CN210560194U - 一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统 - Google Patents

Abstract

一种尼龙‑6聚合工艺中低聚物分离系统,利用己内酰胺与低聚物在水中不同温度下溶解度差异和结晶点差异，彻底将己内酰胺单体与低聚物进行分离,使用价格便宜的能源循环冷却水对物料进行冷却，能耗低,缩液冷却罐采用搅拌器强制循环，防止固体物料在罐体内结块，有利于泥浆泵循环和输送,使用高效离心机，物料分离彻底，滤清液产品质量有保证，可以提高尼龙‑6产品的品质,整过离心分离工艺简单，操作方便，占地面积少，体现了工艺的先进性。

Description

一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统

技术领域

本实用新型具体涉及尼龙6分离设备技术领域，具体涉及一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统。

背景技术

用己内酰胺水解聚合生产尼龙-6切片，通常是以液体或熔融固体己内酰胺作为原料，以醋酸、苯甲酸等一元酸或己二酸、对苯二甲酸等二元酸为己内酰胺聚合的链终止剂，纯的脱盐水为己内酰胺开环剂高温水解聚合，然后经过切粒、萃取、干燥、冷却、包装生产出用户需要的不同分子量的尼龙-6产品。

由于己内酰胺水解开环反应是一个可逆的化学平衡反应，己内酰胺的转化率只有90%，其余的10%属单体或低聚物不符合尼龙-6后期加工的特性要求，因此需要用纯的脱盐水加热到100℃以上将单体和低聚物萃取出来，10%的可萃取物里大约有2%是己内酰胺聚合的二聚体或三聚体还有少量齐聚物，这部分低分子量的物质如果通过浓缩后循环使用，在尼龙-6的生产过程中会在设备、管道中结晶积聚堵塞管道，并严重影响尼龙-6材料的加工性能，因此需要将这些低聚物从生产过程中分离出来或破坏其分子结构形成单体进行回收。

目前国内外尼龙-6聚合工艺的通常做法有以下三种：

一、德国PE公司的己内酰胺浓缩液的高压水解工艺，该工艺是将10%的己内酰胺可萃取物水溶液通过三效蒸发浓缩到85%，后采用隔膜计量泵加压送到高压水解反应器，在高压水解反应器里物料被加热到255℃---275℃，反应器操作压力控制在20-40bar，让环状低聚物开环，然后与新鲜己内酰胺混合进入前聚反应器生产尼龙-6。

二、德国鲁奇公司的低聚物高压裂解+连续精馏工艺，该工艺是将10%的己内酰胺可萃取物水溶液通过三效蒸发浓缩到70%，后在低聚物分离器内将物料加热到255-275℃，将纯的己内酰胺和水蒸发到脱水塔，剩余的沸点高的低聚物通过齿轮泵输送到低聚物裂解器，低聚物裂解器加入磷酸并将物料温度升到350--450℃，打断分子链裂解为己内酰胺蒸汽，己内酰胺蒸汽进入连续精馏系统回收，裂解后的残渣基本碳化作为废物处理，通过连续精馏回收的己内酰胺与新鲜的己内酰胺混合进入前聚反应器生产尼龙-6。

三、瑞士EMS公司的间歇蒸馏工艺，该工艺是将10%的己内酰胺可萃取物水溶液通过三效蒸发浓缩到65-80%，后将65-80%浓缩液批量送到蒸馏釜，蒸馏釜真空度保持在-100mmbar，用蒸汽将物料加热至100-130℃，分步骤将水和己内酰胺分别蒸馏出来并贮存，待物料温度升到140-160℃左右停止蒸馏破真空，将蒸馏釜里剩余的己内酰胺和低聚物全部排放，作为废渣处理，蒸馏出来的纯己内酰胺与新鲜己内酰胺混合进入前聚反应器生产尼龙-6。

上述三家国外尼龙-6工程公司工艺和设备有以下不足和缺点

1、德国PE公司高压水解工艺，在萃取水浓缩液高压水解后无法检测有多少环状多聚体已开环，还剩下多少未开环，不能保证水解后的萃取水浓缩液的质量，影响最终成品质量。

2、德国PE公司高压水解工艺，萃取水中的无机物杂质钙、镁、铁、硅等离子无法通过水解去除，最终浓缩倍数越来越高，进入产品后，严重堵塞过滤器和纺丝组件。

3、德国鲁奇公司的低聚物分离回收工艺，能保证最终回收的己内酰胺的产品质量，但该工艺需要齐聚物分离、己内酰胺脱水、解聚、连续精馏、排渣等工序，流程长，设备数量多，操作复杂，能耗高，一次性设备投资大等缺点，因此，在尼龙-6聚合项目中一般不采取这种工艺。

4、鲁奇公司裂解工艺需要用到烧碱、磷酸的化学品，还有裂解后的废料无回收价值，只能作为危废处理，对环境危害大，环保成本高。

5、瑞士EMS公司间歇精馏工艺，批量处理物料，将己内酰胺水溶液加热将己内酰胺分离出来，能耗较高，且在精馏后期低聚物浓度上升极易结晶堵塞设备和管道，导致在己内酰胺未精馏完毕的情况下要提前排渣，废渣中的己内酰胺含量超过50%，己内酰胺浪废较严重，最终产品的原材料消耗大，目前国外已淘汰了这种工艺。

发明内容

为了解决现有技术存在的技术缺陷，本实用新型提供了一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统。

本实用新型采用的技术解决方案是：一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，依次包括浓缩液贮藏罐、浓缩液冷却罐、浓缩液出料泵、离心机以及浓缩液清液罐，所述的浓缩液出料泵设置于浓缩液冷却罐的出料管道处，且浓缩液出料泵的出料管分为两路，一路与浓缩液贮藏罐相连实现循环，另一路向离心机相连供料。

所述的离心机包括固体仓、滤液仓、转鼓、汽液分离器、压力平衡管，所述的固体仓的卸料口下方还设有接收袋，所述的滤液仓与浓缩液清液罐相连。

所述的浓缩液冷却罐上设有冷却水循环盘管，所述的浓缩液冷却罐的锥部设有冷却水夹套，所述的冷却水夹套与冷却水循环盘管相连并通过气动调节阀和冷却罐内置的温度传感器自动控制冷却水流量。

所述的浓缩液冷却罐内采用氮气气氛保护。

所述的浓缩液冷却罐内还设有搅拌器与液位控制器。

本实用新型的有益效果是：本实用新型提供一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统, 利用己内酰胺与低聚物在水中不同温度下溶解度差异和结晶点差异，彻底将己内酰胺单体与低聚物进行分离, 使用价格便宜的能源循环冷却水对物料进行冷却，能耗低, 缩液冷却罐采用搅拌器强制循环，防止固体物料在罐体内结块，有利于泥浆泵循环和输送, 使用高效离心机，物料分离彻底，滤清液产品质量有保证，可以提高尼龙-6产品的品质, 整过离心分离工艺简单，操作方便，占地面积少，体现了工艺的先进性。

附图说明

图1为本实用新型分离系统结构框图。

其中1-浓缩液贮藏罐，2-浓缩液冷却罐，3-浓缩液出料泵，4-离心机，5-浓缩液清液罐。

具体实施方式

现结合图1对本实用新型进行进一步说明，一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，依次包括浓缩液贮藏罐1、浓缩液冷却罐2、浓缩液出料泵3、离心机4以及浓缩液清液罐5，所述的浓缩液冷却罐2内还设有搅拌器与液位控制器。液位控制器和进料调节阀自动控制进料速度，所述的浓缩液冷却罐2内采用氮气气氛保护。所述的浓缩液出料泵3设置于浓缩液冷却罐2的出料管道处，且浓缩液出料泵3的出料管分为两路，一路与浓缩液贮藏罐1相连实现循环，另一路向离心机4相连供料。贮存在浓缩液清液罐5的己内酰胺水溶液通过己内酰胺出料泵输送至前聚进料管线与新鲜己内酰胺混合进入前聚反应器。

所述的离心机4包括固体仓、滤液仓、转鼓、汽液分离器、压力平衡管，所述的固体仓的卸料口下方还设有接收袋，所述的滤液仓与浓缩液清液罐5相连。该离心机可实现自动翻袋自动卸料，无需人工操作，分离出的低聚物结晶体通过重力自动进入包装袋，无需人工装料倒料。

所述的浓缩液冷却罐2上设有冷却水循环盘管，所述的浓缩液冷却罐2的锥部设有冷却水夹套，所述的冷却水夹套与冷却水循环盘管相连并通过气动调节阀和冷却罐内置的温度传感器自动控制冷却水流量，通过冷却水管道上的气动调节阀和冷却罐内置的温度传感器自动控制冷却水流量，保持冷却罐内物料的温度在于20-90℃

本实用新型工艺操作如下，将10%的萃取水溶液通过三效蒸发浓缩到65-85%左右，后将温度100-130℃，浓度65--85%左右的浓缩液在搅拌器作用下，用一定温度的循环冷却水通过盘管和夹套对其进行冷却，将浓缩液温度降至20-90℃以下，使浓缩液中的低聚物结晶，结晶体一般会大于30-60μm，然后通过浓缩液泥浆泵输送到离心机，离心机将结晶的固体颗粒通过离心力分离出来，固体颗粒直接装袋外卖，己内酰胺水溶液液体输送到滤清液贮存罐与新鲜的己内酰胺混合后进入前聚反应器生产尼龙-6。

具体步骤为：来自三效蒸发的浓度65-75%，温度100-130℃左右的己内酰胺萃取水浓缩液，输送至浓缩液贮存罐，通过过滤后进入浓缩液循环泵P901001入口，循环泵出口一路循环回到贮存罐，另一路输送至浓缩液冷却罐，浓缩液冷却罐液位高于30%后，打开循环泵，启动搅拌器，并打开冷却水管线上的气动调节阀，将温度设定在80℃左右，继续向冷却罐进料至液位80%，关闭冷却罐进料阀。

启动低聚物离心机，打开离心机出口管线上的阀门，在离心机固体出料口准备好接收袋，液体管线上的阀门已开启，待浓缩液冷却罐物料温度降至设定温度时，打开离心机入口进料阀门，被冷却后的己内酰胺浓缩液进入离心机腔体转鼓，结晶的低聚物固体颗粒被离心机内过滤袋截留，待分离一定量的浓缩液，滤袋重量达到出料设计定值时，离心机转鼓自动翻袋将固体物料卸放至事前准备好的接收袋，滤清液则从清液口排放至滤清液贮存罐,贮存在滤清液贮存罐中的己内酰胺水溶液，通过滤清液泵输送至前聚进料混合罐。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

各位技术人员须知：虽然本实用新型已按照上述具体实施方式做了描述，但是本实用新型的实用新型思想并不仅限于此实用新型，任何运用本实用新型思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，其特征在于，依次包括浓缩液贮藏罐（1）、浓缩液冷却罐（2）、浓缩液出料泵（3）、离心机（4）以及浓缩液清液罐（5），所述的浓缩液出料泵（3）设置于浓缩液冷却罐（2）的出料管道处，且浓缩液出料泵（3）的出料管分为两路，一路与浓缩液贮藏罐（1）相连实现循环，另一路向离心机（4）相连供料。

2.根据权利要求1所述的一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，其特征在于，所述的离心机（4）包括固体仓、滤液仓、转鼓、汽液分离器、压力平衡管，所述的固体仓的卸料口下方还设有接收袋，所述的滤液仓与浓缩液清液罐（5）相连。

3.根据权利要求1所述的一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，其特征在于，所述的浓缩液冷却罐（2）上设有冷却水循环盘管，所述的浓缩液冷却罐（2）的锥部设有冷却水夹套，所述的冷却水夹套与冷却水循环盘管相连并通过气动调节阀和冷却罐内置的温度传感器自动控制冷却水流量。

4.根据权利要求1所述的一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，其特征在于，所述的浓缩液冷却罐（2）内采用氮气气氛保护。

5.根据权利要求1所述的一种尼龙-6聚合工艺中低聚物分离系统，其特征在于，所述的浓缩液冷却罐（2）内还设有搅拌器与液位控制器。

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