CN108570148B - 一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置及方法，属于尼龙6切片制备技术领域，包括隔氧配料装置、塔封聚合装置、萃取装置、切片处理装置、控压干燥装置、包装装置、脱盐水除氧装置、MVR三效蒸发装置；配料装置连接塔封聚合装置，塔封聚合装置连接切片处理装置，切片处理装置连接萃取装置，萃取装置连接控压干燥装置，控压干燥装置连接包装装置；塔封聚合装置包括塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置，塔封减压后聚装置的物料出口与萃取装置的物料进口连接；萃取装置连接MVR三效蒸发装置；脱盐水除氧装置分别与萃取装置、塔封加压前聚装置连接；全过程防氧化设计，为生产高质量的尼龙6产品提供保障。

Description

一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置及方法

技术领域

本发明属于尼龙6切片制备技术领域，具体涉及一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置及方法。

背景技术

目前国内尼龙6生产工艺一般为熔融的己内酰胺与二氧化钛、苯甲酸一起进料，经前聚合、后聚合、切粒、萃取、干燥得产品。现有工艺或技术存在的问题一是己内酰胺的配料、聚合、包装等过程易混入氧气，二是萃取水溶解氧过高，三是干燥用循环氮气氧含量过高、温度过高，四是干燥塔压力过高，五是气力输送过程中氮气氧含量过高，以上五个环节易引起尼龙6切片氧化，造成产品质量问题。目前尚未有对尼龙6切片的制备过程进行防氧化处理的技术。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明的一个目的是提供一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置。采用全过程防氧化设计，隔氧配料、两段塔封聚合、脱氧水三段萃取、除氧氮气两段控压干燥、MVR己内酰胺低聚物回收、除氧氮气气力输送、负压包装，为生产高质量的尼龙6产品提供保障。

为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：

一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，包括隔氧配料装置、塔封聚合装置、萃取装置、切片处理装置、控压干燥装置、包装装置、脱盐水除氧装置、MVR三效蒸发装置；配料装置连接塔封聚合装置，塔封聚合装置连接切片处理装置，切片处理装置连接萃取装置，萃取装置连接控压干燥装置，控压干燥装置连接包装装置；塔封聚合装置包括塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置，隔氧配料装置的物料出口与塔封加压前聚装置连接，塔封加压前聚装置的物料出口与塔封减压后聚装置的物料进口连接；塔封减压后聚装置的物料出口与萃取装置的物料进口连接；萃取装置连接MVR三效蒸发装置；脱盐水除氧装置分别与萃取装置、塔封加压前聚装置连接。

优选的，所述尼龙6切片聚合生产装置还包括氮气除氧器，氮气除氧器分别与隔氧配料装置、控压干燥装置、氮气气力输送装置连接。

所述循环氮气管路通入的99.5％的氮气，除氧后氧含量小于1ppm。

隔氧配料装置、控压干燥装置、气力输送装置内部是在氮气惰性气体的环境下进行的。

优选的，脱盐水除氧装置包括脱盐水除氧器、回收脱盐水储槽，界外的脱盐水、蒸汽进入脱盐水除氧器，冷凝液排到界外。

本申请在现有技术基础上增设了氮气除氧器，氮气除氧器将氮气输送到隔氧配料装置、控压干燥装置、氮气气力输送装置，去除这三个阶段的氧气，本申请在现有技术基础上将脱盐水进行脱氧处理，解决了现有技术中的己内酰胺的配料、聚合、包装等过程易混入氧气的问题，萃取水中溶解氧过高的问题，干燥用循环氮气氧含量过高、温度过高的问题，气力输送过程中氮气氧含量过高的问题。脱盐水除氧装置用于脱除脱盐水中含有的氧气，脱盐水为萃取过程的萃取剂，除去脱盐水中含有的氧气防止萃取过程化中物料被溶解氧氧化。

优选的，隔氧配料装置由己内酰胺配制罐、己内酰胺贮存罐组成；界外的液体储槽的己内酰胺进入己内酰胺配制罐，外界的添加剂进入己内酰胺配制罐，己内酰胺配制罐的顶部连接水封罐；己内酰胺配制罐的底部物料出口连接己内酰胺贮存罐的顶部；除氧器通过管道分别连接己内酰胺配制罐、己内酰胺贮存罐。

除氧器分别与隔氧配料装置的己内酰胺配制罐、己内酰胺贮存罐连接，去除混入的氧气。

优选的，塔封加压前聚装置包括前聚合塔、己内酰胺预热器，前聚合塔由上到下依次为前聚填料塔、上部前聚合管、下部前聚合管；前聚填料塔的顶部通过前聚冷凝器连接前聚水封罐；己内酰胺贮存罐的底部连接己内酰胺预热器、己内酰胺预热器连接上部前聚合管；下部前聚合管的外壁连接前聚下段加热器，换热介质进入前聚下段加热器然后再回到下部前聚合管的外壁。

塔封加压前聚装置的上部填料塔通入的脱盐水为经过除氧的脱盐水，去除脱盐水中含有的溶解氧。上部前聚合管的顶部排出的含已内酰胺水蒸汽在填料塔内由脱盐水喷淋降温,大部分已内酰胺回流到上部前聚合管,塔顶排出含微量已内酰胺的水蒸汽,在冷凝器冷凝后经水封罐回到MVR三效蒸发装置进行蒸发回收。

优选的，塔封减压后聚装置由上到下依次为后聚填料塔、上部后聚合管、下部后聚合管；后聚填料塔的顶部通过后聚冷凝器连接后聚水封罐；塔封加压前聚装置底部的物料通过管道进入上部后聚合管，上部后聚合管的内部和外壁设置加热装置，加热装置的换热介质进入后聚上段加热器，然后再回到加热装置；下部后聚合管的内部设置加热管，加热管和下部后聚合管的外壁的换热介质依次进入热媒循环泵、后聚保温加热器，然后再回到加热管和下部后聚合管的外壁；下部后聚合管的底部物料出口依次连接熔体排料泵、熔体过滤器，熔体过滤器连接铸头，铸头连接热媒循环泵。

上部后聚合管顶部出来的含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器部分冷凝,未冷凝的水蒸汽在水封罐中进一步冷凝，上部后聚合管发生缩聚反应，下部后聚合管平衡反应，缩聚反应产生的水分经填料塔蒸馏大部分回到上部后聚合管；后聚换热器、热煤循环泵、后聚移热换热器用于加热换热介质的。

进一步优选的，塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置的上部前聚合管和上部后聚合管内设置锥形和半球形分布器；己内酰胺混合物料成膜状分布。

进一步优选的，塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置的上部聚合管和下部聚合管的连接件为前聚内空式连接件和后聚内空式连接件；上部聚合管和前聚内空式连接件的外壁连接前聚上段加热器，换热介质进入前聚上段加热器，然后再回到上部聚合管和前聚内空式连接件的外壁；后聚内空式连接件外壁的换热介质依次进入后聚换热器、热煤循环泵、后聚移热换热器，然后再回到后聚内空式连接件外壁。

上部锥形分布器的锥体表面可以使物料在反应器径向方向上更加均匀分布，下部的球型内部空间为热媒联苯-联苯醚汽液转化提供足够空间。

优选的，切片处理装置包括切粒机、第一振动筛、切片水收集箱、切粒水循环泵、切粒水换热器、切片水罐、切片水收集罐、切片水输送泵、第二振动筛；铸带头的熔体进入切粒机，切粒机将处理好的物料通过管道输送到第一振动筛，第一振动筛分别连接切片水收集罐和切片水罐，第一振动筛的回收切片水输送到切片水收集罐，第一振动筛的物料进入切片水罐，切片水收集罐依次连接切片水循环泵、切粒水换热器；切粒水换热器连接切粒机，切粒水换热器将换热后的切片水返回连接切粒机切片水罐的物料出口通过管道依次连接第二振动筛，第二振动筛的底部通过回流管道连接切片水罐。

切粒机具有冷却熔体和切割作用，通过振动筛将切片中的水分去除，通过第一振动筛分离的水分被切粒水换热器冷却后重新进入切粒机，第二振动筛分离的水分重新进入切片水罐进行冷却切片水罐。铸带头连接热媒循环泵连接可以促进铸头里的熔体顺利的流入切片处理装置。聚合物熔体从铸带头上的小孔成细条状压出进入水下切粒机的冷却水槽，冷却固化后引入水下切粒机切成一定规格的切片。切片冷却用水回流入切粒水收集罐循环使用，达到一定浓度后去单体回收，定期补充新鲜除氧除盐水。

优选的，萃取装置由三个萃取塔、星型出料泵、工艺水收集槽、萃取水输送泵、脱水机、工艺水换热器组成，三个萃取塔由上到下依次为第一萃取塔、第二萃取塔、第三萃取塔，三个萃取塔串联连接，脱盐水除氧装置的回收脱盐水储槽底部出水口连接工艺水收集槽，工艺水收集槽的底部萃取水通过萃取水输送管道与萃取塔连接，萃取水输送管道与星型出料泵的下方、第三萃取塔的下方、第二萃取塔的下方连接，星型出料阀上方的萃取水输送管道上设置工艺水换热器，星型出料阀排出的物料输送到脱水机，脱水机回收的萃取水回流至工艺水收集槽；第一萃取塔的顶部、第二萃取塔的顶部和中部回收的萃取水通过管道输送至MVR三效蒸发装置。

萃取装置的热萃取水由下向上运动，工艺水换热器加热萃取水，萃取水在向上萃取的过程中，浓度逐渐变小，上方的萃取水进行回用，回流到萃取水罐进行浓缩。浓缩的过程中将己内酰胺的低聚物进行浓缩，分别输送至己内酰胺配制罐、塔封聚合装置、萃取装置进行回用。

优选的，MVR三效蒸发装置包括第一蒸发器、第一汽液分离器、第二蒸发器、第二汽液分离器、第三蒸发器、萃取水罐、浓缩液储罐，萃取装置的回收的萃取水进入萃取水罐，萃取水罐通过管道依次连接第一蒸发器、第一汽液分离器、第二蒸发器、第二汽液分离器、第三蒸发器，第三蒸发器底部出来的浓缩液进入浓缩液储罐，浓缩液储罐的浓液进入己内酰胺配制罐，其中一部分回流到浓缩液储罐，第二蒸发器的底部、第三蒸发器顶部通过浓缩冷凝器分别连接脱盐水除氧器；界外的蒸汽进入第一蒸发器，第一蒸发器的冷凝水排至界外。

MVR三效蒸发装置将萃取装置排出的萃取水进行浓缩，将原来10％的萃取水浓缩至75％，浓缩的过程不仅浓缩萃取水，通过浓缩己内酰胺低聚物有利于回收己内酰胺低聚物。三效蒸汽通过机械式蒸汽压缩机返回一效、二效使用，MVR三效蒸发比传统的蒸发工艺每吨产品节省蒸汽0.5吨左右。

优选的，控压干燥装置由干燥塔、切片冷却料仓、氮气换热器、第二氮气循环风机、第三氮气循环风机组成，干燥塔的底部连接切片冷却料仓，萃取装置的脱水机的物料进入干燥塔的顶部，干燥塔顶部排出的混合气体一部分进入气体洗涤塔，一部分依次通过第一氮气循环风机、第一氮气循环加热器返回干燥塔；气体洗涤塔顶部连接洗涤水封罐，洗涤水封罐将回收氮气返回除氧器，气体洗涤塔的底部的洗涤液体通过工艺水循环泵、工艺水换热器回流到气体洗涤塔的顶部；除氧器的氮气通过管道连接氮气换热器和切片冷却料仓的底部出料口的下方管道，氮气换热器通过第三氮气循环风机与切片冷却料仓的底部连接，氮气换热器的顶部通过第二氮气循环风机、第二氮气循环加热器与干燥塔的底部和中下部，中下部成环形在四个方位加入；切片冷却料仓的顶部连接氮气换热器的顶部。

上部循环氮气从干燥塔顶出来，经第一循环风机加压后，第一氮气循环加热器加热，从中部进入干燥塔；干燥塔出来的热湿氮气进入气体洗涤塔冷却，经洗涤后氮气从洗涤塔顶出来，进入水封罐，然后一部分进入脱氧器除去氮气中的氧气，切片冷却料仓的顶部出来的氮气、除氧器的氮气进入氮气换热器冷却、干燥后一部分从切片冷却料仓的下部进入干燥塔循环使用，另一部分经过第二氮气循环加热器进入干燥塔的底部和中下部，除氧器的除氧后的氮气一部分从切片冷却料仓的底部进入。除氧氮气分两股从塔底部和塔中部加入塔中,中部加入的氮气主要用于除去切片表面水份,下部加入的氮气则可脱除切片内部残余的水分。切片干燥后进入切片冷却料仓，在冷却料仓内循环冷氮气气流使切片冷却后,切片经气流输送罐送往切片料仓。

优选的，包装装置包括包装料仓、成品包装机；切片冷却料仓底部排出的物料通过管道输送到包装料仓，物料通过包装料仓底部的物料出口落入成品包装机。

从包装料仓底部的物料在重力的作用下落入成品包装机。

切片冷却料仓的底部物料出口与包装料仓连接的管道是通过氮气进行气力输送的。

优选的，氮气除氧装置内加入钯催化剂，氢气通入氮气除氧装置。

氮气除氧装置内氢气，氧气通过钯催化剂的催化作用反应达到除氧的目的。

进一步优选的，经过氮气除氧装置的混合气中氧气含量为1ppm以下。

本发明的第二个目的是提供一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，具体步骤如下：

1)预聚反应

己内酰胺通过多级管道混合器与添加剂、助剂一起进行隔氧配料装置，混合物料经进料泵送入已内酰胺预热器加热后进入前布料器，由气相联苯对表面的己内酰胺进行加热，从底部导出进入前聚合器上部进行开环反应，然后在前聚合器下部进行加聚反应，加聚反应后得到预聚物；开环反应所需热量由联苯蒸发器加热的气相联苯提供，加聚反应产生的热量由液相联苯带走，前聚合器顶部排出的含已内酰胺水蒸汽在填料塔内由脱盐水喷淋降温，大部分已内酰胺回流到前聚合器，塔顶排出含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器冷凝后经水封罐回到蒸发系统进行蒸发回收；

2)缩聚反应

预聚物经前聚出料泵送入后布料器，使水分/单体较快从体系中蒸出，所需热量由布料器内通联苯蒸汽提供，由于预聚物中存在聚合物/低分子/水体系，为动态可逆反应，在后聚合器上部进行缩聚反应，然后在下部进行平衡反应得到聚合物熔体；缩聚反应生成的水分经上部填料塔蒸馏使大部分已内酰胺回流到后聚合管，塔顶出来的含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器部分冷凝，未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝，经真空水封罐排入切粒水贮罐。

后聚合反应器底部排出的聚合物熔体由齿轮泵输送至过滤器，过滤后送至铸带头，聚合物熔体从铸带头上的小孔成细条状压出进入水下切粒机的冷却水槽，冷却固化后引入水下切粒机切成一定规格的切片；切片冷却用水回流入切粒水储罐循环使用，达到一定浓度后去单体回收，定期补充新鲜除氧除盐水；

3)萃取

切片经切粒输送泵送至振动筛，振动甩去水分后送至萃取塔高位槽，用热脱盐水逆流萃取；

4)干燥

合格的切片经塔底由星形出料泵控制连续出料输送到切片干燥工段；除氧氮气分两股从塔底部和塔中部加入塔中，中部加入的氮气主要用于除去切片表面水份，下部加入的氮气则可脱除切片内部残余的水分；切片干燥后进入切片冷却料仓，在冷却料仓内循环冷氮气气流使切片冷却后，切片经气流输送罐送往切片料仓；

5)包装

切片靠重力落入包装机，包装系统采用负压包装。

切片萃取系统送来的萃取水，自流进入萃取水加料泵送入MVR三效蒸发装置，将原来10％的萃取水浓缩至75％。浓缩后的可萃取物溶液通过蒸汽保温的夹套管从塔底自流入浓缩液贮罐中。

优选的，所述己内酰胺预热器的液相联苯的温度为220-230℃。

优选的，所述前聚合器的布料器温度为250-270℃。

优选的，所述前聚合器压力为0.15～0.2MPa，温度为270-290℃左右，开环反应的时间为50～55min，加聚反应的时间为2-4h。

优选的，上部缩聚反应控制在2.5～3h，下部平衡反应的时间为9-11h，后聚合器温度为235-255℃。

进一步的，平衡反应后得到的聚合物熔体含低分子含量8～10％，平衡水含量0.4±0.1％。

优选的，所述萃取装置内热萃取剂温度为110℃～120℃，萃取时间为25～30h。

进一步的，切片中可萃取物(包括未反应的己内酰胺和生成的低聚物)含量由原来的10％降到0.5％以下，萃取水中可萃取物浓度达到10％以上。

优选的，所述干燥装置中热氮气指标为含氧量低于1ppm，中部温度为125-130℃，下部温度为120-125℃，干燥时间为25～30h，切片含水量为0.05％以下。

本发明的有益效果：

1、采用全过程防氧化设计，隔氧配料、两段塔封聚合、脱氧水三段萃取、除氧氮气两段控压干燥、MVR己内酰胺低聚物回收、除氧氮气气力输送、负压包装，为生产高质量的尼龙6产品提供保障；

2、两台反应器顶部均装有小型填料塔，防止物料接触空气被氧化，反应器上部设有特定形状的物料分布器，上部锥形下部球形的内空式连接件，上部锥形其表面形状实现己内酰胺混合物料膜状分布装置，其上部锥形下部球形内部空间实现联苯的气液转化和热量转移。260℃气相联苯在锥形区进入内部，随着对表面的己内酰胺进行加热转化为液态,从底部导出,有利于己内酰胺的开环及后续反应，提高了己内酰胺的转化率；

3、采用大流量(10000Nm³/h)低温度(105-120℃)高纯度(含氧量1ppm以下)的氮气进行尼龙6切片的干燥，氮气在干燥塔的底部和中部均有加入口，且中部成环形在四个方位加入，防止物料局部滞留及被氧化；

4、采用MVR三效蒸发系统回收己内酰胺及其低聚物，每吨产品节省蒸汽0.5吨左右。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为防氧化的尼龙6切片聚合生产装置图；

图2为防氧化的尼龙6切片聚合生产工艺图；

其中，

1、除氧器，2、己内酰胺配制罐，3、配制水封罐，4、己内酰胺贮存罐，5、己内酰胺预热器，6、前聚填料塔，7、上部前聚合管，8、下部前聚合管，9、前聚上段加热器，10、前聚下段加热器，11、前聚冷凝器，12、前聚水封罐，13、后聚填料塔，14、上部后聚合管，15、下部后聚合管，16、后聚冷凝器，17、后聚水封罐，18、后聚上段加热器，19、后聚换热器，20、热煤循环泵，21、后聚移热换热器，22、后聚保温加热器，23、热媒循环泵，24、熔体排料泵，25、熔体过滤器，26、铸头，27、切粒机，28、第一振动筛，29、切片水收集罐，30、切粒水换热器，31、切片水罐，32、第二振动筛，33、第一萃取塔，34、第二萃取塔，35、第三萃取塔，36、星形出料阀，37、工艺水收集槽，38、脱水机，39、工艺水换热器，40、萃取水罐，41、第一蒸发器，42、第一气液分离器，43、第二蒸发器，44、第二气液分离器，45、第三蒸发器，46、浓缩冷凝器，47、浓缩液储罐，48、干燥塔，49、切片冷却料仓，50、第一氮气循环风机，51、第一氮气循环加热器，52、气体洗涤塔，53、工艺水换热器，54、洗涤水封罐，55、第二氮气循环加热器，56、第二氮气循环风机，57、氮气换热器，58、第三氮气循环风机，59、包装料仓，60、成品包装机，61、脱盐水除氧器，62、回收脱盐水储槽，63、隔氧配料装置，64、塔封加压前聚装置，65、塔封减压后聚装置，66、萃取装置，67、MVR三效蒸发装置，68、脱盐水除氧装置，69、控压干燥装置，70、气力输送，71、包装装置。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

下面结合附图对本发明进一步说明

如图1所示，

除氧器1分别与隔氧配料装置、控压干燥装置、氮气气力输送装置连接。

己内酰胺配制罐2的顶部连接配制水封罐3；己内酰胺配制罐2的底部物料出口连接己内酰胺贮存罐4的顶部；除氧器1通过管道分别连接己内酰胺配制罐2、己内酰胺贮存罐4；外界的己内酰胺、添加剂通过管道进入己内酰胺配制罐2。

己内酰胺底部出口通过管道将物料输送到上部前聚合管7，己内酰胺物料通过管道依次经过己内酰胺进料泵、己内酰胺预热器5进入上部前聚合管7；前聚填料塔6的顶部通过前聚冷凝器11连接前聚水封罐12；含有己内酰胺的水蒸汽在填料塔内由脱盐水喷淋水降温，大部分己内酰胺回流到上部前聚合管7，排出的含有微量己内酰胺的水蒸汽冷凝后返回MVR三效蒸发装置，上部前聚合管7和下部前聚合管8的外壁分别连接前聚上段加热器9和前聚下段加热器10。

后聚填料塔13的顶部通过后聚冷凝器16连接后聚水封罐17；含有己内酰胺的水蒸汽在填料塔内由脱盐水喷淋水降温，大部分己内酰胺回流到上部后聚合管14，排出的含有微量己内酰胺的水蒸汽冷凝后返回MVR蒸发系统，塔封加压前聚装置底部的物料通过管道进入上部后聚合管14，上部后聚合管14的外壁连接后聚上段加热器18，上部后聚合管14底部反应后的物料进入下部后聚合管15内；下部后聚合管15的内部设置加热管，加热管和下部后聚合管的外壁分别通过管道与后聚保温加热器22连接，换热介质进入后聚保温加热器22的管道上设置热媒循环泵23；下部后聚合管15的底部物料出口依次连接熔体排料泵24、熔体过滤器25，熔体过滤器25连接铸头26，铸头26连接热媒循环泵23。

铸带头的熔体进入切粒机27，切粒机27将处理好的物料通过管道输送到第一振动筛28，第一振动筛28分别连接切片水收集罐29和切片水罐，第一振动筛28的回收切片水输送到切片水收集罐29，第一振动筛28的物料进入切片水罐31，切片水收集罐29依次连接切片水循环泵、切粒水换热器30；切粒水换热器30连接切粒机27，切粒水换热器30将冷凝后的切片水返回切粒机30，切片水罐31的物料出口通过管道依次连接切片水输送泵、第二振动筛32，第二振动筛32的底部通过回流管道连接切片水罐，将少量切片水进行回流至切片水罐。

界外的脱盐水、蒸汽进入脱盐水除氧器60，冷凝液排到界外，脱盐水除氧器61的部分脱盐水输送至回收脱盐水储槽61，部分输送至前聚填料塔6。

回收脱盐水储槽61的脱盐水通过回收脱盐水泵进入工艺水收集槽37，工艺水收集槽37的底部萃取水进入萃取水输送泵，萃取水输送泵通过萃取水输送管道与萃取塔连接，萃取水输送管道与星型出料阀36的下方、第三萃取塔35的下方、第二萃取塔34的下方连接，星型出料阀36排出的物料输送到脱水机38，脱水机38回收的萃取水回流至工艺水收集槽37；第一萃取塔34的顶部、第二萃取塔35的顶部和中部回收的萃取水通过管道输送至MVR三效蒸发装置。

萃取装置的回收的萃取水进入萃取水罐40，萃取水罐40通过管道依次连接第一蒸发器41、第一汽液分离器42、第二蒸发器43、第二汽液分离器44、第三蒸发器45，第三蒸发器45底部出来的浓缩液进入浓缩液储罐46，浓缩液储罐46的浓液进入己内酰胺配制罐2，其中一部分回流到浓缩液储罐46，第二蒸发器的底部43、第三蒸发器45顶部通过浓缩冷凝器46分别连接脱盐水除氧器61；界外的蒸汽进入第一蒸发器42，第一蒸发器41的冷凝水排至界外。

干燥塔48的底部连接切片冷却料仓49，萃取装置的脱水机38的物料进入干燥塔48的顶部，干燥塔48顶部排出的混合气体一部分进入气体洗涤塔52，一部分依次通过第一氮气循环风机50、第一氮气循环加热器51返回干燥塔48；气体洗涤塔52顶部连接洗涤水封罐54，洗涤水封罐54将回收氮气返回除氧器1，气体洗涤塔52的底部的洗涤液体通过工艺水循环泵、工艺水换热器53回流到气体洗涤塔52的顶部；除氧器1的氮气通过管道连接氮气换热器57和切片冷却料仓49的底部出料口的下方管道，氮气换热器57通过第三氮气循环风机58与切片冷却料仓49的底部连接，氮气换热器57的顶部通过第二氮气循环风机56、第二氮气循环加热器55与干燥塔48的底部和中下部，切片冷却料仓49的顶部连接氮气换热器57的顶部。

切片冷却料仓49底部排出的物料通过管道输送到包装料仓59，物料通过包装料仓59底部的物料出口落入成品包装机60。

一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，具体步骤如下：

1)预聚反应

己内酰胺通过多级管道混合器与添加剂、助剂一起进行隔氧配料装置，混合物料经进料泵送入已内酰胺预热器加热后进入前布料器260℃，由225℃的气相联苯对表面的己内酰胺进行加热，从底部导出进入前聚合器上部进行开环反应，然后在前聚合器下部进行加聚反应，加聚反应的时间为3h，加聚反应后得到预聚物；前聚合器压力为0.15MPa，温度为280℃，开环反应所需热量由联苯蒸发器加热的气相联苯提供，加聚反应产生的热量由液相联苯带走，前聚合器顶部排出的含已内酰胺水蒸汽在填料塔内由脱盐水喷淋降温，大部分已内酰胺回流到前聚合器，塔顶排出含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器冷凝后经水封罐回到蒸发系统进行蒸发回收；

2)缩聚反应

预聚物经前聚出料泵送入后布料器，使水分/单体较快从体系中蒸出，所需热量由布料器内通联苯蒸汽提供，由于预聚物中存在聚合物/低分子/水体系，为动态可逆反应，在后聚合器上部进行缩聚反应，然后在下部进行平衡反应得到聚合物熔体；后聚合器上部缩聚反应为2.5h，下部平衡反应的时间为10h，后聚合器温度为245℃，缩聚反应生成的水分经上部填料塔蒸馏使大部分已内酰胺回流到后聚合管，塔顶出来的含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器部分冷凝，未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝，经真空水封罐排入切粒水贮罐。

后聚合反应器底部排出的聚合物熔体由齿轮泵输送至过滤器，过滤后送至铸带头，聚合物熔体从铸带头上的小孔成细条状压出进入水下切粒机的冷却水槽，冷却固化后引入水下切粒机切成一定规格的切片；切片冷却用水回流入切粒水储罐循环使用，达到一定浓度后去单体回收，定期补充新鲜除氧除盐水；

3)萃取

切片经切粒输送泵送至振动筛，振动甩去水分后送至萃取塔高位槽，用热脱盐水逆流萃取；热萃取剂温度为110℃，萃取时间为25h；

4)干燥

合格的切片经塔底由星形出料泵控制连续出料输送到切片干燥工段；除氧氮气分两股从塔底部和塔中部加入塔中，中部加入的氮气主要用于除去切片表面水份，下部加入的氮气则可脱除切片内部残余的水分；干燥塔，中部温度为128℃，下部温度为122℃，干燥时间为25h，切片含水量为0.05％以下；切片干燥后进入切片冷却料仓，在冷却料仓内循环冷氮气气流使切片冷却后，切片经气流输送罐送往切片料仓；

5)包装

切片靠重力落入包装机，包装系统采用负压包装。

步骤2)中，生产粘度2.4～2.45的民用高速纺，聚合多为常压；生产粘度2.8～3.4的高粘聚合常规纺，需辅以负压真空脱水进行粘度调节。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，其特征在于：包括隔氧配料装置、塔封聚合装置、萃取装置、切片处理装置、控压干燥装置、包装装置、脱盐水除氧装置、MVR三效蒸发装置；配料装置连接塔封聚合装置，塔封聚合装置连接切片处理装置，切片处理装置连接萃取装置，萃取装置连接控压干燥装置，控压干燥装置连接包装装置；塔封聚合装置包括塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置，隔氧配料装置的物料出口与塔封加压前聚装置连接，塔封加压前聚装置的物料出口与塔封减压后聚装置的物料进口连接；塔封减压后聚装置的物料出口与萃取装置的物料进口连接；萃取装置连接MVR三效蒸发装置；脱盐水除氧装置分别与萃取装置、塔封加压前聚装置连接；

所述尼龙6切片聚合生产装置还包括氮气除氧器，氮气除氧器分别与隔氧配料装置、控压干燥装置、氮气气力输送装置连接；

脱盐水除氧装置包括脱盐水除氧器、回收脱盐水储槽，界外的脱盐水、蒸汽进入脱盐水除氧器，冷凝液排到界外；

隔氧配料装置由己内酰胺配制罐、己内酰胺贮存罐组成；界外的液体储槽的己内酰胺进入己内酰胺配制罐，外界的添加剂进入己内酰胺配制罐，己内酰胺配制罐的顶部连接水封罐；己内酰胺配制罐的底部物料出口连接己内酰胺贮存罐的顶部；除氧器通过管道分别连接己内酰胺配制罐、己内酰胺贮存罐；

塔封加压前聚装置包括前聚合塔、己内酰胺预热器，前聚合塔由上到下依次为前聚填料塔、上部前聚合管、下部前聚合管；前聚填料塔的顶部通过前聚冷凝器连接前聚水封罐；己内酰胺贮存罐的底部连接己内酰胺预热器、己内酰胺预热器连接上部前聚合管；下部前聚合管的外壁连接前聚下段加热器，换热介质进入前聚下段加热器然后再回到下部前聚合管的外壁。

2.根据权利要求1所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，其特征在于：塔封减压后聚装置由上到下依次为后聚填料塔、上部后聚合管、下部后聚合管；后聚填料塔的顶部通过后聚冷凝器连接后聚水封罐；塔封加压前聚装置底部的物料通过管道进入上部后聚合管，上部后聚合管的内部和外壁设置加热装置，加热装置的换热介质进入后聚上段加热器，然后再回到加热装置；下部后聚合管的内部设置加热管，加热管和下部后聚合管的外壁的换热介质依次进入热媒循环泵、后聚保温加热器，然后再回到加热管和下部后聚合管的外壁；下部后聚合管的底部物料出口依次连接熔体排料泵、熔体过滤器，熔体过滤器连接铸头，铸头连接热媒循环泵；

塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置的上部前聚合管和下部后聚合管内设置锥形和半球形分布器；己内酰胺混合物料成膜状分布；

塔封加压前聚装置和塔封减压后聚装置的上部聚合管和下部聚合管的连接件为前聚内空式连接件和后聚内空式连接件；上部聚合管和前聚内空式连接件的外壁连接前聚上段加热器，换热介质进入前聚上段加热器，然后再回到上部聚合管和前聚内空式连接件的外壁；后聚内空式连接件外壁的换热介质依次进入后聚换热器、热煤循环泵、后聚移热换热器，然后再回到后聚内空式连接件外壁。

3.根据权利要求1所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，其特征在于：切片处理装置包括切粒机、第一振动筛、切片水收集箱、切粒水循环泵、切粒水换热器、切片水罐、切片水收集罐、切片水输送泵、第二振动筛；铸带头的熔体进入切粒机，切粒机将处理好的物料通过管道输送到第一振动筛，第一振动筛分别连接切片水收集罐和切片水罐，第一振动筛的回收切片水输送到切片水收集罐，第一振动筛的物料进入切片水罐，切片水收集罐依次连接切片水循环泵、切粒水换热器；切粒水换热器连接切粒机，切粒水换热器将换热后的切片水返回连接切粒机切片水罐的物料出口通过管道依次连接第二振动筛，第二振动筛的底部通过回流管道连接切片水罐。

4.根据权利要求1所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，其特征在于：萃取装置由三个萃取塔、星型出料泵、工艺水收集槽、萃取水输送泵、脱水机、工艺水换热器组成，三个萃取塔由上到下依次为第一萃取塔、第二萃取塔、第三萃取塔，三个萃取塔串联连接，脱盐水除氧装置的回收脱盐水储槽底部出水口连接工艺水收集槽，工艺水收集槽的底部萃取水通过萃取水输送管道与萃取塔连接，萃取水输送管道与星型出料泵的下方、第三萃取塔的下方、第二萃取塔的下方连接，星型出料阀上方的萃取水输送管道上设置工艺水换热器，星型出料阀排出的物料输送到脱水机，脱水机回收的萃取水回流至工艺水收集槽；第一萃取塔的顶部、第二萃取塔的顶部和中部回收的萃取水通过管道输送至MVR三效蒸发装置。

5.根据权利要求1所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，其特征在于：MVR三效蒸发装置包括第一蒸发器、第一汽液分离器、第二蒸发器、第二汽液分离器、第三蒸发器、萃取水罐、浓缩液储罐，萃取装置的回收的萃取水进入萃取水罐，萃取水罐通过管道依次连接第一蒸发器、第一汽液分离器、第二蒸发器、第二汽液分离器、第三蒸发器，第三蒸发器底部出来的浓缩液进入浓缩液储罐，浓缩液储罐的浓液进入己内酰胺配制罐，其中一部分回流到浓缩液储罐，第二蒸发器的底部、第三蒸发器顶部通过浓缩冷凝器分别连接脱盐水除氧器；界外的蒸汽进入第一蒸发器，第一蒸发器的冷凝水排至界外。

6.根据权利要求1所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置，其特征在于：控压干燥装置由干燥塔、切片冷却料仓、氮气换热器、第二氮气循环风机、第三氮气循环风机组成，干燥塔的底部连接切片冷却料仓，萃取装置的脱水机的物料进入干燥塔的顶部，干燥塔顶部排出的混合气体一部分进入气体洗涤塔，一部分依次通过第一氮气循环风机、第一氮气循环加热器返回干燥塔；气体洗涤塔顶部连接洗涤水封罐，洗涤水封罐将回收氮气返回除氧器，气体洗涤塔的底部的洗涤液体通过工艺水循环泵、工艺水换热器回流到气体洗涤塔的顶部；除氧器的氮气通过管道连接氮气换热器和切片冷却料仓的底部出料口的下方管道，氮气换热器通过第三氮气循环风机与切片冷却料仓的底部连接，氮气换热器的顶部通过第二氮气循环风机、第二氮气循环加热器与干燥塔的底部和中下部，中下部成环形在四个方位加入；切片冷却料仓的顶部连接氮气换热器的顶部；

所述包装装置包括包装料仓、成品包装机；切片冷却料仓底部排出的物料通过管道输送到包装料仓，物料通过包装料仓底部的物料出口落入成品包装机。

7.一种采用权利要求1-6任一项所述装置的防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：

1)预聚反应

己内酰胺通过多级管道混合器与添加剂、助剂一起进行隔氧配料装置，混合物料经进料泵送入已内酰胺预热器加热后进入前布料器，由气相联苯对表面的己内酰胺进行加热，从底部导出进入前聚合器上部进行开环反应，然后在前聚合器下部进行加聚反应，加聚反应后得到预聚物；开环反应所需热量由联苯蒸发器加热的气相联苯提供，加聚反应产生的热量由液相联苯带走，前聚合器顶部排出的含已内酰胺水蒸汽在填料塔内由脱盐水喷淋降温，大部分已内酰胺回流到前聚合器，塔顶排出含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器冷凝后经水封罐回到蒸发系统进行蒸发回收；

2)缩聚反应

预聚物经前聚出料泵送入后布料器，使水分/单体较快从体系中蒸出，所需热量由布料器内通联苯蒸汽提供，由于预聚物中存在聚合物/低分子/水体系，为动态可逆反应，在后聚合器上部进行缩聚反应，然后在下部进行平衡反应得到聚合物熔体；缩聚反应生成的水分经上部填料塔蒸馏使大部分已内酰胺回流到后聚合管，塔顶出来的含微量已内酰胺的水蒸汽在冷凝器部分冷凝，未冷凝的水蒸汽在蒸汽冷凝器中进一步冷凝，经真空水封罐排入切粒水贮罐；

后聚合反应器底部排出的聚合物熔体由齿轮泵输送至过滤器，过滤后送至铸带头，聚合物熔体从铸带头上的小孔成细条状压出进入水下切粒机的冷却水槽，冷却固化后引入水下切粒机切成一定规格的切片；切片冷却用水回流入切粒水储罐循环使用，达到一定浓度后去单体回收，定期补充新鲜除氧除盐水；

3)萃取

切片经切粒输送泵送至振动筛，振动甩去水分后送至萃取塔高位槽，用热脱盐水逆流萃取；

4)干燥

合格的切片经塔底由星形出料泵控制连续出料输送到切片干燥工段；除氧氮气分两股从塔底部和塔中部加入塔中，中部加入的氮气主要用于除去切片表面水份，下部加入的氮气则可脱除切片内部残余的水分；切片干燥后进入切片冷却料仓，在冷却料仓内循环冷氮气气流使切片冷却后，切片经气流输送罐送往切片料仓；

5)包装

切片靠重力落入包装机，包装系统采用负压包装。

8.根据权利要求7所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：所述己内酰胺预热器的液相联苯的温度为220-230℃。

9.根据权利要求7所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：所述前聚合器的布料器温度为250-270℃。

10.根据权利要求7所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：所述前聚合器压力为0.15～0.2MPa，温度为270-290℃，开环反应的时间为50～55min，加聚反应的时间为2-4h。

11.根据权利要求7所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：上部缩聚反应控制在2.5～3h，下部平衡反应的时间为9-11h，后聚合器温度为235-255℃；平衡反应后得到的聚合物熔体含低分子含量8～10％，平衡水含量0.4±0.1％。

12.根据权利要求7所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：所述萃取装置内热萃取剂温度为110℃～120℃，萃取时间为25～30h；切片中可萃取物含量由原来的10％降到0.5％以下，萃取水中可萃取物浓度达到10％以上。

13.根据权利要求7所述的一种防氧化的尼龙6切片聚合生产方法，其特征在于：所述干燥装置中热氮气指标为含氧量低于1ppm，中部温度为125-130℃，下部温度为120-125℃，干燥时间为25～30h，切片含水量为0.05％以下。