CN101451270A - 一种大批量制备贵金属纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大规模合成贵金属纳米线的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明提供了一种快速高效，环境友好的且具有普适性的合成贵金属纳米材料的方法和工艺。在室温及常压下，将贵金属盐类(如硝酸银，氯金酸，氯铂酸)加入到还原性的溶液，经微波处理数分钟后可以生长得到贵金属纳米线结构材料。本发明可以降低反应成本，提高纳米线的生产效率，制备的纳米线具有纯度高，结构好等优点。通过增加反应物的浓度和质量，单次产量最高可达到公斤级。

Description

一种大批量制备贵金属纳米线的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别涉及一种大批量制备贵金属纳米线的方法。
背景技术
纳米结构材料由于其具有特殊的光、电、磁学性能，已成为当前的研究热点。由于其性能的尺寸依赖性以及在现代电子工业中的潜在应用已经引起了科学家们的越来越多的关注。一维纳米材料如纳米线、纳米棒、纳米管以及纳米带的制备及表征研究已经广泛地开展起来。贵金属纳米线，如金、银、铂的纳米线由于具有独特的电子结构，有非常好的导电、导热和催化性能，已经广泛应用于生物、医学、传感、化工等多领域，例如用金纳米线探测生物荧光和用于细胞检测；用不同长度的银纳米线增强不同频率的半导体发光；利用铂纳米结构高的表面比来提高化学反应的催化效率等等，因而贵金属纳米线的合成和开发已经成为人们研究的重点，且逐渐进入工业实用化阶段。
目前制备贵金属纳米线的方法有很多，具有代表性的方法有硬模板法，如采用多孔阳极氧化铝模板，碳纳米管模板，气凝胶模板等。如中国专利CN1187153C等。采用模板法纳米线的优点就是能够严格控制纳米线的形貌，但是由于纳米线是在模板中进行生长，纳米线的尺寸严格受到模板尺寸的控制，所以想制备不同尺寸的纳米线就必须先制备不同尺寸的模板，这就导致制备的纳米线的成本过高。另外模板法制备纳米线的产量都很低，很难适应工业上的大规模生产。现在采用得比较多的制备银纳米线的方法都是采用溶液法，如湿热化学法、晶种生长法等。如中国专利CN1709791A和CN1203949C等。众所周知一维纳米线结构并不是材料生长的最理想的结构，为了保证材料能沿着一维方向进行生长，通常在溶液化学法制备纳米线的过程中都是采用比较温和还原性的还原剂，这就导致了反应很慢，过程通常比较长。同时由于采用温和性还原剂，这些反应通常需要在较高温度下才能进行。以上方法均可以制备得到线状纳米材料，但由于这些反应所需要的设备及反应条件复杂，反应时间长，一般需要数小时至几天，而且产量很低(毫克级)，难以用于大规模生产制备，限制了其从实验室制备向生产转化的应用可能。为此，寻找一种低成本、产量高的制备贵金属纳米线的方法是非常急需的。
发明内容
本发明的目的是提供一种大批量制备贵金属纳米线的方法，以克服现有制备方法中存在的反应条件复杂、反应时间长、产量低等缺陷。
本工艺分为两步：首先是均匀混合贵金属原料和还原溶剂，然后是通过微波处理得到贵金属纳米线，通过调节原料配比和原料质量并控制反应时间可以制备得到不同长径比的纳米线。
具体为：
1)将贵金属氯化物(指氯金酸、氯铂酸)或硝酸化合物(指硝酸银)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合并加入乙二醇中，均匀分散溶解后得到透明澄清液，贵金属氯化物与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1～1.25，乙二醇的体积与贵金属氯化物或其硝酸化合物质量的比例为4.2～6.25(ml/g)。
2)在上述澄清液中加入水溶性氯化物或氨水，搅拌均匀，得到反应先驱体；再根据所制备贵金属的种类加入水溶性氯化物或氨水(制备银纳米线需加入水溶性氯化物，氯化物的加入量占硝酸银的1％～1.2％；制备金纳米线或铂纳米线需加入氨水，氨水的加入量的体积与贵金属氯化物的比例为0.33～0.5ml/g)
3)将制备好的悬浊液，在频率为2.45GHZ，功率为320～400W的微波下辐照8～20分钟后得到含有贵金属纳米线的。
上述制备方法中，贵金属纳米线的一次单产量可达到50～1000克，转化率大于90％。
上述制备方法中，贵金属氯化物指纯度大于99％的氯金酸HAuCl4或纯度大于99％的氯铂酸H2PtCl6；硝酸化合物指纯度大于98％的硝酸银。
上述制备方法中，水溶性氯化物为氯化钠、氯化镁、氯化钙或氯化钾，优选氯化钠；
上述制备方法中，乙二醇浓度为99.8％；
上述制备方法中，氨水溶液浓度为70％；
上述制备方法中，聚乙烯吡咯烷酮浓度为大于98％，聚合度为K30或K30以上；
上述制备方法中，所有试剂均没有经过纯化处理；
本发明具有的有益效果是：
1)该制备方法简单，成本低，可以在很宽范围内制备贵金属纳米线；
2)该制备方法制备的贵金属纳米线纯度高、粒子含量少、尺寸均一，长度可达20～100μm，
3)该制备方法单产量最大可以达到公斤级，适用于大规模生产。
附图说明
图1是实施例1制备的银纳米线的扫描电镜照片；
图2是实施例2制备的银纳米线的透射电镜照片。
图3是实施例3制备的金纳米线的透射电镜照片
图4是实施例4制备的铂纳米线的透射电镜照片
具体实施方式
实施例1：
按照制备过程进行。按质量比1：1.25将100g的硝酸银粉末与125g的PVP混合加入盛有500ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～20分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.1g的NaCl，继续超声搅拌5～10分钟，将此溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，20min。再将溶液在8000r/min离心速率下离心20min。得到的固体用1L水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。场发射扫描电镜(FESEM)的样品是将粉末样品分散在乙醇中滴在样品台上，待乙醇挥发后，扫描电镜观察，扫描电镜型号为FEI SIRION。图1是实施例1制备的金纳米线的扫描电镜照片；从照片可以看出制备的银纳米线长度在10～20微米。
实施例2：
按照制备过程进行。按质量比1：1.25将100g的硝酸银粉末与125g的PVP混合加入盛有500ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌15～20分钟，得到均匀透明溶液；另加入0.12g的KCl，继续超声搅拌5～10分钟，将此溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，16min。再将溶液在8000r/min离心速率下离心20min。得到的固体用1L水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。场发射扫描电镜(FESEM)的样品是将粉末样品分散在乙醇中滴在样品台上，待乙醇挥发后，扫描电镜观察，扫描电镜型号为FEI SIRION。图2是实施例2制备的金纳米线的扫描电镜照片；从照片可以看出制备的银纳米线长度在20～40微米。
实施例3：
按照制备过程进行。按质量比1：1.12将80g的氯金酸粉末与90g的PVP混合加入盛有500ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌5～10分钟，得到均匀透明溶液；另加入40ml、70％的氨水溶液，继续超声搅拌5～10分钟，将此溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，320W，12min。再将溶液在8000r/min离心速率下离心20min。得到的固体用1L水分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。场发射扫描电镜(FESEM)的样品是将粉末样品分散在乙醇中滴在样品台上，待乙醇挥发后，扫描电镜观察，扫描电镜型号为FEI SIRION，图3是实施例3制备的金纳米线的扫描电镜照片；从图3可以看出金纳米线的长度在100～800纳米。
实施例4：
按照制备过程进行。按质量比1：1将60g氯铂酸与60g PVP混合加入盛有250ml乙二醇的烧杯中，超声搅拌5～10分钟，得到均匀透明溶液；另加入20ml、70％的氨水溶液，继续超声搅拌5～10分钟；将上述溶液放入微波炉，反应条件为：2.45GHz，400W，8min。，然反在8000r/min离心速率下离心20min。得到的固体用乙醇分散并经过超声洗涤处理，再次离心，产物常温干燥。投射电镜测试样品是将样品溶于乙醇后，滴加到覆有碳膜的铜网上干燥，图4给出了按照实施例4得到的Pt纳米线和纳米粒子的透射电镜(TEM)照片，透射电镜型号为JEOL 300。从图4可以看出制备得到的产物中混有纳米粒子和纳米线，粒子大小在10～20纳米，线长在200～800纳米。

Claims (1)

1.一种大批量制备贵金属纳米线的方法，其特征在于：
一、材料配比
纯度>98％的硝酸银；
纯度>99％的氯金酸；
纯度>99％的氯铂酸；
纯度大于99％的氯化钠或其它水溶性氯化物，如氯化镁；
纯度>90％的乙二醇；
浓度为70％的氨水溶液；
纯度>90％的聚乙烯吡咯烷酮PVP(聚合度在K30或以上)；
以上试剂均没有经过纯化处理；
二、制备过程
1)将贵金属氯化物(指氯金酸、氯铂酸)或硝酸化合物(指硝酸银)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合并加入乙二醇中，均匀分散溶解后得到透明澄清液，贵金属氯化物与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：1～1.25，乙二醇的体积与贵金属氯化物或其硝酸化合物质量的比例为4.2～6.25(ml/g)，
2)在上述澄清液中加入水溶性氯化物或氨水，搅拌均匀，得到反应先驱体；再根据所制备贵金属的种类加入水溶性氯化物或氨水(制备银纳米线需加入水溶性氯化物，氯化物的加入量占硝酸银的1％～1.2％；制备金纳米线或铂纳米线需加入氨水，氨水的加入量的体积与贵金属氯化物的比例为0.33～0.5ml/g)，
3)将制备好的悬浊液，在频率为2.45GHZ，功率为320～400W的微波下辐照8～20分钟后得到含有贵金属纳米线的。
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