CN103351648B - 复合钛白粉及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合钛白粉及其加工方法，以重量分数计，所述复合钛白粉组份为：重晶石6~10；轻质碳酸钙8~12；硅酸钠3~15；增白剂TA2~5；PGFE3~4；硫化铈0.2~1.2；余量为钛白粉。本发明的复合钛白及粉加工方法采用普通的钛白粉就能够达到优质钛白粉的性能，大大降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉，尤其是一种复合钛白粉及其加工方法。
背景技术
钛白粉属于惰性颜料，被认为是目前世界上性能最好的白色颜料。基于钛白粉具有稳定的物理、化学性质，优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能，因此其用途十分广泛，涂料、塑料、造纸、化纤、油墨、橡胶、电子工业、化妆品、电焊条、搪瓷、陶瓷和冶金等都要用到钛白粉。特别是颜料钛白粉，因其具有其他白色颜料无可比拟的多种优异性能，以至于其面世后，很快就取代了传统的铅白、锌白、锌钡白等白色颜料，成为白色颜料之王。
但是，当前的钛白粉的生产技术要求高，使用效果差，例如柔韧性和遮盖力性能较差。
发明内容
发明目的：本发明要提供一种复合钛白粉及其加工方法，以解决上述问题。
技术方案：一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：重晶石6~10；轻质碳酸钙8~12；硅酸钠3~15；增白剂TA2~5；PGFE 3~4；硫化铈0.2~1.2；余量为钛白粉。
所述的复合钛白粉的生产方法，包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至180目至195目，控制在 80~85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.1~0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、 用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至200~300目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为10~25ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌10-12分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌6-10分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为 60~80℃，搅拌速度为 350~490r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
S6、干燥至水分重量含量为1%~3%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为24~36小时，温度为35~50℃。
在S5中，控制各组份之间的重量比例为：重晶石6~8；轻质碳酸钙9~10；硅酸钠3~5；增白剂TA 3~4；PGFE 3~4；硫化铈0.6~1.2；余量为钛白粉。
所述硅酸钠和重晶石的重量比为1：2。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.2KW~1.5KW，时间5~15分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。
在步骤S5和S6之间还包括洗涤步骤，用pH为7.5-9.5的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的2-3倍。
所述在步骤3-5中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为800-1200r/min，搅拌时间为各步骤时间的60-80%。
有益效果：本发明的复合钛白及粉加工方法采用普通的钛白粉就能够达到优质钛白粉的性能，大大降低了成本。
具体实施方式
实施例1
一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：
重晶石6.5；轻质碳酸钙8；硅酸钠6；增白剂TA2.5；PGFE 3.4；硫化铈0.4；余量为钛白粉。
上述复合钛白粉的生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至平均185目，控制在 85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至250目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为10ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌12分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌8分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为65℃，搅拌速度为 350r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
用pH为8的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的2倍。
S6、干燥至水分重量含量为3%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为24小时，温度为45℃。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.2KW，时间10分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为1000r/min，搅拌时间为各步骤时间的75%。
实施例2
一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：
重晶石6；轻质碳酸钙9；硅酸钠3；增白剂TA3；PGFE 3.8；硫化铈1.2；余量为钛白粉。
上述复合钛白粉的生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至平均185目，控制在 85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至250目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为20ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌10分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌6分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为 75℃，搅拌速度为 400r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
用pH为7.5的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的2.5倍。
S6、干燥至水分重量含量为1%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为30小时，温度为50℃。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.5KW，时间5分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为800r/min，搅拌时间为各步骤时间的80%。
实施例3
一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：
重晶石10；轻质碳酸钙8.5；硅酸钠10；增白剂TA4.5；PGFE 3.2；硫化铈0.8；余量为钛白粉。
上述复合钛白粉的生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至平均185目，控制在 85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至250目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为25ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌12分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌10分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为80℃，搅拌速度为 450r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
用pH为9.5的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的2.4倍。
S6、干燥至水分重量含量为2%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为36小时，温度为35℃。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.3KW，时间15分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为900r/min，搅拌时间为各步骤时间的65%。
实施例4
一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：
重晶石7.5；轻质碳酸钙11；硅酸钠9；增白剂TA2；PGFE 3.6；硫化铈0.6；余量为钛白粉。
上述复合钛白粉的生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至平均185目，控制在 85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至250目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为18ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌11分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌7分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为 73℃，搅拌速度为 3500r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
用pH为8.0的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的2倍。
S6、干燥至水分重量含量为1.5%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为24小时，温度为50℃。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.4KW，时间8分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为1100r/min，搅拌时间为各步骤时间的75%。
实施例5
一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：
重晶石8；轻质碳酸钙10；硅酸钠15；增白剂TA4；PGFE3.6；硫化铈0.2；余量为钛白粉。
上述复合钛白粉的生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至平均185目，控制在 85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至250目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为12ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌10分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌9分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为 60~80℃，搅拌速度为 490r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
用pH为9.5的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的3倍。
S6、干燥至水分重量含量为3%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为25小时，温度为45℃。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.2KW，时间15分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为800r/min，搅拌时间为各步骤时间的60%。
实施例6
一种复合钛白粉，以重量分数计，组份如下：
重晶石9.5；轻质碳酸钙12；硅酸钠13；增白剂TA5；PGFE 4；硫化铈1.0；余量为钛白粉。
上述复合钛白粉的生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
a、用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至平均185目，控制在 85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入粉碎时加入0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
b、用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
c、将重晶石原料粉碎至250目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为10ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌12分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌10分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为 80℃，搅拌速度为 430r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
用pH为8.5的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的3倍。
S6、干燥至水分重量含量为3%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为24小时，温度为50℃。
在步骤3-5中，采用超声波发生器进行分散，功率为1.5KW，时间15分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为1200r/min，搅拌时间为各步骤时间的80%。
在步骤a中，尽量保持颗粒的均匀，如果颗粒大小悬殊，则粗颗粒来不及完全反应而总反应已经结束，会增加不反应的残渣使酸解率降低，而细颗粒则过早反应完毕，就会降低钛液的稳定性，并增加发生早期水解的可能性。粉碎时，加入粉碎时加入0.1~0.2%的油酸，不仅能提高磨机的产量，还能将酸解率提高3%左右。
在步骤3和5中，搅拌速度对最终性能有较大影响，速度过高过低都难以获得优质的产品。在步骤5和6中，应严格控制温度。
增白剂TA的化学标准名称为4，4′-双（4，6-二苯胺基三嗪基-2-胺基）二苯乙烯-2，2′-二磺酸钠盐。
比较实施例1-6的复合钛白粉与纯钛白粉的性能，测量方法采用国家标准规定的相关方法。
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 对照 | |
| 遮盖力g/m2 | 29 | 24 | 30 | 26 | 25 | 28 | 31 |
| 白度w | 92 | 95 | 90 | 92 | 93 | 91 | 90 |
| 柔韧性/mm | 2.2 | 1 | 2 | 1.5 | 1 | 2.2 | 4 |
从上表可知，实例2的性能最佳，远优于对照组，实施例，1、4、5优于对照组，实施例3和6稍优于对照组。
Claims (6)
1.一种复合钛白粉的生产方法，其特征在于，以重量分数计，组份如下：
重晶石6~10；轻质碳酸钙8~12；硅酸钠3~15；增白剂TA2~5；PGFE 3~4；硫化铈0.2~1.2；余量为钛白粉；
所述生产方法包括如下步骤：
S1、原料制备：
用摆轮式研磨机将高钛渣粉碎至180目至195目，控制在 80~85%的钛渣通过240目的筛子，粉碎时，加入0.1~0.2%的油酸；采用硫酸法制取钛白粉；
用生石灰加水获得氢氧化钙浆料，密封静置备用，时间不超过8小时；
将重晶石原料粉碎至200~300目；
S2、称取一定重量的重晶石和增白剂TA，混合均匀，称取一定重量的硅酸钠和硫化铈，混合均匀；
S3、将重晶石和增白剂TA的混合物加入到密封的氢氧化钙浆料中，边加入混合物边用搅拌机混合均匀，同时通入二氧化碳气体，二氧化碳的摩尔数大于生石灰的摩尔数，通气速度为10~25ml/min，通气速度随时间递减；
S4、先将PGFE与钛白粉混合，搅拌10-12分钟后，将硅酸钠和硫化铈均匀放入搅拌机，继续搅拌6-10分钟；加等质量的水，混合均匀；
S5、将S4和S3获得的物质混合均匀，混合时控制温度为 60~80℃，搅拌速度为 350~490r/min ；提取一定质量的样品，测试各组份的含量，如果各组份之间的比例不在预定的范围内，则添加部分组份，调节各组份之间的比例；
S6、干燥至水分重量含量为1%~3%，通过控制干燥时间控制干燥速度，干燥时间为24~36小时，温度为35~50℃。
2.权利要求1所述的复合钛白粉的生产方法，其特征在于，在S5中，控制各组份之间的重量比例为：重晶石6~8；轻质碳酸钙9~10；硅酸钠3~5；增白剂TA 3~4；PGFE 3~4；硫化铈0.6~1.2；余量为钛白粉。
3.权利要求2所述的复合钛白粉的生产方法，其特征在于，所述硅酸钠和重晶石的重量比为1：2。
4.权利要求1所述的复合钛白粉的生产方法，其特征在于，在步骤3-5中，采用超声波发生器进行混合，功率为1.2KW~1.5KW，时间5~15分钟，工作方式为间歇式工作，每工作30秒，暂停30秒。
5.权利要求1所述的复合钛白粉的生产方法，其特征在于，在步骤S5和S6之间还包括洗涤步骤，用pH为7.5-9.5的溶液洗涤，洗涤液的体积为复合钛白粉混合液的2-3倍。
6.权利要求4所述的复合钛白粉的生产方法，其特征在于，所述在步骤3-5中，用恒温磁力搅拌器进行搅拌，转速为800-1200r/min，搅拌时间为各步骤时间的60-80%。
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