CN106555240A - 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维 - Google Patents

一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维 Download PDF

Info

Publication number
CN106555240A
CN106555240A CN201611037143.5A CN201611037143A CN106555240A CN 106555240 A CN106555240 A CN 106555240A CN 201611037143 A CN201611037143 A CN 201611037143A CN 106555240 A CN106555240 A CN 106555240A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spinning
preparation
dynamic analysis
performance polyethylene
polyethylene fibres
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611037143.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106555240B (zh
Inventor
李方全
谢璨
王万杰
孙玉山
孔令熙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Textile Academy
Original Assignee
China Textile Academy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Textile Academy filed Critical China Textile Academy
Priority to CN201611037143.5A priority Critical patent/CN106555240B/zh
Publication of CN106555240A publication Critical patent/CN106555240A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106555240B publication Critical patent/CN106555240B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D13/00—Complete machines for producing artificial threads
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • D01D10/02—Heat treatment
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/14—Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

本发明属于纺织技术领域，具体地说，涉及一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维，包括如下步骤：(1)将聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；(2)纺丝细流依次经过喷丝头拉伸、冷却固化、除溶剂、水浴拉伸、热拉伸、卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维。所得纤维的溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型。本发明采用一步法生产工艺，简化了生产步骤，提高了生产效率。

Description

一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维
技术领域
本发明属于纺织领域，具体地说，涉及一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维。
背景技术
聚乙烯纤维由于具有高的强度和初始模量、耐摩擦性好、密度低、芯吸能力强、耐化学腐蚀性好等优良特点，得到愈来愈广泛关注。近年来，高性能聚乙烯纤维无论是纺丝技术还是市场运用，都取得了长足发展。
申请号为01123737.6的中国专利公开了一种高强聚乙烯纤维的制造方法，利用半封闭式温度控制区和匹配的分子量、原液浓度、喷丝孔的孔径、长径比与挤出速率等参数，通过调节纺丝原液或纺丝溶体挤出后的纵向拉伸流变，以使部分大分子缠结点解除，得到具有适宜超分子结构的原丝，经后道拉伸得到高强聚乙烯纤维。但该专利由于采用了“烟囱状”的温度控制装置，使加热挥发的溶剂不易散发开来，只能从烟囱的上下端散发，在“烟囱”的内部周围积聚着浓厚的挥发性溶剂，在液体细流周围形成一个包围层，使之不易干燥和纤维抖动，拉伸容易出现毛丝和条干不匀，影响着纤维的最终性能指标，降低纤维质量，同时降低了纺丝速度，影响了生产效率。
申请号为03156300.7的中国专利公开了一种高强聚乙烯纤维的制造方法，包括超高分子量聚乙烯溶液干法纺丝过程和热拉伸过程，在干法纺丝过程中，溶液从喷丝板挤出后经过纵向拉伸流变和固化，形成含有适度大分子缠结点的干态原丝，在该专利中，纺丝细流从喷丝板出来经过第一温控区和第二温控区固化，形成干态原丝，再经过多级热拉伸，得到成品纤维。整个制备过程分为前纺和后纺，工艺繁琐不连续，且能耗高，生产效率低，成本较高；再则，同中国专利ZL01123737.6一样，从喷丝板挤出的液态细流周围包裹着浓厚的挥发性溶剂层，使之不易干燥，拉伸容易出现毛丝，影响着纤维的最终性能指标，降低纤维质量。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，以实现提高纤维质量、提高生产率的目的。
为实现上述目的，本发明包括如下步骤：
一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流依次经过喷丝头拉伸、冷却固化、除溶剂、水浴拉伸、热拉伸、卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维。
本发明采用了一步法的加工工艺，即纺丝溶液挤出-喷丝头拉伸-冷却固化-除溶剂-水浴拉伸-热拉伸-卷绕成型整个过程连续进行，一步完成，本发明的制备方法简化了生产步骤，从而提高了生产效率，降低了生产成本。本发明在提高生产效率的同时，还令所得成品纤维溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型。
现有技术中，从喷丝板内挤出的纺丝细流通过循环风固化并除溶剂，造成纤维“皮芯”结构严重，容易产生毛丝和纤维不匀，限制其进一步继续拉伸，只能干燥收卷得干态原丝后再以较低的卷绕速度进行热拉伸得到成品纤维，总拉伸倍数较小，所得纤维的性能较差。与现有技术相比，本发明所述的制备工艺通过水浴拉伸避免了纤维“皮芯”结构的产生，有利于对纤维实现高倍拉伸，提高所得纤维的性能，同时一步制得成品纤维。
步骤(1)中所述聚乙烯分子量不低于100万，优选450万-800万，更优选650万。由现有技术可知，分子量大于100万的聚乙烯制得的纤维性能好，在此基础上，本发明人进行了一系列试验，结果表明，分子量为450万-800万的聚乙烯纺丝性能更好，其中，分子量为650万的聚乙烯纺丝性能最佳。本发明所述分子量为粘均分子量。
所述聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为3％-25％，优选6％-15％，更优选9％。本发明人进行了一系列试验，结果表明，浓度为3％-25％的聚乙烯十氢萘溶液纺丝性能更好，优选浓度为6％-15％的聚乙烯十氢萘溶液，其中，浓度为9％的聚乙烯十氢萘溶液纺丝性能最佳。
步骤(1)中所述聚乙烯的十氢萘溶液是通过双螺杆挤出机制成。
步骤(1)中聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出的速度不低于0.5m/min，优选1m/min-10m/min，更优选2m/min。本发明人进行了一系列试验，结果表明，挤出速度不低于0.5m/min时所得纤维性能更好，优选的挤出速度为1m/min-10m/min，其中，挤出速度为2m/min时所得纤维性能最佳。
步骤(1)中所述喷丝孔的长径比为20:1-2:1，优选10:1-5:1，更优选8:1-5:1。本发明人进行了一系列试验，结果表明，长径比为20:1-2:1的喷丝孔所得纤维性能更好，优选长径比为10:1-5:1的喷丝孔，其中，长径比为8:1-5:1的喷丝孔所得纤维性能最佳；
所述喷丝孔的孔径为0.28mm-5mm，优选0.4mm-1mm，更优选0.5mm-0.8mm。本发明人进行了一系列试验，结果表明，孔径为0.28mm-5mm的喷丝孔所得纤维性能更好，优选孔径为0.4mm-1mm的喷丝孔，其中，孔径为0.5mm-0.8mm的喷丝孔所得纤维性能更好。
步骤(2)中所述的冷却固化在凝固浴中进行。现有技术中，聚乙烯的十氢萘溶液采用干法纺丝工艺制备纤维，即从喷丝板内挤出的纺丝细流通过循环风固化并除溶剂，而本发明采用凝固浴对纺丝细流进行冷却固化，本发明将冷却固化的纤维通过所述的除溶剂、水浴拉伸和热拉伸实现溶剂的去除，从而降低了所得纤维的溶剂残留量。
步骤(2)中所述喷丝头拉伸、水浴拉伸和热拉伸的总拉伸倍数大于300倍，优选300倍-500倍，更优选400倍。本发明通过较高的拉伸倍数和较多的拉伸次数组合给纤维提供了足够的拉伸，所得纤维具有良好的力学性能和较低的单丝直径。
步骤(2)中所述的除溶剂为：将冷却固化后的纺丝细流绕至第一牵伸辊上，第一牵伸辊上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂；所述第一牵伸辊的辊表面温度为10℃-80℃，优选15℃-50℃，更优选40℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，辊表面温度为10℃-80℃时所得纤维性能更好，优选的辊表面温度为15℃-50℃，其中，辊表面温度为40℃时所得纤维性能最佳。纺丝细流在所述的除溶剂过程中形成扁平面，再经过拉伸和溶剂挥发，扁平状的纺丝细流中间凹陷，由此最终形成“凹”型截面的纤维，提高了所得纤维的吸水率。
步骤(2)中所述的水浴拉伸在牵伸水箱中进行，所述纺丝细流在牵伸水箱的行程为2m-20m，优选4m-15m，更优选10m；牵伸水箱中的水浴温度为40℃-99℃，优选50℃-90℃，更优选60℃-80℃。此处的牵伸水箱能够完全把纤维淹没其中，拉伸的同时溶剂被挤压扩散到水浴中，本发明人进行了一系列试验，结果表明，水浴温度为40℃-99℃时所得纤维性能更好，优选的水浴温度为50℃-90℃，其中，水浴温度为60℃-80℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在牵伸水箱的行程为2m-20m时，所得纤维性能更好，溶剂含量更低，优选的纺丝细流在牵伸水箱的行程为4m-15m，其中，纺丝细流在牵伸水箱的行程为20m时所得纤维性能最佳，且溶剂含量最低。分别设置在牵伸水箱前后的第一牵伸辊和第二牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的水浴牵伸
步骤(2)中所述的热拉伸为：将经水浴拉伸后的纺丝细流依次经过烘箱干燥热拉伸、第一牵伸热箱热拉伸和第二牵伸热箱热拉伸。
所述纺丝细流在烘箱的行程为8m-50m，优选20m；烘箱的温度为80℃-140℃，优选120℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，烘箱的温度为80℃-140℃时所得纤维性能更好，其中，烘箱的温度为120℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在烘箱的行程为8m-50m时，纺丝细流具有较好的可拉伸性，其中，纺丝细流在烘箱的行程为20m时干燥效果及可拉伸性最好。分别设置在烘箱前后的第二牵伸辊和第三牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的干燥牵伸。
所述纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为4m-20m，优选10m；所述第一牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选145℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，第一牵伸热箱的温度为140℃-160℃时所得纤维性能更好，优选的第一牵伸热箱的温度为145℃-155℃，其中，第一牵伸热箱的温度为145℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为4m-20m时，纺丝细流具有较好的可拉伸性，其中，纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为10m时可拉伸性最好。分别设置在第一牵伸热箱前后的第三牵伸辊和第四牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的第一次热牵伸。
所述纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为4m-20m，优选8m；所述第二牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选147℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，第二牵伸热箱的温度为140℃-160℃时所得纤维性能更好，优选的第二牵伸热箱的温度为145℃-155℃，其中，第二牵伸热箱的温度为147℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为4m-20m时，纺丝细流具有较好的可拉伸性，其中，纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为8m时可拉伸性最好。分别设置在第二牵伸热箱前后的第四牵伸辊和第五牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的第二次热牵伸。
经烘箱干燥拉伸后的纺丝细流溶剂残留量不超过20％，优选不超过10％，更优选不超过3％。
本发明的另一目的在于提供一种如上任一所述的制备方法制备的高性能聚乙烯纤维，所述高性能聚乙烯纤维的溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型，具有较好的吸水率。
与现有技术相比，本发明的高性能聚乙烯纤维的制备方法具有如下有益效果：
1、一步法生产工艺，简化了生产步骤及设备投入，从而提高了生产效率，降低了生产成本。
2、所得纤维单丝直径小，力学性能优异，溶剂残留量低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将分子量为650万的聚乙烯加入到十氢萘中混合溶胀，其中聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为6％，然后注入到双螺杆挤出机内溶解，得到的聚乙烯的十氢萘溶液从孔径为0.7mm、长径比为7的喷丝孔以1m/min的速度挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流经喷丝头拉伸、水冷却固化后绕至辊表面温度为40℃的第一牵伸辊上，第一牵伸棍上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂，纺丝细流经行程为10m、水浴温度为80℃的牵伸水箱水浴拉伸，然后经过行程为20m、温度为120℃烘箱干燥拉伸，溶剂残留量为10％，再经行程为10m、温度为145℃的第一牵伸热箱热拉伸，然后经行程为8m、温度为147℃第二牵伸热箱热拉伸，最后卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维，其中，总拉伸倍数为400倍。
纤维指标：单丝直径：25μm 干断裂强度：48.0cN/dtex
断裂伸长率：2.6％ 溶剂残留量：10ppm
实施例2
(1)将分子量为450万的聚乙烯加入到十氢萘中混合溶胀，其中聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为9％，然后注入到双螺杆挤出机内溶解，得到的聚乙烯的十氢萘溶液从孔径为1mm、长径比为6的喷丝孔以2m/min的速度挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流经喷丝头拉伸、水冷却固化后绕至辊表面温度为80℃的第一牵伸辊上，第一牵伸棍上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂，纺丝细流经行程为4m、水浴温度为99℃的牵伸水箱水浴拉伸，然后经过行程为50m、温度为80℃烘箱干燥拉伸，溶剂残留量为8％，再经行程为4m、温度为150℃的第一牵伸热箱热拉伸，然后经行程为4m、温度为155℃第二牵伸热箱热拉伸，最后卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维，其中，总拉伸倍数为600倍。
纤维指标：单丝直径：15μm 干断裂强度：45.0cN/dtex
断裂伸长率：3.0％ 溶剂残留量：低于1ppm
实施例3
(1)将分子量为100万的聚乙烯加入到十氢萘中混合溶胀，其中聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为25％，然后注入到双螺杆挤出机内溶解，得到的聚乙烯的十氢萘溶液从孔径为0.5mm、长径比为20的喷丝孔以0.5m/min速度挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流经喷丝头拉伸、水冷却固化后绕至辊表面温度为15℃的第一牵伸辊上，第一牵伸棍上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂，纺丝细流经行程为20m、水浴温度为90℃的牵伸水箱水浴拉伸，然后经过行程为8m、温度为140℃烘箱干燥拉伸，溶剂残留量为2％，再经行程为20m、温度为140℃的第一牵伸热箱热拉伸，然后经行程为20m、温度为145℃第二牵伸热箱热拉伸，最后卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维，其中，总拉伸倍数为300倍。
纤维指标：单丝直径：30μm 干断裂强度：40.0cN/dtex
断裂伸长率：2.9％ 溶剂残留量：低于1ppm
对比例1
依据申请号为201410264678.0的中国专利中实施例1所提供的制备方法制备纤维。
对比例2
依据申请号为01123737.6的中国专利中实施例1所提供的制备方法制备纤维。
对比例3
依据申请号为201610331010.2的中国专利中实施例1所提供的制备方法制备纤维。
试验1
1、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了聚乙烯分子量对最终所得纤维的影响，结果见表1。
表1
由表1可知，聚乙烯分子量不低于100万时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
2、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了聚乙烯在十氢萘中的浓度对最终所得纤维的影响，结果见表2。
表2
由表2可知，聚乙烯在十氢萘中的浓度在3％-25％范围内时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
3、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了喷丝孔的长径比对最终所得纤维的影响，结果见表3。
表3
由表3可知，喷丝孔的长径比在2:1-20:1范围内时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
4、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了喷丝孔的孔径对最终所得纤维的影响，结果见表4。
表4
由表4可知，喷丝孔的孔径比在0.28mm-5mm范围内时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
5、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了第一牵伸辊的辊表面温度对最终所得纤维的影响，结果见表5。
表5
由表5可知，牵伸辊的辊表面温度在10℃-80℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
6、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在烘箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表6。
表6
由表6可知，纺丝细流在烘箱的行程在8m-50m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
7、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了烘箱的温度对最终所得纤维的影响，结果见表7。
表7
由表7可知，烘箱的温度在80℃-140℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
8、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在第一牵伸热箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表8。
表8
由表8可知，纺丝细流在第一牵伸热箱的行程在4m-20m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
9、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了第一牵伸热箱的温度对最终所得纤维的影响，结果见表9。
表9
由表9可知，第一牵伸热箱的温度在140℃-160℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低，在温度高于160℃时，无法实现牵伸。
10、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在第二牵伸热箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表10。
表10
由表10可知，第二牵伸热箱的行程在4m-20m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
11、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了第二牵伸热箱的温度对最终所得纤维的影响，结果见表11。
表11
由表11可知，第二牵伸热箱的温度在140℃-160℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
12、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了总拉伸倍数对最终所得纤维的影响，结果见表12。
表12
由表12可知，总拉伸倍数大于300倍时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
13、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流从喷丝孔挤出的速度对最终所得纤维的影响，结果见表13。
表13
由表13可知，纺丝细流从喷丝孔挤出的速度不低于0.5m/min时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
14、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在牵伸水箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表14。
表14
由表14可知，纺丝细流在牵伸水箱的行程在2m-20m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
15、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了牵伸水箱的水浴温度对最终所得纤维的影响，结果见表15。
表15
由表15可知，牵伸水箱的水浴温度在10℃-99℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
试验2
本试验将本发明实施例1所得纤维、对比例1所得纤维、对比例2所得纤维进行和对比例3所得纤维对比，结果见表16。
表16
由表16可知，与对比例1、对比例2、对比例3相比，本发明所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流依次经过喷丝头拉伸、冷却固化、除溶剂、水浴拉伸、热拉伸、卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水浴拉伸在牵伸水箱中进行，所述纺丝细流在牵伸水箱的行程为2m-20m，优选4m-15m，更优选10m；牵伸水箱的水浴温度为40℃-99℃，优选50℃-90℃，更优选60℃-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的除溶剂为：将冷却固化后的纺丝细流绕至第一牵伸辊上，第一牵伸辊上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂；所述第一牵伸辊的辊表面温度为10℃-80℃，优选15℃-50℃，更优选40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷丝头拉伸、水浴拉伸和热拉伸的总拉伸倍数大于300倍，优选300倍-500倍，更优选400倍。
5.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的热拉伸为：将经水浴拉伸后的纺丝细流依次经过烘箱干燥热拉伸、第一牵伸热箱热拉伸和第二牵伸热箱热拉伸。
6.根据权利要求5所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝细流在烘箱的行程为8m-50m，优选20m；烘箱的温度为80℃-140℃，优选120℃。
7.根据权利要求5所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为4m-20m，优选10m；第一牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选145℃。
8.根据权利要求5所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为4m-20m，优选8m；第二牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选147℃。
9.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的冷却固化在凝固浴中进行。
10.一种权利要求1-9任一所述的制备方法制备的高性能聚乙烯纤维，其特征在于，所述高性能聚乙烯纤维的溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型。
CN201611037143.5A 2016-11-23 2016-11-23 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维 Active CN106555240B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611037143.5A CN106555240B (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611037143.5A CN106555240B (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106555240A true CN106555240A (zh) 2017-04-05
CN106555240B CN106555240B (zh) 2020-04-07

Family

ID=58444355

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611037143.5A Active CN106555240B (zh) 2016-11-23 2016-11-23 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106555240B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109440215A (zh) * 2018-11-28 2019-03-08 上海化工研究院有限公司 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法
CN110714229A (zh) * 2018-07-11 2020-01-21 北京优力思创科技有限公司 冷却液槽、凝胶纺丝方法、纤维及高强度聚乙烯纤维
CN111074358A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 中国纺织科学研究院有限公司 双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法
CN111118616A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 中国纺织科学研究院有限公司 溶液法制备聚乙烯纤维的方法
CN112144131A (zh) * 2019-06-26 2020-12-29 中石化南京化工研究院有限公司 脱除高性能聚乙烯纤维残留溶剂的方法
CN112323168A (zh) * 2020-11-25 2021-02-05 江苏杜为新材料科技有限公司 一种光致变色纤维及其制备方法
CN112725918A (zh) * 2020-12-23 2021-04-30 中国纺织科学研究院有限公司 聚乙烯纤维的制备方法及纤维
CN114262946A (zh) * 2021-12-14 2022-04-01 哈工大泰州创新科技研究院有限公司 一种用于超高分子量聚乙烯纤维生产的牵伸方法
CN114481372A (zh) * 2020-10-23 2022-05-13 中国石油化工股份有限公司 回收纤维纺丝工艺中溶剂的方法和纤维纺丝系统

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590608A (zh) * 2003-09-03 2005-03-09 中国石油化工股份有限公司 一种高强聚乙烯纤维的制造方法
CN1995496A (zh) * 2006-12-22 2007-07-11 中纺投资发展股份有限公司 超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法
CN101307507A (zh) * 2007-05-15 2008-11-19 胡盼盼 一种高强高模超高分子量聚乙烯中空扁纤维的制备方法
US20080305331A1 (en) * 2007-06-08 2008-12-11 Tam Thomas Y-T High tenacity polyethylene yarn
CN101575742A (zh) * 2008-05-05 2009-11-11 宁波荣溢化纤科技有限公司 一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法
CN102002769A (zh) * 2010-11-08 2011-04-06 宁波大成新材料股份有限公司 超高分子量聚乙烯纤维制备方法
CN102505158A (zh) * 2011-10-25 2012-06-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种超高分子量聚乙烯纤维的高浓度制备方法
CN104032402A (zh) * 2014-06-13 2014-09-10 中国纺织科学研究院 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维
CN105544020A (zh) * 2016-01-28 2016-05-04 东华大学 一种石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维及其制备方法
CN105951202A (zh) * 2016-05-18 2016-09-21 中国纺织科学研究院 聚乙烯纤维，其制备方法、制备装置和用途
CN106048777A (zh) * 2016-07-18 2016-10-26 无锡盛纤特邦工业材料有限公司 一种多用途皮芯复合单丝及其生产方法、应用

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590608A (zh) * 2003-09-03 2005-03-09 中国石油化工股份有限公司 一种高强聚乙烯纤维的制造方法
CN1995496A (zh) * 2006-12-22 2007-07-11 中纺投资发展股份有限公司 超高分子量聚乙烯冻胶法连续直纺细旦丝生产方法
CN101307507A (zh) * 2007-05-15 2008-11-19 胡盼盼 一种高强高模超高分子量聚乙烯中空扁纤维的制备方法
US20080305331A1 (en) * 2007-06-08 2008-12-11 Tam Thomas Y-T High tenacity polyethylene yarn
CN101575742A (zh) * 2008-05-05 2009-11-11 宁波荣溢化纤科技有限公司 一种超高分子量聚乙烯纤维制备方法
CN102002769A (zh) * 2010-11-08 2011-04-06 宁波大成新材料股份有限公司 超高分子量聚乙烯纤维制备方法
CN102505158A (zh) * 2011-10-25 2012-06-20 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种超高分子量聚乙烯纤维的高浓度制备方法
CN104032402A (zh) * 2014-06-13 2014-09-10 中国纺织科学研究院 一种制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及纤维
CN105544020A (zh) * 2016-01-28 2016-05-04 东华大学 一种石墨烯掺杂聚丙烯腈中孔活性碳纤维及其制备方法
CN105951202A (zh) * 2016-05-18 2016-09-21 中国纺织科学研究院 聚乙烯纤维，其制备方法、制备装置和用途
CN106048777A (zh) * 2016-07-18 2016-10-26 无锡盛纤特邦工业材料有限公司 一种多用途皮芯复合单丝及其生产方法、应用

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110714229A (zh) * 2018-07-11 2020-01-21 北京优力思创科技有限公司 冷却液槽、凝胶纺丝方法、纤维及高强度聚乙烯纤维
CN109440215B (zh) * 2018-11-28 2021-02-09 上海化工研究院有限公司 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法
CN109440215A (zh) * 2018-11-28 2019-03-08 上海化工研究院有限公司 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法
CN112144131B (zh) * 2019-06-26 2021-08-13 中石化南京化工研究院有限公司 脱除高性能聚乙烯纤维残留溶剂的方法
CN112144131A (zh) * 2019-06-26 2020-12-29 中石化南京化工研究院有限公司 脱除高性能聚乙烯纤维残留溶剂的方法
CN111118616A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 中国纺织科学研究院有限公司 溶液法制备聚乙烯纤维的方法
CN111074358A (zh) * 2019-12-31 2020-04-28 中国纺织科学研究院有限公司 双计量输送法制备聚乙烯纤维的方法
CN111118616B (zh) * 2019-12-31 2024-03-01 中国纺织科学研究院有限公司 溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法
CN114481372A (zh) * 2020-10-23 2022-05-13 中国石油化工股份有限公司 回收纤维纺丝工艺中溶剂的方法和纤维纺丝系统
CN114481372B (zh) * 2020-10-23 2024-03-01 中国石油化工股份有限公司 回收纤维纺丝工艺中溶剂的方法和纤维纺丝系统
CN112323168A (zh) * 2020-11-25 2021-02-05 江苏杜为新材料科技有限公司 一种光致变色纤维及其制备方法
CN112725918A (zh) * 2020-12-23 2021-04-30 中国纺织科学研究院有限公司 聚乙烯纤维的制备方法及纤维
CN114262946A (zh) * 2021-12-14 2022-04-01 哈工大泰州创新科技研究院有限公司 一种用于超高分子量聚乙烯纤维生产的牵伸方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106555240B (zh) 2020-04-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106555240A (zh) 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维
CN102146595B (zh) 一种干湿法制备聚丙烯腈碳纤维原丝的方法
CN102517680B (zh) 一种多孔超细旦聚酰胺6 poy/fdy交络复合纤维、制备方法及其设备
CN101792938B (zh) 一种聚甲醛纤维的新型制备方法
CN110067033A (zh) 一种锦纶66高强纤维的生产方法以及锦纶66高强纤维
CN104480556A (zh) 一种高速纺潜在卷缩涤纶长丝的生产工艺
CN109234820A (zh) 一种聚乳酸短纤维的制备方法
CN105220251B (zh) 细旦中空短纤维的生产方法
US2284028A (en) Dry spinning process
CN110938904B (zh) 一种再生卷曲丝的生产方法
JP2017508899A (ja) リヨセル繊維
CN110359114A (zh) 一种聚丙烯腈纤维、聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN106917150A (zh) 一种高强耐磨聚乳酸长丝及其生产方法
CN103590140A (zh) 一种仿麻型多重多异复合短纤及其制造方法
CN104562250B (zh) 一种多孔微细旦尼龙6三异纤维及其制备方法与应用
JP2011508098A5 (zh)
CN112391692A (zh) W型异形锦纶6纤维的制备方法
CN106435802A (zh) 一种花生型截面腈纶纤维及其生产方法
US20170292207A1 (en) Lyocell crimped fiber
CN105970305B (zh) 一种高取向度、高细旦化聚丙烯腈基碳纤维原丝的凝固成型方法
CN205035509U (zh) 细旦中空涤纶短纤维生产中使用的喷丝板
US3410940A (en) Mist spinning process
CN107385528A (zh) 一种高弹消光tsf复合纤维切片纺及其制备方法
JPS6011124B2 (ja) 多孔性アクリル系合成繊維の製造方法
CN207537608U (zh) 一种细旦锦纶纺丝机

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: No. 3, Yan Jing Li Zhongjie, Chaoyang District, Beijing, Beijing

Applicant after: China Textile Science Research Institute Co., Ltd.

Address before: No. 3, Yan Jing Li Zhongjie, Chaoyang District, Beijing, Beijing

Applicant before: Chinese Textile Scientific Research Inst.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant