CN106555240A - 一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维 - Google Patents

一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织技术领域，具体地说，涉及一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维，包括如下步骤：(1)将聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；(2)纺丝细流依次经过喷丝头拉伸、冷却固化、除溶剂、水浴拉伸、热拉伸、卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维。所得纤维的溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型。本发明采用一步法生产工艺，简化了生产步骤，提高了生产效率。

Description

一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维
技术领域
本发明属于纺织领域，具体地说，涉及一种高性能聚乙烯纤维的制备方法及纤维。
背景技术
聚乙烯纤维由于具有高的强度和初始模量、耐摩擦性好、密度低、芯吸能力强、耐化学腐蚀性好等优良特点，得到愈来愈广泛关注。近年来，高性能聚乙烯纤维无论是纺丝技术还是市场运用，都取得了长足发展。
申请号为01123737.6的中国专利公开了一种高强聚乙烯纤维的制造方法，利用半封闭式温度控制区和匹配的分子量、原液浓度、喷丝孔的孔径、长径比与挤出速率等参数，通过调节纺丝原液或纺丝溶体挤出后的纵向拉伸流变，以使部分大分子缠结点解除，得到具有适宜超分子结构的原丝，经后道拉伸得到高强聚乙烯纤维。但该专利由于采用了“烟囱状”的温度控制装置，使加热挥发的溶剂不易散发开来，只能从烟囱的上下端散发，在“烟囱”的内部周围积聚着浓厚的挥发性溶剂，在液体细流周围形成一个包围层，使之不易干燥和纤维抖动，拉伸容易出现毛丝和条干不匀，影响着纤维的最终性能指标，降低纤维质量，同时降低了纺丝速度，影响了生产效率。
申请号为03156300.7的中国专利公开了一种高强聚乙烯纤维的制造方法，包括超高分子量聚乙烯溶液干法纺丝过程和热拉伸过程，在干法纺丝过程中，溶液从喷丝板挤出后经过纵向拉伸流变和固化，形成含有适度大分子缠结点的干态原丝，在该专利中，纺丝细流从喷丝板出来经过第一温控区和第二温控区固化，形成干态原丝，再经过多级热拉伸，得到成品纤维。整个制备过程分为前纺和后纺，工艺繁琐不连续，且能耗高，生产效率低，成本较高；再则，同中国专利ZL01123737.6一样，从喷丝板挤出的液态细流周围包裹着浓厚的挥发性溶剂层，使之不易干燥，拉伸容易出现毛丝，影响着纤维的最终性能指标，降低纤维质量。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，以实现提高纤维质量、提高生产率的目的。
为实现上述目的，本发明包括如下步骤：
一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流依次经过喷丝头拉伸、冷却固化、除溶剂、水浴拉伸、热拉伸、卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维。
本发明采用了一步法的加工工艺，即纺丝溶液挤出-喷丝头拉伸-冷却固化-除溶剂-水浴拉伸-热拉伸-卷绕成型整个过程连续进行，一步完成，本发明的制备方法简化了生产步骤，从而提高了生产效率，降低了生产成本。本发明在提高生产效率的同时，还令所得成品纤维溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型。
现有技术中，从喷丝板内挤出的纺丝细流通过循环风固化并除溶剂，造成纤维“皮芯”结构严重，容易产生毛丝和纤维不匀，限制其进一步继续拉伸，只能干燥收卷得干态原丝后再以较低的卷绕速度进行热拉伸得到成品纤维，总拉伸倍数较小，所得纤维的性能较差。与现有技术相比，本发明所述的制备工艺通过水浴拉伸避免了纤维“皮芯”结构的产生，有利于对纤维实现高倍拉伸，提高所得纤维的性能，同时一步制得成品纤维。
步骤(1)中所述聚乙烯分子量不低于100万，优选450万-800万，更优选650万。由现有技术可知，分子量大于100万的聚乙烯制得的纤维性能好，在此基础上，本发明人进行了一系列试验，结果表明，分子量为450万-800万的聚乙烯纺丝性能更好，其中，分子量为650万的聚乙烯纺丝性能最佳。本发明所述分子量为粘均分子量。
所述聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为3％-25％，优选6％-15％，更优选9％。本发明人进行了一系列试验，结果表明，浓度为3％-25％的聚乙烯十氢萘溶液纺丝性能更好，优选浓度为6％-15％的聚乙烯十氢萘溶液，其中，浓度为9％的聚乙烯十氢萘溶液纺丝性能最佳。
步骤(1)中所述聚乙烯的十氢萘溶液是通过双螺杆挤出机制成。
步骤(1)中聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出的速度不低于0.5m/min，优选1m/min-10m/min，更优选2m/min。本发明人进行了一系列试验，结果表明，挤出速度不低于0.5m/min时所得纤维性能更好，优选的挤出速度为1m/min-10m/min，其中，挤出速度为2m/min时所得纤维性能最佳。
步骤(1)中所述喷丝孔的长径比为20:1-2:1，优选10:1-5:1，更优选8:1-5:1。本发明人进行了一系列试验，结果表明，长径比为20:1-2:1的喷丝孔所得纤维性能更好，优选长径比为10:1-5:1的喷丝孔，其中，长径比为8:1-5:1的喷丝孔所得纤维性能最佳；
所述喷丝孔的孔径为0.28mm-5mm，优选0.4mm-1mm，更优选0.5mm-0.8mm。本发明人进行了一系列试验，结果表明，孔径为0.28mm-5mm的喷丝孔所得纤维性能更好，优选孔径为0.4mm-1mm的喷丝孔，其中，孔径为0.5mm-0.8mm的喷丝孔所得纤维性能更好。
步骤(2)中所述的冷却固化在凝固浴中进行。现有技术中，聚乙烯的十氢萘溶液采用干法纺丝工艺制备纤维，即从喷丝板内挤出的纺丝细流通过循环风固化并除溶剂，而本发明采用凝固浴对纺丝细流进行冷却固化，本发明将冷却固化的纤维通过所述的除溶剂、水浴拉伸和热拉伸实现溶剂的去除，从而降低了所得纤维的溶剂残留量。
步骤(2)中所述喷丝头拉伸、水浴拉伸和热拉伸的总拉伸倍数大于300倍，优选300倍-500倍，更优选400倍。本发明通过较高的拉伸倍数和较多的拉伸次数组合给纤维提供了足够的拉伸，所得纤维具有良好的力学性能和较低的单丝直径。
步骤(2)中所述的除溶剂为：将冷却固化后的纺丝细流绕至第一牵伸辊上，第一牵伸辊上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂；所述第一牵伸辊的辊表面温度为10℃-80℃，优选15℃-50℃，更优选40℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，辊表面温度为10℃-80℃时所得纤维性能更好，优选的辊表面温度为15℃-50℃，其中，辊表面温度为40℃时所得纤维性能最佳。纺丝细流在所述的除溶剂过程中形成扁平面，再经过拉伸和溶剂挥发，扁平状的纺丝细流中间凹陷，由此最终形成“凹”型截面的纤维，提高了所得纤维的吸水率。
步骤(2)中所述的水浴拉伸在牵伸水箱中进行，所述纺丝细流在牵伸水箱的行程为2m-20m，优选4m-15m，更优选10m；牵伸水箱中的水浴温度为40℃-99℃，优选50℃-90℃，更优选60℃-80℃。此处的牵伸水箱能够完全把纤维淹没其中，拉伸的同时溶剂被挤压扩散到水浴中，本发明人进行了一系列试验，结果表明，水浴温度为40℃-99℃时所得纤维性能更好，优选的水浴温度为50℃-90℃，其中，水浴温度为60℃-80℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在牵伸水箱的行程为2m-20m时，所得纤维性能更好，溶剂含量更低，优选的纺丝细流在牵伸水箱的行程为4m-15m，其中，纺丝细流在牵伸水箱的行程为20m时所得纤维性能最佳，且溶剂含量最低。分别设置在牵伸水箱前后的第一牵伸辊和第二牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的水浴牵伸
步骤(2)中所述的热拉伸为：将经水浴拉伸后的纺丝细流依次经过烘箱干燥热拉伸、第一牵伸热箱热拉伸和第二牵伸热箱热拉伸。
所述纺丝细流在烘箱的行程为8m-50m，优选20m；烘箱的温度为80℃-140℃，优选120℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，烘箱的温度为80℃-140℃时所得纤维性能更好，其中，烘箱的温度为120℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在烘箱的行程为8m-50m时，纺丝细流具有较好的可拉伸性，其中，纺丝细流在烘箱的行程为20m时干燥效果及可拉伸性最好。分别设置在烘箱前后的第二牵伸辊和第三牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的干燥牵伸。
所述纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为4m-20m，优选10m；所述第一牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选145℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，第一牵伸热箱的温度为140℃-160℃时所得纤维性能更好，优选的第一牵伸热箱的温度为145℃-155℃，其中，第一牵伸热箱的温度为145℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为4m-20m时，纺丝细流具有较好的可拉伸性，其中，纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为10m时可拉伸性最好。分别设置在第一牵伸热箱前后的第三牵伸辊和第四牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的第一次热牵伸。
所述纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为4m-20m，优选8m；所述第二牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选147℃。本发明人进行了一系列试验，结果表明，第二牵伸热箱的温度为140℃-160℃时所得纤维性能更好，优选的第二牵伸热箱的温度为145℃-155℃，其中，第二牵伸热箱的温度为147℃时所得纤维性能最佳。在本发明所述的温度条件下，纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为4m-20m时，纺丝细流具有较好的可拉伸性，其中，纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为8m时可拉伸性最好。分别设置在第二牵伸热箱前后的第四牵伸辊和第五牵伸辊具有不同的线速度实现了对纺丝细流的第二次热牵伸。
经烘箱干燥拉伸后的纺丝细流溶剂残留量不超过20％，优选不超过10％，更优选不超过3％。
本发明的另一目的在于提供一种如上任一所述的制备方法制备的高性能聚乙烯纤维，所述高性能聚乙烯纤维的溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型，具有较好的吸水率。
与现有技术相比，本发明的高性能聚乙烯纤维的制备方法具有如下有益效果：
1、一步法生产工艺，简化了生产步骤及设备投入，从而提高了生产效率，降低了生产成本。
2、所得纤维单丝直径小，力学性能优异，溶剂残留量低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)将分子量为650万的聚乙烯加入到十氢萘中混合溶胀，其中聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为6％，然后注入到双螺杆挤出机内溶解，得到的聚乙烯的十氢萘溶液从孔径为0.7mm、长径比为7的喷丝孔以1m/min的速度挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流经喷丝头拉伸、水冷却固化后绕至辊表面温度为40℃的第一牵伸辊上，第一牵伸棍上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂，纺丝细流经行程为10m、水浴温度为80℃的牵伸水箱水浴拉伸，然后经过行程为20m、温度为120℃烘箱干燥拉伸，溶剂残留量为10％，再经行程为10m、温度为145℃的第一牵伸热箱热拉伸，然后经行程为8m、温度为147℃第二牵伸热箱热拉伸，最后卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维，其中，总拉伸倍数为400倍。
纤维指标：单丝直径：25μm 干断裂强度：48.0cN/dtex
断裂伸长率：2.6％ 溶剂残留量：10ppm
实施例2
(1)将分子量为450万的聚乙烯加入到十氢萘中混合溶胀，其中聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为9％，然后注入到双螺杆挤出机内溶解，得到的聚乙烯的十氢萘溶液从孔径为1mm、长径比为6的喷丝孔以2m/min的速度挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流经喷丝头拉伸、水冷却固化后绕至辊表面温度为80℃的第一牵伸辊上，第一牵伸棍上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂，纺丝细流经行程为4m、水浴温度为99℃的牵伸水箱水浴拉伸，然后经过行程为50m、温度为80℃烘箱干燥拉伸，溶剂残留量为8％，再经行程为4m、温度为150℃的第一牵伸热箱热拉伸，然后经行程为4m、温度为155℃第二牵伸热箱热拉伸，最后卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维，其中，总拉伸倍数为600倍。
纤维指标：单丝直径：15μm 干断裂强度：45.0cN/dtex
断裂伸长率：3.0％ 溶剂残留量：低于1ppm
实施例3
(1)将分子量为100万的聚乙烯加入到十氢萘中混合溶胀，其中聚乙烯在十氢萘中的浓度按照质量百分比为25％，然后注入到双螺杆挤出机内溶解，得到的聚乙烯的十氢萘溶液从孔径为0.5mm、长径比为20的喷丝孔以0.5m/min速度挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流经喷丝头拉伸、水冷却固化后绕至辊表面温度为15℃的第一牵伸辊上，第一牵伸棍上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂，纺丝细流经行程为20m、水浴温度为90℃的牵伸水箱水浴拉伸，然后经过行程为8m、温度为140℃烘箱干燥拉伸，溶剂残留量为2％，再经行程为20m、温度为140℃的第一牵伸热箱热拉伸，然后经行程为20m、温度为145℃第二牵伸热箱热拉伸，最后卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维，其中，总拉伸倍数为300倍。
纤维指标：单丝直径：30μm 干断裂强度：40.0cN/dtex
断裂伸长率：2.9％ 溶剂残留量：低于1ppm
对比例1
依据申请号为201410264678.0的中国专利中实施例1所提供的制备方法制备纤维。
对比例2
依据申请号为01123737.6的中国专利中实施例1所提供的制备方法制备纤维。
对比例3
依据申请号为201610331010.2的中国专利中实施例1所提供的制备方法制备纤维。
试验1
1、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了聚乙烯分子量对最终所得纤维的影响，结果见表1。
表1
由表1可知，聚乙烯分子量不低于100万时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
2、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了聚乙烯在十氢萘中的浓度对最终所得纤维的影响，结果见表2。
表2
由表2可知，聚乙烯在十氢萘中的浓度在3％-25％范围内时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
3、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了喷丝孔的长径比对最终所得纤维的影响，结果见表3。
表3
由表3可知，喷丝孔的长径比在2:1-20:1范围内时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
4、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了喷丝孔的孔径对最终所得纤维的影响，结果见表4。
表4
由表4可知，喷丝孔的孔径比在0.28mm-5mm范围内时，所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
5、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了第一牵伸辊的辊表面温度对最终所得纤维的影响，结果见表5。
表5
由表5可知，牵伸辊的辊表面温度在10℃-80℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
6、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在烘箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表6。
表6
由表6可知，纺丝细流在烘箱的行程在8m-50m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
7、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了烘箱的温度对最终所得纤维的影响，结果见表7。
表7
由表7可知，烘箱的温度在80℃-140℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
8、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在第一牵伸热箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表8。
表8
由表8可知，纺丝细流在第一牵伸热箱的行程在4m-20m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
9、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了第一牵伸热箱的温度对最终所得纤维的影响，结果见表9。
表9
由表9可知，第一牵伸热箱的温度在140℃-160℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低，在温度高于160℃时，无法实现牵伸。
10、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在第二牵伸热箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表10。
表10
由表10可知，第二牵伸热箱的行程在4m-20m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
11、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了第二牵伸热箱的温度对最终所得纤维的影响，结果见表11。
表11
由表11可知，第二牵伸热箱的温度在140℃-160℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
12、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了总拉伸倍数对最终所得纤维的影响，结果见表12。
表12
由表12可知，总拉伸倍数大于300倍时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
13、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流从喷丝孔挤出的速度对最终所得纤维的影响，结果见表13。
表13
由表13可知，纺丝细流从喷丝孔挤出的速度不低于0.5m/min时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
14、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了纺丝细流在牵伸水箱的行程对最终所得纤维的影响，结果见表14。
表14
由表14可知，纺丝细流在牵伸水箱的行程在2m-20m范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
15、本试验在其它条件相同的情况下(方法同实施例1)，考察了牵伸水箱的水浴温度对最终所得纤维的影响，结果见表15。
表15
由表15可知，牵伸水箱的水浴温度在10℃-99℃范围内时，所得纤维的单丝力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
试验2
本试验将本发明实施例1所得纤维、对比例1所得纤维、对比例2所得纤维进行和对比例3所得纤维对比，结果见表16。
表16
由表16可知，与对比例1、对比例2、对比例3相比，本发明所得纤维的力学性能优异，单丝直径小，溶剂残留量低。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本发明的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚乙烯的十氢萘溶液从喷丝孔挤出，形成纺丝细流；
(2)纺丝细流依次经过喷丝头拉伸、冷却固化、除溶剂、水浴拉伸、热拉伸、卷绕成型得到高性能聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水浴拉伸在牵伸水箱中进行，所述纺丝细流在牵伸水箱的行程为2m-20m，优选4m-15m，更优选10m；牵伸水箱的水浴温度为40℃-99℃，优选50℃-90℃，更优选60℃-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的除溶剂为：将冷却固化后的纺丝细流绕至第一牵伸辊上，第一牵伸辊上的压辊对纺丝细流进行挤压除溶剂；所述第一牵伸辊的辊表面温度为10℃-80℃，优选15℃-50℃，更优选40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷丝头拉伸、水浴拉伸和热拉伸的总拉伸倍数大于300倍，优选300倍-500倍，更优选400倍。
5.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的热拉伸为：将经水浴拉伸后的纺丝细流依次经过烘箱干燥热拉伸、第一牵伸热箱热拉伸和第二牵伸热箱热拉伸。
6.根据权利要求5所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝细流在烘箱的行程为8m-50m，优选20m；烘箱的温度为80℃-140℃，优选120℃。
7.根据权利要求5所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝细流在第一牵伸热箱的行程为4m-20m，优选10m；第一牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选145℃。
8.根据权利要求5所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝细流在第二牵伸热箱的行程为4m-20m，优选8m；第二牵伸热箱的温度为140℃-160℃，优选145℃-155℃，更优选147℃。
9.根据权利要求1所述的一种高性能聚乙烯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的冷却固化在凝固浴中进行。
10.一种权利要求1-9任一所述的制备方法制备的高性能聚乙烯纤维，其特征在于，所述高性能聚乙烯纤维的溶剂残留量低于100ppm，纤维单丝直径低于30μm，纤维截面呈中间内陷的“凹”型。
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