CN104532366A - 一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）所用原料为回收聚酯瓶片；具体采用搅拌式结晶器进行预结晶；之后进入真空干燥塔干燥，当干燥甁片含水在40ppm时结束干燥；2）将干燥好的聚酯瓶片回料用深槽螺杆挤压机熔融挤出；3）均聚反应增粘改性，对经挤压机挤压后的熔融物去除机械杂质；4）纺丝，从均化重聚釜出来后的熔融物进入纺丝组件，通过纺丝组件从喷丝板喷出，冷却、上油；5）经过4级拉伸和多道定型，之后进行卷绕成型。本发明所用原料为回收聚酯瓶片，采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝，强度较高≥8.0cn/dtex，具有良好性能。
Description
技术领域
本发明属于再生纤维制备技术领域，特别是一种用回收聚酯为原料采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝。
背景技术
用回收聚酯为原料采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝；
1、高强：瓶片回料纺再生高强涤纶工业长丝丝束强度较高，强度达到8.0CN/dtex，较高的强度可以保证保证工业用布或帘子线的使用。
2、尺寸稳定：丝条尺寸稳定性较好，不会因为时间变化而影响产品的尺寸。
用回收聚酯为原料采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝的未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用回收聚酯为原料，采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝。
实现本发明的技术解决方案为：用回收聚酯瓶片通过熔体液相均化重聚改性增粘装置，制备多重网状超分子结构熔体，连续直纺生产再生高强涤纶工业长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、所用原料为回收聚酯瓶片，具体采用搅拌式结晶器进行预结晶；之后进入真空干燥塔干燥，当干燥甁片含水在40ppm时结束干燥。
步骤2、将干燥好的聚酯瓶片回料用深槽螺杆挤压机熔融挤出；
步骤3、先进行过滤，对经挤压机挤压后的熔融物去除机械杂质，熔体再进入均聚反应釜中进行改性增粘，通过添加微量改性剂、调节温度、搅拌成膜、抽真空等方法，去除反应过程中小分子物质，可逆反应向正反应方向进行，改善分子链的长度，调节分子量的大小，提高分子链段的规整性，同时形成多重网状超分子结构，达到增粘的目的；
步骤4、纺丝，从均化重聚釜出来后的熔融物进入纺丝组件，通过纺丝组件从喷丝板喷出、冷却、上油；
步骤5、通过4级逐级拉伸和多道定型，再卷绕成型。
本发明与现有技术相比，本发明（1）采用回收聚酯瓶片作为原料，回收原料由于粘度差异较大，分子量分布较宽，分子链长短不一，离散性较大，同时含有其他有机小分子物质和一些机械杂质，用此为原料纺工业长丝强力无法达到超高强长丝要求，（2）采用从回收聚酯原料到成品连续直纺，均化重聚改性增粘，添加微量改性剂、调节温度、搅拌成膜、抽真空等方法，去除反应过程中小分子物质，可逆反应向正反应方向进行，改善分子链的长度，调节分子量的大小，提高分子链段的规整性，制备多重网状超分子结构熔体，达到熔体液相增粘的目的。（3）采用搅拌式结晶器进行预结晶，结晶效果好，水分低，结晶度高，经真空干燥后含水低，且粘度有所增加，（4）采用的均聚反应釜搅拌器与釜壁间隙小于20mm，搅拌器带有刮壁装置和推进装置，有效改善了高粘度熔体的挂壁现象和返混问题，（5）反应釜中加入改性扩链增粘助剂。
而现有技术均采用原生聚酯切片方式生产或用原生原料PTA+EG聚合增粘的生产方式，采用原生切片原料转鼓间隙式增粘的方式，是一种间隙式、固相缩聚增粘的生产方式。
本发明的一种用回收聚酯为原料，采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝的方法是将聚酯瓶片回料干燥，再将干燥好的聚酯瓶片回料通过电磁振动送入挤出机中熔融挤出，经过均化反应釜改性、增粘，制得多重网状超分子结构的熔体，再经过输送泵连续液相输送到纺丝箱体，精密计量以后经喷丝头进行纺丝，丝束经吹风冷却进入多级拉伸机拉伸和多道热辊定型，再经过卷绕头卷绕，即得到瓶片回料纺产业用再生超高强涤纶工业长丝。具体包括以下步骤：
步骤1将聚酯瓶片回料进行预结晶时，采用搅拌式结晶器，甁片停留时间为1.5小时以上，预结晶的温度为168～178℃，干燥采用干燥塔，干燥塔容量为5500kg，干燥热空气的温度为170～178℃，流量为350m3/min,空气露点小于等于﹣70℃，物料含水量为40ppm以下，干燥时间为4～8小时，干燥塔真空度在500-1000Pa；
步骤2将物料螺杆式喂入时，螺杆为￠190深槽螺杆，前端带有犁式混炼头，螺杆各区温度设定为270℃~290℃。
步骤3过滤时的粗过滤器滤前压力小于等于7.5Mpa，熔融物经过过滤器过滤后进入反应釜中，反应釜容积为5.0m3，熔体在反应釜中停留45-60min，温度276℃，真空度20-40pa，反应釜搅拌器与釜壁间隙小于20mm，搅拌器带有推进装置，经搅拌混合均匀，真空机组抽去熔体中小分子低聚物，熔体粘度从入口时的0.70 dl/g，经过改性增粘后到出口时的粘度为0.95~1.0dl/g，
步骤4经过改性以后的熔体从反应釜中出来经过熔体泵输送到达纺丝箱体，经过计量泵精密计量，熔体进入喷丝组件，进行喷丝的喷丝孔为圆形喷丝孔，所述纺丝组件为400目的过滤网，组件内部设有导流槽，纺丝时的温度为290～310℃冷却吹风的风速为0.8～1.0m/s，风温为23～25℃，相对湿度为80～90%。
步骤5通过4级逐级拉伸和多级定型，初级纺丝速度为600～800米/分钟，最终速度为4400-5000米/分钟，最高定型温度220℃，总牵伸倍率6.0-7.5。
本发明生产出的产业用再生超高强力工业长丝适用于工业用高强织带、缆绳、工业缝纫线、汽车安全带和输送带用品等。 下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述：
实施例1
一种用回收聚酯为原料采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝的方法，包括以下步骤：
步骤1将聚酯瓶片回料进行预结晶时，采用搅拌式结晶器预结晶，甁片停留时间为1.5小时，预结晶的温度为168～178℃，干燥采用真空干燥塔，干燥塔容量为5500kg，干燥热空气的温度为170～178℃，流量为350m3/min,空气露点小于等于﹣70℃，物料含水量为40ppm，干燥时间为4～8小时，干燥塔真空度800-900Pa。
步骤2将物料螺杆式喂入时，螺杆为￠190深槽螺杆，前端带有犁式混炼头，螺杆各区温度设定为270℃~290℃。
步骤3过滤时的粗过滤器滤前压力小于等于7.5Mpa，熔融物经过过滤器过滤后进入反应釜中，反应釜容积为5.0m3，熔体在反应釜中停留45min，温度276℃，真空度40pa，反应釜搅拌器与釜壁间隙小于20mm，搅拌器带有推进装置，经过反应釜搅拌器搅拌混合均匀，真空机组抽去熔体中小分子低聚物，熔体粘度从入口时的0.70 dl/g，经过改性增粘后到出口时的粘度为0.95dl/g，
步骤4经过改性以后的熔体从反应釜中出来经过熔体泵输送到达纺丝箱体，经过计量泵精密计量，熔体进入喷丝组件，进行喷丝的喷丝孔为圆形喷丝孔，所述纺丝组件为400目的过滤网，组件内部设有导流槽，纺丝时的温度为290℃冷却吹风的风速为0.85m/s，风温为23～25℃，相对湿度为80～90%。
步骤5通过4级逐级拉伸和多道定型，初级纺丝速度为620米/分钟，最终速度为4500米/分钟，最高定型温度220℃，总牵伸倍率6.8。
再生高强丝满卷重量为20Kg，满卷率为96.3%，生产的再生高强丝质量指标为：
线密度变异系数：0.96% 断裂强度变异系数：2.62%
断裂强度：8.11cN/ dtex 断裂伸长：24%
伸长变异系数：3.22%
条干均匀度：1.1%（CV）
实施例2
一种用回收聚酯为原料采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝的方法，包括以下步骤：
步骤1将聚酯瓶片回料进行预结晶时，采用搅拌式结晶器进行预结晶，甁片停留时间为1.5小时以上，预结晶的温度为168～178℃，干燥采用真空干燥塔，干燥塔容量为5500kg，干燥热空气的温度为170～178℃，流量为350m3/min,空气露点小于等于﹣80℃，物料含水量为40ppm，干燥时间为4～8小时，干燥塔真空度700-800Pa；
步骤2将物料螺杆式喂入时，螺杆为￠190深槽螺杆，前端带有犁式混炼头，螺杆各区温度设定为270℃~290℃。
步骤3过滤时的粗过滤器滤前压力小于等于7.5Mpa，熔融物经过过滤器过滤后进入反应釜中，反应釜容积为5.0m3，熔体在反应釜中停留50min，温度278℃，真空度40pa，反应釜搅拌器与釜壁间隙小于20mm，搅拌器带有推进装置，经过反应釜搅拌器搅拌混合均匀，真空机组抽去熔体中小分子低聚物，熔体粘度从入口时的0.70 dl/g，经过改性增粘后到出口时的粘度为0.965dl/g，
步骤4经过改性以后的熔体从反应釜中出来经过熔体泵输送到达纺丝箱体，经过计量泵精密计量，熔体进入喷丝组件，进行喷丝的喷丝孔为圆形喷丝孔，所述纺丝组件为400目的过滤网，组件内部设有导流槽，纺丝时的温度为295℃，冷却吹风的风速为0.85m/s，风温为24℃，相对湿度为80～90%。
步骤5通过4级逐级拉伸和多级定型，初级纺丝速度为620米/分钟，最终速度为4500米/分钟，最高定型温度220℃，总牵伸倍率7.25。
再生高强丝满卷重量为20Kg，满卷率为97.4%，生产的再生高强丝质量指标为：
线密度变异系数：0.94% 断裂强度变异系数：2.42%
断裂强度：8.15cN/ dtex 断裂伸长：22%
伸长变异系数：3.02%
条干均匀度：1.13%（CV）
实施例3
一种用回收聚酯为原料采用均化重聚改性增粘制备多重网状超分子结构熔体生产产业用再生超高强力工业长丝的方法，包括以下步骤：
步骤1将聚酯瓶片回料进行预结晶时，采用搅拌式结晶器预结晶，甁片停留时间为1.5小时，预结晶的温度为168～178℃，干燥采用真空干燥塔，干燥塔容量为5500kg，干燥热空气的温度为175℃，流量为350m3/min,，干空气露点小于等于﹣85℃，物料含水量为40ppm，干燥时间为4～8小时，干燥塔真空度在900-1000Pa；
步骤2将物料螺杆式喂入时，螺杆为￠190深槽螺杆，前端带有犁式混炼头，螺杆各区温度设定为270℃~290℃。
步骤3过滤时的粗过滤器滤前压力小于等于7.5Mpa，熔融物经过过滤器过滤后进入反应釜中，反应釜容积为5.0m3，熔体在反应釜中停留55min，温度280℃，真空度40pa，反应釜搅拌器与釜壁间隙小于20mm，搅拌器带有推进装置，经过反应釜搅拌器搅拌混合均匀，真空机组抽去熔体中小分子低聚物，熔体粘度从入口时的0.70 dl/g，经过改性增粘后到出口时的粘度为1.0dl/g，
步骤4经过改性以后的熔体从反应釜中出来经过熔体泵输送到达纺丝箱体，经过计量泵精密计量，熔体进入喷丝组件，进行喷丝的喷丝孔为圆形喷丝孔，所述纺丝组件为400目的过滤网，组件内部设有导流槽，纺丝时的温度为305℃冷却吹风的风速为0.90m/s，风温为22℃，相对湿度为80～90%。
步骤5通过4级逐级拉伸和多级定型，初级纺丝速度为600米/分钟，最终速度为4800米/分钟，最高定型温度220℃，总牵伸倍率8.0。
再生高强丝满卷重量为20Kg，满卷率为98.2%，生产的再生高强丝质量指标为：
线密度变异系数：0.90% 断裂强度变异系数：2.22%
断裂强度：8.22cN/ dtex 断裂伸长：21.5%
伸长变异系数：2.98%
条干均匀度：1.25%（CV）。
Claims (6)
1.一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、所用原料为回收聚酯瓶片；具体采用搅拌式结晶器进行预结晶；之后进入真空干燥塔干燥，当干燥甁片含水在40ppm时结束干燥；
步骤2、将干燥好的聚酯瓶片回料用深槽螺杆挤压机熔融挤出；
步骤3、均聚反应增粘改性，对经挤压机挤压后的熔融物去除机械杂质，熔体再进入均聚反应釜中进行改性增粘，通过添加微量改性剂、调节温度、搅拌成膜、抽真空等方法，去除反应过程中小分子物质，可逆反应向正反应方向进行，改善分子链的长度，调节分子量的大小，提高分子链段的规整性，同时形成多重网状超分子结构，达到增粘的目的；
步骤4、纺丝，从均化重聚釜出来后的熔融物进入纺丝组件，通过纺丝组件从喷丝板喷出，冷却、上油；
步骤5、经过4级拉伸和多道定型，之后进行卷绕成型。
2.根据权利要求1所述的一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于，所用原料为回收聚酯瓶片，步骤1将聚酯瓶片回料进行预结晶时，采用搅拌式预结晶器，甁片停留时间为1.5小时以上，预结晶的温度为168～178℃，干燥塔采用真空干燥塔，内部嵌有导流板，干燥热空气的温度为175～185℃，干空气露点小于﹣70℃，物料含水量为40ppm，干燥时间为4～8小时，干燥塔真空度在500-1000Pa。
3.根据权利要求1所述的一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于，步骤2将物料螺杆式喂入时，螺杆为深槽螺杆，前端有犁式混炼头，所述物料为聚酯瓶片回料。
4.螺杆各区温度设定为270℃~290℃。
5.根据权利要求1所述的一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于，步骤3熔融物经过过滤器过滤后进入反应釜中，反应釜容积为5.0m3，熔体在反应釜中停留45-60min，温度276-280℃，真空度20-40pa，反应釜搅拌器与釜壁间隙小于20mm，搅拌器带有推进装置，经过反应釜搅拌器搅拌混合均匀，真空机组抽去熔体中小分子低聚物，熔体粘度从入口时的0.70 dl/g，经过改性增粘后到出口时的粘度为0.95~1.0dl/g，反应釜前端加入改性扩链增粘剂；
根据权利要求1所述的一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于其特征在于，步骤4经过改性以后的熔体从反应釜中出来经过熔体泵输送到达纺丝箱体，经过计量泵精密计量，熔体进入喷丝组件，进行喷丝的喷丝孔为圆形喷丝孔，所述纺丝组件为400目的过滤网，组件内部设有导流槽，纺丝时的温度为290～310℃冷却吹风的风速为0.8～1.0m/s，风温为23～25℃，相对湿度为80～90%。
6.根据权利要求1所述的一种用回收聚酯为原料生产再生超高强力工业长丝的方法，其特征在于其特征在于，步骤5，通过4级逐级拉伸和多道定型，初级纺丝速度为600～800米/分钟，最终速度为4400-5000米/分钟，最高定型温度220℃，总牵伸倍率6.0-7.5。
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