CN115304917A - 基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，步骤包括：S1：设置旋转填充床的参数；S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；S3：离心过滤，用有机溶剂洗涤，真空干燥，即得纳米硅橡胶成品。该基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法得到纳米硅橡胶粒子通常小于7nm，分布较窄，晶型较完整；采用超旋转反应器，能够通过调节循环量、循环时间、旋转速度改变反应条件，提高反应能力，减少反应时间；避免了局部过碱、反应液局部过饱和问题的存在。
Description
技术领域
本发明专利涉及绝缘橡胶材料，具体涉及一种基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶制品具有优异的综合性能，已在航空、宇航、电气、电子、化工、仪表、汽车、机械等工业以及医疗卫生、日常生活各个领域获得了广泛的应用。硅橡胶无毒无味,并具有良好的耐高低温性、电绝缘性、耐光老化性、耐氧老化性、防霉性和化学稳定性。但我国国内传统的硅橡胶无法满足在高导热、抗拉伸和抗老化等方面的诸多技术要求。硅橡胶的理化性质和电气性质难以得到同时提升，多物理场下硅橡胶的老化机理不明，导致无法得到大规模生产及推广。且其回收难度高，会造成极大的固废污染，对环境保护和可持续发展是极其不利。
超旋转技术是利用旋转填料床(RPB)中产生超旋转环境。液体在高分散、高湍动、强泥合以及界面急速更新的情况下极大地强化了传质过程和微观混合过程。同时，旋转填充床具有结构紧凑、占地小，连续化生产、产量高的特点。申请人己成功地将旋转填料床用于制备超细氢氧化铺(ZL981263712>、二氧化硅粉体(孔001322753)、碳酸钙粉体(zL001003550)等。但目前尚未见有旋转填料床用于制备纳米硅橡胶的报道。
中国专利文献(CN 03128673.9)公开了一种制备微粉化硫酸沙丁胺醇的方法，将含硫酸沙丁肢醇的原料液和反溶剂通过旋转填充床进行重結品，从而得到硫酸沙丁胺醇品体。通过这种结晶方法，两股物料在旋转填充床中充分、均匀接触和快速徽观混合，克服了在常规搅拌釜中两股物料接触不均匀、不充分的问题，同时也减少了在第规搅拌釜中通常出现的局部过饱和的现象，由于采用了结构紧凑、占地小、连续生产、产量高的庭转填充床，从而有利于实现工业化生产。微粉化过程以浓度为结晶条件下硫酸沙丁胺醇在其溶剂中饱和浓度的95％左右为佳，对于结晶后的含有硫酸沙丁胺醇的尾液也可以用本发明重结晶的方法将硫酸沙丁胺醇提取出来，可以重复利用。但其工艺需要在较低的温度下进行结晶，对加工坏境有特殊的要求。
中国专利文献(CN 03123308.2)提供了一种新的制备纳米硫化锌的方法。以硝酸锌与硫化氢为原料，在超重力旋转填充床反应器中进行反应。具体方法为：将硝酸锌配制成水溶液，通过离心泵打入超重力旋转填充床中，调节液体流量、pH值、反应温度、旋转床转速，循环稳定后引入硫化氢气体反应，并用pH计跟踪反应过程。尾气用碱液吸收。反应后的悬浊液陈化一段时问后经过滤、水洗，干燥.过筛得到千粉。用这种方法得到纳米硫化锌粒子分布较窄，晶型较完整。进一步地，根据这种方法，反应时间明显少于现有技术中进行反应所需要的时间。总之，根据本发明所述的方法，能够得到晶型完整的闪锌矿纳米硫化锌，而且更节省能源，具有降低成本的优点。但这种方法在控制流量，pH等方面的精度要求较为严格，不易于大规模工业化生产。
虽然目前我国已经实现了硅橡胶的进口，但高端产品仍然大量依赖进口。我国的硅橡胶目前存在生产成本高、生产效率低、机械性能较为落后这些缺点。得到符合国家规定的硅橡胶，甚至远超国家标准，降低它的生产成本与提高它的生产效率并同时提高其性能是关键。目前的硅橡胶生产工艺和技术落后，新产品开发能力薄弱。到目前为止，我国橡胶工业尚末形成一套完整的研究——销售——服务体系，橡胶制品的研究开发能力与世界水平比差距甚大，是我国产品性能、品种无法上档次的根本原因。此外，设备的陈旧与产工艺的落后使广品的原料资源消耗大，生产成本高，企业缺乏竞争力。在加工硅橡胶时，输送硅橡胶的泵的轴封磨损物会混入成品中，影响硅橡胶产品的性能。在加热过程中未能除去的环状硅氧烷是导致接触问题和污染的主要原因，另外，制备硅橡胶的仪器庞大繁多，成本昂贵，重量很大，能耗高，不易维修，这使得目前的硅橡胶制备工艺不易于大规模工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，提高所制得的硅橡胶的质量，并解决传统制备技术生产成本高，生产效率不高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，具体步骤包括：
S1：设置旋转填充床的参数；
S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；
S3：离心过滤，用有机溶剂洗涤，真空干燥，即得纳米硅橡胶成品。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中的原料为纳米改性剂聚氨酯和硅橡胶，其质量比为1：8。硅橡胶是一种兼具无机和有机性质的高分子弹性材料，导热系数0.5左右。介电常数2.82，常温下体积电阻率为3.14×10*15Ω×m；通过加入适当的纳米改性剂聚氨酯可以对硅橡胶进行改性，使硅橡胶材料的绝缘性能和耐高低温性能有了巨大的提升，改性后的纳米硅橡胶导热系数为0.85，介电常数3.85，体积电阻率为8.0×10*14Ω×m。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中旋转填充床中的液体分布器中设有液体通道一和液体通道二，所述液体通道一和所述液体通道二相互独立，且所述液体通道一和所述液体通道二分别与所述液体分布器的外壁上喷孔相连通。液体分布器采用聚四氟乙烯材料绝热材料。
作为本发明的优选技术方案，所述旋转填充床的参数设置包括：频仪为30赫兹，转速为500～2500rpm，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，反应结晶温度为10～50℃。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中的旋转填充床的转速为800～2000rpm。旋转填充床的转速是对结晶颗粒的大小及粒度分布有很大的影响，旋转填充床的转速越高时，对于传递过程和微观混合过程的强化越强烈，越容易得到粒径分布窄的小颗粒，转速越低，这种强化作用就越弱，所得到颗粒的大小就越大，分布也越宽。本发明可以通过调节旋转填充床转子的转速而调节所得的纳米硅橡胶粒径大小，获得平均粒径可控的、粒度分布窄的纳米硅橡胶产品。
作为本发明的优选技术方案，所述反应结晶温度为20～50℃。
作为本发明的优选技术方案，所述反应结晶温度为25～45℃。
作为本发明的优选技术方案，所述旋转填充床的夹套内通入冷媒进行温度控制。因为有结晶热放出，因此在旋转床夹套内需要通入冷媒冷却以控制反应温度。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中原料分成两股通过转子流量计分别计量，其中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，并分散成液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应30分钟，沿切线方向甩出旋转床。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中的有机溶剂为丙酮。
采用上述技术方案，采用超旋转反应器，能够通过调节循环量、循环时间、旋转速度改变反应条件，提高反应能力，减少反应时间；避免了局部过碱、反应液局部过饱和问题的存在；同时能够适当提高反应温度或者不需要使用低温，即可实施反应；而且反应收率也得到了明显提高；并且，由于采用了超旋转反应器，所以也减少了对空间的要求，从而有利于大规模工业生产。同时加入的纳米改性剂使硅橡胶材料的绝缘性能和耐高低温性能有了巨大的提升。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用该基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法制得的纳米硅橡胶能够显著降提高硅橡胶的性能；得到纳米硅橡胶粒子通常小于7nm，分布较窄，晶型较完整；
(2)该制备方法的反应时间明显少于现有技术中进行反应所需要的时间；
(3)根据本发明所述的方法，能够得到晶型完整的纳米硅橡胶，而且更节省能源，易于工业化生产，具有降低成本的优点；
(4)经旋转填充床后可达到以下指标：电器强度＞100kV/M；体积电阻率；拉伸强度MPA，撕裂强度KN/M，超出未处理硅橡胶性能并超过国家标准与行业标准。根据需要，可以在反应过程中调节反应温度，可以得到粒径可控的均匀纳米硅橡胶，其电气性能和物理性能进一步提升，高出国家标准和行业规范。
具体实施方式
实施例：该基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，具体步骤包括：
S1：设置旋转填充床的参数；所述步骤S1中旋转填充床中的液体分布器中设有液体通道一和液体通道二，所述液体通道一和所述液体通道二相互独立，且所述液体通道一和所述液体通道二分别与所述液体分布器的外壁上喷孔相连通；所述步骤S1中的旋转填充床的参数设置包括：频仪为30赫兹，转速为500-2500rpm，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，反应结晶温度为10～50℃；所述步骤S1中的旋转填充床的转速为800～2000rpm；所述反应结晶温度为20～50℃；所述反应结晶温度为25～45℃；所述旋转填充床的夹套内通入冷媒进行温度控制；
S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；所述步骤S2中的原料为纳米改性剂聚氨酯和硅橡胶，其质量比为1：8；所述步骤S2中原料分成两股通过转子流量计分别计量，其中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，并分散成液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应30分钟，沿切线方向甩出旋转床；
S3：离心过滤，用有机溶剂洗涤，真空干燥，即得纳米硅橡胶成品；所述步骤S3中的有机溶剂为丙酮。
实施例1：该基于超法的纳米硅橡胶的制备方法，具体步骤包括：
S1：设置旋转填充床的参数；所述步骤S1中旋转填充床中的液体分布器中设有液体通道一和液体通道二，所述液体通道一和所述液体通道二相互独立，且所述液体通道一和所述液体通道二分别与所述液体分布器的外壁上喷孔相连通；所述步骤S1中的旋转填充床的参数设置包括：频仪为30赫兹，转速为1800rpm，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，反应结晶温度为13.2℃；所述旋转填充床的夹套内通入冷媒进行温度控制；
S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；所述步骤S2中的原料为纳米改性剂聚氨酯和硅橡胶，其质量比为1：8；所述步骤S2中原料分成两股通过转子流量计分别计量，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，并分散成液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应30分钟，沿切线方向甩出旋转床；
S3：在转速为3500rpm条件下离心过滤五分钟，再用有机溶剂丙酮进行洗涤，在真空度为-0.085，温度为75摄氏度真空干燥30分钟，即得纳米硅橡胶成品。
通过对上述反应后的成品分析发现，硅橡胶的粒子均匀，平均粒径60nm左右；其中有至少80％的粒子的粒径在40～70um。
实施例2：该基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，具体步骤包括：
S1：设置旋转填充床的参数；所述步骤S1中旋转填充床中的液体分布器中设有液体通道一和液体通道二，所述液体通道一和所述液体通道二相互独立，且所述液体通道一和所述液体通道二分别与所述液体分布器的外壁上喷孔相连通；所述步骤S1中的旋转填充床的参数设置包括：频仪为30赫兹，转速为1800rpm，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，反应结晶温度为25℃；所述旋转填充床的夹套内通入冷媒进行温度控制；
S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；所述步骤S2中的原料为纳米改性剂聚氨酯和硅橡胶，其质量比为1：8；所述步骤S2中原料分成两股通过转子流量计分别计量，其中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，并分散成液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应30分钟，沿切线方向甩出旋转床；
S3：在转速为3500rpm条件下离心过滤五分钟，用有机溶剂丙酮进行洗涤，再选用真空度为-0.085，温度为60摄氏度条件真空干燥30分钟，即得纳米硅橡胶成品。
通过对上述反应后的成品分析发现，得到的硅橡胶产品的形貌和实施例1相似，但硅橡胶产品的平均粒径为40nm左右，其中至少有70％的产品的粒径在30～50um。
实施例3：该基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，具体步骤包括：
S1：设置旋转填充床的参数；所述步骤S1中旋转填充床中的液体分布器中设有液体通道一和液体通道二，所述液体通道一和所述液体通道二相互独立，且所述液体通道一和所述液体通道二分别与所述液体分布器的外壁上喷孔相连通；所述步骤S1中的旋转填充床的参数设置包括：频仪为30赫兹，转速为1140rpm，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，反应结晶温度为13.2℃；所述旋转填充床的夹套内通入冷媒进行温度控制；
S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；所述步骤S2中的原料为纳米改性剂聚氨酯和硅橡胶，其质量比为1：8；所述步骤S2中原料分成两股通过转子流量计分别计量，其中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，并分散成液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应30分钟，沿切线方向甩出旋转床；
S3：在转速为3500rpm条件下离心过滤五分钟，用有机溶剂丙酮进行洗涤，再选用真空度为-0.085，温度为75摄氏度，真空干燥30分钟左右，即得纳米硅橡胶成品。
通过对上述反应后的成品分析发现，得到的硅橡胶产品的形貌和实施例1相似，但硅橡胶产品的平均粒径为45nm左右，其中至少有60％的产品的粒径在40～50um。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
S1：设置旋转填充床的参数；
S2：将原料放入所述旋转填充床的反应装置中进行反应，分散成微细的液滴、气膜，在旋转填充床的填料层充分接触、混合、反应，沿切线方向甩出旋转填充床；
S3：离心过滤，用有机溶剂洗涤，真空干燥，即得纳米硅橡胶成品。
2.根据权利要求1所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的原料为纳米改性剂聚氨酯和硅橡胶，其质量比为1：8。
3.根据权利要求2所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中旋转填充床中的液体分布器中设有液体通道一和液体通道二，所述液体通道一和所述液体通道二相互独立，且所述液体通道一和所述液体通道二分别与所述液体分布器的外壁上喷孔相连通。
4.根据权利要求3所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述旋转填充床的参数设置包括：频仪为30赫兹，转速为500～2500rpm，反应装置中通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，反应结晶温度为10～50℃。
5.根据权利要求4所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的旋转填充床的转速为800～2000rpm。
6.根据权利要求5所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述反应结晶温度为20～50℃。
7.根据权利要求6所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述反应结晶温度为25～45℃。
8.根据权利要求6所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述旋转填充床的夹套内通入冷媒进行温度控制。
9.根据权利要求6所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中原料分成两股通过转子流量计分别计量，通入纳米改性剂聚氨酯的流量为0.12m/r，通入液体硅橡胶的流量为0.98m/r，并分散成液滴、气膜，在填料层充分接触、混合、反应30分钟，沿切线方向甩出旋转床。
10.根据权利要求6所述的基于超旋转法的纳米硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的有机溶剂为丙酮。
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