CN1995496A - 超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法 - Google Patents

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CN1995496A CN 200610170738 CN200610170738A CN1995496A CN 1995496 A CN1995496 A CN 1995496A CN 200610170738 CN200610170738 CN 200610170738 CN 200610170738 A CN200610170738 A CN 200610170738A CN 1995496 A CN1995496 A CN 1995496A
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沈文东
刘清华
项朝阳
刘劲波
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Abstract

本发明涉及纺织领域，是超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，解决了现有技术生产出来的纤维其单丝或丝束的纤度偏高，均匀性差，以至于给后续制品的加工和品质的稳定增加了难度，同时也限制了其适用的范围的问题，提供一种工艺流程合理紧凑、工艺控制稳定，操作灵活适用，并有利于提高产品品质和均一性的超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝的生产方法，通过本发明的方法可以实现工艺参数的在线连续稳态纺丝，提高生产效率，减少人工成本和劳动强度。生产过程中间周转环节少，有利于降低生产消耗和减少不可控因素。在平稳运行的状态下，提供品质均一稳定、性能优良的超高分子量聚乙烯细旦丝束或纤维。

Description

超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法
技术领域
本发明涉及纺织领域，是超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法。
背景技术
目前国内外以超高分子量聚乙烯为原料生产丝束或纤维的方法按工艺流程的特点，可分为冻胶断点纺丝和连续直纺两种具有代表性的生产工艺。在现有的这些工艺方案中，冻胶断点纺丝路线流程长，工艺周转过程复杂并耗费时间，人工操作量大，消耗较高，断点后收集的冻胶丝稳定性差，中间产品性能控制滞后，最终产品品质的稳定性和均一性难以得到保障等等。而采用冻胶直纺工艺生产出来的纤维其单丝或丝束的纤度偏高，均匀性差，以至于给后续制品的加工和品质的稳定增加了难度，同时也限制了其适用的范围。因此，如何进一步提高聚乙烯纤维或丝束的性能、稳定性和均一性，优化产品的品质及扩展纤维的应用范围，采取何种合理的工业化生产方法来实现这些目的，是同行业各商家主要关注和研究的课题。
发明内容
本发明的一个目的是为解决上述现有技术生产出来的纤维其单丝或丝束的纤度偏高，均匀性差，以至于给后续制品的加工和品质的稳定增加了难度，同时也限制了其适用的范围的问题，提供一种工艺流程合理紧凑、工艺控制稳定，操作灵活适用，并有利于提高产品品质和均一性的超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝的生产方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案提供了一种超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，该方法工艺流程如下：
1)将超高分子量聚乙烯A与抗氧剂混合物和第一溶剂按比例喂入到反应釜中，在60～120℃进行加热搅拌混合；
2)将超高分子量聚乙烯B与抗氧剂混合物和第一溶剂按比例喂入到另一反应釜中，在60～120℃进行加热搅拌混合；
3)从上述反应釜出来的混合物分别经过计量装置的精确计量后，按比例流入混合釜，混合后的物料经过高剪切混合输送装置经分配阀，在控制系统的调节下，进行回流混合或是进入喂料釜；
4)从喂料釜输出的物料直接进入溶解、挤出装置，从溶解、挤出装置中均匀定量挤出的纺丝液被推进高精度过滤器中，过滤后的溶液经增压装置增压后，喂入计量泵，从喷丝板挤出；
5)从喷丝板挤出的熔体细流迅速进入冷却装置中，在10～15℃冷水中形成冻胶丝条；
6)冷却后形成的冻胶丝条经导辊进入预拉伸系统，与第二溶剂接触，并进行预拉伸；
7)经预拉伸系统处理的冻胶丝条进入高效多级蛇形逆向萃取装置，丝条上的第一溶剂被第二溶剂置换；
8)被去除第一溶剂的丝条在密封状态下进入干燥设备中，在去除第二溶剂以后，干胶丝进入多级拉伸装置进行拉伸。
在步骤1)之前还可以对超高分子量聚乙烯原料进行筛选，筛分或制造中聚合度控制能使粒径分布在80-100目的比例占总重量的80％以上，最好在90％以上的超高分子量聚乙烯原料。
所述超高分子量聚乙烯A为粘均分子量为400-500万，最好为440万±20万的超高分子量聚乙烯。
所述抗氧剂混合物为现有技术的抗氧剂混合物，如用三亚磷酸酯、四季戊四醇酯以30-60％的重量比例复合后，以超高分子量聚乙烯A重量比的0.2-1％比例添加。
第一溶剂为烷烃类溶剂油，如矿物油、白油、石蜡油等，其碳型结构最好是：饱和链烃比例为60-70％，饱和环烃比例为40-30％，芳烃比例为零。
超高分子量聚乙烯A与抗氧剂混合物和第一溶剂的比例为含固量为20-30％。含固量＝原料重量/溶液重量
超高分子量聚乙烯B(粘均分子量为350-450万，最好为400万±20万。
步骤2中抗氧剂混合物以超高分子量聚乙烯B重量比的3-8％比例添加超高分子量聚乙烯B中。
超高分子量聚乙烯B与抗氧剂混合物和第一溶剂按含固量为0.5-3％的比例混合。
步骤3)中，步骤1)、2)所制备的混合物分别经过计量装置按重力精确计量后，按混合后含固量8-15％的比例流入混合釜12。
步骤4)中计量泵中的液体在1-3Mpa的压力下到达喷丝板。
所述第二溶剂可以是汽油、二甲苯、二氯甲烷及碳氢类清洗剂等
第二溶剂的量为：浴比为20-30，浴比＝第二溶剂重量/丝束中所含第一溶剂总重量。
参照说明书附图，更进一步地说明：在图1中，经过筛选的超高分子量聚乙烯原料与抗氧剂混合物1和第一溶剂2按一定的比例喂入到釜4中，进行加热搅拌匀化混合，温度范围是60～120℃，原料1的粘均分子量在2～5×106g/mol，搅拌浆3的转速为20～100rpm。另外一种不同分子量的超高分子量聚乙烯和抗氧剂混合物5和第一溶剂6按比例投入釜8，其温度应该与釜4保持一致。5和6也可以通过加热在搅拌的状态下形成溶液，釜内温度在130～200℃。原料1和2的粒径要严格控制在110～120目之间，其堆积密度均一。从釜4和8出来的混合物分别经过计量装置9和10的精确计量后，按一定的比例流入混合釜12。搅拌器11的转速是80～100rpm。混合后的物料经过高剪切混合输送装置13经分配阀14，在P控制系统的调节下，进行回流混合或是进入喂料釜16。搅拌器15是具有高剪切共混功能的装置，其转速为800～1500rpm。从9～16是本发明中独特的原料匀混和定量输送的系统，它为均一稳定的纺丝液的形成奠定了充分的基础。釜12与16的温度应该一致，并保持恒定。从喂料釜16来的物料直接进入溶解、挤出装置18。马达17的转速在800～1200rpm。在18中，通过内部元件的合理排布与配合，制成充分熔融、溶解的纺丝液。18的温度为200～260℃。从8中均匀定量挤出的纺丝液被推进高精度过滤器19中，其过滤精度要在普通常规纺丝用的2倍以上。同时，在19中，除了精密过滤还有进一步匀混的作用。过滤后的溶液经增压装置20增压后，喂入计量泵21。高精度过滤和增压是喷丝板23连续挤出高品质细旦冻胶细流的必要手段。纺丝箱体的特殊设计保证了纺丝液以均匀温度和必要的稳定的压力到达喷丝板。喷丝板的孔径为0.5～0.8mm，长径比为15～20。从23出来的熔体细流24迅速进入冷却装置25中，在冷水中形成冻胶丝条，冷水温度10～15℃，23到导辊26之间的距离大于500mm。
冷却后形成的冻胶丝条经导辊直接进入预拉伸系统30～34。在预拉伸系统中，32可以是盛有一定量的以第二溶剂为主的溶液裕槽，也可以带有喷淋装置，喷出液主要以第二溶剂为主。预拉伸系统主要为高速连续萃取做了相应的准备。预拉伸倍数可以根据实际情况在1.2～5.5之间选择。经预拉伸系统处理的冻胶丝条直接进入特殊设计的高效多级蛇形逆向萃取装置35，在35当中丝条上的第一溶剂被第二溶剂迅速置换，在其出口处的含有第二溶剂的丝条中，第一溶剂的含量低于0.5％或近乎于0。丝条在35中的运行速度可达30m/min以上。
被去除第一溶剂的丝条38在密封状态下进入低温或常温负压干燥设备39中。在很短的时间内去除第二溶剂以后，出来的干胶丝马上进入多级拉伸环节。丝条在干燥设备中的运行速度可以超过40m/min。
在图1中，40～50是三级超拉伸，拉伸温度在100～160℃之间逐级上升(以10-20％的幅度分级设定)。从最后一道拉伸48出来的丝束进入一道张紧热定型50～53，然后在54卷绕成型，其卷绕速度可达80～150m/min。
若采用图2中的拉伸工艺，则是干燥出来的干胶丝经过两级拉伸40～47后，在55处卷绕成型，成为初级产品。
若要提高纤维的性能，可以把55处卷绕成型的丝束再一次经过拉伸定型环节56～66，在67处卷绕成型。其卷绕速度根据后拉伸倍数而定：卷绕速度＝后拉伸总倍数K×退绕入丝速度，根据不同工艺参数匹配，退绕入丝速度可为10-30米/分，后拉伸总倍数可为2-5倍。
在本发明中，冻胶丝法生产聚乙烯纤维的三个关键环节中的主要工艺方案和相应的工艺路线已由工程化的配套装置连续稳定地得以实现。
本发明的有益效果在于：本发明通过对原料的精心筛选、定型，配制成浓度均一稳定的纺丝原料，通过溶胀、熔融、溶解等过程形成纺丝液，进高精度过滤，在线增压等手段，保证计量泵精确供料，再由喷丝板的细孔挤出，连续冷却形成冻胶丝后以较高速度连续萃取、干燥以及多级超倍拉伸，采用先进自动化控制，实现工艺参数的在线连续稳态纺丝，提高生产效率，减少人工成本和劳动强度。生产过程中间周转环节少，有利于降低生产消耗和减少不可控因素。在平稳运行的状态下，提供品质均一稳定、性能优良的超高分子量聚乙烯细旦丝束或纤维。
本发明工艺流程合理紧凑、工艺控制稳定，操作灵活适用，并有利于提高产品品质和均一性。
附图说明
图1是本发明实施例1的流程示意图；
图2是本发明实施例2的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
在图1中，经过筛选的粒径分布在80-100目的比例占总重量的90％以上，粘均分子量为440万±20万的超高分子量聚乙烯A，与抗氧剂混合物1以超高分子量聚乙烯A重量比的0.2-1％比例添加，抗氧剂混合物为用三亚磷酸酯、四季戊四醇酯以30-60％的相对比例复合而成；按含固量为20-30％的比例加入第一溶剂，第一溶剂2为石蜡油，将上述原料喂入到釜4中，进行加热搅拌匀化混合，温度范围是60～120℃，原料的粘均分子量在4～5×106，搅拌浆3的转速为20～100rpm。另外一种粘均分子量为400万±20万，但与超高分子量聚乙烯A不同分子量的超高分子量聚乙烯B和抗氧剂混合物5以超高分子量聚乙烯B重量比的3-8％比例，(抗氧剂混合物5与抗氧剂混合物1成分相同；将石蜡油6按含固量为0.5-3％比例投入釜8。5和6在釜8中通过加热在搅拌的状态下形成溶液，釜内温度在130～200℃。原料1和2的粒径要严格控制，其堆积密度≥0.4g/cm3。从釜4和8出来的混合物分别经过计量装置9和10的精确计量(重力计量)后，按混合后含固量8-15％的比例流入混合釜12。搅拌器11的转速是80～100rpm。混合后的物料经过高剪切混合输送装置13经分配阀14，在P控制系统的调节下，进行回流混合或是进入喂料釜16。搅拌器15是具有高剪切共混功能的装置，其转速为800～1500rpm。从9～16是本发明中独特的原料匀混和定量输送的系统，它为均一稳定的纺丝液的形成奠定了充分的基础。釜12与16的温度应该一致，并保持恒定。从釜16来的物料直接进入溶解、挤出装置18。马达17的转速在800～1200rpm。在18中，通过内部双螺杆元件的作用制成充分熔融、均一的纺丝溶液。18的温度为200～260℃。从18中均匀定量挤出的纺丝液被推进高精度过滤器19中，其过滤精度要在普通常规纺丝用的2倍以上。同时，在19中，除了精密过滤还有进一步匀混的作用。过滤后的溶液经增压装置20增压后，喂入计量泵21。高精度过滤和增压是喷丝板23连续挤出高品质细旦冻胶细流的必要手段。纺丝箱体的设计保证了纺丝液以均匀温度和1-3Mpa的稳定的压力到达喷丝板。喷丝板的孔径为0.5～1mm，长径比为10～20。从23出来的熔体细流24经10-15mm空气或氮气空间后，迅速进入冷却装置25中，在冷水中形成冻胶丝条，冷水温度10～15℃，23到导辊26之间的距离大于500mm(操作空间允许的情况下大些好)。
冷却后形成的冻胶丝条经导辊直接进入预拉伸系统30～34。在预拉伸系统中，32可以是盛有浴比为20-30(浴比＝第二溶剂重量/丝束中所含第一溶剂总重量)的二氯甲烷的带有喷淋装置的溶液浴槽；预拉伸系统主要为高速连续萃取做了相应的准备。预拉伸倍数可以根据实际情况在1.2～5.5之间选择。经预拉伸系统处理的冻胶丝条直接进入高效多级蛇形逆向超声波萃取装置35，在35当中丝条上的第一溶剂被第二溶剂迅速置换，在其出口处的含有第二溶剂的丝条中，第一溶剂的含量低于0.5％或近乎于0。丝条在35中的运行速度可达30m/min以上。
被去除第一溶剂的丝条38在密封状态下进入常温负压(箱内温度30-60℃，箱内压力0.01-0.04Mpa。)的干燥设备39中。在2-5分钟内去除第二溶剂以后，出来的干胶丝马上进入多级拉伸环节。丝条在干燥设备中的运行速度可以超过40m/min。
在图1中，40～50是三级超拉伸，拉伸温度在100～160℃之间逐级上升(以10-20％的幅度分级设定)。从最后一道拉伸48出来的丝束进入一道张紧热定型50～53，然后在54卷绕成型，其卷绕速度可达80～150m/min。
主要工艺参数：
釜4中加入比例为1∶3(w.t.％)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量440万)与第一溶剂(白矿油)。加热温度100℃，搅拌速度80rpm，停留时间30min。
釜8中超高分子量聚乙烯(粘均分子量380万)与第一溶剂混合成浓度为2％的混合液。加热温度100℃，搅拌速度60rpm，停留时间30min。
计量装置9与10的重量比例4∶19。
釜16恒温90℃。
溶解挤出设备18的温度260℃。
喷丝板孔径0.8mm
按图1工艺进行连续运转，42，45，48的温度分别为130℃，140℃，150℃。51的温度为155℃
牵伸比率：68倍  卷绕速度V54＝91m/min
在54处卷绕成型的成品丝的平均性能：
纤度：2.83d/f
强度：33.6g/d
模量：1211g/d
断裂伸长：3.81％
实施例2
按实例1的工艺参数进行操作，按图2的工艺路线制造纤维。
采用图2中的拉伸工艺，则是干燥出来的干胶丝经过两级拉伸40～47后，在55处卷绕成型，成为初级产品。
若要提高纤维的性能，可以把55处卷绕成型的丝束再一次经过拉伸定型环节56～66，在67处卷绕成型。其卷绕速度根据后拉伸倍数而定(卷绕速度＝后拉伸总倍数K×退绕入丝速度，根据需要，退绕入丝速度可为10-30米/分，后拉伸总倍数可为2-5倍)。
主要工艺参数：
58，61和64的温度分别为140℃，152℃，155℃，159℃。
入口速度V57＝20m/min，出口速度V66＝43.9，卷绕速度V67＝44.1
在67处卷绕成型的成品丝的平均性能：
纤度：1.48d/f
强度：35.6g/d
模量：1391g/d
断裂伸长：3.01％
实施例3
按实例1的工艺参数进行操作，主要工艺参数：
釜4中加入比例为1∶3(w.t.％)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量440万)与第一溶剂(白矿油)。加热温度70℃，搅拌速度80rpm，停留时间30min。
釜8中超高分子量聚乙烯(粘均分子量400万)与第一溶剂配制成浓度为2％的的溶液。
加热温度140℃，搅拌速度60rpm，停留时间35min。
计量装置9与10的重量比例4∶19。
釜16恒温90℃。
溶解挤出设备18的温度260℃。
喷丝板孔径0.8mm
按图1工艺进行连续运转，42，45，48的温度分别为128℃，140℃，149℃。51的温度为155℃
牵伸比率：79倍卷绕速度V54＝102.6m/min
在54处卷绕成型的成品丝的平均性能：
纤度：2.49d/f
强度：34.5g/d
模量：1320g/d
断裂伸长：3.55％
实例4
按实例1的工艺参数进行操作，主要工艺参数：
釜4中加入比例为1∶3(w.t.％)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量440万)与第一溶剂(白矿油)。加热温度70℃，搅拌速度80rpm，停留时间35min。
釜8中超高分子量聚乙烯(粘均分子量380万)与第一溶剂配制成浓度为2％的溶液。加热温度100℃，搅拌速度60rpm，停留时间30min。
计量装置9与10的重量比例4∶19。
釜16恒温90℃。
溶解挤出设备18的温度260℃。
喷丝板孔径0.6mm
按图1工艺进行连续运转，42，45，48的温度分别为130℃，140℃，150℃。51的温度为155℃
牵伸比率：50.6倍卷绕速度V54＝116.75m/min
在54处卷绕成型的成品丝的平均性能：
纤度：2.19d/f
强度：35.1g/d
模量：1290g/d
断裂伸长：3.51％
若按实例2进行操作，
入口速度V57＝20m/min，出口速度V66＝39，
卷绕速度V67＝40.1
在67处卷绕成型的成品丝的平均性能：
纤度：1.28d/f
强度：37.6g/d
模量：1491g/d
断裂伸长：2.95％
实例5
釜4中加入比例为1∶16(w.t.％)的超高分子量聚乙烯(粘均分子量440万)与第一溶剂(白矿油)。加热温度100℃，搅拌速度80rpm，停留时间35min；
釜8停用；
釜16恒温90℃；
溶解挤出设备18的温度265℃；
19换成普通纺丝用过滤器，20取消；
喷丝板孔径0.8mm；
第二溶剂为汽油；
按图1工艺进行连续运转，42，45和48的温度分别为130℃，140℃，150℃。51的温度为155℃；
牵伸比率：43倍卷绕速度V54＝56.15m/min；
在54处卷绕成型的成品丝的平均性能：
纤度：4.55d/f
强度：29.8g/d
模量：1011g/d
断裂伸长：3.77％。

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于工艺流程如下：
1)将超高分子量聚乙烯A与抗氧剂混合物和第一溶剂按比例喂入到反应釜中，在60～120℃进行加热搅拌混合；
2)将超高分子量聚乙烯B与抗氧剂混合物和第一溶剂按比例喂入到另一反应釜中，在60～120℃进行加热搅拌混合；
3)从上述反应釜出来的混合物分别经过计量装置的精确计量后，按比例流入混合釜，混合后的物料经过高剪切混合输送装置经分配阀，在控制系统的调节下，进行回流混合或是进入喂料釜；
4)从喂料釜输出的物料直接进入溶解、挤出装置，从溶解、挤出装置中均匀定量挤出的纺丝液被推进高精度过滤器中，过滤后的溶液经增压装置增压后，喂入计量泵，从喷丝板挤出；
5)从喷丝板挤出的熔体细流迅速进入冷却装置中，在10～15℃冷水中形成冻胶丝条；
6)冷却后形成的冻胶丝条经导辊进入预拉伸系统，与第二溶剂接触，并进行预拉伸；
7)经预拉伸系统处理的冻胶丝条进入高效多级蛇形逆向萃取装置，丝条上的第一溶剂被第二溶剂置换；
8)被去除第一溶剂的丝条在密封状态下进入干燥设备中，在去除第二溶剂以后，干胶丝进入多级拉伸装置进行拉伸。
2.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，在步骤1)之前对超高分子量聚乙烯原料进行筛选，筛分或制造中聚合度控制能使粒径分布在80-100目的比例占总重量的80％以上，最好在90％以上的超高分子量聚乙烯原料。
3.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯A及超高分子量聚乙烯B为粘均分子量为400-500万的超高分子量聚乙烯。
4.根据权利要求3所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯A及超高分子量聚乙烯B为粘均分子量为440万±20万的超高分子量聚乙烯。
5.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，所述第一溶剂为烷烃类溶剂油。
6.根据权利要求5所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，所述第一溶剂为矿物油、白油、石蜡油中的任意一种。
7.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，步骤1)中抗氧剂混合物以超高分子量聚乙烯A重量比的0.2-1％比例混合，超高分子量聚乙烯A与抗氧剂混合物和第一溶剂的比例为含固量为20-30％；步骤2中抗氧剂混合物以超高分子量聚乙烯B重量比的3-8％比例添加超高分子量聚乙烯B中；超高分子量聚乙烯B与抗氧剂混合物和第一溶剂按含固量为0.5-3％的比例混合。
8.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，步骤3)中，步骤1)、2)所制备的混合物分别经过计量装置按重力精确计量后，按混合后含固量8-15％的比例流入混合釜12。
9.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，步骤4)中计量泵中的液体在1-3Mpa的压力下到达喷丝板。
10.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法，其特征在于，所述第二溶剂可以是汽油、二甲苯、二氯甲烷及碳氢类清洗剂中的任意一种，第二溶剂的量为：浴比为20-30。
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