CN110938877A - 一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法 - Google Patents

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陈浩
方叶青
蒋雪风
汤其明
张全华
曹立新
沈平
汪华良
林灵玲
何娟红
张春晓
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Abstract

本发明提供了一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，包括以下步骤：A)将聚酯废料预结晶、干燥后再进行熔融，得到熔体；B)将所述熔体初级过滤后进行均聚调质，以使熔体的粘度为0.70～0.80dl/g；C)将步骤B)得到的熔体进行精过滤，再纺丝、牵伸，得到再生涤纶长丝。本申请提供的利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法没有刻意降低聚酯废料的粘度，在高粘状态下纺丝，且保证了长丝的性能。

Description

一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法
技术领域
本发明涉及聚酯回收再利用技术领域，尤其涉及一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，PET)是一种半结晶的高分子材料，主要用于纺织和塑料领域。纺织和塑料用的聚酯原料特性存在差别：如粘度、分子量、结晶性、透明性等，因此二者都是平行使用。在塑料领域中，以瓶级聚酯切片为原料制得的系列瓶子、胶片以及器物等产品具有强度高、亮度好、重量轻、透明度好，便于加工、尺寸稳定等诸多优点，因此全球需求量逐年增加。
随着聚酯瓶料的大量使用，废弃聚酯瓶料也因其不可生物降解而变成了一个严重的环境污染问题。目前聚酯回收的主要用途有再生纤维、再生瓶、化学法回收制原料、工程塑料、塑钢带、薄膜以及板材等。以聚酯再生纺纤维为例，与原生聚酯纤维相比，每生产1吨再生聚酯纤维，可节约3吨石油，减少21吨二氧化碳排放量，可见废聚酯回收及再加工对节能减排的作用十分明显。虽然，近年来人们利用废旧聚酯瓶经再生处理进行纺制聚酯纤维的产品开发比较多，但也仅局限于一些低端型的产品或常规性的普通产品，其产品品质与原生产品相比，存在某些差距。其中一个重要原因，是旧聚酯瓶材料的特性粘度普通较高。
旧聚酯瓶的聚酯材料特性粘度比较高，一般在0.75～0.85dl/g。纺制民用的再生涤纶长丝要求的特性粘度为0.63～0.68dl/g之间，高于或低于这个范围纺丝过程无法顺利完成；而高粘度纺制工业丝，要求聚酯原料的粘度在0.85以上。利用再生聚酯瓶片生产再生涤纶长丝，为了使高粘特性的瓶片生产工艺与原生纺生产工艺相接近，在瓶片熔融环节加入乙二醇进行局部解聚，使其粘度调整到0.63～0.68dl/g左右。目前再生涤纶纤维纺制微醇解技术已有报道；这种工艺的缺点：纺制的再生涤纶长丝断裂强度较低，且毛丝多，生产不太稳定；添加乙二醇会增加生产成本；在均聚釜熔体粘度均化过滤中，抽真空环节增大设备负担，故障率高。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，该方法可实现高粘聚酯熔体纺制再生涤纶长丝，且保证再生涤纶长丝的性能。
有鉴于此，本申请提供了一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，包括以下步骤：
A)将聚酯废料预结晶、干燥后再进行熔融，得到熔体；
B)将所述熔体初级过滤后进行均聚调质，以使熔体的粘度为0.70～0.80dl/g；
C)将步骤B)得到的熔体进行精过滤，再纺丝、牵伸，得到再生涤纶长丝。
优选的，所述预结晶的结晶温度为150～185℃，所述干燥的温度为150～180℃，所述干燥的压力为0.1～0.3MPa，所述干燥的时间为5～8h，所述干燥后的聚酯废料的含水率为20～80ppm。
优选的，所述熔融采用多条螺杆同时进料的方式，所述多条螺杆的各螺杆区的温度分别为：1区为265～300℃，2区为265～300℃，3区为265～300℃，4区为265～300℃，5区为265～300℃，6区为265～300℃，7区为265～290℃，8区为265～290℃。
优选的，所述初级过滤的过滤温度为280～300℃，过滤精度为30～40μ，过滤面积为16～20m2。
优选的，所述均聚调质在均聚釜中进行，所述均聚调质的温度为270～300℃，真空度为70～300Pa。
优选的，所述精过滤的过滤温度为280～300℃，过滤精度为20～30μ，过滤面积为10～15m2。
优选的，所述纺丝后的丝束依次经过第一热辊和第二热辊的牵伸，所述第一热辊的温度为80～130℃，所述第二热辊的温度为120～165℃，所述牵伸的倍数为2.5～3.8倍。
优选的，步骤B)中，所述熔体的粘度为0.75～0.78dl/g。
本申请提供了一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，其首先将聚酯废料预处理后再进行熔融，得到熔体；再将熔体初级过滤后进行均聚调质，然后将熔体进行精过滤、纺丝和牵伸，即得到再生涤纶长丝。在上述纺制再生涤纶长丝的过程中，本申请通过均聚调质，使得熔体的粘度提高并稳定，进一步结合精过滤和再次过滤，使得聚酯可在高粘状态下纺丝，最终得到了再生涤纶长丝；进一步的，初级过滤、精过滤和牵伸中参数的进一步调整，保证了再生涤纶长丝具有较好的性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对现有技术中制备聚酯纤维为了降低粘度而进行醇解的问题，本申请提供了一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，其具体流程包括：聚酯废料干燥→熔融→熔体初过滤→均聚釜熔体粘度均化→熔体精过滤→纺丝→牵伸、卷绕成型；该方法没有刻意降低聚酯废料的粘度，在高粘状态下纺丝，且保证了长丝的性能。具体的，本发明实施例公开了一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，包括以下步骤：
A)将聚酯废料预结晶、干燥后再进行熔融，得到熔体；
B)将所述熔体初级过滤后进行均聚调质，以使熔体的粘度为0.70～0.80dl/g；
C)将步骤B)得到的熔体进行精过滤，再纺丝、牵伸，得到再生涤纶长丝。
在纺制再生涤纶长丝的过程中，本申请首先将聚酯废料进行预处理，即将聚酯废料预结晶、干燥；在实际纺制再生涤纶长丝的过程中，采用的聚酯废料是经过清洗、破碎的聚酯废片。在预结晶和干燥的过程中，本申请优选将再生瓶片送入沸腾式结晶床预结晶，然后进入干燥塔干燥。所述预结晶的结晶温度为150～185℃，所述干燥的温度为150～180℃，所述干燥的压力为0.1～0.3Pa，所述干燥的时间为5～8h，所述干燥后的聚酯废料的含水率为20～80ppm；在具体实施例中，所述预结晶的结晶温度为160～175℃，所述干燥的温度为160～170℃，所述干燥的时间为6～7h。
本申请然后将干燥后的聚酯废料进行熔融，以得到聚酯熔体。所述熔融采用多条螺杆同时进料的方式，所述多条螺杆的各螺杆区的温度分别为1区为265～300℃，2区为265～300℃，3区为265～300℃，4区为265～300℃，5区为265～300℃，6区为265～300℃，7区为265～290℃，8区为265～290℃；在具体实施例中，所述多条螺杆为7条螺杆，分别分为螺杆1区～7区，所述1区的温度为270～280℃，所述2区的温度为270～280℃，所述3区的温度为270～290℃，所述4区的温度为270～290℃，所述5区的温度为270～295℃，所述6区的温度为270～295℃，所述7区的温度为270～295℃。上述螺杆的温度过高会产生热降解，降低熔体粘度，温度过低会使聚酯废料不熔融。
按照本发明，然后将熔体进行初级过滤，由于聚酯废料中的杂质多，因此本申请进行了初级过滤。所述初级过滤的过滤温度为280～300℃，过滤精度为30～40μ，过滤面积为16～20m2。
本申请然后将初级过滤后的熔体进行均聚调质，以提高熔体纯洁度，稳定熔体粘度，使熔体的粘度为0.70～0.80dl/g。所述均聚调质在均聚釜中进行，经匀速搅拌、抽真空等控制，以提高熔体纯净度，关键在于稳定熔体粘度。所述均聚调质的温度为270～300℃，真空度为70～300Pa；在具体实施例中，所述均聚调质的温度为280～290℃，真空度为120～250Pa。在具体实施例中，所述熔体的粘度为0.75～0.78dl/g。上述均聚调质的真空度是控制熔体粘度的重要参数，申请人经过研究得到：真空度越低熔体的粘度越高，真空度越高熔体的粘度越低。
本申请然后将均聚调质后的熔体进行精过滤。所述精过滤的过滤温度为280～300℃，过滤精度为20～30μ，过滤面积为10～15m2。在精过滤后则最后进行纺丝和牵伸；所述纺丝和牵伸的具体工艺手段为本领域技术人员熟知的技术手段，对此本申请不进行特别的限制。在牵伸的过程中，本申请为了实现高粘再生纺丝，则在牵伸的过程中相应提高了热辊温度，并增加热辊数量来适应温度的调整；具体的，所述纺丝后的丝束依次经过第一热辊和第二热辊的牵伸，所述第一热辊的温度为80～130℃，所述第二热辊的温度为120～180℃，所述牵伸的倍数为2.5～3.8倍；在具体实施例中，所述第一热辊的温度为90～120℃，所述第二热辊的温度为140～175℃，所述牵伸的倍数为2.5～3.5倍。上述第一热辊的温度、第二热辊的温度为了适应高粘熔体而设定的，若温度过低或牵伸的倍数过低，则会出现牵伸不匀，若温度过高或牵伸的倍数过高，则造成毛丝及断头增加。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将再生聚酯瓶片送入沸腾式连续干燥，结晶温度175℃，干燥温度170℃，干燥时间6h；再将干燥好的再生聚酯瓶片放入螺杆中，螺杆第一区至第七区的温度分别为280℃、283℃、285℃、290℃、295℃、295℃、290℃，将再生聚酯熔体经初级过滤(过滤器温度290℃，过滤网精度为40μ，过滤面积为19㎡)后进入液相调粘均聚釜，均聚釜内熔体温度为290℃；熔体进入均聚釜后经搅拌，并在均聚釜顶部抽真空控制至120～140Pa，釜出口处装有在线粘度计，将熔体的特性粘度控制为0.76dl/g；调粘处理后的熔体进入二级过滤器，其中二级过滤器的过滤网精度为25μ，过滤面积为15㎡，过滤温度为295℃；过滤后的再生聚酯熔体经增压泵增压至16.5Mpa送入计量泵进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度为296℃；再生聚酯熔体经喷丝板(板面直径为95mm)上的喷丝孔挤出，喷丝孔为圆形96孔，孔径为0.25mm,孔长0.7mm，喷丝孔挤出的丝束由侧吹风冷却，风速0.65m/s，风温度25℃；丝束经油轮上油后进行牵伸卷绕，丝束经第一热辊(双热辊)和第二热辊的牵伸、定型后进入网络喷嘴，第一热辊和第二热辊的温度分别为100℃和172℃，牵伸比为3.36倍；卷绕速度为4200m/min，卷绕成型后得到再生聚酯长丝。
经测试，再生聚酯长丝的牵度312.5dtex；纤维断裂强度为4.1cN/dtex；断裂伸长率为26.7％；染色均匀；外观毛丝较少，≤1个/位；优等品率较高≥91％。
实施例2
将再生聚酯瓶片送入沸腾式连续干燥，结晶温度172℃，干燥温度168℃，干燥时间6h；再将干燥好的再生聚酯瓶片放入螺杆中，螺杆第一区至第七区的温度分别为275℃、280℃、283℃、285℃、290℃、290℃、285℃，将再生聚酯熔体经初级过滤(过滤器温度285℃，过滤网精度为40μ，过滤面积为19㎡)后进入液相调粘均聚釜，均聚釜内熔体温度为290℃；熔体进入均聚釜后经搅拌，并在均聚釜顶部抽真空控制至150～180Pa，釜出口处装有在线粘度计，将熔体的特性粘度控制为0.71dl/g；调粘处理后的熔体进入二级过滤器，其中二级过滤器的过滤网精度为25μ，过滤面积为15㎡，过滤温度为290℃；过滤后的再生聚酯熔体经增压泵增压至16.5Mpa送入计量泵进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度为292℃；再生聚酯熔体经喷丝板(板面直径为95mm)上的喷丝孔挤出，喷丝孔为圆形96孔，孔径为0.25mm,孔长0.7mm，喷丝孔挤出的丝束由侧吹风冷却，风速0.65m/s，风温度25℃；丝束经油轮上油后进行牵伸卷绕，丝束经第一热辊(双热辊)和第二热辊的牵伸、定型后进入网络喷嘴，第一热辊和第二热辊的温度分别为98℃和162℃，牵伸比为3.72倍；卷绕速度为4200m/min，卷绕成型后得到再生聚酯长丝。
经测试，再生聚酯长丝的牵度308.3dtex；纤维断裂强度为4.09cN/dtex；断裂伸长率为28.9％；染色均匀；外观毛丝较少，≤1个/位；优等品率较高≥90％。
实施例3
将再生聚酯瓶片送入沸腾式连续干燥，结晶温度178℃，干燥温度175℃，干燥时间6h；再将干燥好的再生聚酯瓶片放入螺杆中，螺杆第一区至第七区的温度分别为283℃、288℃、293℃、295℃、298℃、298℃、290℃，将再生聚酯熔体经初级过滤(过滤器温度295℃，过滤网精度为40μ，过滤面积为19㎡)后进入液相调粘均聚釜，均聚釜内熔体温度为290℃；熔体进入均聚釜后经搅拌，并在均聚釜顶部抽真空控制至110～125Pa，釜出口处装有在线粘度计，将熔体的特性粘度为0.78dl/g；调粘处理后的熔体进入二级过滤器，其中二级过滤器的过滤网精度为25μ，过滤面积为15㎡，过滤温度为298℃；过滤后的再生聚酯熔体经增压泵增压至16.5Mpa送入计量泵进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度为298℃；再生聚酯熔体经喷丝板(板面直径为95mm)上的喷丝孔挤出，喷丝孔为圆形96孔，孔径为0.25mm,孔长0.7mm，喷丝孔挤出的丝束由侧吹风冷却，风速0.65m/s，风温度25℃；丝束经油轮上油后进行牵伸卷绕，丝束经第一热辊(双热辊)和第二热辊的牵伸、定型后进入网络喷嘴，第一热辊和第二热辊的温度分别为108℃和178℃，牵伸比为3.22倍；卷绕速度为4200m/min，卷绕成型后得到再生聚酯长丝。
经测试，再生聚酯长丝的牵度312.8dtex；纤维断裂强度为4.35cN/dtex；断裂伸长率为23.5％；染色均匀；外观毛丝较少，≤1个/位；优等品率较高≥92％。
对比例1
将再生聚酯瓶片送入沸腾式连续干燥，结晶温度178℃，干燥温度175℃，干燥时间6h；再将干燥好的再生聚酯瓶片放入螺杆中，螺杆第一区至第七区的温度分别为283℃、288℃、293℃、295℃、298℃、298℃、290℃，将再生聚酯熔体经初级过滤(过滤器温度295℃，过滤网精度为40μ，过滤面积为19㎡)后进入液相调粘均聚釜，均聚釜内熔体温度为290℃；熔体进入均聚釜后经搅拌，并在均聚釜顶部抽真空控制至90～105Pa，釜出口处装有在线粘度计，将熔体的特性粘度控制为0.85dl/g；调粘处理后的熔体进入二级过滤器，其中二级过滤器的过滤网精度为25μ，过滤面积为15㎡，过滤温度为298℃；过滤后的再生聚酯熔体经增压泵增压至16.5Mpa送入计量泵进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度为298℃；再生聚酯熔体经喷丝板(板面直径为95mm)上的喷丝孔挤出，喷丝孔为圆形96孔，孔径为0.25mm,孔长0.7mm，喷丝孔挤出的丝束由侧吹风冷却，风速0.65m/s，风温度25℃；丝束经油轮上油后进行牵伸卷绕，丝束经第一热辊(双热辊)和第二热辊的牵伸、定型后进入网络喷嘴，第一热辊和第二热辊的温度分别为108℃和178℃，牵伸比为3.86倍；卷绕速度为4200m/min，卷绕成型后得到再生聚酯长丝。
经测试，再生聚酯长丝的牵度312.3dtex；纤维断裂强度为4.41cN/dtex；断裂伸长率为18.5％；染色均匀；外观毛丝较多，≥5个/位；优等品率较低≤85％。
对比例2
将再生聚酯瓶片送入沸腾式连续干燥，结晶温度178℃，干燥温度175℃，干燥时间6h；再将干燥好的再生聚酯瓶片放入螺杆中，螺杆第一区至第七区的温度分别为283℃、288℃、293℃、295℃、298℃、298℃、290℃，将再生聚酯熔体经初级过滤(过滤器温度295℃，过滤网精度为40μ，过滤面积为19㎡)后进入液相调粘均聚釜，均聚釜内熔体温度为290℃；熔体进入均聚釜后经搅拌，并在均聚釜顶部抽真空控制至200～225Pa，釜出口处装有在线粘度计，将熔体的特性粘度控制为0.66dl/g；调粘处理后的熔体进入二级过滤器，其中二级过滤器的过滤网精度为25μ，过滤面积为15㎡，过滤温度为298℃；过滤后的再生聚酯熔体经增压泵增压至16.5Mpa送入计量泵进入纺丝箱体，纺丝箱体的温度为298℃；再生聚酯熔体经喷丝板(板面直径为95mm)上的喷丝孔挤出，喷丝孔为圆形96孔，孔径为0.25mm,孔长0.7mm，喷丝孔挤出的丝束由侧吹风冷却，风速0.65m/s，风温度25℃；丝束经油轮上油后进行牵伸卷绕，丝束经第一热辊(双热辊)和第二热辊的牵伸、定型后进入网络喷嘴，第一热辊和第二热辊的温度分别为108℃和178℃，牵伸比为2.85倍；卷绕速度为4200m/min，卷绕成型后得到再生聚酯长丝。
经测试，再生聚酯长丝的牵度310.3dtex；纤维断裂强度为3.32cN/dtex；断裂伸长率为41.3％；染色有斑点，≥1个/位；外观有毛丝，≤2个/位；优等品率低，≤86％。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种利用聚酯废料纺制再生涤纶长丝的方法，包括以下步骤：
A)将聚酯废料预结晶、干燥后再进行熔融，得到熔体；
B)将所述熔体初级过滤后进行均聚调质，以使熔体的粘度为0.70～0.80dl/g；
C)将步骤B)得到的熔体进行精过滤，再纺丝、牵伸，得到再生涤纶长丝。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预结晶的结晶温度为150～185℃，所述干燥的温度为150～180℃，所述干燥的压力为0.1～0.3MPa，所述干燥的时间为5～8h，所述干燥后的聚酯废料的含水率为20～80ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融采用多条螺杆同时进料的方式，所述多条螺杆的各螺杆区的温度分别为：1区为265～300℃，2区为265～300℃，3区为265～300℃，4区为265～300℃，5区为265～300℃，6区为265～300℃，7区为265～290℃，8区为265～290℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初级过滤的过滤温度为280～300℃，过滤精度为30～40μ，过滤面积为16～20m2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均聚调质在均聚釜中进行，所述均聚调质的温度为270～300℃，真空度为70～300Pa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精过滤的过滤温度为280～300℃，过滤精度为20～30μ，过滤面积为10～15m2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纺丝后的丝束依次经过第一热辊和第二热辊的牵伸，所述第一热辊的温度为80～130℃，所述第二热辊的温度为120～165℃，所述牵伸的倍数为2.5～3.8倍。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)中，所述熔体的粘度为0.75～0.78dl/g。
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