CN109438680B - 聚酯熔体生产聚酯切片及熔体直铸聚酯膜片或瓶胚的方法 - Google Patents

聚酯熔体生产聚酯切片及熔体直铸聚酯膜片或瓶胚的方法 Download PDF

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Abstract

一种聚酯熔体生产高粘度聚酯切片及熔体直铸聚酯膜片或瓶胚的方法，其特征在于：所述聚酯熔体组分包括对苯二甲酸、乙二醇和第三改性组分，步骤依次为：第一步酯化反应、第二步酯化反应、第三步预缩聚反应、第四步预缩聚反应、第五步终缩聚反应、第六步液相增粘过程、第七步高粘聚酯熔体分配，将高粘聚酯熔体中的一部分挤出，挤出的胶条热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存，得到聚酯切片；另一部分输送到下一装置直接进行熔体直铸成膜片或/和瓶胚。与现有技术相比，本发明的聚酯具有高粘度、高透亮、乙醛含量低、结晶速率慢的优点，且制备方法设计合理，防止熔体滞留。

Description

聚酯熔体生产聚酯切片及熔体直铸聚酯膜片或瓶胚的方法
技术领域
本发明属于聚酯材料技术领域，具体涉及一种改性共聚聚酯熔体生产高粘度聚酯切片及熔体直铸聚酯膜片或瓶胚的方法。
背景技术
聚酯产品作为一类性能优异、用途广泛的工程塑料，已广泛用于化纤、塑料、薄膜等行业。在现有技术中，多通过酯交换缩聚法、直接酯化缩聚法等进行生产，如申请号为200910087052.6的中国发明专利《一种对苯二甲酸乙二醇1,2-丙二醇共聚酯》(授权公告号为CN101921385B)公开了一种对苯二甲酸乙二醇1,2-丙二醇共聚酯，其以1,2-丙二醇为第三单体添加到对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇的合成体系中，制备得到了聚对苯二甲酸乙二醇1,2-丙二醇酯，具有熔点低、而玻璃化转变温度基本不变的优点；又如申请号为200910087051.1的中国发明专利《一种对苯二甲酸乙二醇1,2-丙二醇共聚酯的制备方法》(授权公号为CN101921384B)，其使用新型的复合催化剂用于共聚酯合成的酯化(或酯交换)反应和缩聚反应中，从而制备出熔点低、玻璃化转变温度高、弯曲性能优越的共聚酯产品。但是以上公开的现有技术制得的聚酯产品乙醛含量较高、且特性粘度不高、不够透亮。
同时，传统的聚酯膜片或聚酯瓶胚的生产线中多会出现因生产线的故障而导致聚酯熔体滞留的情况，影响后续产品的质量同时，还会影响生产设备的正常运作。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种高透亮、低乙醛、结晶速率慢的改性共聚聚酯。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种高粘度聚酯切片及聚酯熔体的制备方法；
本发明所要解决的第三个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种应用上述聚酯熔体生产聚酯膜片的方法；
本发明所要解决的第四个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种应用上述聚酯熔体生产聚酯瓶胚的方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种改性共聚聚酯，其特征在于包括如下组分：对苯二甲酸、乙二醇和第三改性组分；其中第三改性组分包括二元酸、二元醇中的一种或两种，所述二元酸为间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、环己烷二甲酸中的至少一种，所述二元醇为2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、丁二醇、环己烷二甲醇中的至少一种；且对苯二甲酸、二元酸与乙二醇、二元醇的摩尔比为1:1.04～2，第三改性组分用量占对苯二甲酸与二元酸的总用量的1～20mol％。
为提高产品的热稳定性，作为改进，还包括有稳定剂，该稳定剂为磷酸、磷酸酯或亚磷酸酯中的至少一种；所述稳定剂中磷的添加量为对苯二甲酸重量的3～20ppm。
改进，还包括有催化剂，所述催化剂为Ti(Ⅳ)化合物、Sb(Ⅲ)化合物中的一种或两种；所述Ti(Ⅳ)化合物为乙二醇钛或者其它钛的化合物，所述Ti(Ⅳ)化合物的中钛的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的2～30ppm；所述Sb(Ⅲ)化合物为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑中的至少一种，所述Sb(Ⅲ)化合物中锑的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的180～300ppm。
为改善聚酯的色值，优选的是，还包括有蓝色染料，所述蓝色染料为嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2；所述蓝色染料的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的0.5～1.5ppm。
为避免本发明的聚酯的外观偏绿，较优选的是，还包括有红色染料，所述红色染料为嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2；所述红色染料的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的0.1～0.5ppm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的改性共聚聚酯为对苯二甲酸、乙二醇与第三组分组成的无规则共聚重复单元，具有高粘度、高透亮、乙醛含量低的优点，且第三组分的添加改善了结晶速率，使得本发明的改性共聚聚酯同时具有结晶速率慢的优点；
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种高粘度聚酯切片及高粘度聚酯熔体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步酯化反应：将上述各组分混合调制成浆体，再将浆体进行第一步酯化反应制得单体一，反应条件为：氮气氛围下，反应温度为250～258℃，反应压力为160～260KPa，反应时间为3～4h；所述第一步酯化反应的酯化转化率≥85％；
第二步酯化反应：将上述第一步酯化反应制成的单体一进一步酯化制得单体二，酯化条件为：氮气氛围下，反应温度为258～265℃，酯化压力为100～120MPa，反应时间为1～2h；所述第二步酯化反应的酯化转化率大于92％；
第三步预缩聚反应：将上述第二步酯化反应制成的单体二进行预缩聚反应制得低聚合物三，反应温度为265～270℃，反应压力为8～15KPa，反应时间为0.5～1.5h；
第四步预缩聚反应：将上述第三步预缩聚反应制成的低聚合物三再次进行预缩聚反应制得低聚合物四，反应温度为270～275℃；反应压力为1～5KPa，反应时间为0.5～1h；
第五步终缩聚反应：将上述第四步预缩聚反应后的低聚合物四进一步进行终缩聚反应制得聚合物五，终缩聚反应的温度为275～282℃，真空压力≤130Pa，反应时间为1.5～2h，至少提升特性粘度至0.55dL/g；
第六步液相增粘过程：将上述第五步终缩聚反应后的聚合物五进一步进行缩聚反应，缩聚反应的温度为275～282℃，反应压力≤80Pa，反应时间为2～5h，提升特性粘度至0.70～1.00dL/g，即制得高粘聚酯熔体；
第七步高粘聚酯熔体分配：将上述第六步液相增粘过程制得的高粘聚酯熔体中的一部分挤出，挤出的胶条热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存，得到聚酯切片；另一部分输送到下一装置直接进行熔体直铸成膜片或/和瓶胚。
制得的半结晶型聚酯切片按GB17931-2003进行检测，所得结果为：特性粘度0.70～1.00dL/g；乙醛含量≤10.0ppm；端羧基含量＜30mmol/kg；熔点220～255℃；色值L值≥60，b值＜0。
本发明解决上述第三个技术问题所采用的技术方案为：上述高粘聚酯熔体直铸成膜片的方法包括如下步骤：
①熔体过滤输送稳压：将高粘聚酯熔体先进入熔体过滤器进行过滤，熔体过滤器的过滤精度为10～60um；过滤后的熔体经过一能输送熔体并稳定熔体压力的熔体泵，得到压力稳定的熔体；
②流延铸片：将上述压力稳定的熔体输入模头，熔体从模头流延出较厚、较宽的流延片，然后经过急冷铸成厚片；
③冷却压光：将步骤②得到的厚片经过上辊、中辊和下辊及辅助辊进行横向和纵向挤压成厚度预设的膜片，同时辊中通过冷却水，对膜片进行冷却定型压光；
④切边定型：将步骤③中得到的膜片送入切边定型装置中进行切片，切除膜片两边不规整的边料；
⑤牵引：将步骤④中切边后的膜片经牵引辊送出；
⑥收卷：将步骤⑤中送出的膜片收卷成大卷母卷，即制得聚酯膜片。
本发明解决上述第四个技术问题所采用的技术方案为：上述高粘聚酯熔体直铸成瓶胚的方法包括如下步骤：
一、熔体过滤输送增压：将高粘聚酯熔体先进入熔体过滤器进行过滤，熔体过滤器的过滤精度为20～60um；过滤后的熔体经过一能输送熔体、稳定熔体压力、提高熔体压力并计量熔体质量的熔体增压泵，得到压力稳定的熔体；
二、注射：将步骤一得到的压力稳定的熔体经过注射头注入模具中，充满模具，并定型得到瓶胚雏形；
三、脱模：待步骤二注射成型得到的瓶胚雏形冷却后，打开模具，瓶胚雏形脱离模具，即得到成品瓶胚。
本发明的制备方法设计合理，通过将制得的一部分高粘聚酯熔体进行熔体直铸膜片或瓶胚，另一部分的高粘聚酯熔体进行切片，防止出现因熔体直铸生产线的停车或其他因素造成高粘聚酯熔体无法及时输送而造成高粘聚酯熔体滞留的情况(当出现上述情况时，可及时将滞留的熔体进行切片)，进而保障了产品的品质，且不会影响生产设备。
附图说明
图1为本发明实施例1中改性共聚聚酯生产组合装置布置示意图；
图2为本发明实施例1中用于熔体直铸聚酯膜片的装置的结构示意图；
图3为图2中A部放大图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
一种改性共聚聚酯，其组分包括：对苯二甲酸PTA 86重量份；乙二醇MEG 32重量份、1,2-丙二醇PDO 2.3重量份，作为混合二元醇；催化剂选用乙二醇锑，其锑含量占对苯二甲酸重量的200ppm；稳定剂选用磷酸，其磷含量占对苯二甲酸重量的9ppm；调色剂中的红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2，其添加量为对苯二甲酸重量的0.25ppm，蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2，其添加量为对苯二甲酸重量的0.67ppm。
本实施例中改性共聚聚酯的制备方法为连续液相聚合过程，具体包括如下过程：
1.1酯化反应：将上述各组分先调制成浆体，再将浆体利用泵输送至第一酯化釜进行第一步酯化反应。氮气氛围下，反应温度为253±1℃，反应压力为180±1KPa(绝压)，反应时间为3h。酯化反应过程中形成的二元醇及水等，经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的乙二元醇再回流至第一酯化釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。第一酯化釜出口的酯化转化率为85％。
1.2酯化反应：上述第一酯化釜制成的单体，利用压力差输送至第二酯化釜中进一步酯化。氮气氛围下，反应温度为262±1℃，酯化压力为108±1MPa(绝压)，酯化反应时间为1.5h。酯化反应过程中形成的二元醇及水等，经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的二元醇再回流至第二酯化釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。第二酯化釜出口的酯化转化率为93％。
1.3预缩聚反应：将上述酯化反应制成的单体，利用压力差输送至第一预缩聚釜进行预缩聚反应；反应温度为269±1℃，反应压力为10±1KPa(绝压)，反应时间为1h。
1.4预缩聚反应：将上述预缩聚反应制成的低聚合物，利用压力差输送至第二预缩聚釜再次进行预缩聚反应；反应温度为273±1℃，反应压力为1.5±0.5KPa(绝压)，反应时间为0.5h。
1.5终缩聚反应：上述1.4预缩聚反应后的低聚合物，输送至高度真空的第一终缩聚釜进一步进行缩聚反应，提升特性粘度至0.55dL/g；终缩聚反应的温度为280±0.5℃；利用乙二醇蒸汽喷射泵真空机构使第一终缩聚釜的真空压力为125Pa(绝压)，反应时间为1.5h。
1.6液相增粘过程：将上述终缩聚反应后的聚合物进一步进行缩聚反应，聚合物在卧式圆盘式双轴搅拌反应釜内进一步进行缩聚反应，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜，反应产生的乙二醇等小分子由高真空脱出，其中缩聚反应的温度为281±0.5℃，反应压力为80Pa，反应时间为2h，提升特性粘度至0.760dL/g。
1.7高粘聚酯熔体分配：将上述聚合反应制得的高粘聚酯熔体进行分配，一部分挤出胶条，热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存；一部分输送到下一装置进行熔体直铸膜片。
连续熔体直铸聚酯膜片的装置如图2、3所示，该装置从右至左依次包括有熔体过滤器100、熔体输送泵200、模头300、压片机构400、切边定型机构500、牵引机构600和收卷机构700。
其中，熔体过滤器100具有与生产聚酯熔体的反应器相连通的进料端110，用于过滤聚酯熔体，其过滤精度为10～60um。熔体输送泵200的入口端210与熔体过滤器100的出料端120相连，用于输送熔体并稳定熔体压力。模头300与熔体输送泵200的出口端220相连，用于将熔体成型成厚片。压片机构400设置在模头300后侧，用于将厚片沿着横向、纵向方向挤压成膜片，并对膜片进行冷却定型，本实施例中压片机构400包括相互配合的上压辊、中压辊、下压辊、辅助压辊，各压辊中设有用于冷却膜片的冷却层(选用冷却水)，以对膜片进行冷却定型压光。上述切边定型机构500包括切边组件510和定型组件520，切边组件510设置在切边组件510压片机构400的后侧，用于切除从压片机构400出来的膜片的不规整边料，定型组件520设置在切边组件510的后侧，用于对切边后的膜片定型。牵引机构600(选用牵引辊)设置在定型组件520的后侧，用于牵引膜片将膜片从切边定型机构500引出。收卷机构700设置在牵引机构600的后侧，用于将膜片收卷成大卷母卷。本实施例中熔体的流动方向以箭头示意。
连续熔体直铸聚酯膜片的过程为：
2.1熔体过滤输送稳压：上述高粘聚酯熔体进入熔体过滤器100，熔体过滤器100的精度是40um，过滤后的熔体经过一熔体输送泵200，熔体输送泵200输送熔体、稳定熔体压力在0.4MPa。
2.2流延铸片：将步骤2.1提供稳定的熔体进入模头300，熔体从模头300流延出较厚、较宽的流延片，然后经过急冷辊冷却成厚片。
2.3冷却压光：将步骤2.2得到的厚片经过上压辊、中压辊和下压辊及辅助压辊进行横向和纵向挤压成厚度预设的膜片，同时各压棍中通过冷却水，对膜片进行冷却定型压光。
2.4切边：将步骤2.3中得到的膜片送入切边定型机构500中切除两边不规整的边料。
2.5牵引：将步骤2.4中切边后的膜片经牵引机构600送出。
2.6收卷：将步骤2.5中送出的膜片收卷成大母卷。
对上述制得的切片按GB17931-2003进行检测，所得结果为：特性粘度0.760dL/g；乙醛含量9.0ppm；端羧基含量25mmol/kg；熔点243℃；色值L值：64，b值：-1.2。
由于聚酯熔体一部分进行切片，另一部分直接进行熔体直铸膜片，因此本实施例制得的膜片的材质及组成成分等与切片相同，且膜片的光泽度好，机械性能优良。
如图1所示，本实施例的改性共聚聚酯的生产组合装置包括第一酯化釜11、浆料配制罐81、PTA储罐31、添加剂配制罐一32、添加剂配制罐二33、催化剂配制罐一34、催化剂配制罐二35、回用EG储罐36、第二酯化釜12、第一预缩聚釜13、第二预缩聚釜14、第一终缩聚釜15、第二终缩聚釜16。
第一酯化釜11连接有乙二醇回流机构，添加剂配制罐一32、添加剂配制罐二33通过第一计量泵21与浆料配制罐81的进料端相连，催化剂配制罐一34、催化剂配制罐二35通过第二计量泵22与浆料配制罐81的进料端相连，回用EG储罐36通过第三计量泵23与浆料配制罐81的进料端相连，PTA储罐31通过第一计量阀24与浆料配制罐81的进料端相连，浆料配制罐81通过第四计量泵25与第一酯化釜11的进料端连接。
第二酯化釜12连接有乙二醇回流机构，且进料端与第一酯化釜11连接。第一预缩聚釜13连接有第一预缩聚真空机构70并进料端与第二酯化釜12连接，第一预缩聚真空机构70连接一真空泵71。第二预缩聚釜14连接有第二预缩聚真空机构72并进料端与第一预缩聚釜13连接。第一终缩聚釜15连接有第一乙二醇蒸汽喷射泵真空机构9，且进料端与第二预缩聚釜14连接。第二终缩聚釜16(选用卧式圆盘式双轴搅拌反应釜，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜)连接有第二乙二醇蒸汽喷射泵真空机构6，且进料端连接第一终缩聚釜15。上述第一终缩聚釜15、第二终缩聚釜16的出料口均设有输出泵5。且第二终缩聚釜16的出料口处连接有一个熔体过滤器100，从第二终缩聚釜16出来的熔体经过熔体过滤器100后，一部分挤出，挤出的胶条热切成聚酯切片；一部分熔体直铸成聚酯瓶胚；一部分熔体直铸成聚酯膜片。
本实施例中第一乙二醇蒸汽喷射泵真空机构9包括三级喷蒸机构、冷凝器97、蒸发器96及真空泵95，三级喷蒸机构包括依次连接的一级喷射器91、一级冷凝器92、二级喷射器93、二级冷凝器94、三级喷射器98、三级冷凝器99；冷凝器97与第一终缩聚釜15连接，另一端与一级喷射器91连接，蒸发器96分别与一级喷射器91、二级喷射器93、三级喷射器98连接，真空泵95与三级冷凝器99连接；二级喷射器93与上述第二预缩聚真空机构72相连。
乙二醇蒸汽喷射泵高真空机构6包括三级喷蒸机构、冷凝器69、蒸发器68及真空泵67，三级喷蒸机构包括依次连接的一级喷射器61、一级冷凝器62、二级喷射器63、二级冷凝器64、三级喷射器65、三级冷凝器66；冷凝器69与第二终缩聚釜16连接，另一端与一级喷射器61连接，蒸发器68分别与一级喷射器61、二级喷射器63、三级喷射器65连接，真空泵67与三级冷凝器66连接。
本实施例中的乙二醇回流机构包括工艺塔42、回流冷凝器41、及回流泵43，回流冷凝器41的进液端和进气端分别与工艺塔42的出气端和回流端连接，回流泵43则与工艺塔42的出液端连接。酯化反应中形成的乙二醇及水等经由汽化管(图中未示出)进入工艺塔42进行分离，工艺塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反应釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。
实施例2：
与实施例1基本相同，区别在于：本实施例中改性共聚聚酯的制备方法中步骤1.6与1.7不同，且本实施例将得到的高粘聚酯熔体直铸成瓶胚，具体为
1.6液相增粘过程：将上述终缩聚反应后的聚合物进一步进行缩聚反应，聚合物在卧式圆盘式双轴搅拌反应釜内进一步进行缩聚反应，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜，反应产生的乙二醇等小分子由高真空脱出，其中缩聚反应的温度为281±0.5℃，反应压力为60Pa，反应时间为2.5h，提升特性粘度至0.80dL/g。
1.7高粘聚酯熔体分配：将上述聚合反应制得的高粘聚酯熔体进行分配，一部分挤出胶条，热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存；一部分输送到下一装置进行熔体直铸聚酯瓶胚。
连续熔体直铸聚酯瓶胚的过程为：
2.1熔体过滤输送增压：上述高粘聚酯熔体进入熔体过滤器，熔体过滤器的精度是60um，过滤后的熔体经过一熔体增压泵，熔体增压泵起到输送熔体、稳定熔体压力、提高熔体压力、计量熔体质量的作用。
2.2注射：将步骤2.1提供稳定的熔体进入注射头，模具合模，熔体经注射头进入模具的腔内，充满模具，在一定的温度和压力下，保持一定时间。
3.3脱模：将步骤2.2注射成型得到的瓶胚冷却后，打开模具，瓶胚脱离模具，得到成品瓶胚。
对本实施例制得的切片进行检测，其结果为：特性粘度0.80dL/g；乙醛含量8.6ppm；端羧基含量24.2mmol/kg；熔点243℃；色值L值：63，b值：-1.2。
本实施例制得的瓶胚的光泽度好、机械性能优良。
实施例3：
一种改性共聚聚酯，其组分包括：对苯二甲酸PTA 84重量份，间苯二甲酸2重量份，作为混合二元酸；乙二醇MEG 33.4重量份、二甘醇DEG 0.5重量份，作为混合二元醇；催化剂选用乙二醇钛，其钛含量占混合二元酸重量的5ppm；稳定剂选用磷酸三乙酯，其磷含量占混合二元酸重量的3ppm；调色剂中的红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.3ppm，蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.72ppm。
本实施中改性共聚聚酯的制备方法与实施例1基本相同，区别在于步骤1.6不同，具体为：
1.6液相增粘过程：将上述终缩聚反应后的聚合物进一步进行缩聚反应，聚合物在卧式圆盘式双轴搅拌反应釜内进一步进行缩聚反应，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜，反应产生的乙二醇等小分子由高真空脱出，其中缩聚反应的温度为281±0.5℃，反应压力为60Pa，反应时间为2.5h，提升特性粘度至0.80dL/g。
对本实施例制得的切片进行检测，其结果为：特性粘度0.80dL/g；乙醛含量7.5ppm；端羧基含量23.2mmol/kg；熔点242℃；色值L值：63，b值：-1.5。
实施例4：
一种改性共聚聚酯，其组分包括：对苯二甲酸PTA 84重量份，间苯二甲酸2重量份，作为混合二元酸；乙二醇MEG 34重量份；催化剂选用Ti(Ⅳ)化合物，其钛含量占混合二元酸重量的10ppm；稳定剂选用磷酸三乙酯，其磷含量占混合二元酸重量的6ppm；调色剂中的红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.3ppm，蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.74ppm。
本实施中改性共聚聚酯的制备方法与实施例2基本相同，区别在于步骤1.6不同，具体为：
1.6液相增粘过程：将上述终缩聚反应后的聚合物进一步进行缩聚反应，聚合物在卧式圆盘式双轴搅拌反应釜内进一步进行缩聚反应，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜，反应产生的乙二醇等小分子由高真空脱出，其中缩聚反应的温度为281±0.5℃，反应压力为55Pa，反应时间为2.5h，提升特性粘度至0.82dL/g。
对本实施例制得的切片进行检测，其结果为：特性粘度0.82dL/g；乙醛含量7.6ppm；端羧基含量21.2mmol/kg；熔点243℃；色值L值：64，b值：-1.5。
实施例5：
一种改性共聚聚酯，其组分包括：对苯二甲酸PTA 60重量份，环己烷二甲酸2重量份，作为混合二元酸；乙二醇MEG 45重量份，丁二醇1.8重量份，作为混合二元醇；催化剂选用三氧化二锑，其锑含量占混合二元酸重量的180ppm；稳定剂选用亚磷酸三乙酯，其磷含量占混合二元酸重量的20ppm；调色剂中的红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.1ppm，蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.5ppm。
本实施例中改性共聚聚酯的制备方法为连续液相聚合过程，具体包括如下过程：
1.1酯化反应：将上述各组分先调制成浆体，再将浆体输送至第一酯化釜进行第一步酯化反应。氮气氛围下，反应温度为250±1℃，反应压力为260±1KPa(绝压)，反应时间为3.5h。酯化反应过程中形成的二元醇及水等，经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的乙二元醇再回流至第一酯化釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。第一酯化釜出口的酯化转化率为87％。
1.2酯化反应：上述第一酯化釜制成的单体，利用压力差输送至第二酯化釜中进一步酯化。氮气氛围下，反应温度为265±1℃，酯化压力为100±1MPa(绝压)，酯化反应时间为1h。酯化反应过程中形成的二元醇及水等，经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的二元醇再回流至第二酯化釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。第二酯化釜出口的酯化转化率为94％。
1.3预缩聚反应：将上述酯化反应制成的单体，利用压力差输送至第一预缩聚釜进行预缩聚反应；反应温度为265±1℃，反应压力为8±1KPa(绝压)，反应时间为0.5h。
1.4预缩聚反应：将上述预缩聚反应制成的低聚合物，利用压力差输送至第二预缩聚釜再次进行预缩聚反应；反应温度为275±1℃，反应压力为1±0.5KPa(绝压)，反应时间为1h。
1.5终缩聚反应：上述1.4预缩聚反应后的低聚合物，输送至高度真空的第一终缩聚釜进一步进行缩聚反应，提升特性粘度至0.58dL/g；终缩聚反应的温度为275±0.5℃；利用乙二醇蒸汽喷射泵真空机构使第一终缩聚釜的真空压力为130Pa(绝压)，反应时间为1.8h。
1.6液相增粘过程：将上述终缩聚反应后的聚合物进一步进行缩聚反应，聚合物在卧式圆盘式双轴搅拌反应釜内进一步进行缩聚反应，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜，反应产生的乙二醇等小分子由高真空脱出，其中缩聚反应的温度为282±0.5℃，反应压力为70Pa，反应时间为5h，提升特性粘度至1.00dL/g。
1.7高粘聚酯熔体分配：将上述聚合反应制得的高粘聚酯熔体进行分配，一部分挤出胶条，热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存；一部分输送到下一装置进行熔体直铸膜片。
连续熔体直铸聚酯膜片的过程为：
2.1熔体过滤输送稳压：上述高粘聚酯熔体进入熔体过滤器，熔体过滤器的精度是10um，过滤后的熔体经过一熔体泵，熔体泵输送熔体、稳定熔体压力在0.4MPa。
2.2流延铸片：将步骤2.1提供稳定的熔体进入模头，熔体从模头流延出较厚、较宽的流延片，然后经过急冷辊冷却成厚片。
2.3冷却压光：将步骤2.2得到的厚片经过上辊、中辊和下辊及辅助辊进行横向和纵向挤压成厚度预设的膜片，同时棍中通过冷却水，对膜片进行冷却定型压光。
2.4切边：将步骤2.3中得到的膜片送入切边定型装置中切除两边不规整的边料。
2.5牵引：将步骤2.4中切边后的片材经牵引辊送出。
2.6收卷：将步骤2.5中送出的膜片收卷成大母卷。
实施例6：
一种改性共聚聚酯，其组分包括：对苯二甲酸PTA 60重量份，己二酸2重量份，作为混合二元酸；乙二醇MEG 42.7重量份，2,2-二甲基-1,3-丙二醇1.8重量份，2-甲基-1,3-丙二醇3.9重量份，作为混合二元醇；催化剂选用醋酸锑，其锑含量占混合二元酸重量的300ppm；稳定剂选用亚磷酸二甲酯，其磷含量占混合二元酸重量的15ppm；调色剂中的红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的0.5ppm，蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2，其添加量为混合二元酸重量的1.5ppm。
本实施例中改性共聚聚酯的制备方法为连续液相聚合过程，具体包括如下过程：
1.1酯化反应：将上述各组分先调制成浆体，再将浆体输送至第一酯化釜进行第一步酯化反应。氮气氛围下，反应温度为258±1℃，反应压力为160±1KPa(绝压)，反应时间为4h。酯化反应过程中形成的二元醇及水等，经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的乙二元醇再回流至第一酯化釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。第一酯化釜出口的酯化转化率为88％。
1.2酯化反应：上述第一酯化釜制成的单体，利用压力差输送至第二酯化釜中进一步酯化。氮气氛围下，反应温度为258±1℃，酯化压力为120±1MPa(绝压)，酯化反应时间为2h。酯化反应过程中形成的二元醇及水等，经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的二元醇再回流至第二酯化釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。第二酯化釜出口的酯化转化率为92.5％。
1.3预缩聚反应：将上述酯化反应制成的单体，利用压力差输送至第一预缩聚釜进行预缩聚反应；反应温度为270±1℃，反应压力为15±1KPa(绝压)，反应时间为1.5h。
1.4预缩聚反应：将上述预缩聚反应制成的低聚合物，利用压力差输送至第二预缩聚釜再次进行预缩聚反应；反应温度为270±1℃，反应压力为5±0.5KPa(绝压)，反应时间为0.8h。
1.5终缩聚反应：上述1.4预缩聚反应后的低聚合物，输送至高度真空的第一终缩聚釜进一步进行缩聚反应，提升特性粘度至0.68dL/g；终缩聚反应的温度为282±0.5℃；利用乙二醇蒸汽喷射泵真空机构使第一终缩聚釜的真空压力为120Pa(绝压)，反应时间为2h。
1.6液相增粘过程：将上述终缩聚反应后的聚合物进一步进行缩聚反应，聚合物在卧式圆盘式双轴搅拌反应釜内进一步进行缩聚反应，聚合物在反应釜中由圆盘式搅拌推进由一端流向另一端，并且聚合物在圆盘式搅拌盘上形成薄膜，反应产生的乙二醇等小分子由高真空脱出，其中缩聚反应的温度为275±0.5℃，反应压力为40Pa，反应时间为5h，提升特性粘度至0.91dL/g。
1.7高粘聚酯熔体分配：将上述聚合反应制得的高粘聚酯熔体进行分配，一部分挤出胶条，热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存；一部分输送到下一装置进行熔体直铸瓶胚。
连续熔体直铸聚酯瓶胚的过程为：
2.1熔体过滤输送增压：上述高粘聚酯熔体进入熔体过滤器，熔体过滤器的精度是20um，过滤后的熔体经过一熔体增压泵，熔体增压泵起到输送熔体、稳定熔体压力、提高熔体压力、计量熔体质量的作用。
2.2注射：将步骤2.1提供稳定的熔体进入注射头，模具合模，熔体经注射头进入模具的腔内，充满模具，在一定的温度和压力下，保持一定时间。
3.3脱模：将步骤2.2注射成型得到瓶胚冷却后，打开模具，瓶胚脱离模具，得到成品瓶胚。
实施例7：
一种改性共聚聚酯，其组分包括：对苯二甲酸PTA 80重量份；乙二醇MEG 45重量份，环己烷二甲醇0.7重量份，作为混合二元醇；催化剂选用乙二醇钛，其锑含量占对苯二甲酸重量的30ppm；稳定剂选用磷酸，其磷含量占对苯二甲酸重量的20ppm；调色剂中的红色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2，其添加量为对苯二甲酸重量的0.4ppm，蓝色染料选用嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2，其添加量为对苯二甲酸重量的1.0ppm。
本实施例中改性共聚聚酯的制备方法与实施5基本相同，区别在于本实施例中对熔体进行直铸成聚酯膜片时，熔体过滤器的精度是60um。

Claims (7)

1.一种聚酯熔体生产聚酯切片及熔体直铸聚酯膜片或瓶胚的方法，其特征在于：
所述聚酯熔体包括如下组分：对苯二甲酸、乙二醇和第三改性组分；其中第三改性组分包括二元酸、二元醇中的一种或两种，所述二元酸为间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、环己烷二甲酸中的至少一种，所述二元醇为2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二甘醇、丁二醇、环己烷二甲醇中的至少一种；且对苯二甲酸、二元酸与乙二醇、二元醇的摩尔比为1:1.04~2，第三改性组分用量占对苯二甲酸与二元酸的总用量的1~20mol%；
包括如下步骤：
第一步酯化反应：将上述各组分混合调制成浆体，再将浆体进行第一步酯化反应制得单体一，反应条件为：氮气氛围下，反应温度为250~258℃，反应压力为160~260KPa，反应时间为3~4h；所述第一步酯化反应的酯化转化率≥85%；
第二步酯化反应：将上述第一步酯化反应制成的单体一进一步酯化制得单体二，酯化条件为：氮气氛围下，反应温度为258~265℃，酯化压力为100~120MPa，反应时间为1~2h；所述第二步酯化反应的酯化转化率大于92%；
第三步预缩聚反应：将上述第二步酯化反应制成的单体二进行预缩聚反应制得低聚合物三，反应温度为265~270℃，反应压力为8~15KPa，反应时间为0.5~1.5h；
第四步预缩聚反应：将上述第三步预缩聚反应制成的低聚合物三再次进行预缩聚反应制得低聚合物四，反应温度为270~275℃；反应压力为1~5KPa，反应时间为0.5~1h；
第五步终缩聚反应：将上述第四步预缩聚反应后的低聚合物四进一步进行终缩聚反应制得聚合物五，终缩聚反应的温度为275~282℃，真空压力≤130Pa，反应时间为1.5~2h，至少提升特性粘度至0.55dL/g；
第六步液相增粘过程：将上述第五步终缩聚反应后的聚合物五进一步进行缩聚反应，缩聚反应的温度为275~282℃，反应压力≤80Pa，反应时间为2~5h，提升特性粘度至0.70~1.00dL/g，即制得高粘聚酯熔体；
第七步高粘聚酯熔体分配：将上述第六步液相增粘过程制得的高粘聚酯熔体中的一部分挤出，挤出的胶条热切成半结晶型聚酯切片，并干燥、储存，得到聚酯切片；另一部分输送到下一装置直接进行熔体直铸成膜片或/和瓶胚；
聚酯熔体的生产组合装置包括第一酯化釜、浆料配制罐、PTA储罐、添加剂配制罐一、添加剂配制罐二、催化剂配制罐一、催化剂配制罐二、回用EG储罐、第二酯化釜、第一预缩聚釜、第二预缩聚釜、第一终缩聚釜、第二终缩聚釜；
第一酯化釜连接有乙二醇回流机构，添加剂配制罐一、添加剂配制罐二通过第一计量泵与浆料配制罐的进料端相连，催化剂配制罐一、催化剂配制罐二通过第二计量泵与浆料配制罐的进料端相连，回用EG储罐通过第三计量泵与浆料配制罐的进料端相连，PTA储罐通过第一计量阀与浆料配制罐的进料端相连，浆料配制罐通过第四计量泵25与第一酯化釜的进料端连接；
第二酯化釜连接有乙二醇回流机构，且进料端与第一酯化釜连接，第一预缩聚釜连接有第一预缩聚真空机构并进料端与第二酯化釜连接，第一预缩聚真空机构连接一真空泵；第二预缩聚釜连接有第二预缩聚真空机构并进料端与第一预缩聚釜连接；第一终缩聚釜连接有第一乙二醇蒸汽喷射泵真空机构，且进料端与第二预缩聚釜连接；第二终缩聚釜连接有第二乙二醇蒸汽喷射泵真空机构，且进料端连接第一终缩聚釜；上述第一终缩聚釜、第二终缩聚釜的出料口均设有输出泵；且第二终缩聚釜的出料口处连接有一个熔体过滤器，从第二终缩聚釜出来的熔体经过熔体过滤器后，一部分挤出，挤出的胶条热切成聚酯切片；一部分熔体直铸成聚酯瓶胚；一部分熔体直铸成聚酯膜片；
第一乙二醇蒸汽喷射泵真空机构包括三级喷蒸机构、冷凝器、蒸发器及真空泵，三级喷蒸机构包括依次连接的一级喷射器、一级冷凝器、二级喷射器、二级冷凝器、三级喷射器、三级冷凝器；冷凝器与第一终缩聚釜连接，另一端与一级喷射器连接，蒸发器分别与一级喷射器、二级喷射器、三级喷射器连接，真空泵与三级冷凝器连接；二级喷射器与上述第二预缩聚真空机构相连；
第二乙二醇蒸汽喷射泵真空机构包括三级喷蒸机构、冷凝器、蒸发器及真空泵，三级喷蒸机构包括依次连接的一级喷射器、一级冷凝器、二级喷射器、二级冷凝器、三级喷射器、三级冷凝器；冷凝器与第二终缩聚釜连接，另一端与一级喷射器连接，蒸发器分别与一级喷射器、二级喷射器、三级喷射器连接，真空泵与三级冷凝器连接；
乙二醇回流机构包括工艺塔、回流冷凝器、及回流泵，回流冷凝器的进液端和进气端分别与工艺塔的出气端和回流端连接，回流泵则与工艺塔的出液端连接；酯化反应中形成的乙二醇及水经由汽化管进入工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反应釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：熔体直铸成膜片的方法包括如下步骤：
①熔体过滤输送稳压：将高粘聚酯熔体先进入熔体过滤器进行过滤，熔体过滤器的过滤精度为10~60um；过滤后的熔体经过一能输送熔体并稳定熔体压力的熔体泵，得到压力稳定的熔体；
②流延铸片：将上述压力稳定的熔体输入模头，熔体从模头流延出较厚、较宽的流延片，然后经过急冷铸成厚片；
③冷却压光：将步骤②得到的厚片经过上辊、中辊和下辊及辅助辊进行横向和纵向挤压成厚度预设的膜片，同时辊中通过冷却水，对膜片进行冷却定型压光；
④切边定型：将步骤③中得到的膜片送入切边定型装置中进行切片，切除膜片两边不规整的边料；
⑤牵引：将步骤④中切边后的膜片经牵引辊送出；
⑥收卷：将步骤⑤中送出的膜片收卷成大卷母卷，即制得聚酯膜片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：熔体直铸成瓶胚的方法包括如下步骤：
一、熔体过滤输送增压：将高粘聚酯熔体先进入熔体过滤器进行过滤，熔体过滤器的过滤精度为20~60um；过滤后的熔体经过一能输送熔体、稳定熔体压力、提高熔体压力并计量熔体质量的熔体增压泵，得到压力稳定的熔体；
二、注射：将步骤一得到的压力稳定的熔体经过注射头注入模具中，充满模具，并定型得到瓶胚雏形；
三、脱模：待步骤二注射成型得到的瓶胚雏形冷却后，打开模具，瓶胚雏形脱离模具，即得到成品瓶胚。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚酯熔体的组分中还包括有稳定剂，该稳定剂为磷酸、磷酸酯或亚磷酸酯中的至少一种；所述稳定剂中磷的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的3~20ppm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚酯熔体的组分中还包括有催化剂，所述催化剂为Ti(Ⅳ)化合物、Sb(Ⅲ)化合物中的一种或两种；所述Ti(Ⅳ)化合物为乙二醇钛或者其它钛的化合物，所述Ti(Ⅳ)化合物的中钛的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的2~30ppm；所述Sb(Ⅲ)化合物为乙二醇锑、三氧化二锑、醋酸锑中的至少一种，所述Sb(Ⅲ)化合物中锑的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的180~300ppm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚酯熔体的组分中还包括有蓝色染料，所述蓝色染料为嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为285-10135-2的PRT全球蓝色分散剂-2；所述蓝色染料的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的0.5~1.5ppm。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述聚酯熔体的组分中还包括有红色染料，所述红色染料为嘉洛斯亚洲有限公司生产的型号为283-10068-2的PRT全球红色分散剂-2；所述红色染料的添加量为对苯二甲酸与二元酸的总重量的0.1~0.5ppm。
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