CN111118616B - 溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法，属于聚乙烯纤维技术领域。其通过将聚乙烯树脂分散在有机溶剂中，得到混合溶液，其中，有机溶剂选自十氢萘、石蜡油、白油、二甲苯中的一种或者多种的混合物，聚乙烯树脂在聚乙烯及有机溶剂构成的混合溶液中的质量百分含量的取值范围为6％‑20％；混合溶液溶胀后，形成纺丝溶液；经过计量的纺丝溶液从喷丝板孔挤出，形成纺丝细流；纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束；固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝；干态原丝经过后纺热拉伸，得到聚乙烯纤维。应用该方法得到的聚乙烯纤维强度不低于22cN/dtex，模量不低于800cN/dtex，有机溶剂的残留量小于10ppm，纤维不匀率低于5％。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯纤维技术领域，特别是涉及溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法。
背景技术
聚乙烯是由乙烯在一定条件下聚合制得的一种树脂，该树脂规整性好，具有线性大分子链结构，现有技术条件下，当分子量达到10万及以上时，通过熔融纺丝或者溶液纺丝技术，可用其制备纤维，并随着分子量的增加，纤维力学性能随之增加，当分子量达到100万时，熔融纺丝技术难度加大，溶液纺丝技术普遍被采用。
现有技术中，为了得到干态纤维，含溶剂初生丝通过加热挥发或者萃取的方式去除溶剂，均体现出大面积、大风量加热除溶剂，需要大量的热量和气体来干燥和输送溶剂，造成能量损耗，生产成本较高，同时对环境造成一定的污染。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法，具有流程短，节能环保，成本低，得到的聚乙烯纤维具有强度不低于22cN/dtex，模量不低于800cN/dtex，有机溶剂的残留量小于10ppm，纤维不匀率低于5％的优点，从而更加适于实用。
为了达到上述目的，本发明提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法的技术方案如下：
本发明提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法包括以下步骤：
将聚乙烯树脂分散在有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述有机溶剂选自十氢萘、石蜡油、白油、二甲苯中的一种或者多种的混合物，所述聚乙烯树脂在聚乙烯及有机溶剂构成的混合溶液中的质量百分含量的取值范围为6％-20％；
所述混合溶液在第一设定温度条件下溶胀设定时长后升温至第二设定温度，形成纺丝溶液；
经过计量的所述纺丝溶液从喷丝板孔挤出，形成纺丝细流；
所述纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束，其中，所述固态冻胶丝束无毛丝、断丝；
所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝，其中，所述气体喷嘴置于密封环境中循环利用；
所述干态原丝经过后纺热拉伸，得到聚乙烯纤维。
本发明提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述混合溶液在第一设定温度条件下溶胀设定时长后升温至第二设定温度，形成纺丝溶液的过程中，
所述第一设定温度的取值范围为80℃-100℃；
所述设定时长的取值范围为3h-4h；
所述第二设定温度的取值范围为150℃-170℃。
作为优选，所述聚乙烯树脂的分子量的取值范围为100万-600万。
作为优选，所述纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束的过程中，所述冷却介质选自十氢萘液体或者水，所述冷却温度的取值范围为0℃-20℃，所述固态冻胶丝束聚乙烯分子链为线型结构。
作为优选，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述气体喷嘴选自网络喷嘴、气刀或者风刀。
作为优选，所述气体喷嘴的形式选自微孔或者狭缝，其中，
所述微孔的孔口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm；
所述狭缝的狭缝口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm。
作为优选，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝过程中，所述固态冻胶丝束与所述微孔的孔口或者狭缝的狭缝口直接接触。
作为优选，
所述固态冻胶丝束的丝纤度小于或者等于1000dtex时，所述微孔的孔径小于或者等于1mm，或者，所述狭缝的宽度小于或者等于1mm。
作为优选，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，
所述气体喷嘴内的气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa；
所述气体喷嘴内气体温度的取值范围为80℃-120℃；
所述气体喷嘴内的气体选自氮气、蒸汽、二氧化碳、空气或者它们的任意混合气体。
作为优选，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述热牵伸的倍数的取值范围为1.1倍-1.2倍。
本发明提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法依次通过将聚乙烯树脂分散在有机溶剂中，得到混合溶液，其中，有机溶剂选自十氢萘、石蜡油、白油、二甲苯中的一种或者多种的混合物，聚乙烯树脂在聚乙烯及有机溶剂构成的混合溶液中的质量百分含量的取值范围为6％-20％；混合溶液在第一设定温度条件下溶胀设定时长后升温至第二设定温度，形成纺丝溶液；经过计量的纺丝溶液从喷丝板孔挤出，形成纺丝细流；纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束；固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝；干态原丝经过后纺热拉伸，得到聚乙烯纤维。应用该方法制得的聚乙烯纤维中，得到的聚乙烯纤维强度不低于22cN/dtex，模量不低于800cN/dtex，有机溶剂的残留量小于10ppm，纤维不匀率低于5％，并且，具有流程短，节能环保，成本低的优点。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法的步骤流程图；
图2为本发明实施例提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法过程中物质的变化过程示意图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法，具有流程短，节能环保，成本低，得到的纤维有机溶剂的残留量小于10ppm，纤维不匀率低于5％的优点，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
参见附图1，本发明实施例提供的溶液法制备聚乙烯纤维长丝的方法包括以下步骤：
将聚乙烯树脂分散在有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述有机溶剂选自十氢萘、石蜡油、白油、二甲苯中的一种或者多种的混合物，所述聚乙烯树脂在聚乙烯及有机溶剂构成的混合溶液中的质量百分含量的取值范围为6％-20％；
所述混合溶液在第一设定温度条件下溶胀设定时长后升温至第二设定温度，形成纺丝溶液；
经过计量的所述纺丝溶液从喷丝板孔挤出，形成纺丝细流；
所述纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束，其中，所述固态冻胶丝束无毛丝、断丝；其中，因为生产的是长丝，同时又要满足纤维的力学性能，出现毛丝、断丝，影响纤维强度，很难通过气体喷嘴，影响后道工序(如织布)加工。产生毛丝或者断丝，说明工艺和纤维质量都不合格，聚乙烯纤维对品质的要求较高。
所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝，其中，所述气体喷嘴置于密封环境中循环利用；其中，密封环境指干燥热箱、长形风管等丝束通过的空间。气体喷嘴孔小，通常就是毫米级的，气流通过后，风速瞬间增加，吹出的气体把丝束表面及内部的有机溶剂吹出，飞溅到四周。喷嘴置于密封空间主要目的三个：1、利于溶剂回收重复利用；2密封环境可以提供加热环境，温度可以控制；3安全环保，无气体对外排放。
所述干态原丝经过后纺热拉伸，得到聚乙烯纤维。
其中，所述混合溶液在第一设定温度条件下溶胀设定时长后升温至第二设定温度，形成纺丝溶液的过程中，所述第一设定温度的取值范围为80℃-100℃；所述设定时长的取值范围为3h-4h；所述第二设定温度的取值范围为150℃-170℃。其中，第一设定温度的取值范围设置为80℃-100℃，是因为本申请中聚乙烯树脂分子量的取值范围为100万-600万，一般指粘均分子量。随着粘均分子量的增加，溶胀温度会有所提高，但是另外还有一个重要指标，聚乙烯分子量分布，低分子量聚乙烯分子量过低，含量较多时，溶胀温度也需要相应降低，但是溶胀时间需要延长。第二设定温度的取值范围为150℃-170℃，是因为，该第二设定温度为溶解温度，比溶胀温度要高，一般情况下，随着分子量的增加，溶解温度相应增加。
其中，所述聚乙烯树脂的分子量的取值范围为100万-600万。本申请技术方案中，所述的聚乙烯分子量跨度较大，100万-600万，随着分子量的增加，树脂的溶解性能和可纺性能是降低的，但是，得到的纤维力学性能往往是较高的(分子量越高，越难加工，得到的成品性能越好)。100万-600万，完全可以进行溶液纺丝。只要能够采用溶液纺丝，就可以通过喷嘴进行吹扫脱除溶剂。一般情况，分子量低，浓度可以适当提高，分子量高，浓度需要降低。
其中，所述纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束的过程中，所述冷却介质选自十氢萘液体或者水，所述冷却温度的取值范围为0℃-20℃，所述固态冻胶丝束聚乙烯分子链为线型结构。纺丝原液从喷丝孔挤出来，非常柔弱，需要进行降温固化。本申请采用液体冷却固化，最好是和纺丝溶剂相同或者水这种成本较低的、安全环保无毒易得的物质。温度对纺丝固化成型也很重要，试验结果表明，纺丝细流从喷丝板内出来的温度与冷却介质温度相差越大越好，即骤冷降温的形式，是保证聚乙烯分子链结构迅速固化成型，防止结构的回缠。同时，考虑到成本，温度控制在0℃-20℃效果最好。
其中，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述气体喷嘴选自网络喷嘴、气刀或者风刀。单独的干燥热箱工作效率不高，本申请技术方案通过在干燥热箱内安装气体喷嘴，含有溶剂的冻胶丝束通过喷嘴出气口，高速风直接吹扫溶剂扩散至干燥热箱内。扩散至干燥热箱内的溶剂以气态或者小液滴的形式随风循环进入到外界溶剂回收系统，同时系统风可以循环利用。具有效率高，节能降耗等特点。
其中，所述气体喷嘴的形式选自微孔或者狭缝，其中，所述微孔的孔口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm；所述狭缝的狭缝口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm。采用微孔或者狭缝形式的喷嘴，有利于产生高效风吹扫丝束，对溶剂去除效果异常明显，丝束与孔口或者狭缝口之间的距离不能大，需要满足一定的距离，否则，高速风得不到有效利用，或者风利用率较低。试验结构表明，风口与丝束之间的距离不超过5mm，效果比较好。出风口与丝束直接接触效果更好。
其中，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝过程中，所述固态冻胶丝束与所述微孔的孔口或者狭缝的狭缝口直接接触。在这种情况下，能够保证固态冻胶丝束能够更加充分地吹扫。
其中，所述固态冻胶丝束的丝纤度小于或者等于1000dtex时，所述微孔的孔径小于或者等于1mm，或者，所述狭缝的宽度小于或者等于1mm。试验结果表明，采用喷嘴直接吹扫冻胶丝束，有一定的局限性，即喷嘴孔不能太大，仅仅为毫米级别的，这就限制了丝束的直径或者宽度，丝束在有一定张力作用的条件下通过喷嘴，丝束根数太多时，丝束直径就较粗，喷出来的气体只能吹扫丝束的表面，很难进入到丝束内部。聚乙烯冻胶丝束的丝纤度超过1000dtex时，干燥效果不理想，内部丝束溶剂扩散较慢。纤度低于或者等于1000dtex时，气体喷嘴孔径或者狭缝能够保持在1mm范围内，这样，吹出来的气体才能够高速温和吹扫丝束，气体被高效利用。
其中，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述气体喷嘴内的气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa；所述气体喷嘴内气体温度的取值范围为20℃-120℃；所述气体喷嘴内的气体选自氮气、蒸汽、二氧化碳、空气或者它们的任意混合气体。气体喷嘴内的气体压力要求要有一定的取值范围，太低的压力，速度达不到，很难吹到丝束表面的溶剂，干燥效果很差；气体压力过高时，对丝束伤害大，没有强度的冻胶丝，打比方吃的粉条，高压风一吹，就断裂。通过试验，结果表明气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa。气体喷嘴内的气体温度对吹扫冻胶丝具有很大的影响，温度越高，越有利于有机溶剂的脱除，但是，温度高，溶剂对冻胶丝进一步溶解破坏，需要综合考虑：吹扫效果、毛丝或者断头、成本等因素，20℃-120℃的温度比较合适。
其中，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述热牵伸的倍数的取值范围为1.1倍-1.2倍。此过程的目的主要是冻胶丝束除去有机溶剂，得到干态原丝。但是，采用气体喷嘴吹扫丝束时，需要丝束一定的张力，张力的存在，可以保证丝束在通过喷嘴时，不被吹乱、吹散。但是，张力又不能太大，张力太大，丝束容易断裂。试验结果表明，只要1.1-1.2倍的丝束形变量，就能够使丝束顺利通过喷嘴，实现干燥。最重要的一点，在干燥热箱内，具有一定的温度，如果没有倍率，受热条件下，丝束会收缩，不利于得到聚乙烯纤维。
实施例1
聚乙烯(粘均分子量100万)分散在十氢萘溶剂中(聚乙烯与十氢萘质量比9:91)，80℃溶胀3h后升温至150℃溶解形成均一的纺丝溶液，经过计量从喷丝板孔挤出形成纺丝细流，纺丝细流经过0℃十氢萘液体冷却固化得到固态冻胶丝束，固态冻胶丝束经过90℃干燥热箱，干燥热箱内安装有孔径为1mm的网络喷嘴，丝束穿过喷嘴，喷嘴内的氮气压力0.2MPa，温度90℃，同时，冻胶丝在热箱内受到张力，冻胶丝牵伸1.2倍，得到干态原丝。干态原丝经过后纺热拉伸，得到聚乙烯纤维。
表1实施例1-实施例10操作参数
表2实施例1-实施例10结果参数
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种溶液法制备聚乙烯纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯树脂分散在有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述有机溶剂选自十氢萘、石蜡油、白油、二甲苯中的一种或者多种的混合物，所述聚乙烯树脂在聚乙烯及有机溶剂构成的混合溶液中的质量百分含量的取值范围为6％-20％；
所述混合溶液在第一设定温度条件下溶胀设定时长后升温至第二设定温度，形成纺丝溶液，所述第一设定温度的取值范围为80℃-100℃；所述设定时长的取值范围为3h-4h；所述第二设定温度的取值范围为150℃-170℃；
经过计量的所述纺丝溶液从喷丝板孔挤出，形成纺丝细流；
所述纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束，其中，所述固态冻胶丝束无毛丝、断丝；
所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝，其中，所述气体喷嘴置于密封环境中，从喷嘴出来的气体循环利用；其中，所述气体喷嘴内的气体压力的取值范围为0.1MPa-0.8MPa；所述气体喷嘴内气体温度的取值范围为80℃-120℃；所述气体喷嘴内的气体为氮气、蒸汽、二氧化碳、空气或者它们的任意混合气体；
所述干态原丝经过后纺热牵伸，得到聚乙烯纤维；
其中，
所述气体喷嘴的形式为微孔或者狭缝，其中，
所述微孔的孔口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm；
所述狭缝的狭缝口与固态冻胶丝束之间间距小于或者等于5mm；
所述固态冻胶丝束的丝纤度小于或者等于1000dtex时，所述微孔的孔径小于或者等于1mm，或者，所述狭缝的宽度小于或者等于1mm。
2.根据权利要求1所述的溶液法制备聚乙烯纤维的方法，其特征在于，所述聚乙烯树脂的分子量的取值范围为100万-600万。
3.根据权利要求1所述的溶液法制备聚乙烯纤维的方法，其特征在于，所述纺丝细流经过冷却固化成型，得到固态冻胶丝束的过程中，冷却介质为十氢萘液体或者水，冷却温度的取值范围为0℃-20℃，所述固态冻胶丝束聚乙烯分子链为线型结构。
4.根据权利要求1所述的溶液法制备聚乙烯纤维的方法，其特征在于，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝过程中，所述固态冻胶丝束与所述微孔的孔口或者狭缝的狭缝口直接接触。
5.根据权利要求1所述的溶液法制备聚乙烯纤维的方法，其特征在于，所述固态冻胶丝束经过设置有气体喷嘴的干燥热箱除去所述有机溶剂并热牵伸后，得到干态原丝的过程中，所述热牵伸的倍数的取值范围为1.1倍-1.2倍。
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