CN109676150A - 一种调控纳米银线长度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种调控纳米银线长度的方法，该方法包括以下步骤：S1.在反应容器中装配扇叶叶展为2～6cm的搅拌桨，控制搅拌速率为200～500rpm；向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液，140℃～180℃加热20～30min后加入低浓度AgNO3与KCl混合的多元醇溶液，反应4～6min；S2.向S1混合液中加入高浓度AgNO3的多元醇溶液，于140℃～180℃下，控制反应体系搅拌速率为0～400rpm，反应0.5～5h，冷却至室温，得到纳米银线的反应母液，离心、分离后即得长度为10～80μm纳米银线。本发明通过装配不同扇叶叶展的搅拌桨并调节其搅拌速率，达到了快速有效地调控纳米银线长度的目的；该方法成本低廉、操作简单、有利于大规模生产；所得纳米银线线长均一，无团聚，分散性好，能够用于制备高性能的透明导电薄膜及透明电极。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域。具体地，涉及一种调控纳米银线长度的方法。
背景技术
纳米线是在横向尺寸在100纳米以下的一维结构。而纳米银线是一类典型的一维纳米材料，纳米银线除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、可挠性。因此被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性显示提供了可能性。
纳米银线的制备方法可以分为物理法和化学法，物理法主要是硬模板刻蚀法，由于纳米银线可以在硬模板如多孔氧化铝膜、碳纳米管和嵌段共聚物中生长，通过使用模板可以控制纳米银线的形态，然而纳米银线的直径和长度却受到模板孔径和模板长度的限制，其生产量也受制造模板的生产能力和生产成本的限制；化学法主要分为溶剂热法和多元醇法。溶剂热法需要将反应所需溶液转移至密封的反应釜中进行，虽然使用该方法能够合成出质量较好的产品，但该方法的反应条件比较苛刻、需要在高温高压的条件下进行反应，并且安全性差，不利于对纳米银线产业化生产。多元醇法操作简单、结果易重复、合成成本低，是目前纳米银线进行产业化生产最常用的方法。然而传统的多元醇法制备出的纳米银线长度一般小于20 μm，虽然有研究人员提出改良的多元醇法，如在传统多元醇法基础上提出微波辅助生长法，通过该方法能够制备出较高长径比的纳米银线，但是该法步骤繁琐，需要精确控制反应条件，且实验可重复性差，难以实现大批量生产，不能满足市场需求。
不同长径比的纳米银线可以用来制备不同光电性能的光电器件，用于满足市场上不同的应用需求，因此发展可调控、低成本、简单易行、大批量生产的纳米银线的技术显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种调控纳米银线长度的方法。该方法为在盐辅助多元醇法基础上进行改良，通过装配不同扇叶叶展的聚四氟乙烯搅拌桨并调节反应过程中的搅拌速率，能够快速有效地调控纳米银线的长度，利用该方法制备得到的纳米银线线长均一，无团聚，分散性好，实验重复性好，得到的纳米银线长度在10～80 μm。通过简单离心，纯化，纯化所得的纳米银线可用于制备高性能的透明导电薄膜及透明电极。
本发明的第二个目的是提供上述方法制备得到的纳米银线。
本发明的第三个目的是提供上述纳米银线的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种不同长度的纳米银线的制备方法，包括以下步骤：
一种利用不同扇叶叶展的搅拌桨及搅拌速率调控纳米银线长度的方法，包括以下步骤：
S1.在反应容器中装配扇叶叶展为2～6 cm的搅拌桨，控制搅拌速率为200～500 rpm；向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液，140℃～180℃加热20～30min后加入低浓度AgNO3与KCl混合的多元醇溶液，反应4～6min；
S2.向S1混合液中加入高浓度AgNO3的多元醇溶液，于140℃～180℃下，控制反应体系搅拌速率为0～400 rpm，反应0.5～5 h，冷却至室温，得到纳米银线的反应母液，离心、分离后即得长度为10～80 μm纳米银线。
本发明调控纳米银线长度的方法主要有两个阶段，第一阶段（步骤S1）为在反应原料混合阶段，向反应体系中添加少量的银源，通过调节搅拌桨扇叶叶展长度及搅拌速率增加扰动影响晶核向孪晶种子转变效率，保证反应体系初期存在大量孪晶，同时由于PVP与游离银结合使银向着银线形貌生长；第二个阶段（步骤S2）在步骤S1过程中，由于大量孪晶的存在，再不断添加银源，通过调整搅拌速率来影响银线生长或在银线生长稳定后进行打断，使银线长度变短，从而实现纳米银线长度可控。若需要制备较长的纳米银线时，可在第二阶段控制搅拌速率为较低的转速，或不搅动，从而减少搅拌桨对银线生长的打断作用；当需要制备较短的纳米银线时，可在第二阶段控制搅拌速率为较高的转速，从而提升搅拌桨对银线生长的打断作用。
本发明研究发现，不同叶展的聚四氟乙烯搅拌桨及对应的不同的搅拌速率，对合成不同线长的纳米银线存在着一定规律性的比例关系，二者会相互影响、相互协调。从而得到对应所需的纳米银线的长度。
优选地，反应体系中AgNO3与KCl的银氯比为800～1000:1（优选900:1），高比例的银氯比，可保证银线在横向尺寸上始终保持100纳米以下，复合纳米银线的要求。不过高比例的银氯比并不会影响纳米银线的线长，因此本发明通过利用不同扇叶叶展的搅拌桨及搅拌速率调控纳米银线长度。
优选地，步骤S1所述聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液浓度为40～50 mmol/L（优选47.0 mmol/L）。
优选地，步骤S1所述AgNO3的多元醇溶液浓度为1～10 mmol/L；S2所述AgNO3的多元醇溶液浓度为10～70 mmol/L。
优选地，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的乙二醇溶液的制备方法为：称取1.0450g PVP，添加至80 mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解即得。
优选地，所用PVP的平均分子量为58000。
优选地，AgNO3和KCl的乙二醇溶液的制备方法为：称取0.1000g AgNO3，将其溶于9ml乙二醇溶液中，并量取1ml摩尔浓度为5.3mmol/L的KCl溶液，加入上述溶液中，二者混合搅拌均匀，于超声波发生器中超声10min。优选地，AgNO3的乙二醇溶液的制备方法为：称取0.7000g AgNO3，将其溶于60 mL乙二醇溶液中，于超声波清洗机中超声10 min，使其充分溶解即得。
优选地，所述搅拌桨为月牙形。
优选地，所述多元醇为乙二醇。
优选地，所述搅拌桨为聚四氟乙烯材料制成。
同时，本发明反应装置是恒温电热套加热装置，而非传统的恒温油浴装置，所选取的加热方式能够精确提供反应液所需温度，传热速度快速且恒定，给予反应液足够的能量，使该反应受热均匀，反应足够充分。
本发明纳米银线制备工艺中所采用的搅拌方式为机械搅拌，而非传统的磁力搅拌，避免了磁力搅拌所造成的反应液搅拌不充分，改善了反应器中上下层溶液之间出现温差的情况，改善了因受热不均导致的纳米银线团聚成团的现象，形成的纳米银线线长均一，杂质颗粒少，分散在溶剂效果好。另外，采用机械搅拌能够很好地进行工厂放大，有利于推进纳米银线的产业化。
本发明还请求保护上述任一所述方法制备得到的纳米银线。
另外，所述纳米银线在制备光电器件、透明导电薄膜或透明电极中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在盐辅助多元醇法基础上，通过装配不同扇叶叶展的聚四氟乙烯搅拌桨并调节其搅拌速率，达到了快速有效地调控纳米银线长度的目的，制备得到了长度范围为10～80μm的纳米银线；该方法成本低廉、操作简单、有利于大规模生产；所得纳米银线线长均一，无团聚，分散性好，能够用于制备高性能的透明导电薄膜及透明电极。
附图说明
图1为本发明所述纳米银线的生长过程示意图。
图2为实施例1制备得到的纳米银线SEM图。
图3为实施例2制备得到的纳米银线SEM图。
图4为实施例3制备得到的纳米银线SEM图。
图5为实施例4制备得到的纳米银线SEM图。
图6为3cm的聚四氟乙烯搅拌桨及对应的不同的搅拌速率对纳米银线长度的影响。
图7为4cm的聚四氟乙烯搅拌桨及对应的不同的搅拌速率对纳米银线长度的影响。
图8为5cm的聚四氟乙烯搅拌桨及对应的不同的搅拌速率对纳米银线长度的影响。
图9为6cm的聚四氟乙烯搅拌桨及对应的不同的搅拌速率对纳米银线长度的影响。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明纳米银线的生长过程示意图如图1所示。
下列纳米银线的制备均在体积为250mL的三口烧瓶中进行，所采用的搅拌桨为聚四氟乙烯材料制成，为半月形，每个搅拌器轴上仅设有一个搅拌桨，搅拌桨具有三片搅拌叶，根据不同的需求选择搅拌叶的长度即扇叶叶展长度。
实施例1 长度为10 μm纳米银线的制备
一、方法
（1）PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.0450 g平均分子量为58000的PVP，添加至80 mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解即得；
（2）A液的配制：称取0.1000g AgNO3，将其溶于9mL乙二醇溶液中，并量取1mL摩尔浓度为5.3mmol/L的KCl溶液，加入上述溶液中，二者混合搅拌均匀，于超声波发生器中超声10min；
（3）B液的配制：称取0.7000g AgNO3，将其溶于60 mL乙二醇溶液中，于超声波发生器中超声10 min，充分溶解即得；
（4）纳米银线的制备：装配扇叶叶展为6 cm的聚四氟乙烯搅拌桨，控制搅拌速率为400rpm，将步骤（1）制得的溶液加热并稳定至160℃，30 min后加入步骤（2）配制成的溶液，反应5min，再加入步骤（3）配制成的溶液，保温反应5 h，即可得到纳米银线。
二、结果
制备得到的纳米银线的SEM图如图2所示，从图中可以看出，通过上述方法制备得到的纳米银线线长均一、无团聚、分散性好，长度约为10μm。
实施例2 长度为25 μm纳米银线的制备
一、方法
（1）PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.0450 g平均分子量为58000的PVP，添加至80 mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解即得；
（2）A液的配制：称取0.1000g AgNO3，将其溶于9mL乙二醇溶液中，并量取1mL摩尔浓度为5.3mmol/L的KCl溶液，加入上述溶液中，二者混合搅拌均匀，于超声波发生器中超声10min；
（3）B液的配制：称取0.7000g AgNO3，将其溶于60 mL乙二醇溶液中，于超声波发生器中超声10 min，充分溶解即得；
（4）纳米银线的制备：装配扇叶叶展为3 cm的聚四氟乙烯搅拌桨，控制搅拌速率为300rpm，将步骤（1）制得的溶液加热并稳定至160℃，30 min后加入步骤（2）配制成的溶液，反应5min，再加入步骤（3）配制成的溶液，保温反应5 h，即可得到纳米银线。
二、结果
制备得到的纳米银线的SEM图如图3所示，从图中可以看出，通过上述方法制备得到的纳米银线线长均一、无团聚、分散性好，长度约为25μm。
实施例3 长度为50 μm纳米银线的制备
一、方法
（1）PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.0450 g平均分子量为58000的PVP，添加至80 mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解即得；
（2）A液的配制：称取0.1000g AgNO3，将其溶于9mL乙二醇溶液中，并量取1mL摩尔浓度为5.3mmol/L的KCl溶液，加入上述溶液中，二者混合搅拌均匀，于超声波发生器中超声10min；
（3）B液的配制：称取0.7000g AgNO3，将其溶于60 mL乙二醇溶液中，于超声波发生器中超声10 min，充分溶解即得；
（4）纳米银线的制备：装配扇叶叶展为5 cm的聚四氟乙烯搅拌桨，控制搅拌速率为400rpm，将步骤（1）制得的溶液加热并稳定至160℃，30 min后加入步骤（2）配制成的溶液，反应5min；再加入步骤（3）配制成的溶液，控制反应体系的搅拌速率为150rpm，继续保温反应5h，即可得到纳米银线。
二、结果
制备得到的纳米银线的SEM图如图4所示，从图中可以看出，通过上述方法制备得到的纳米银线线长均一、无团聚、分散性好，长度约为50μm。
实施例4 长度为60 μm纳米银线的制备
一、方法
（1）PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.0450 g平均分子量为58000的PVP，添加至80 mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解即得；
（2）A液的配制：称取0.1000g AgNO3，将其溶于9mL乙二醇溶液中，并量取1mL摩尔浓度为5.3mmol/L的KCl溶液，加入上述溶液中，二者混合搅拌均匀，于超声波发生器中超声10min；
（3）B液的配制：称取0.7000g AgNO3，将其溶于60 mL乙二醇溶液中，于超声波发生器中超声10 min，充分溶解即得；
（4）纳米银线的制备：装配扇叶叶展为5 cm的聚四氟乙烯搅拌桨，控制搅拌速率为400rpm，将步骤（1）制得的溶液加热并稳定至160℃，30 min后加入步骤（2）配制成的溶液，反应5min；再加入步骤（3）配制成的溶液，控制反应体系的搅拌速率为100 rpm，保温反应5 h，即得长度为60 μm纳米银线。
二、结果
制备得到的纳米银线的SEM图如图5所示，从图中可以看出，通过上述方法制备得到的纳米银线线长均一、无团聚、分散性好，长度约为60μm。
实施例5 长度为80 μm纳米银线的制备
一、方法
（1）PVP的乙二醇溶液的配制：称取1.0450 g平均分子量为58000的PVP，添加至80 mL乙二醇溶液中，在120℃的加热板上进行搅拌溶解即得；
（2）A液的配制：称取0.1000g AgNO3，将其溶于9mL乙二醇溶液中，并量取1mL摩尔浓度为5.3mmol/L的KCl溶液，加入上述溶液中，二者混合搅拌均匀，于超声波发生器中超声10min；
（3）B液的配制：称取0.7000g AgNO3，将其溶于60 mL乙二醇溶液中，于超声波发生器中超声10 min，充分溶解即得；
（4）纳米银线的制备：装配扇叶叶展为4 cm的聚四氟乙烯搅拌桨，控制搅拌速率为200rpm，将步骤（1）制得的溶液加热并稳定至160℃，30 min后加入步骤（2）配制成的溶液，反应5min；再加入步骤（3）配制成的溶液，反应5min；控制反应体系的搅拌速率为0 rpm，停止搅拌，继续保温反应5 h，即得长度为80 μm纳米银线。
实施例6
一、方法
与实施例2基本相同，不同之处在于，调整扇叶叶展分别为3、4、5、6cm，然后控制第二次的搅拌速率分别为0rpm，100rpm，150rpm，200rpm，300rpm、400rpm；得到不同长度的纳米银线。
其结果如图6～8所示，表明不同叶展的聚四氟乙烯搅拌桨及对应的不同的搅拌速率，对合成不同线长的纳米银线存在着一定规律性的比例关系，二者会相互影响、相互协调。从而得到对应所需的纳米银线的长度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用不同扇叶叶展的搅拌桨及搅拌速率调控纳米银线长度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在反应容器中装配扇叶叶展为2～6 cm的搅拌桨，控制搅拌速率为200～500 rpm；向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液，140℃～180℃加热20～30min后加入低浓度AgNO3与KCl混合的多元醇溶液，反应4～6min；
S2.向S1混合液中加入高浓度AgNO3的多元醇溶液，于140℃～180℃下，控制反应体系搅拌速率为0～400 rpm，反应0.5～5 h，冷却至室温，得到纳米银线的反应母液，离心、分离后即得长度为10～80 μm纳米银线。
2.根据权利要求1所述的方法其特征在于，反应体系中AgNO3与KCl的银氯比为800～1000:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液浓度为40～50 mmol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述AgNO3的多元醇溶液浓度为1～10 mmol/L；S2所述AgNO3的多元醇溶液浓度为10～70 mmol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌桨为月牙形。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇。
7.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述搅拌桨为聚四氟乙烯材料制成。
8.由权利要求1～5任一所述方法制备得到的纳米银线。
9.权利要求8所述纳米银线在制备光电器件、透明导电薄膜或透明电极中的应用。
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