CN109503889A - 一种银纳米线杂化填料的制备方法及使用该填料的复合材料 - Google Patents

一种银纳米线杂化填料的制备方法及使用该填料的复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种银纳米线杂化填料的制备方法及使用该填料的复合材料，属于导热复合材料技术领域。银纳米线杂化填料的制备包括如下步骤：步骤S1，采用高温剥离法对氮化硼进行改性处理，制得氧化氮化硼；步骤S2，以硝酸银、氧化氮化硼为前驱体，多元醇为还原剂，并添加表面活性剂和辅助剂，采用溶剂热法制得银纳米线杂化填料。本发明制备的银纳米线杂化填料具有类核壳结构，在银纳米线表面包覆有一层氮化硼片层，将其作为填料掺入聚合物基体时，由于杂化填料的协同效应，在聚合物基体中易形成三维导热通路，提高导热率，另外外层氮化硼相当于导热绝缘层，一定程度上降低了复合材料的导电率，改善复合材料的介电性能。

Description

一种银纳米线杂化填料的制备方法及使用该填料的复合材料
技术领域
本发明涉及导热复合材料技术领域，具体涉及一种银纳米线杂化填料的制备方法及使用该填料的复合材料。
背景技术
近十几年来现代电子信息科学技术迅猛发展，电子设备的功率和性能不断提高，但电子设备易在局部产生过热现象，从而导致电子设备性能和寿命大大下降。为解决电子设备运行过程中的散热问题，高导热复合材料的研发具有重要意义。以高分子聚合物为基体，在基体中填充具有高导热系数的填料，制得聚合物基导热复合材料，由于其易加工、成本低得到广泛应用。但现有技术中导热复合材料的制备或者需要使用特殊的加工设备和仪器，不利于大范围的推广和使用，或者对复合材料导热性能的提升有限，需要在较高填充量下才具有较高的热导率。如中国发明专利CN106366402A公开的方法，需将氮化硼粉体和聚合物粉体混合后，在回转式振动台上振动后真空热压才得到氮化硼导热复合材料。HuaweiZou等在期刊High Performance Polymers(vol.29,3:pp.315-327)上发表的名称为Enhancement in thermal conductivity and mechanical properties via large-scalefabrication of boron nitride nanosheets的期刊论文公开了用异丙醇作为溶剂剥离BN得到BNNS，后将其和PA6密炼热压得到PA6/BNNSs复合材料，其在40％的高填充量下才有较高的热导率。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种银纳米线杂化填料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，采用高温剥离法对氮化硼进行改性处理，制得氧化氮化硼；
步骤S2，以硝酸银、所述氧化氮化硼为前驱体，多元醇为还原剂，并添加表面活性剂和辅助剂，采用溶剂热法制得银纳米线杂化填料。
较佳的，步骤S2中所述氧化氮化硼与所述硝酸银的质量比为1:2～1:4。
较佳的，步骤S2具体包括：
步骤S21,将所述氧化氮化硼、所述硝酸银与所述多元醇在室温下超声搅拌，得到第一混合液；同时将所述表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、所述辅助剂氯化钠及所述多元醇在油浴加热下超声搅拌，冷却至室温，得到第二混合液；
步骤S22，超声搅拌条件下，将第二混合液缓慢滴加至第一混合液中，得到第三混合液，将第三混合液于高压反应釜中反应，制得银纳米线杂化填料。
较佳的，所述硝酸银与所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1～1:4。
较佳的，所述高压反应釜中的反应温度为140℃～160℃，反应时间为5h～10h。
较佳的，步骤S1具体包括：称取氮化硼粉末置于马弗炉中，以5～40℃/min的升温速率升温至900℃～1200℃，保温1h～4h，自然冷却至室温，即制得所述氧化氮化硼。
本发明还提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，如上任一项所述的银纳米线杂化填料的制备方法制得的银纳米线杂化填料和聚合物基体分别加入到溶剂中，60～70℃下搅拌2～3h，得到第四混合液和第五混合液，而后将第四混合液和第五混合液混合搅拌2-3h，升温除去溶剂，得到初始复合材料；
步骤A2，将所述初始复合材料于鼓风干燥箱中干燥，而后利用平板硫化机热压制得所述复合材料。
较佳的，所述复合材料中所述银纳米线杂化填料的质量分数为2％～20％。
较佳的，所述聚合物基体包括聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺-6、聚丙烯或聚乙烯中的任意一种。
本发明还提供一种复合材料，包括如上任一项所述的银纳米线杂化填料的制备方法制得的银纳米线杂化填料和聚合物基体，或者采用如上任一项所述的复合材料的制备方法制得；其中所述银纳米线杂化填料负载有所述氧化氮化硼。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1，本发明制备的银纳米线杂化填料具有类核壳结构，在银纳米线表面包覆有一层氮化硼片层，将其作为填料掺入聚合物基体时，一方面由于杂化填料的协同效应，相比单一填料更易在聚合物基体中形成三维导热通路，提高导热率，且在较低填料添加量下就可以提高复合材料的导热性能；一方面外层的氮化硼相当于导热绝缘层，一定程度上降低了复合材料的导电率，改善复合材料的介电性能。
2，本发明采用溶剂热法合成负载氮化硼的银纳米线杂化填料，合成过程简单、且本发明更易生成银纳米线，银纳米线相较于现有技术中的银颗粒在聚合物基体中更易于形成导热通路，提高复合材料的导热率。
3，本发明采用溶液法一步合成负载氮化硼的银纳米线杂化填料的复合材料，制备工艺简单，有利于进行大规模扩大生产。
4，本发明采用高温剥离法对氮化硼进行改性处理，与现有技术相比，处理过程简单、快速且无需有机溶剂。
附图说明
图1是本发明中未负载氮化硼的银纳米线的扫描电镜照片；
图2是本发明中改性后的氮化硼的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例一中制得的负载氧化氮化硼的银纳米线杂化填料的扫描电镜照片；
图4是本发明实施例一中氧化氮化硼、负载氧化氮化硼的银纳米线的X射线光电子能谱分析谱图；
图5是本发明实施例二中制得的负载氧化氮化硼的银纳米线杂化填料的扫描电镜照片；
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明提供一种银纳米线杂化填料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，采用高温剥离法对氮化硼改性处理，制得氧化氮化硼；
步骤S2，以硝酸银、氧化氮化硼为前驱体，添加多元醇、表面活性剂和辅助剂，采用溶剂热法制得银纳米线杂化填料。
步骤S1具体包括：称取氮化硼粉末置于坩埚中，而后放入马弗炉中，以5～40℃/min的升温速率升温至900～1200℃，保温1～4h，自然冷却至室温。其中，氮化硼采用六方氮化硼，六方氮化硼粉末的粒径为1～2um，纯度99.9％。
步骤S2具体包括：步骤S21,将氧化氮化硼、硝酸银与多元醇溶剂在室温下超声搅拌3～5h，得到第一混合液；其中，氧化氮化硼与硝酸银的质量比为1:2～1:4。
同时将聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠及多元醇溶剂在50℃油浴加热下超声搅拌2h，冷却至室温，得到第二混合液；其中，硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1～1:4，氯化钠的浓度为1mg/ml。聚乙烯吡咯烷酮分子量为10000。本发明中多元醇不仅作为溶剂，也作为还原剂。多元醇包括乙二醇或丙三醇。
步骤S22，将第二混合液缓慢滴加至第一混合液中，同时超声搅拌20min，得到第三混合液，而后将第三混合液于高压反应釜中140-180℃下反应5-10h，冷却至室温后收集产物，用丙酮、水和乙醇多次洗涤后，在60℃下真空干燥，得到银纳米线杂化填料。
本发明制备的银纳米线杂化填料具有类核壳结构。本发明采用高温剥离法对氮化硼进行改性处理，相比于现有技术中液相剥离氮化硼时产率、效率低，且使用有机溶剂不利于环境保护，本发明可以简单、快速且无需有机溶剂便获得大量带有羟基的氮化硼，含羟基的氮化硼和银纳米线之间具有静电引力作用，在溶剂热过程中能够自组装成类核壳结构，使得银纳米线表面包覆有一层氮化硼片层。
另外，本发明在制备银纳米线杂化填料的过程中，在多元醇和高温的还原条件下，以硝酸银、氧化氮化硼为前驱体，并添加了聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠，相比现有技术中生成或使用银颗粒，本发明更易生成银纳米线，其中，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂一方面能够有效阻止生成的银纳米线之间的团聚，使得生成的银纳米线较分散，另一方面聚乙烯吡咯烷酮的长链结构也有助于银纳米线的生成。另外，氯化钠作为辅助剂，其添加一定程度上也有助于银纳米线的生成。
本发明还提供一种复合材料，包括银纳米线杂化填料和聚合物基体，银纳米线杂化填料负载有改性氮化硼。其中，银纳米线杂化填料在复合材料中的质量分数为2％-20％。聚合物基体包括聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺-6、聚丙烯或聚乙烯中的任意一种。
本发明还提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤A1，杂化填料与基体的混合；将上述的银纳米线杂化填料和聚合物基体分别加入到溶剂中，60～70℃下搅拌2～3h，分别得到第四混合液和第五混合液，而后将第四混合液和第五混合液混合搅拌2～3h，升温除去溶剂，得到初始复合材料；其中所用溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲苯中的任意一种。
步骤A2，干燥、成型；将所述初始复合材料于60℃鼓风干燥箱中干燥24h，而后利用平板硫化机于200℃、10MPa热压10min制得所述复合材料。
本发明制备的银纳米线杂化填料具有类核壳结构，银纳米线表面包覆有一层氮化硼片层，当负载有氧化氮化硼的银纳米线杂化填料掺入聚合物基体时，外层的氮化硼相当于导热绝缘层，一定程度上降低了复合材料的导电率，改善复合材料的介电性能，使得复合材料具有良好的电学性能，扩大复合材料在电子设备中的应用范围。
本发明采用溶液法混合银纳米线杂化填料和聚合物基体，银纳米线杂化填料在聚合物基体中均匀分散，且银纳米线相比现有技术中的银颗粒更易于在聚合物基体中形成导热通路，进而提高导热率。另外，相比现有技术中将单一填料填充在聚合物基体中，本发明采用的银纳米线杂化填料负载有改性后的氮化硼，具有协同效应，更易在聚合物基体中形成三维导热通路，使得填料在较低添加量下就可以提高复合材料的导热性能，本发明中填料的添加量在2％～20％之间，且随着填料添加量的增加，复合材料的导热系数也增加。
另外，本发明提供的银纳米线杂化填料以及采用该杂化填料的复合材料的制备工艺简单，有利于进行大规模扩大生产。
实施例一
本实施例提供一种复合材料，其步骤具体如下：
1.1氮化硼粉末的预处理
取2g的氮化硼粉末置于坩埚中，后放于马弗炉里，升温到1000℃，升温速率为20℃/min，保温2h，自然冷却降到室温，收集备用。
1.2负载氮化硼的银纳米线杂化填料的合成
改性后的氮化硼粉末和硝酸银(质量比BN:AgNO3＝1:4)在乙二醇溶剂中室温超声搅拌3h，记为a；同时将一定量聚乙烯吡咯烷酮(摩尔比AgNO3:PVP＝1:2)和1mg/ml的氯化钠在乙二醇溶剂里50℃油浴超声搅拌2h，冷却到室温，记为b；后将b缓慢滴加到a中，同时超声搅拌20min，将混合液倒入高压反应釜中，于160℃恒温反应8h，冷却到室温后收集产物，用丙酮、水和乙醇多次洗涤，并在真空中60℃干燥得到负载氮化硼的银纳米线杂化填料。
1.3杂化填料与基体的混合
将20％质量分数的负载氮化硼的银纳米线杂化填料和80％质量分数的聚苯乙烯各自加入到100ml的N,N-二甲基甲酰胺中，60℃加热搅拌2h，后混合搅拌2h，升温除去大量溶剂。
1.4干燥与成型
将除去溶剂后的复合材料放于60℃鼓风干燥箱里干燥24h，后利用平板硫化机于200℃、10MPa热压10min制得导热复合材料。
如图1-3所示，可以看出，通过高温剥离法获得的氧化氮化硼表面不规整，且其包覆在银纳米线外层，生成了具有类核壳结构的杂化填料。如图4所示，从中可以看到Ag+被还原成单质银，在370eV左右出现峰值，进一步说明负载氮化硼的银纳米线杂化填料的成功制备。
本实施例还提供一组未在聚合物基体中添加杂化填料制备复合材料的对比试验，具体是将100％的聚苯乙烯加入到100ml的溶剂中60℃加热搅拌2h，后混合搅拌2h，升温除去溶剂。将除去溶剂的复合材料放于60℃鼓风干燥箱里干燥24h，后利用平板硫化机于200℃、10MPa热压10min制得对比材料。用导热系数测定仪测试聚苯乙烯材料导热系数为0.127W/mk。
用导热系数测定仪分别测试本实施例制得的复合材料和对比材料的导热系数，其中复合材料的导热系数为0.452W/mk，对比材料的导热系数为0.127W/mk。由此可以看出，本实施例制备的复合材料在添加了负载氮化硼的银纳米线杂化填料后，导热性能得到大幅提升。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于，复合材料中负载氮化硼的银纳米线杂化填料的质量分数为2％，本实施例制得的复合材料的导热系数为0.153W/mk。如图5所示，从中可以看出银纳米线表面包覆有一层氮化硼片层。
实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于，复合材料中负载氮化硼的银纳米线杂化填料的质量分数为5％，本实施例制得的复合材料的导热系数为0.198W/mk。
实施例四
本实施例与实施例一的不同之处在于，复合材料中负载氮化硼的银纳米线杂化填料的质量分数为10％，本实施例制得的复合材料的导热系数为0.246W/mk。
实施例五
本实施例提供一种复合材料，其步骤具体如下：
5.1氮化硼粉末的预处理
取2g的氮化硼粉末置于坩埚中，后放于马弗炉里，升温到900℃，升温速率为5℃/min，保温1h，自然冷却降到室温，收集备用。
5.2负载氮化硼的银纳米线杂化填料的合成
改性后的氮化硼粉末和硝酸银(质量比BN:AgNO3＝1:2)在乙二醇溶剂中室温超声搅拌3h，记为a；同时将一定量聚乙烯吡咯烷酮(摩尔比AgNO3:PVP＝1:1)和1mg/ml的氯化钠在乙二醇溶剂里50℃油浴超声搅拌2h，冷却到室温，记为b；后将b缓慢滴加到a中，同时超声搅拌20min，将混合液倒入高压反应釜中，于140℃恒温反应10h，冷却到室温后收集产物，用丙酮、水和乙醇多次洗涤，并在真空中60℃干燥得到负载氮化硼的银纳米线杂化填料。
5.3杂化填料与基体的混合
将20％质量分数的负载氮化硼的银纳米线杂化填料和80％质量分数的聚偏氟乙烯各自加入到100ml的N-甲基吡咯烷酮中，60℃加热搅拌2h，后混合搅拌2h，升温除去大量溶剂。
5.4干燥与成型
将除去大量溶剂后的复合材料放于60℃鼓风干燥箱里干燥24h，后利用平板硫化机于200℃、10MPa热压10min制得导热复合材料。
实施例六
本实施例提供一种复合材料，其步骤具体如下：
6.1氮化硼粉末的预处理
取2g的氮化硼粉末置于坩埚中，后放于马弗炉里，升温到1200℃，升温速率为40℃/min，保温4h，自然冷却降到室温，收集备用。
6.2负载氮化硼的银纳米线杂化填料的合成
改性后的氮化硼粉末和硝酸银(质量比BN:AgNO3＝1:4)在丙三醇溶剂中室温超声搅拌5h，记为a；同时将一定量聚乙烯吡咯烷酮(摩尔比AgNO3:PVP＝1:4)和1mg/ml的氯化钠在丙三醇溶剂里50℃油浴超声搅拌2h，冷却到室温，记为b；后将b缓慢滴加到a中，同时超声搅拌20min，将混合液倒入高压反应釜中，于180℃恒温反应5h，冷却到室温后收集产物，用丙酮、水和乙醇多次洗涤，并在真空中60℃干燥得到负载氮化硼的银纳米线杂化填料。
6.3杂化填料与基体的混合
将20％质量分数的负载氮化硼的银纳米线杂化填料和80％质量分数的聚碳酸酯各自加入到100ml的N,N-二甲基乙酰胺中，60℃加热搅拌2h，后混合搅拌2h，升温除去大量溶剂。
6.4干燥与成型
将除去大量溶剂后的复合材料放于60℃鼓风干燥箱里干燥24h，后利用平板硫化机于200℃、10MPa热压10min制得导热复合材料。
实施例七
本实施例与上述实施例的不同之处在于，所用聚合物基体不同，本实施例采用聚酰胺-6、聚丙烯或聚乙烯作为聚合物基体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种银纳米线杂化填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，采用高温剥离法对氮化硼进行改性处理，制得氧化氮化硼；
步骤S2，以硝酸银、所述氧化氮化硼为前驱体，多元醇为还原剂，并添加表面活性剂和辅助剂，采用溶剂热法制得银纳米线杂化填料。
2.如权利要求1所述的银纳米线杂化填料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氧化氮化硼与所述硝酸银的质量比为1:2～1:4。
3.如权利要求1所述的银纳米线杂化填料的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：
步骤S21,将所述氧化氮化硼、所述硝酸银与所述多元醇在室温下超声搅拌，得到第一混合液；同时将所述表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮、所述辅助剂氯化钠及所述多元醇在油浴加热下超声搅拌，冷却至室温，得到第二混合液；
步骤S22，超声搅拌条件下，将第二混合液缓慢滴加至第一混合液中，得到第三混合液，将第三混合液于高压反应釜中反应，制得银纳米线杂化填料。
4.如权利要求3所述的银纳米线杂化填料的制备方法，其特征在于，所述硝酸银与所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:1～1:4。
5.如权利要求3所述的银纳米线杂化填料的制备方法，其特征在于，所述高压反应釜中的反应温度为140℃～160℃，反应时间为5h～10h。
6.如权利要求1所述的银纳米线杂化填料的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括：称取氮化硼粉末并置于马弗炉中，以5～40℃/min的升温速率升温至900℃～1200℃，保温1h～4h，自然冷却至室温，即制得所述氧化氮化硼。
7.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤A1，将聚合物基体和权利要求1-6任一项所述的银纳米线杂化填料的制备方法制得的银纳米线杂化填料分别加入到溶剂中，60～70℃下搅拌2～3h，分别得到第四混合液和第五混合液，而后将所述第四混合液和所述第五混合液混合搅拌2-3h，升温除去溶剂，得到初始复合材料；
步骤A2，将所述初始复合材料于鼓风干燥箱中干燥，而后利用平板硫化机热压制得所述复合材料。
8.如权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料中所述银纳米线杂化填料的质量分数为2％～20％。
9.如权利要求7所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物基体包括聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺-6、聚丙烯或聚乙烯中的任意一种。
10.一种复合材料，其特征在于，包括如权利要求1-6任一项所述的银纳米线杂化填料的制备方法制得的银纳米线杂化填料和聚合物基体，或者采用如权利要求7-9任一项所述的复合材料的制备方法制得；其中所述银纳米线杂化填料负载有所述氧化氮化硼。
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