CN114456549A - 一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，包括聚酯连续聚合系统：聚合后产品粘度为0.75‑0.85dl/g；高粘度再生聚酯物理法熔融系统：主要指高粘度废聚酯瓶片和聚酯片材；熔体分配系统与片材加工系统。本发明的有益效果为：成本低、能耗低、规模大，具有规模效益，可以得到价廉物美的聚酯包装片材，具有较为广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及资源再生技术领域，尤其涉及一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），是乳白色或浅黄色高度结晶性的聚合物，表面平滑而有光泽，耐蠕变、耐抗疲劳性、耐磨擦和尺寸稳定性好，磨耗小而硬度高，具有热塑性塑料中最大的韧性；电绝缘性能好，受温度影响小。
无毒、耐气候性、抗化学药品稳定性好，吸水率低，耐弱酸和有机溶剂，耐化学试剂和耐油性好，能在较宽的温度范围内不丧失物理机械性能，这些优良的综合性能使其在包装行业应用广泛，特别用于生产食品包装材料、饮料瓶、油瓶等。因受疫情和消费习惯的改变，聚酯片材作为快消品包装材料得到快速发展，单一材质，易于回收利用，因环保和价廉物美，未来可部分替代PVC片材，具有很大的市场应用空间。
聚酯产品具有较好的使用稳定性，即便自然光照或埋入地下也是不能轻易被降解，人们在享受便利之余，同时也制造了大量无处存放的垃圾，又造成新一轮的环境污染，尤其是石油的紧张，又严重影响了聚酯瓶的生产。长此以往，自然资源就会严重透支，环保压力亦是巨大的，因此，废旧聚酯回收再利用具有非常紧迫性的意义。
废旧聚酯瓶的回收利用是高分子聚合物回收利用中十分重要领域。废旧聚酯瓶回收技术分为物理回收技术和化学回收技术两大类。传统物理回收是将不同粘度废旧聚酯瓶加热熔融，提纯后通过螺杆挤压机挤出成型，一般过程是：分类-破碎-清洗-脱水-干燥-造粒。化学回收方法是加入降解剂通过化学反应将废旧聚酯瓶解聚成低分子化合物单体，解聚产物经纯化后作为部分聚酯原料进行掺炼加工制成产品。
再生聚酯，特别是废聚酯，粘度高低不同，且含有各种可能的杂质。目前我国聚酯片材生产所用的原料普遍也部分掺杂再生聚酯，是采用传统物理法回收方式，采用切片法加工片材，能耗高、规模小、降解严重、品质差。截止目前，国内尚无高粘度废聚酯物理法加热熔融后与聚合反应后新料混合，熔融状态下直拉生产片材的工业应用。
如何解决上述技术问题为本发明面临的课题。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种成本低、能耗低、规模大，具有规模效益的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供了一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，包括聚酯连续聚合系统：聚合后产品粘度为0.75-0.85；高粘度再生聚酯物理法熔融系统：主要指高粘度废聚酯瓶片和聚酯片材；熔体分配系统与片材加工系统，具体包括以下步骤：
（1）在原料对苯二甲酸与乙二醇中加入间苯二甲酸、二甘醇、钛系催化剂、磷系稳定剂，按一定比例混合后放入浆料罐搅拌；
（2）将步骤（1）中得到的材料通过浆料泵连续打入酯化反应釜发生酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯的低聚体；
（3）步骤（2）中得到的酯化物进入终聚釜后，在搅拌的作用下，通过蒸汽喷射泵进行抽真空，通过在线粘度计检测熔体粘度，当粘度达到0.75-0.85dl/g时，聚合结束；
（4）将步骤（3）中得到的产物经过清洗、破碎、甩干后，进入到带搅拌的废片料仓，通过刮板式螺杆输送器，并经过干燥后连续送入加热器，经加热后熔融状态下由熔体泵输送经换网器过滤后直接注入熔体分配系统进行回收再利用；
（5）高粘度的聚酯熔体与高粘度再生聚酯熔体混合，通过熔体泵、熔体过滤器后，通过熔体分配阀部分熔体去切粒，主要熔体被分配到若干片材生产线的模头；
（6）聚酯熔体经过模头，片材的宽度主要受模头的宽度决定，通过激冷辊将熔体冷却，通过压辊的挤压和不同速度牵引辊的拉伸，再经过在线涂覆（烘干）、分切、收卷，最终得到聚酯片材。
优选地，步骤（1）中对苯二甲酸为65-80份，乙二醇为20-30份。
优选地，步骤（1）中间苯二甲酸为0.1-15份，二甘醇为0.1-4份，钛系催化剂为0.01-0.3份，磷系稳定剂为0.01-0.4份。
优选地，步骤（2）中反应釜压力设定为50-200KPa，且温度设定为250-280℃。
优选地，步骤（2）中反应生成的水与过量的乙二醇一起蒸发，该蒸汽进入工艺回收塔，顶部产物作为多用途蒸汽用于聚合抽真空系统。
优选地，步骤（3）中反应温度控制在275-295℃。
优选地，步骤（4）中加热器温度控制在280-295℃，经加热后熔融状态下由熔体泵送入40μm换网器进行初步过滤，再由熔体泵送入20μm精过滤器进行精过滤，最后经熔体泵送入熔体分配系统进行回收再利用。
优选地，步骤（5）中高粘度的聚酯熔体粘度为0.75-0.85dl/g。
本发明的有益效果为：在不影响新料加工量及聚合反应量的情况下，将实现大批量高粘度废聚酯瓶（包括高粘度废聚酯片材）的连续化回收再利用，并可直接应用到接触性食品包装材料；克服了废聚酯瓶片或片材，因来源太杂，粘度不均的问题；克服了废聚酯瓶片或片材因清洗不干净带来的制品有杂质的问题；由于和聚合后的新料均匀混合，避免了再生聚酯色相差的问题；规模大、工业化程度高；本发明提高了废聚酯瓶片或片材的回收质量，大大降低了回收成本。再生聚酯的有效回收利用，可减少聚酯行业对石油的依赖程度，减少污染物生产排放量，同时也减少了固体废弃物的污染，有利环境保护，促进聚酯行业的可持续循环发展。
本工艺技术发明与传统物理回收方式不同，一是针对高粘度废聚酯进行筛选回收加工；二是相比省掉了切粒、干燥、结晶、再加热熔融过程，能耗低。与化学回收法相比，本工艺发明是在常规连续聚合的工艺上，废聚酯物料不进入聚合体系参与聚合反应，加热熔融过滤后与聚合反应后新料混合进入熔体分配系统，最后进入片材加工生产线，不影响新料加工量及聚合反应量。本工艺发明成本低、能耗低、规模大，具有规模效益，使用本技术可以得到价廉物美的聚酯包装片材，具有较为广阔的市场应用前景。
具体实施方式
能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例一：
本实施例是一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，包括以下步骤：
（1）在原料70份的对苯二甲酸与25份的乙二醇中加入0.1份间苯二甲酸、0.1份二甘醇、0.01份的钛系催化剂、0.01份的磷系稳定剂，按一定比例混合后放入浆料罐搅拌；
（2）将步骤（1）中得到的材料通过浆料泵连续打入酯化反应釜发生酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯的低聚体，反应釜压力设定为100KPa，且温度设定为275℃；
反应生成的水与过量的乙二醇一起蒸发，该蒸汽进入工艺回收塔，顶部产物作为多用途蒸汽用于聚合抽真空系统。
（3）步骤（2）中得到的酯化物进入终聚釜后，在搅拌的作用下，通过蒸汽喷射泵进行抽真空，反应温度控制在295℃，通过在线粘度计检测熔体粘度，当粘度达到0.75-0.85dl/g时，聚合结束；
（4）将步骤（3）中得到的产物经过清洗、破碎、甩干后，进入到带搅拌的废片料仓，通过刮板式螺杆输送器，并经过干燥后连续送入加热器，加热器温度控制在295℃，经加热后熔融状态下由熔体泵送入40μm换网器进行初步过滤，再由熔体泵送入20μm精过滤器进行精过滤，最后经熔体泵送入熔体分配系统进行回收再利用。
（5）高粘度的聚酯熔体、即粘度为0.75-0.85dl/g的聚酯熔体与高粘度再生聚酯熔体混合，通过熔体泵、熔体过滤器后，通过熔体分配阀部分熔体去切粒，主要熔体被分配到若干片材生产线的模头；
（6）聚酯熔体经过模头，片材的宽度主要受模头的宽度决定，通过激冷辊将熔体冷却，通过压辊的挤压和不同速度牵引辊的拉伸，再经过在线涂覆（烘干）、分切、收卷，最终得到聚酯片材。
表1 实施例一外观质量
表2 实施例一物理性能
实施例二：
本实施例是一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，包括以下步骤：
（1）在原料70份的对苯二甲酸与25份的乙二醇中加入15份间苯二甲酸、4份二甘醇、0.3份的钛系催化剂、0.4份的磷系稳定剂，按一定比例混合后放入浆料罐搅拌；
（2）将步骤（1）中得到的材料通过浆料泵连续打入酯化反应釜发生酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯的低聚体，反应釜压力设定为100KPa，且温度设定为275℃；
反应生成的水与过量的乙二醇一起蒸发，该蒸汽进入工艺回收塔，顶部产物作为多用途蒸汽用于聚合抽真空系统。
（3）步骤（2）中得到的酯化物进入终聚釜后，在搅拌的作用下，通过蒸汽喷射泵进行抽真空，反应温度控制在275℃，通过在线粘度计检测熔体粘度，当粘度达到0.75-0.85dl/g时，聚合结束；
（4）将步骤（3）中得到的产物经过清洗、破碎、甩干后，进入到带搅拌的废片料仓，通过刮板式螺杆输送器，并经过干燥后连续送入加热器，加热器温度控制在280℃，经加热后熔融状态下由熔体泵送入40μm换网器进行初步过滤，再由熔体泵送入20μm精过滤器进行精过滤，最后经熔体泵送入熔体分配系统进行回收再利用。
（5）高粘度的聚酯熔体、即粘度为0.75-0.85dl/g的聚酯熔体与高粘度再生聚酯熔体混合，通过熔体泵、熔体过滤器后，通过熔体分配阀部分熔体去切粒，主要熔体被分配到若干片材生产线的模头；
（6）聚酯熔体经过模头，片材的宽度主要受模头的宽度决定，通过激冷辊将熔体冷却，通过压辊的挤压和不同速度牵引辊的拉伸，再经过在线涂覆（烘干）、分切、收卷，最终得到聚酯片材。
表3 实施例二外观质量
表4 实施例二物理性能
实施例三：
本实施例是一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，包括以下步骤：
（1）在原料70份的对苯二甲酸与25份的乙二醇中加入8份的间苯二甲酸、2份的二甘醇、0.2份的钛系催化剂、2份的磷系稳定剂，按一定比例混合后放入浆料罐搅拌；
（2）将步骤（1）中得到的材料通过浆料泵连续打入酯化反应釜发生酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯的低聚体，反应釜压力设定为100KPa，且温度设定为275℃；
反应生成的水与过量的乙二醇一起蒸发，该蒸汽进入工艺回收塔，顶部产物作为多用途蒸汽用于聚合抽真空系统。
（3）步骤（2）中得到的酯化物进入终聚釜后，在搅拌的作用下，通过蒸汽喷射泵进行抽真空，反应温度控制在285℃，通过在线粘度计检测熔体粘度，当粘度达到0.75-0.85dl/g时，聚合结束；
（4）将步骤（3）中得到的产物经过清洗、破碎、甩干后，进入到带搅拌的废片料仓，通过刮板式螺杆输送器，并经过干燥后连续送入加热器，加热器温度控制在288℃，经加热后熔融状态下由熔体泵送入40μm换网器进行初步过滤，再由熔体泵送入20μm精过滤器进行精过滤，最后经熔体泵送入熔体分配系统进行回收再利用。
（5）高粘度的聚酯熔体、即粘度为0.75-0.85dl/g的聚酯熔体与高粘度再生聚酯熔体混合，通过熔体泵、熔体过滤器后，通过熔体分配阀部分熔体去切粒，主要熔体被分配到若干片材生产线的模头；
（6）聚酯熔体经过模头，片材的宽度主要受模头的宽度决定，通过激冷辊将熔体冷却，通过压辊的挤压和不同速度牵引辊的拉伸，再经过在线涂覆（烘干）、分切、收卷，最终得到聚酯片材。
表5 实施例三外观质量
表6 实施例三物理性能
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在原料对苯二甲酸与乙二醇中加入间苯二甲酸、二甘醇、钛系催化剂、磷系稳定剂与水按一定比例混合后放入浆料罐搅拌；
（2）将步骤（1）中得到的材料通过浆料泵连续打入酯化反应釜发生酯化反应，生成对苯二甲酸乙二醇酯的低聚体；
（3）步骤（2）中得到的酯化物进入终聚釜后，在搅拌的作用下，通过蒸汽喷射泵进行抽真空，通过在线粘度计检测熔体粘度，当粘度达到0.75-0.85dl/g时，聚合结束；
（4）将步骤（3）中得到的产物经过清洗、破碎、甩干后，进入到带搅拌的废片料仓，通过刮板式螺杆输送器，并经过干燥后连续送入加热器，经加热后熔融状态下由熔体泵输送经换网器过滤后直接注入熔体分配系统进行回收再利用；
（5）高粘度的聚酯熔体与高粘度再生聚酯熔体混合，通过熔体泵、熔体过滤器后，通过熔体分配阀部分熔体去切粒，主要熔体被分配到若干片材生产线的模头；
（6）聚酯熔体经过模头通过激冷辊将熔体冷却，通过压辊的挤压和不同速度牵引辊的拉伸，再经过在线涂覆、分切、收卷，最终得到聚酯片材。
2.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（1）中对苯二甲酸为65-80份，乙二醇为20-30份。
3.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（1）中间苯二甲酸为0.1-15份，二甘醇为0.1-4 份，钛系催化剂为0.01-0.3 份，磷系稳定剂为0.01-0.4份。
4.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（2）中反应釜压力设定为50-200KPa，且温度设定为250-280℃。
5.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（2）中反应生成的水与过量的乙二醇一起蒸发，该蒸汽进入工艺回收塔，顶部产物作为多用途蒸汽用于聚合抽真空系统。
6.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（3）中反应温度控制在275-295℃。
7.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（4）中加热器温度控制在280-295℃，经加热后熔融状态下由熔体泵送入40μm换网器进行初步过滤，再由熔体泵送入20μm精过滤器进行精过滤，最后经熔体泵送入熔体分配系统进行回收再利用。
8.根据权利要求1所述的高粘度再生聚酯的聚酯熔体直拉片材工艺，其特征在于，步骤（5）中高粘度的聚酯熔体粘度为0.75-0.85dl/g。
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