CN105598463B - 银纳米粒子制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种的银纳米粒子制备方法，包括下述步骤：将铵盐溶于乙二醇中得到溶液A，聚合物溶于乙二醇中得到溶液B，银盐溶于乙二醇中得到溶液C；在加热的乙二醇中加入溶液A,得到有机还原体系混合液；向所述有机还原体系混合液中滴加溶液B和溶液C，得到灰白色浑浊液；冷却至室温后，再向混合液中加入无水乙醇洗涤，然后将混合液超声处理、离心分离，最后加入无水乙醇保存，即制得银纳米粒子乙醇分散液。本发明以无机铵盐为控制剂，在聚合物存在下通过油浴加热方式，在较低温度的水相条件下即可引导银纳米粒子的合成，其制备工艺方法简单易操作，反应时间短，成本相当低廉，可控性强，所制得的纳米银粒子形貌较为均一、稳定。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及银纳米粒子的制备方法。
背景技术
银由于具有电阻率低、性质稳定(不容易氧化、耐酸耐碱)等成为最受关注的导电材料之一。而作为其纳米结构的新型材料-纳米银具有更为卓越的特性：相比于普通粒径的金属银单质，纳米银具有比表面积大、表面活性高、催化性能优良、导电性能优异等特性，还具有独特的表面离子共振效应。在当今电子信息技术高度发展的年代广泛运用于柔性电路、薄膜开关、透明导电电极、生物标记等领域。同样，由于其具有纳米材料的小尺寸效应、界面效应、量子效应和宏观量子隧道效应，在未来的纳米电子学、纳米光电子学、超级密度存储和扫描探针显微镜等领域具有潜在的应用前景。
随着时间的发展和科技的进步，有许多方法用于合成银纳米粒子，主要有：多元醇还原法、水热法、微波法、模板法、气相合成法等。而多元醇还原法在众多合成方法中具有其独到的优势：工艺简单、生产成本低、产率高，是最有可能大面积工业生产的制备方法，然而粒径可控性差导致所得纳米银粒子的质量不稳定的问题仍然是多元醇还原法难以解决的问题之一。
发明内容
本发明目的在于克服现有银纳米粒子制备技术中的不足，提供了一种以铵盐作为控制剂的银纳米粒子制备方法，解决了目前银纳米粒子粒径可控性较差且反应温度高、压力大、成本高或制备过程复杂等问题。
本发明提供的银纳米粒子制备方法，包括下述步骤：
S1将铵盐溶于乙二醇(EG)中得到铵盐/EG溶液A，聚合物溶于乙二醇中得到聚合物/EG溶液B，银盐溶于乙二醇中得到银盐/EG溶液C；
其中所述铵盐为乙酸铵、柠檬酸铵、四丁基硫酸氢铵、氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种；
所述聚合物/EG溶液B和所述银盐/EG溶液C的摩尔浓度比为4:1～2:1；
S2在加热的乙二醇中加入所述铵盐/EG溶液A,得到有机还原体系混合液；
S3在步骤S2反应条件不变的情况下，向所述有机还原体系混合液中滴加所述聚合物/EG溶液B和所述银盐/EG溶液C，得到灰白色浑浊液；
S4反应结束后，冷却至室温，向S3步骤得到的灰白色浑浊液中加入无水乙醇洗涤，然后将该混合液超声处理、离心分离，最后加入无水乙醇保存，即制得银纳米粒子乙醇分散液。
本发明提供了一种以无机铵盐为控制剂，在聚合物存在下引导银纳米粒子合成的制备方法，解决了现有技术中银纳米粒子粒径可控性较差且反应温度高、压力大、成本高或制备过程复杂等问题，其采用油浴加热法，在较低温度的水相条件下即可进行；本发明制备过程中反应时间短，反应条件温和、产率高，可利用常用试剂制备，试剂易得，成本相对较低，温度、投料速率、投料量等参数可控性较好，可根据不同要求制备不同粒径的银纳米粒子。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的银纳米粒子扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例二制备的银纳米粒子扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例三制备的银纳米粒子扫描电子显微镜图。
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例附图获得其他的附图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了银纳米粒子制备方法，包括下述步骤：
S1在超声水浴中将铵盐溶于乙二醇(EG)中得到铵盐/EG溶液A，聚合物溶于乙二醇中得到聚合物/EG溶液B，银盐溶于乙二醇中得到银盐/EG溶液C。其中，
所述的铵盐可优选无机铵中的乙酸铵、柠檬酸铵、四丁基硫酸氢铵、氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种。
所述的银盐可优选乙酸银、硝酸银、三氟乙酸银中的一种或几种。
所述的聚合物可优选聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种。
该步骤中，所述聚合物/EG溶液B和所述银盐/EG溶液C浓度比为4:1～2:1。其中，所述聚合物的量是银的浓度的4至2倍有利于引导生成银纳米粒子而避免生成其他晶体结构，如银纳米片等。
S2将乙二醇加热，并在加热的5-20倍银盐/EG溶液C体积的乙二醇中加入铵盐/EG溶液A，可得到有机还原体系混合液。其中乙二醇在本反应过程中既作为还原剂又作为稀释剂，5-20倍银盐/EG溶液C体积的乙二醇相对于银刚好能提供足够的还原能力，同时使银盐进入反应容器后的浓度有利于还原反应进行。上述过程中，加热温度可选择在130～170℃范围内，时间为0.2～2.0h。其所选择的温度范围是使乙二醇自身氧化还原成乙二醛进行还原银纳米粒子的必要引发温度范围，而0.2～2.0h范围内是银纳米粒子生长的最佳时间范围，时间太短反应进行程度不够会导致产率低，时间太长易形成超大粒径的银纳米粒子而导致产物粒径分布过大且不均匀。完成上述过程后，可采用磁力搅拌，其搅拌速率为100～800rpm，以保证混合液均匀的分散。
S3在上述S2步骤反应条件不变的情况下，向所述有机还原体系混合液中逐步滴加聚合物/EG溶液B和银盐/EG溶液C，其滴加速率为20～5000ml/h，这样，可得到灰白色浑浊液。
S4上述反应结束后，冷却至室温，向S3步骤得到的混合液中加入无水乙醇洗涤，其无水乙醇的量为浑浊液体积的0.5～2倍，用于洗去过量乙二醇和水溶性聚合物，然后将该混合液进行超声处理、离心分离，其超声处理时间为1～5min,超声温度20～35℃，离心速率为3000～7000rpm,离心时间为20～30min。上述过程完成后，加入无水乙醇保存，即制得银纳米粒子乙醇分散液。
本发明提供的上述制备纳米银粒子的方法，将银盐与铵盐预先溶于EG是为了更好的溶解，防止直接加入前驱体铵盐、银盐进入到溶液中导致局部反应不均匀以及溶解不充分等问题，并且在S3步骤加入银盐时对银盐的加入量进行注射控速，这样可以精确控制银盐的加入量与加入速度，因为加入量与加入速度同样对产物形貌具有重要影响。本发明以无机铵盐为控制剂，在聚合物存在下通过油浴加热方式，在较低温度的水相条件下即可引导银纳米粒子的合成，其工艺方法简单易操作，反应时间短，成本相当低廉，可控性强，所制得的纳米银粒子形貌较为均一、稳定。
下面结合具体的实施例说明本发明制备过程。
实施例一：
1)在超声水浴中将(NH4)2CO3(碳酸铵)溶于15ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.024mol/L的(NH4)2CO3/EG溶液A；
将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于24ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.225mol/L的PVP/EG溶液B；
将AgNO3溶于25ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.094mol/L的AgNO3/EG溶液C；
2)取22ml EG于50ml的三口烧瓶中，在160℃下加热0.5h，待溶液温度稳定后加入0.35ml(NH4)2CO3/EG溶液A，同时以搅拌速率150rpm速度搅拌，得到有机还原体系混合液。
3)温度稳定后，使用双通道注射泵按12ml/h的滴加速率向有机还原体系中逐滴加入3ml PVP/EG溶液B和3ml AgNO3/EG溶液C；滴加完毕后,反应1h；整个反应过程保持加热温度和搅拌速率不变。
4)停止反应并冷却至室温得灰白色浑浊液；将浑浊液在温度25℃条件下超声处理1～5min,然后以5000rpm离心分离，沉淀物用浑浊液体积3倍的无水乙醇洗涤分散，得银纳米粒子乙醇分散液。
参见图1，本实施例制得的银纳米粒子平均粒径为50～80nm。
实施例二：
1)在超声水浴中将NH4Cl(氯化铵)溶于160ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.052mol/的NH4Cl/EG溶液A；
将PAM(聚丙烯酰胺)溶于100ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.532mol/L的PAM/EG溶液B；
将CH3COOAg(乙酸银)溶于100ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.235mol/L的CH3COOAg/EG溶液C；
2)取150ml EG于500ml的三口烧瓶中，在140℃下加热2h，待溶液温度稳定后加入1.8ml NH4Cl/EG溶液A，同时以搅拌速率200rpm速度搅拌，得到有机还原体系混合液。
3)温度稳定后，使用双通道注射泵同时按300ml/h的滴加速率向有机还原体系中逐滴加入85ml PAM/EG溶液B和85ml CH3COOAg/EG溶液C；滴加完毕后,反应1.5h；整个反应过程保持设定加热温度和搅拌速率不变。
4)停止反应并冷却至室温得灰白色浑浊液；将浑浊液在温度30℃条件下超声处理1～5min,然后以3000rpm离心分离，沉淀物用浑浊液体积1.5倍的无水乙醇洗涤分散，得银纳米粒子乙醇分散液。
参见图2，本实施例制得的银纳米粒子平均粒径为80～120nm。
实施例三：
1)在超声水浴中将CH3COONH4(乙酸铵)溶于50ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.036mol/L的CH3CO0NH4/EG溶液A；
将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于600ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.306mol/L的PVP/EG溶液B；
将AgNO3溶于600ml乙二醇(EG)中，制得浓度为0.101mol/L的AgNO3/EG溶液C；
2)取2200ml EG于2L的反应釜中，在155℃下加热1h，待溶液温度稳定后加入33mlCH3COONH4/EG溶液A，同时以搅拌速率300rpm速度搅拌，得到有机还原体系混合液。
3)温度稳定后，使用双通道注射泵同时按2000ml/h的滴加速率向有机还原体系中逐滴加入400ml PVP/EG溶液B和400ml CH3COONH4/EG溶液C；滴加完毕后,反应2h；整个反应过程保持加热温度和搅拌速率不变。
4)停止反应并冷却至室温得灰白色浑浊液；将浑浊液在温度35℃条件下超声处理1～5min,然后以4000rpm离心分离，沉淀物用浑浊液体积2倍的无水乙醇洗涤分散，得银纳米粒子乙醇分散液。
参见图3，本实施例制得的银纳米粒子平均粒径为40～60nm。
综上所述，本发明上述实施例和附图所示仅为本发明较佳实施例之部分，并不能以此局限本发明，在不脱离本发明精髓的条件下，本领域技术人员所作的任何修改、等同替换和改进等，都属本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种银纳米粒子制备方法，其特征在于包括下述步骤：
S1将铵盐溶于乙二醇(EG)中得到铵盐/EG溶液A，聚合物溶于乙二醇中得到聚合物/EG溶液B，银盐溶于乙二醇中得到银盐/EG溶液C；
其中所述铵盐为乙酸铵、柠檬酸铵、四丁基硫酸氢铵、氯化铵、硫酸铵、硫酸氢铵、硝酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种；
所述聚合物/EG溶液B和所述银盐/EG溶液C的摩尔浓度比为4:1～2:1；
S2在加热的乙二醇中加入所述铵盐/EG溶液A,得到有机还原体系混合液；
S3在步骤S2反应条件不变的情况下，向所述有机还原体系混合液中滴加所述聚合物/EG溶液B和所述银盐/EG溶液C，得到灰白色浑浊液；
S4反应结束后，冷却至室温，向S3步骤得到的灰白色浑浊液中加入无水乙醇洗涤，然后将该混合液超声处理、离心分离，最后加入无水乙醇保存，即制得银纳米粒子乙醇分散液。
2.如权利要求1所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述银盐为醋酸银、硝酸银、氯化银、三氟乙酸银中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或几种。
4.如权利要求1-3任一项所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，制得有机还原体系混合液后保持磁力搅拌，其搅拌速率为100～800rpm。
5.如权利要求1-3任一项所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述还原反应的温度为130～170℃，还原反应时间为0.2～2.0h。
6.如权利要求1-3任一项所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述聚合物/EG溶液B和银盐/EG溶液C的滴加速率为20～5000ml/h。
7.如权利要求1-3任一项所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，采用所述灰白色浑浊液的体积0.5～5倍的无水乙醇洗涤。
8.如权利要求1-3任一项所述的银纳米粒子制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，超声处理时间为1～5min,超声温度20～35℃，离心速率为3000～7000rpm,离心时间为20～30min。
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