CN106001610A

CN106001610A - 一种银纳米线的制备方法

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Publication number: CN106001610A
Application number: CN201610678576.2A
Authority: CN
Inventors: 岳佐星
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-08-17
Filing date: 2016-08-17
Publication date: 2016-10-12

Abstract

本发明提供了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：是将聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇混合，得到有机分散剂溶液；将有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热并搅拌5 min；向三颈烧瓶中逐滴加入AgNO₃的乙二醇溶液，充分搅拌；随后，逐滴加入NaCl溶液，在160 °C下共热，充分搅拌；将所得混合液分离得到固体物质，将固体物质分别用丙酮、蒸馏水离心清洗三遍，得到所述银纳米线。本发明所述的制备银纳米线的方法工艺简单，用时较短，不需高温，降低了对设备的要求，适合工业化生产；制备得到的银纳米线得到银纳米线尺寸均匀、纯度高，具有较高的应用价值。

Description

一种银纳米线的制备方法

技术领域

本发明涉及一种银纳米线的制备方法。

背景技术

纳米材料由于其结构的特殊性，表现表现出与宏观物质不同的表面效应、体积效应、量子隧道效应、介电限域效应。基于纳米材料的特殊性质，其在生活生产的众多领域得到了广泛的研究应用，被材料科学界誉为21世纪的新材料。纳米材料大的比表面积区域可以为晶界滑移提供足够多的机会，形变强度增加，在保持材料的刚性同时又能大幅提高材料的韧性。在纳米材料中，一维纳米材料由于其独特的电、磁、光学性能及其在光学器件、电化学传感器中的潜在应用而受到越来越多的关注。其中，银纳米线由于其非常高的导电、导热性能而受到更多的研究。银具有广泛的潜在用途，已经在催化剂、生物/化学传感器、光电器件中得到了应用。

目前制备银纳米线的方法已有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多空阳极氧化铝模板、碳纳米管模板等。采用模板法的优点是能够严格控制纳米线的形貌，但是由于纳米线是在模板中生长纳米线的尺寸受到模板的制约。要得到不同尺寸的银纳米线需不同尺寸的模板，加大了模板法的成本，限制了这种方法的使用。目前采用较多的方法是溶液法，如水热法、晶种生长法。

传统的溶液法制备银纳米线需加入催化剂，要求较高的温度，这使得对设备要求较高且获得的产品不纯。因此，一种工艺简单、条件温和的制备银纳米线的方法是研究的重点所在。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种工艺简单、产品纯度高的银纳米线的制备方法。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

（1）将聚乙烯吡咯烷酮和有机溶剂乙二醇加入三颈烧瓶中，充分混合并将三颈烧瓶固定在油浴锅中预热5分钟；

（2）搅拌条件下，向所述三颈烧瓶中加入2 ml溶解有AgNO₃的乙二醇溶液；

（3）随后继续加入0.3 ml的 NaCl溶液，反应一定时间，将反应混合物分离，得到固体物质；

（4）将所述固体分别用丙酮、蒸馏水在离心机中各清洗三遍，即得目标产物。

优选地，所述步骤（1）中加入聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1:5~1:10。

优选地，所述步骤（1）中油浴锅的温度为160~170℃。

优选地，所述步骤（2）中向三颈烧瓶中滴加的溶有AgNO₃的乙二醇的浓度为0.1mol/L~1.0 mol/L，所述的滴加速率为0.05mL/min～1.5mL/min。

优选地，所述步骤（3）中加入的NaCl溶液的浓度为0.02 mol/L~1.0 mol/L，所述的滴加速率为0.05 mL/min～1.5 mL/min。

优选地，所述步骤（3）中反应时间为15～20min。

优选地，所述步骤（4）中离心机的转速为1500～2000 rpm。

优选地，所述反应搅拌速度为200～300 rpm。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

（1）本发明所述的银纳米线的制备方法，通过一种改进的多元醇还原法来制备，采用多羟基液态有机物的水溶液作为溶剂时，由于多羟基液态有机物的水溶液是多羟基液态有机物和水的混合物，而不是纯的多羟基液态有机物，因此成本更低。

（2）所用有机物溶剂为乙二醇，即是很好的溶剂又可做银离子的还原剂，可加速反应的进行及降低成本。

（3）本发明所述的银纳米线的制备方法和传统的银纳米线的制备方法相比，该制备方法工艺简单，不需要高温，对设备要求低，制备得到的银纳米线纯度高，实现了对银纳米线的可控制备，适合工业化制备，具有较高的应用价值。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为实施例1制备得到的银纳米线的能量分散X射线分析图；

图2为实施例1制备得到的低放大倍率下的银纳米线的扫描电镜图；

图3为实施例1制备得到的高放大倍率下的银纳米线的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York: Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1：

本实施例涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

将15mL体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，边搅拌边向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 mol/L AgNO₃的乙二醇，随后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 mL/min，在160 °C反应15min，反应搅拌速度为250 rpm。反应结束后，将混合物分离，得到固定物质，将固体物质于离心机中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍除去丙酮，即得目标产物，其中离心机的转速为2000 rpm。

本实施例所的产物即为尺寸均一、纯度高的银纳米线，如图1所示为银纳米线的能量分散X射线分析图；图2为低放大倍率下的银纳米线的扫描电镜图；图3为高放大倍率下的银纳米线的扫描电镜图。

实施例2：

本实施例涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

将15mL体积比为1:5的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，边搅拌边向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 mol/L AgNO₃的乙二醇，随后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 mL/min，在160 °C反应20min，反应搅拌速度为300 rpm。反应结束后，将混合物分离，得到固定物质，将固体物质于离心机中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍除去丙酮，即得目标产物，其中离心机的转速为2000 rpm。

实施例3：

本实施例涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

将15mL体积比为1:10的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在170 °C的油浴锅中加热5 min。然后，边搅拌边向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.2 mol/L AgNO₃的乙二醇，随后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 mL/min，在160 °C反应15min，反应搅拌速度为200 rpm。反应结束后，将混合物分离，得到固定物质，将固体物质于离心机中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍除去丙酮，即得目标产物，其中离心机的转速为1500 rpm。

实施例4：

本实施例涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

将15mL体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，边搅拌边向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.1 mol/L AgNO₃的乙二醇，随后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 mL/min，在160 °C反应15min，反应搅拌速度为250 rpm。反应结束后，将混合物分离，得到固定物质，将固体物质于离心机中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍除去丙酮，即得目标产物，其中离心机的转速为2000 rpm。

实施例5：

本实施例涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

将15mL体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，边搅拌边向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.4 mol/L AgNO₃的乙二醇，随后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 mL/min，在160 °C反应15min，反应搅拌速度为250 rpm。反应结束后，将混合物分离，得到固定物质，将固体物质于离心机中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍除去丙酮，即得目标产物，其中离心机的转速为2000 rpm。

实施例6：

本实施例涉及一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

将15mL体积比为1:8的聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的混合有机溶剂加入到三颈烧瓶中，并将其在160 °C的油浴锅中加热5 min。然后，边搅拌边向三颈烧瓶中加入2 ml含有0.8 mol/L AgNO₃的乙二醇溶液，随后加入0.3 mL 0.05 mol/L NaCl溶液，溶液的滴加速度均为1.0 mL/min，在160 °C反应15min，反应搅拌速度为250 rpm。反应结束后，将混合物分离，得到固定物质，将固体物质于离心机中先用丙酮清洗三遍，以除去乙二醇和剩余的聚乙烯吡咯烷酮，然后用蒸馏水清洗三遍除去丙酮，即得目标产物，其中离心机的转速为2000 rpm。

实施例7：

本实施例制备过程同实施例1，不同的是向三颈烧瓶中加入的AgNO₃的乙二醇溶液浓度为1.0 mol/L，最后得到目标产物。

实施例8：

本实施例制备过程同实施例1，不同的是向三颈烧瓶中加入3mL的NaCl溶液浓度为0.02 mol/L，最后得到目标产物。

实施例9：

本实施例制备过程同实施例1，不同的是向三颈烧瓶中加入3mL的NaCl溶液浓度为1.0 mol/L，最后得到目标产物。

实施例10：

本实施例制备过程同实施例1，不同的是AgNO₃的乙二醇溶液浓和NaCl溶液的滴加速度为0.5 mL/min，最后得到目标产物。

实施例11：

本实施例制备过程同实施例1，不同的是AgNO₃的乙二醇溶液浓和NaCl溶液的滴加速度为1.5 mL/min，最后得到目标产物。

通过上述实施例可以看出，在一定的反应条件下，得到的银纳米线结构均一，纯度较高，所述溶有AgNO₃的乙二醇溶液最佳浓度为0.2 mol/L；若乙二醇的量过少，不利于AgNO₃在分散剂中溶解；若乙二醇量过多，由于极性的乙二醇对银离子运输能力强，容易形成银颗粒；而且乙二醇同时作为还原剂，如量不足，AgNO₃不能被充分还原。此外，当反应时间太短，或者搅拌速度过大、清洗时离心速率过大等都会破坏银纳米线的结构，同样反应时间过长、搅拌速度过慢或者离心速率过小也不利于银纳米线的生长及提纯，因此反应条件为：当聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1:5~1:10，油浴锅温度为160~170°C，溶有AgNO₃的乙二醇溶液浓度为0.2 mol/L，NaCl溶液的浓度为0.05mol/L，滴加速率为1.0mL/min，反应时间为15～20min，离心机的转速为1500～2000 rpm，反应搅拌速度为200～300 rpm，在此条件下反应得到的银纳米线尺寸均一，且具有较高的纯度。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种银纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将聚乙烯吡咯烷酮与有机溶剂乙二醇加入三颈烧瓶中，充分混合并将三颈烧瓶置于油浴锅中预热5分钟；

2.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的体积比为1:5~1:10。

3.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中油浴锅的温度为160~170℃。

4.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中向三颈烧瓶中滴加的溶有AgNO₃的乙二醇溶液的浓度为0.1mol/L~1.0 mol/L，所述的滴加速率为0.05mL/min～1.5mL/min。

5.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入的NaCl溶液的浓度为0.02 mol/L~1.0 mol/L，所述的滴加速率为0.05 mL/min～1.5 mL/min。

6.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应时间为15～20min。

7.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中离心机的转速为1500～2000 rpm。

8.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述反应搅拌速度为200～300 rpm。