2的熔体出料泵，该泵每小时产能可达7500KG/H，完全满足出料流量及压力要求。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线切粒系统采用了德国BKG规格为AHD300的切粒机，该切粒机为水下热切机，采用42度的循环水冷却，不需要用冷冻水，切粒机产能可达180吨/天，操作简单、占地面积小、由于不用冷冻水节能效益非常可观。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线切片水罐出料采用了温州邦鹿化工有限公司生产的规格型号WZBL-QL---LX-1的切片旋转出料器，该旋转阀可满足日产200吨切片的输送要求。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线萃取塔直径2400--3200mm，萃取塔高度40-52m，切片在萃取塔有效萃取停留时间大于20小时，萃取塔底部温度最高可达120-145℃，切片最终可萃取物含量≦0.4%。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线萃取塔出料采用了温州邦鹿化工有限公司生产的规格型号WZBL-CQ---LX-1的切片旋转出料器，该旋转阀可满足日产200吨切片的输送要求。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线切片水离心机采用了温州邦鹿生产的规格型号GCD-424A的切片旋转出料器，该旋转出料器可满足日产165吨切片的脱水要求，最终切片含水量≦4%。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线干燥塔直径4200--5500mm，干燥塔高度20-35m，切片在干燥塔有效停留时间大于24小时，该干燥塔底部温度最高可达150-165℃，可实现高粘切片生产的固相增粘，切片最终水含量≦0.05%。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线干燥塔出料采用了温州邦鹿化工有限公司生产的型号规格为WZBL-GZ-LX-1的旋转出料器，该旋转出料器最高转速11转/分钟，产能能满足200吨/天要求。

单线165吨/天尼龙-6聚合生产线切片输送系统采用了康伯斯型号规格为PA6-CS-N2CL的粉体输送设备，完全能满足输送所需的产能要求。

己内酰胺进料计量系统

进料计量系统是一个比例控制系统，从液体己内酰胺贮存、二氧化钛配制、ADX及ADY配制的物料均是按照DCS程序计算公式的物料比例自动计算各组分的加入量，然后通过己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵的自动控制来实现各自的加入量，整过计量系统的物料流量是一动态平衡，二氧化钛、ADX、ADY的流量会随着己内酰胺流量的变化而按比例变化，己内酰胺的流量会随着前聚反应器的料位变化而变化，当前聚料位发生高高位报警时，进料计量系统会自动停止运行，目的是防止聚合塔料位太高。如要改变添加剂的加入量比例，需在计算公式中对设定数据进行修改。

进料系统的开车顺序是先开己内酰胺进料，然后按顺序开ADX、ADY、二氧化钛，而停车顺序与开车顺序则好相反。

前聚合系统

加压聚合阶段,主要完成己内酰胺水解开环反应,同时开始加聚反应。由己内酰胺加料泵送来的85℃己内酰胺熔融液,进入己内酰胺预热器,被后聚合器下部盘管出来的液相联苯加热到120-180℃，会同二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵送来的添加剂，进入前聚合器中。前聚合器301-R-01上部主要进行开环反应，开环反应所需热量,由联苯蒸发器301-E-22加热的气相联苯提供，前聚合器301-R-01下部进行加聚反应,反应所需热量由联苯蒸发器301-E-23加热的气相联苯提供,上部联苯蒸发器的气相联苯加热温度根据不同产量控制在230～290℃范围内，根据产能的不同所需求的温度也不同，通常更高的产量需更高的加热温度，下部的气相联苯的加热温度通常控制在265～285℃的范围内，可根据前聚反应器的物料温度进行调节。前聚反应器上部的物料温度通常控制在240～275℃，较低的反应温度可减少终聚物低分子量物质的产生，较高的反应温度可提高聚合反应速度，前聚中部的温度会受上部温度影响，较合适的温度应在255～275℃之间，前聚下部是聚合反应的放热阶段温度最高，通常较前聚中部温度高3～5℃，正常温度在250～280℃，首次开车的温度最高有时超过300℃。

前聚合反应器顶部设有一填料塔,前聚合器顶排出的含己内酰胺的水蒸汽在塔内蒸馏，使大部分己内酰胺回流到前聚合器，塔顶排出的含微量己内酰胺的水蒸汽，在冷凝器冷凝后,冷凝液一部分通过隔膜片计量泵作回流，一部分经水封罐溢流排入切粒水贮罐或回收系统。冷凝器用85℃热水冷却，热水经热水冷却器用循环冷却水冷却，并用热水循环泵经热水贮罐循环。通常采用控制前聚填料塔的温度来控制前聚反应器的操作压力，本次工艺包高速纺生产线提供的聚合反应器的操作压力最高为5.0bar(表压)，常规纺生产线提供的聚合反应器操作压力最高为10.0bar(表压)，较高的操作压力有利于保证己内酰胺开环反应所需要的水份，提高聚合反应速度和减少低分子量物质的产生。

前聚下部最终的物料相对粘度（96%浓硫酸）大约1.3～1.8，前聚合物料经前聚出料泵送入后聚合反应器上部的脱水器脱去部分水后进后聚合反应器。

后聚合系统

在减压聚合阶段,缩聚生成的水份被排除,使聚合物的分子链能增长到需要的长度。后聚合器主要进行的是分子链加长的聚合反应，后聚合器底部达到了工艺要求分子量的熔融状聚合物,经出料齿轮泵送至切粒工段。

后聚合器为减压操作，后聚合器上部用汽相联苯加热器301-E-24加热,汽相联苯的温度控制在255～275℃左右，上部物料温度控制在250～265℃左右，中、下部用液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热。其中移热段的温度由联苯加热器301-E-26和联苯循环泵301-P-26来控制实现，通常移热段的液相联苯温度控制在235～245℃，物料温度控制在230～248℃之间，后聚下部属平衡阶段，需保持一定平衡温度，这一温度通常由联苯加热器301-E-25和联苯循环泵301-P-25实现，这一部分的液相联苯温度通常控制在230～245℃，最终后聚排出的聚合物温度也在230～245℃之间较合适，较高的保温温度有利于增加熔体的流动性，从后聚排出的物料相对粘度（96%浓硫酸）大约～2.20—2.30，由于己内酰胺的开环聚合反应是一可逆的化学平衡反应，因此从后聚排出的聚合物含有8-12%未反应完全的单体和低聚物，聚合反应转化率一般能达到90%，后聚物料经齿轮泵排出后经熔体过滤器过滤去≥10μ的凝胶粒子、二氧化钛粗粒子及其它杂质后，进入切粒工段切粒。

缩聚反应生成的水份经填料塔蒸馏使大部分己内酰胺回流到后聚合器，塔顶出来的含微量己内酰胺的水蒸汽在部分冷凝器冷凝后,冷凝液作为回流，未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝经真空水封罐排入切粒水贮罐，后聚反应器的操作压力通过后聚填料的排气控制阀和真空机组来控制，一般民用的低粘尼龙-6切片后聚操作压力保持微正压或微负压，如采用微正压一般控制在5～25Kpa，如采用微负压一般控制在-20～60Kpa；如果最终的聚合物产品是高粘用的工业用切片，要达到更高的粘度则要对后聚抽更高的真空度，通常真空度在-70Kpa，后聚最终排出的物料相对粘度（96%浓硫酸）可达到3.0～3.5。

熔体过滤切粒及切粒水循环系统

后聚出料通过BKG水下热切机进行切粒，熔体经齿轮泵输送及熔体过滤器过滤去杂质后，通过BKG模头孔板压出，经过BKG切粒机旋转刀头切粒，切断的圆球状切片直接输送到脱水机, 切片与水分离干燥后, 切片中超长类不合格经振动筛筛网分离，合格切片通过筛网进入预萃取罐。

切粒机模头45℃的切粒循环水，回到切粒水贮罐，经一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器过滤后，再经板式换热器的32℃冷却水冷却至40℃，重新回到切粒料腔对熔体进行冷却，切粒循环水循环使用。

切片连续萃取

切片从振动筛掉入预萃取罐，切片在重力作用下自上而下移动，与逆流而上的萃取水充分接触，在预萃取罐底部通过泥浆泵、旋转出料器输送到萃取塔顶部切片水分离罐，其中切片分离后掉进萃取塔，水和萃取塔溢流水一起回到预萃取脱气罐，为提高萃取效果，切片输送水和萃取塔溢流水汇合后，一部分送入预萃取罐底部作为预萃取的萃取进水，另一部分作为预萃取底部旋转出料器的切片输送水使用。

在萃取塔顶部切片自上而下移动与逆流而上的萃取水充分接触

萃取，切片中的单体及低聚物由逆流而上的萃取热水带走，萃取后的切片由萃取塔底部按液位自动控制经输送到脱水机筛分除水后进入后续干燥工段，输送水则被送回循环使用。萃取塔中有四道循环水路和一道萃取水冷却，循环水路的作用是增加萃取塔中切片和水的传质效果，降低萃取塔内切片和水的径向温差。

萃取塔的水温分布从下至上逐步降低，每个温度点的温度差约为1～3℃，通常萃取塔最下部温度点的温度≥130℃，最上部温度点的温度≤100℃，如果萃取塔水温达不到工艺要求，可以打开萃取塔的夹套蒸汽进行辅助加热，辅助加热的标准是萃取塔上部温度不超过85℃，萃取塔上部温度过高会影起水沸腾产生汽阻，严重时会导致切片无法正常下料，操作时应尽量避免此种情况的发生。

正常的萃取操作，通常从萃取塔底部排出的切片的己内酰胺及低聚物含量会低于0.5%（wt）,萃取塔上部循环水的浓度约8～12%（wt），较高的浓度有利于切片中低聚物的萃取析出，萃取塔下部进塔萃取水浓度≤0.1%（wt），萃取塔输送至离心脱水机的切片，经过脱水送至干燥塔的切片的含水量≤10%（wt）。

切片连续干燥

切片干燥的作用是除去切片萃取时吸收的水份，因为过高的水份对切片后加工产生不利影响，导致纺丝过程中的飘丝、断头。

从萃取工段经过离心机脱水含水量≤10%（wt）的切片用氮气气流干燥，干燥用的热氮气分三股从塔底部和塔中部加入塔中，中部加入的热氮气温度110～120℃主要用于除去切片表面水份，并加热切片，下部加入的热氮气温度约105～120℃可脱除切片内部残余的水分，因而使分子量略有提高，切片需在干燥塔停留足够时间才能达到预期干燥效果。干燥好的切片含水在0.05%以下，干燥塔的切片通过旋转出料阀连续送到切片冷却料仓，旋转出料阀的速度由干燥塔切片料位自动控制，当干燥塔料位低低报警时、冷却料仓切片料位高高报警时会联锁停止旋转阀的运行，热切片在冷却料仓被冷却过的氮气冷却后温度降至45℃以下，冷却后的切片通过气力输送系统送入切片包装料仓包装。

干燥用氮气从干燥塔顶出来，经第一循环风机加压后，一部分氮气经氮气加热器被蒸汽加热到需要的温度105～120℃，流量约20000～40000m3/h从上部进入干燥塔。另一部分氮气进入氮气换热器304-E-09、304-E-10与从喷淋水冷却器出来的氮气换热后，从冷却塔304-D-08下部入塔与从塔上部加入的喷淋水逆流接触，氮气被冷却至10～15℃、洗涤后从塔顶出来，经氮气换热器304-E-09换热，进入氮气脱氧器除氧后（氧含量≤1ppm）进入第二循环风机304-B-02及第三循环风机304-B-03增压后,再经过氮气加热器304-E-06及304-E-07加热到需要温度105～130℃后，氮气流量约7000～20000m3/h分别从中、下部进入干燥塔循环使用。切片冷却料仓的作用是降低切片的温度，因为温度较高的切片暴露在空气极易发生氧化，而常温的切片短时间暴露在空气不会有不利的影响。

干燥塔在正常的干燥操作条件下，顶部的温度在70～100℃，如果在正常操作时干燥塔某一温度点的温度突然下降，排除仪表因素后应怀疑是干燥塔进水或是氮气带入了水份，需引起管理和操作人员的注意，另外干燥系统需要注意的问题是氮气的含氧量，干燥系统进入氧气就会发生切片氧化，通常干燥塔任何位置氮气的最高氧含量都要小于30ppm,经过脱氧器除氧后的氮气含氧量须≤1 ppm，一旦超出控制范围就要对系统气密性进行检查。

氮气洗涤塔304-D-08的作用是对热氮气进行冷却和除尘、除露，165吨/天聚合生产线氮气洗涤塔的喷淋水流量约控制在20-60T/H,氮气洗涤塔上部装有丝网除沫器和填料，其作用是防止氮气水份夹带影响最终氮气的露点对切片干燥不利，喷淋水冷却是通过公用工程站的7℃的冷冻水和一组板式换热器来实现。

整过干燥系统的正压需通过补充氮气来保证，因为干燥系统的气密性无法保证零泄漏，氮气的补充是通过从冷却风机304-B-04入口补进，氮气从干燥塔的下部补充进去，干燥系统的正压通常控制在8～15Kpa,过高的系统压力会导致水封罐水封超高跑气，此时需对水封罐进行补水，保证其水封液柱，防止系统进空气氧化切片。

干燥好的切片最终水含量≤0.06%，切片在紫外光线下呈紫色，氧化的切片在紫外光线下呈白色。

气流输送与包装

整过系统都置于纯净、干净的氮气的保护之下，以免切片再吸收湿气。由一个自动控制装置控制该系统的所有功能，不需要任何的手动操作。

每个气动切片输送系统都是一组由相同类型设备组成的装置：

--用于纯氮气增压用的鼓风机或压缩机；

--用于聚合物粉尘与进料端气体的分离的过滤器；

--用于除去在出料端上压缩产生的热量的冷却器；

--专用的用于分配切片（分成料栓）的脉冲输送机；

设在冷却料仓下的脉冲输送罐可以用来将切片输送到切片包装料仓，切片靠重力经过切片过渡料仓落入包装机定量装袋出厂。

输送用氮气循环使用，经布袋除尘器过滤,氮气冷却器冷却,风机和氮气压缩机加压后再送至脉冲输送罐。

切片输送用氮气压缩机的排气压力通常在6bar,用于发送罐的氮气压力约1.2～3.0bar,脉冲气刀的氮气压力1.5～3.0bar，通常1㎏氮气能输送10～15㎏的切片。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，依次包括己内酰胺进料系统、前聚合反应器、熔体泵、后聚反应器、铸带泵、熔体过滤切粒及切粒水循环系统、切片水混合罐、萃取塔、离心脱水机、干燥塔、冷却料仓、切面输送系统以及切片包装系统，所述的切粒机为单台切粒机，所述的萃取塔和干燥塔的为单塔，所述的切面输送系统为单线切片输送，所述的萃取塔为单级萃取塔。

2.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的己内酰胺进料系统包括己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵以及自动控制系统,所述的己内酰胺加料调节阀、二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵通过自动控制系统按DCS程序计算公式的物料比例自动计算各组分的加入量并进料。

3.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的前聚合反应器的顶部设有将前聚合器顶排出的含己内酰胺的水蒸汽在塔内蒸馏并冷凝回流到前聚合器的填料塔和冷凝器，。

4.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的前聚合器通过熔体泵与后聚反应器上部的脱水器相连。

5.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的后聚反应器的上部通过汽相联苯加热器301-E-24加热，所述的后聚反应器的中、下部用联苯加热器301-E-26和联苯循环泵301-P-26来控制液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热。

6.根据权利要求3所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的冷凝器通过真空水封罐与切片水混合罐相连。

7.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的熔体过滤切粒及切粒水循环系统依次包括BKG水下热切机、齿轮泵、熔体过滤器、脱水机，所述的熔体过滤器包括一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器。

8.根据权利要求1所述的一种生产单线165吨级尼龙-6聚合系统，其特征在于，所述的切面输送系统包括用于纯氮气增压用的鼓风机或压缩机，用于聚合物粉尘与进料端气体的分离的过滤器，用于除去在出料端上压缩产生的热量的冷却器以及专用的用于分配切片的脉冲输送机。

9.一种生产单线165吨级尼龙-6聚合工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）预聚反应： 85℃己内酰胺熔融液,进入己内酰胺预热器,被后聚合器下部盘管出来的液相联苯加热到120-180℃，会同二氧化钛计量泵、ADX计量泵、ADY计量泵送来的添加剂，进入前聚合器中，开环反应所需热量,由联苯蒸发器加热的气相联苯提供，上部联苯蒸发器的气相联苯加热温度根据不同产量控制在230～290℃范围内，下部的气相联苯的加热温度通常控制在265～285℃的范围内，前聚反应器上部的物料温度控制在240～275℃，前聚中部的温度会受上部温度影响，在255～275℃之间，前聚下部是聚合反应的放热阶段温度最高，通常较前聚中部温度高3～5℃，正常温度在250～280℃， 前聚合反应器的操作压力最高为5.0bar，较高的操作压力有利于保证己内酰胺开环反应所需要的水份，提高聚合反应速度和减少低分子量物质的产生，前聚下部最终的物料相对粘度为1.3～1.8，前聚合物料经前聚出料泵送入后聚合反应器上部的脱水器脱去部分水后进后聚合反应器；

（2）终聚反应：在减压聚合阶段,缩聚生成的水份被排除,使聚合物的分子链能增长到需要的长度，后聚合器主要进行的是分子链加长的聚合反应，后聚合器底部达到了工艺要求分子量的熔融状聚合物,经出料齿轮泵送至切粒工段,后聚合器为减压操作，后聚合器上部用汽相联苯加热器加热,汽相联苯的温度控制在255～275℃，上部物料温度控制在250～265℃，中、下部用液相联苯保温并移走缩聚反应的反应热，其中移热段的温度由联苯加热器和联苯循环泵来控制实现，通常移热段的液相联苯温度控制在235～245℃，物料温度控制在230～248℃之间，后聚下部属平衡阶段，温度通常由联苯加热器和联苯循环泵实现，这一部分的液相联苯温度通常控制在230～245℃，最终后聚排出的聚合物温度也在230～245℃之间，从后聚排出的物料相对粘度为2.20—2.30，后聚物料经齿轮泵排出后经熔体过滤器过滤去≥10μ的凝胶粒子、二氧化钛粗粒子及其它杂质后，进入切粒工段切粒，缩聚反应生成的水份经填料塔蒸馏使大部分己内酰胺回流到后聚合器，塔顶出来的含微量己内酰胺的水蒸汽在部分冷凝器冷凝后,冷凝液作为回流，未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝经真空水封罐排入切粒水贮罐，后聚反应器的操作压力通过后聚填料的排气控制阀和真空机组来控制，后聚最终排出的物料相对粘度达到3.0～3.5；

（3）切粒及切粒水循环：后聚出料通过BKG水下热切机进行切粒，熔体经齿轮泵输送及熔体过滤器过滤去杂质后，通过BKG模头孔板压出，经过BKG切粒机旋转刀头切粒，切断的圆球状切片直接输送到脱水机, 切片与水分离干燥后, 切片中超长类不合格经振动筛筛网分离，合格切片通过筛网进入预萃取罐，切粒机模头45℃的切粒循环水，回到切粒水贮罐，经一级切粒水粗过滤器、二级切粒水精过滤器过滤后，再经板式换热器的32℃冷却水冷却至40℃，重新回到切粒料腔对熔体进行冷却，切粒循环水循环使用；

（4）切片连续萃取：切片从振动筛掉入预萃取罐，切片在重力作用下自上而下移动，与逆流而上的萃取水充分接触，在预萃取罐底部通过泥浆泵、旋转出料器输送到萃取塔顶部切片水分离罐，其中切片分离后掉进萃取塔，水和萃取塔溢流水一起回到预萃取脱气罐，为提高萃取效果，切片输送水和萃取塔溢流水汇合后，一部分送入预萃取罐底部作为预萃取的萃取进水，另一部分作为预萃取底部旋转出料器的切片输送水使用，在萃取塔顶部切片自上而下移动与逆流而上的萃取水充分接触萃取，切片中的单体及低聚物由逆流而上的萃取热水带走，萃取后的切片由萃取塔底部按液位自动控制经输送到脱水机筛分除水后进入后续干燥工段，输送水则被送回循环使用，萃取塔中有四道循环水路和一道萃取水冷却，循环水路的作用是增加萃取塔中切片和水的传质效果，降低萃取塔内切片和水的径向温差，萃取塔的水温分布从下至上逐步降低，每个温度点的温度差约为1～3℃，通常萃取塔最下部温度点的温度≥130℃，最上部温度点的温度≤100℃，如果萃取塔水温达不到工艺要求，可以打开萃取塔的夹套蒸汽进行辅助加热，辅助加热的标准是萃取塔上部温度不超过85℃，萃取塔输送至离心脱水机的切片，经过脱水送至干燥塔的切片的含水量≤10%；

（6）切片输送：设在冷却料仓下的脉冲输送罐在纯净、干净的氮气的保护之下将切片输送到切片包装料仓，切片靠重力经过切片过渡料仓落入包装机定量装袋出厂。