CN105834454A - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合，得到有机分散剂溶液；将有机分散剂溶液加入到三颈烧瓶中，并将其在160°C的油浴锅中加热并搅拌5 min；随后，向三颈烧瓶中逐滴加入一定浓度AgNO3的乙二醇溶液，充分搅拌；随后，逐滴加入一定浓度的NaCl溶液，在160°C下共热一定时间，充分搅拌；将所得混合液分离得到沉淀，将沉淀分别用丙酮、蒸馏水离心清洗三遍，得到所述银纳米线。和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，用时较短，不需高温，降低了对设备的要求，制备得到的尺寸均已、纯度高的银纳米线。

Description

一种银纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，特别涉及一种银纳米线的制备方法。
背景技术
米材料由于其结构的特殊性，表现表现出与宏观物质不同的表面效应、体积效应、量子隧道效应、介电限域效应。基于纳米材料的特殊性质，其在生活生产的众多领域得到了广泛的研究应用，被材料科学界誉为21世纪的新材料。纳米材料大的比表面积区域可以为晶界滑移提供足够多的机会，形变强度增加，在保持材料的刚性同时又能大幅提高材料的韧性。在纳米材料中，一维纳米材料由于其独特的电、磁、光学性能及其在光学器件、电化学传感器中的潜在应用而受到越来越多的关注。其中，银纳米线由于其非常高的导电、导热性能而受到更多的研究。银具有广泛的潜在用途，已经在催化剂、生物/化学传感器、光电器件中得到了应用。
目前制备银纳米线的方法已有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多空阳极氧化铝模板、碳纳米管模板等。采用模板法的优点是能够严格控制纳米线的形貌，但是由于纳米线是在模板中生长纳米线的尺寸受到模板的制约。要得到不同尺寸的银纳米线需不同尺寸的模板，加大了模板法的成本，限制了这种方法的使用。目前采用较多的方法是溶液法，如水热法、晶种生长法。
传统的溶液法制备银纳米线需加入催化剂，要求较高的温度，这使得对设备要求较高且获得的产品不纯。
发明内容
面对现有技术存在的问题，有必要提供一种工艺简单、产品纯度高的银纳米线的制备方法。
一种银纳米线的制备方法包括以下步骤：
是将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合，得到有机分散剂溶液；
将有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热并搅拌5 min；
随后，向三颈烧瓶中逐滴加入一定浓度AgNO3的乙二醇溶液，充分搅拌；
随后，逐滴加入一定浓度的 NaCl溶液，在160 °C下共热一定时间，充分搅拌；
将所得混合液分离得到沉淀，将沉淀分别用丙酮、蒸馏水离心清洗三遍，得到所述银纳米线。
较佳地，所述搅拌速度为200～300 rpm。
较佳地，所述有机溶剂中聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1:5～1:10；
较佳地，所述AgNO3的乙二醇中AgNO3与乙二醇的摩尔比为0.1～1.0 ；
较佳地，所述 NaCl溶液浓度为0.02～0.1 M；
较佳地，所述供热时间位15～20分钟；
较佳地，所述离心机的转速为1500～2000 rpm，不宜过大；
较佳地，所述向三颈烧瓶中逐滴加入溶有AgNO3的乙二醇溶液，所述的滴加速率为0.05mL/min～1.5mL/min。
较佳地，所述逐滴加入一定浓度的 NaCl溶液，所述的滴加速率为0.05 mL/min～1.5 mL/min。
本发明的有益效果：
上述银纳米线的制备方法，在160℃，搅拌条件下，将银盐的乙二醇溶液溶液滴加到有机分散剂溶液中并加入一定浓度的 NaCl溶液反应15 min～20 min，得到混合液，将所述混合液分离得到沉淀，将沉淀洗涤后得到银纳米线。和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，不需要高温，对设备要求低，制备得到的银纳米线纯度高。
具体实施方式
本发明目的在于采用一种简单的工艺，实现对银纳米线的可控制备。所制备尺寸均一、纯度高的银纳米线具有高导电性、高导热性，且具有高度的力学强度，以适应高新电子产品器件的应用。
实施例1
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮，离心机的转速为2000转/分钟，不宜过大。所的产物即为尺寸均一、纯度高的银纳米线。
实施例2
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:5的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例3
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:10的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例4
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.1 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例5
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.4 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例6
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.6 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例7
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.8 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例8
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有1.0 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例9
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为0.5 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
实施例10
Ag纳米线是通过一种改进的多元醇还原法制备的，简单的说，是将15 ml体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 M AgNO3的乙二醇，随后加入0.3 ml0.05 M NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.5 ml/min，在160 °C共热15分钟。整个过程都需要搅拌。产物先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍以除去丙酮。
较佳的，所述AgNO3的乙二醇中AgNO3与乙二醇的摩尔比为0.2 M；若乙二醇的量过少，不利于AgNO3在分散剂中溶解；若乙二醇量过多，由于极性的乙二醇对银离子运输能力强，容易形成银颗粒；而且乙二醇同时作为还原剂作为还原剂，如量不足，AgNO3不能充分被还原。
较佳的，采用多羟基液态有机物的水溶液作为溶剂时，由于多羟基液态有机物的水溶液是多羟基液态有机物和水的混合物，而不是纯的多羟基液态有机物，因此成本更低。
较佳的，所用有机物溶剂均为乙二醇，即是很好的溶剂又可做银离子的还原剂，可加速反应的进行及降低成本。
较佳的，聚乙烯吡咯烷酮选自聚乙烯吡咯烷酮K30，制备得到的银纳米线更好，这是由于聚乙烯吡咯烷酮K30分子量适中，对于银纳米线的生长和分散更适合。

Claims (8)

1.一种银纳米线的制备方法，所述方法包括：
(1) 取聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合加入三颈烧瓶中，充分混合并在一定温度下的油浴锅中预热5分钟；
(2) 继续向三颈烧瓶中加入AgNO3的有机溶剂2 ml，不停搅拌、加热；
(3) 随后继续加入 NaCl溶液0.3 ml，共热一段时间；
(4)产物先用丙酮、蒸馏水在离心机中各清洗三遍。
2.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述规定的油浴锅温度为160oC。
3.根据权利1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述加入有机溶剂中AgNO3与乙二醇的摩尔比为0.1～1.0 。
4.根据权利1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述的有机溶液为乙二醇。
5.根据权利1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述的NaCl溶液浓度为0.02～1.0 M。
6.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述离心机的转速为1500～2000 rpm。
7.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述共热时间为15～20分钟。
8.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述搅拌速度为200～300rpm。
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