CN114605894A - 一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层，其是利用AgNWs/Ti3AlC2导电填料和有机载体制备而成，其中的AgNWs/Ti3AlC2导电填料是由AgNWs和Ti3AlC2复合而成，AgNWs附着生长在Ti3AlC2上。本发明还公开了该防腐蚀涂层的制备方法；该制备方法包括制备AgNWs/Ti3AlC2导电填料，将导电填料与有机载体混合制备耐腐蚀浆料，将耐腐蚀浆料涂覆于基底上固化得到该防腐蚀涂层。该导电填料具有优异的导电性能，可以用于制备防腐蚀性能优异的防腐蚀涂层。该防腐蚀涂层具有较好的导电性能和防腐蚀性能，且还具有耐候性好、柔韧性高以及附着力强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及防腐蚀表面涂层材料技术领域，具体涉及一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层及制备方法。
背景技术
金属材料被广泛地应用于工业、建筑、海洋和桥梁等领域，但在恶劣环境下存在易腐蚀的缺陷；这种腐蚀行为不仅对经济造成巨大的损失，还会造成环境污染、资源浪费等问题，并对人类的生命安全存在非常重要的影响。对于金属防腐蚀，其中较为简单有效的方法就是在金属表面涂覆有机涂层。涂层通过阻止金属表面与腐蚀环境之间的直接接触来防止金属的腐蚀；这种做法不仅方便快捷，还能够有效抑制腐蚀反应的发生。
目前，热镀锌是主流的的防腐技术之一。Zn通过电化学机制保护钢构件，由于锌的电极电位比铁的低，腐蚀过程中电流由锌流向铁，牺牲锌阳极，达到了保护阴极钢结构的作用。但其工艺环节复杂，升温冷却等环节耗能高，且酸洗废弃物会带来严重的环境污染；除此之外，防腐镀层中锌粉含量一般不低于干膜质量的77％，在贮存过程中容易产生严重的沉底现象，在应力过大时会导致钢结构表面涂层开裂，从而导致涂层产生缩孔与脱落，大大降低了其对金属表面的保护能力。
Ti3AlC2是近年来备受关注的一种新型三元层状化合物陶瓷材料，具有低密度、高弹性模量与强度、良好的导电导热性能、低的摩擦系数以及优异的热稳定性与耐氧化性能等优点。这些性能使得Ti3AlC2成为极具潜力的防腐蚀涂层导电填料。但是为了进一步提高涂层的防腐蚀性能，需要将Ti3AlC2与高导电金属进行复合以形成更加密集的导电通路。
此外，现有的防腐蚀涂层存在耐候性和柔韧性差、机械强度低、附着力低等问题，容易开裂，导致水渗入，从而无法起到有效的防腐蚀效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层及制备方法；该防腐蚀涂层中的导电填料可以赋予涂层较好的导电性能，通过该导电性提高防腐蚀性能，且该防腐蚀涂层还具有耐候性好、柔韧性高以及附着力强的优点。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层，其是利用AgNWs/Ti3AlC2导电填料和有机载体制备而成，其中的AgNWs/Ti3AlC2导电填料是由AgNWs和Ti3AlC2复合而成，AgNWs附着生长在Ti3AlC2上。
其中，AgNWs/Ti3AlC2导电填料的质量分数为65％～95％，有机载体的质量分数为5％～35％；所述AgNWs/Ti3AlC2导电填料中，AgNWs的质量分数为65％～85％，Ti3AlC2的质量分数为15％～35％。
进一步的，所述有机载体按照质量分数包括如下组分：树脂45～55％，稀释剂30～40％、偶联剂3～5％、光引发剂2～5％、消泡剂2～4％、流平剂0.5～1.5％。
本发明进一步提供了一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；
步骤2，制备Ti3AlC2醇溶液；
步骤3，制备模板剂醇溶液；
步骤4，将步骤1、步骤2和步骤3所得的溶液充分混合，水浴加热后进行机械搅拌，得到混合液；
步骤5，将步骤4得到的混合液倒入反应釜中，置于烘箱中保温一定时长，并随炉冷却，得到反应后物料；
步骤6，将步骤5所得的反应后物料经清洗、真空烘干后得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2导电填料；
步骤7，取步骤6得到的AgNWs/Ti3AlC2导电填料以及一定量的有机载体，充分搅拌混合，制得耐腐蚀浆料；
步骤8，将步骤7中的耐腐蚀浆料涂覆在基底上，经固化得到该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
进一步的，步骤1中，制备硝酸银醇溶液的具体过程为：将硝酸银和乙二醇混合，搅拌5～20min，使硝酸银溶解于乙二醇中，得到硝酸银醇溶液；其中，硝酸银和乙二醇的质量体积比为(0.4～0.6g):(10～30ml)。
进一步的，步骤2中，制备Ti3AlC2醇溶液的具体过程为：将Ti3AlC2粉体先进行预处理，然后将预处理后的Ti3AlC2粉体和乙二醇混合，搅拌15～20min，使Ti3AlC2粉体充分分散于乙二醇中，得到Ti3AlC2醇溶液；Ti3AlC2粉体与乙二醇的质量体积比为(0.08～0.12g)：(5～15ml)。
更进一步的，Ti3AlC2粉体的预处理过程包括粗化、敏化和活化，具体步骤为：
步骤2.1，称取Ti3AlC2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3AlC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
步骤2.2，将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.1处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3AlC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
步骤2.3，将AgNO3溶于水中配制成浓度为0.1～0.5mol/L的活化液，将经步骤2.2处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入活化液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3AlC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h，再将经活化处理后的Ti3AlC2粉体进行水洗、烘干，得到预处理后的Ti3AlC2粉体。
进一步的，步骤3中的模板剂醇溶液为PVP模板剂醇溶液；该PVP模板剂醇溶液的制备过程具体为：将模板剂PVP和乙二醇混合，然后置于超声波分散器中超声溶解10～20min，得到PVP模板剂醇溶液；其中，PVP与乙二醇的质量体积比为：(0.6～0.9g)：(10～20ml)。
进一步的，步骤4中的水浴加热的温度为40～60℃，搅拌时间为10～20min。
进一步的，步骤5中的保温温度为150～180℃，保温时长为5h～8h。
进一步的，步骤6中，首先采用2～3倍体积的丙酮溶液对步骤5得到的反应后物料进行清洗，置于5000～7000r/min离心机中离心10～15min，倒掉上层黄色的乙二醇杂质溶液，再加入去离子水再次进行离心清洗，反复重复3～4次，以除去多余的乙二醇、PVP等杂质；最后，将清洗完全的固液放于80～120℃烘箱中烘烤4～10h后，即得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2复合粉体(AgNWs/Ti3AlC2导电填料)。
进一步的，步骤7中的有机载体包含以下质量分数的组分：树脂45～55％、稀释剂30～40％、偶联剂3～5％、光引发剂2～5％、消泡剂2～4％、流平剂0.5～1.5％。
进一步的，步骤8中，首先在基底上粘贴胶带，以通过胶带的层数和间距来调节涂层的厚度和宽度，通过刷涂法将耐腐蚀浆料涂覆于基底上，再将基底放置于UV光固化机中，调整光固化距离为3～4cm，光照时长90～270s后，停止光照并取出，得到该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
本发明的有益效果：
本发明中的导电填料通过将具有良好化学稳定性的Ti3AlC2和高导电性的AgNWs进行复合，可形成复杂多向的导电网络，可以使本发明的防腐蚀涂层沿着各个方向均具有优异的导电性；相比于单一的Ti3AlC2/树脂涂层，本发明的AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层的电导率提高了近2倍。从而，在电化学腐蚀发生时，金属阳极反应产生的电子会通过涂层的良好导电作用更容易传递到涂层表面，使得阴极反应在涂层的表面进行，随着金属离子的累积，可以使阳极反应受到抑制，从而达到抑制金属腐蚀的目的，保护基体金属。
此外，Ti3AlC2层间的作用力弱，易于滑移，提高了本发明的防腐蚀涂层的韧性，解决了传统镀锌涂层局部受应力过大会开裂的问题，从而避免了因开裂导致的水的渗入；本发明采用AgNWs/Ti3AlC2导电填料以及树脂为主要材料制备的防腐蚀涂层具有较高的机械强度和层间附着力、较优异的耐化学性和耐候性、较高的耐冲击性和柔韧性，改善了传统防腐涂层的耐候性差、易脱落、不耐冲击、寿命短等缺陷。
再有，本发明的防腐蚀涂层的制备方法在涂覆耐腐蚀浆料前先在基底两侧上粘贴胶带，并可调整胶带的层数和间距；耐腐蚀浆料涂覆在粘贴的两侧的胶带之间形成的空间中；胶带的层数决定了涂层的高度，两侧的胶带之间的间距决定了涂层的宽度；本发明通过涂覆法和胶带的配合可以实现对涂层高度和宽度的调整。
本发明的制备方法具有工艺简单、周期短且环保、成本低廉、能耗低的优点，更有利于实际应用和大规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例3的AgNWs/Ti3AlC2导电填料和防腐蚀涂层的SEM图，其中，图(1a)为AgNWs/Ti3AlC2导电填料的SEM图，图(1b)为防腐蚀涂层的SEM图。
图2是本发明实施例3的AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层与Ti3AlC2/树脂涂层的结合力对比图。
图3是本发明实施例3的AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层与Ti3AlC2/树脂涂层的电导率对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供了一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层，其是利用AgNWs/Ti3AlC2导电填料和有机载体制备而成，其中的AgNWs/Ti3AlC2导电填料是由AgNWs和Ti3AlC2复合而成，AgNWs附着生长在Ti3AlC2上；该防腐蚀涂层是利用耐腐蚀浆料经光固化制成。
防腐蚀涂层中，AgNWs/Ti3AlC2导电填料的质量分数为65％～95wt％，有机载体的质量分数为5％～35％；AgNWs/Ti3AlC2导电填料中，AgNWs的质量分数为65％～85％，Ti3AlC2的质量分数为15％～35％。
其中，有机载体按照质量分数包括如下组分：树脂45～55％，稀释剂30～40％、偶联剂3～5％、光引发剂2～5％、消泡剂2～4％、流平剂0.5～1.5％。树脂优选为有机硅改性环氧丙烯酸树脂。
本发明进一步提供了一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；具体过程为：
将硝酸银和乙二醇混合，搅拌5～20min，使硝酸银溶解于乙二醇中，得到硝酸银醇溶液；其中，硝酸银和乙二醇的质量体积比为(0.4～0.6g):(10～30ml)。
步骤2，制备Ti3AlC2醇溶液；具体过程为：
将Ti3AlC2粉体先进行预处理，然后将预处理后的Ti3AlC2粉体和乙二醇混合，搅拌15～20min，使Ti3AlC2粉体充分分散于乙二醇中，得到Ti3AlC2醇溶液；Ti3AlC2粉体的质量与乙二醇的质量体积比为：(0.08～0.12g)：(5～15ml)。
其中，Ti3AlC2粉体的预处理过程包括粗化、敏化和活化，具体步骤为：
步骤2.1，称取0.08～0.12gTi3AlC2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3AlC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
步骤2.2，按体积比为1～4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.1处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3AlC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
步骤2.3，将AgNO3溶于水中配制成浓度为0.1～0.5mol/L的活化液，将经步骤2.2处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入活化液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3AlC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h，再将经活化处理后的Ti3AlC2粉体进行水洗、烘干，得到预处理后的Ti3AlC2粉体。
步骤3，制备PVP模板剂醇溶液；具体过程为：
将模板剂PVP和乙二醇混合，然后置于超声波分散器中超声溶解10～20min，得到PVP模板剂醇溶液；其中，PVP与乙二醇的质量体积比为：(0.6～0.9g)：(10～20ml)。
步骤4，将步骤1、步骤2和步骤3所得的溶液充分混合，水浴加热后进行机械搅拌，得到混合液；水浴加热的温度为40～60℃，搅拌时间为10～20min。
步骤5，将步骤4得到的混合液转移至100ml的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜置于烘箱中保温，设置保温温度为150℃～180℃，保温时长为5h～8h，以保证Ag纳米线对Ti3AlC2的包覆和充分生长，随后随炉冷却至室温，得到反应后物料；
步骤6，首先采用2～3倍体积的丙酮溶液对步骤5得到的反应后物料进行清洗，置于5000～7000r/min离心机中离心10～15min，倒掉上层黄色的乙二醇杂质溶液，再加入去离子水再次进行离心清洗，反复重复3～4次，以除去多余的乙二醇、PVP等杂质；最后，将清洗完全的固液放于80～120℃烘箱中烘烤4～10h后，即得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2复合粉体(AgNWs/Ti3AlC2导电填料)。
步骤7，按照质量分数取步骤6得到的AgNWs/Ti3AlC2导电填料以及有机载体，充分搅拌混合，制得耐腐蚀浆料；其中的有机载体按照质量分数包括如下组分：树脂45～55％，稀释剂30～40％、偶联剂3～5％、光引发剂2～5％、消泡剂2～4％、流平剂0.5～1.5％。
步骤8，将步骤7中的耐腐蚀浆料涂覆在基底上，经固化得到该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层；具体过程为：
首先在基底上粘贴胶带，以通过胶带的层数和间距来调节涂层的厚度和宽度，通过刷涂法将耐腐蚀浆料涂覆于基底上，再将基底放置于UV光固化机中，调整光固化距离为3～4cm，光照时长90～270s后，停止光照并取出，得到该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
实施例1
步骤1，制备硝酸银醇溶液：称取固体硝酸银0.4g，放于烧杯中，量取乙二醇10ml并加入其中，采用机械搅拌器进行充分搅拌5min，使硝酸银充分溶解于乙二醇，得到硝酸银醇溶液。
步骤2，制备Ti3AlC2醇溶液：称取Ti3AlC2粉体0.08g，经过预处理后放于烧杯中，量取乙二醇5ml并加入到烧杯中，采用机械搅拌器进行充分搅拌15min，使Ti3AlC2充分分散在乙二醇中，得到Ti3AlC2醇溶液；
其中，Ti3AlC2粉体的预处理过程包括粗化、敏化和活化，具体步骤为：
步骤2.1，称取0.08g Ti3AlC2粉体倒入一定量的硝酸水溶液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3AlC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；
步骤2.2，按体积比为1:1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.1处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3AlC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；
步骤2.3，将AgNO3溶于水中配制成浓度为0.1mol/L的活化液，将经步骤2.2处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入活化液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3AlC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h，再将经活化处理后的Ti3AlC2粉体进行水洗、烘干，得到预处理后的Ti3AlC2粉体。
步骤3，制备模板剂醇溶液：称量模板剂PVP0.6g放于烧杯，量取乙二醇溶液10ml并加入其中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解10min。
步骤4，将步骤1、步骤2和步骤3中的溶液充分混合后，将混合溶液放置于水浴锅中，加热至40℃，机械搅拌10min，得到混合液。
步骤5，将混合液转移到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为150℃，保温时长为5h，以保证Ag纳米线对Ti3AlC2的包覆和充分生长，随后随炉冷却至室温，得到反应后物料(AgNWs/Ti3AlC2粉体混合液)；
步骤6，取出制备好的AgNWs/Ti3AlC2粉体混合液，首先采用2倍体积的丙酮溶液对混合液进行清洗，置于5000r/min离心机中离心10min，倒掉上层黄色的乙二醇杂质溶液。再加入去离子水再次进行离心清洗，反复重复3次，以除去多余的乙二醇、PVP等杂质。最后，将清洗完全的固液放于80℃烘箱中烘烤4h后即得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2复合粉体。
步骤7，称取AgNWs/Ti3AlC2复合粉体作为导电填料，混合有机载体制备耐腐蚀浆料；其中导电填料的质量占比为65％，有机载体的质量占比为35％。有机载体包含树脂55％、稀释剂34％、偶联剂3.5％、光引发剂4％、消泡剂3％、流平剂0.5％。其中，树脂为有机硅改性环氧丙烯酸树脂，稀释剂为苯甲醇，偶联剂为KH-550，光引发剂为Irgacure 184。
步骤8，在基底的两侧上粘贴胶带；每侧的胶带的层数为1层，两侧的胶带之间的间距为1.0cm；通过刷涂法将步骤7中的耐腐蚀浆料涂覆于基板上两侧胶带之间的空间中；然后将基底放置于UV光固化机中，调整光固化距离为3cm，光照时长90s后，停止光照并取出，即制得该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
实施例2
步骤1，制备硝酸银醇溶液：称取固体硝酸银0.6g，放于烧杯中，量取乙二醇30ml并加入其中，采用机械搅拌器进行充分搅拌20min，使硝酸银充分溶解于乙二醇，得到硝酸银醇溶液。
步骤2，制备Ti3AlC2醇溶液：称取Ti3AlC2粉体0.12g，经过预处理后放于烧杯中，量取乙二醇15ml并加入到烧杯中，采用机械搅拌器进行充分搅拌20min，使Ti3AlC2充分分散在乙二醇中，得到Ti3AlC2醇溶液；
其中，Ti3AlC2粉体的预处理过程包括粗化、敏化和活化，具体步骤为：
步骤2.1，称取0.12g的Ti3AlC2粉体倒入一定量的硝酸水溶液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3AlC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为60min；
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的；
步骤2.2，按体积比为4:1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.1处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3AlC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；
步骤2.3，将AgNO3溶于水中配制成浓度为0.5mol/L的活化液，将经步骤2.2处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入活化液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3AlC2粉体进行活化处理，活化处理时间为2h，再将经活化处理后的Ti3AlC2粉体进行水洗、烘干，得到预处理后的Ti3AlC2粉体。
步骤3，制备模板剂醇溶液：称量模板剂PVP 0.9g放于烧杯，量取乙二醇20ml并加入其中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解20min。
步骤4，将步骤1、步骤2和步骤3中的溶液充分混合后，将混合溶液放置于水浴锅中，加热至60℃，机械搅拌20min，得到混合液。
步骤5，将混合液转移到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为180℃，保温时长为8h，以保证Ag纳米线对Ti3AlC2的包覆和充分生长，随后随炉冷却至室温，得到反应后物料(AgNWs/Ti3AlC2粉体混合液)；
步骤6，取出制备好的AgNWs/Ti3AlC2粉体混合液，首先采用3倍体积的丙酮溶液对混合液进行清洗，置于7000r/min离心机中离心15min，倒掉上层黄色的乙二醇杂质溶液。再加入去离子水再次进行离心清洗，反复重复4次，以除去多余的乙二醇、PVP等杂质。最后，将清洗完全的固液放于120℃烘箱中烘烤10h后，即得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2复合粉体。
步骤7，称取AgNWs/Ti3AlC2复合粉体作为导电填料，混合有机载体制备耐腐蚀浆料；其中导电填料的质量占比为95％，有机载体的质量占比为5％。有机载体包含树脂55％、稀释剂34％、偶联剂3.5％、光引发剂4％、消泡剂3％、流平剂0.5％。其中，树脂为有机硅改性环氧丙烯酸树脂，稀释剂为苯甲醇，偶联剂为KH-550，光引发剂为Irgacure 184。
步骤8，在基底的两侧上粘贴胶带；每侧的胶带的层数为5层，两侧的胶带之间的间距为5cm；通过刷涂法将步骤7中的耐腐蚀浆料涂覆于基板上两侧胶带之间的空间中；然后将基底放置于UV光固化机中，调整光固化距离为4cm，光照时长270s后，停止光照并取出，即制得该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
实施例3
步骤1，制备硝酸银醇溶液：称取固体硝酸银0.5g，放于烧杯中，量取乙二醇20ml并加入其中，采用机械搅拌器进行充分搅拌10min，使硝酸银充分溶解于乙二醇，得到硝酸银醇溶液。
步骤2，制备Ti3AlC2醇溶液：称取Ti3AlC2粉体0.1g，经过预处理后放于烧杯中，量取乙二醇10ml并加入到烧杯中，采用机械搅拌器进行充分搅拌20min，使Ti3AlC2充分分散在乙二醇中，得到Ti3AlC2醇溶液；
其中，Ti3AlC2粉体的预处理过程包括粗化、敏化和活化，具体步骤为：
步骤2.1，称取0.1g的Ti3AlC2粉体倒入一定量的硝酸水溶液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3AlC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：2混合均匀后得到的；
步骤2.2，按体积比为3:1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.1处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3AlC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为40min；
步骤2.3，将AgNO3溶于水中配制成浓度为0.3mol/L的活化液，将经步骤2.2处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入活化液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3AlC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h，再将经活化处理后的Ti3AlC2粉体进行水洗、烘干，得到预处理后的Ti3AlC2粉体。
步骤3，制备模板剂醇溶液：称量模板剂PVP 0.8g放于烧杯，量取乙二醇15ml并加入其中，将PVP醇溶液置于超声波分散器中超声溶解15min。
步骤4，将步骤1、步骤2和步骤3中的溶液充分混合后，将混合溶液放置于水浴锅中，加热至50℃，机械搅拌15min，得到混合液。
步骤5，将混合液转移到100mL的聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入烘箱中保温，设置保温温度为160℃，保温时长为6h，以保证Ag纳米线对Ti3AlC2的包覆和充分生长，随后随炉冷却至室温，得到反应后物料(AgNWs/Ti3AlC2粉体混合液)；
步骤6，取出制备好的AgNWs/Ti3AlC2粉体混合液，首先采用3倍体积的丙酮溶液对混合液进行清洗，置于6000r/min离心机中离心12min，倒掉上层黄色的乙二醇杂质溶液。再加入去离子水再次进行离心清洗，反复重复4次，以除去多余的乙二醇、PVP等杂质。最后，将清洗完全的固液放于100℃烘箱中烘烤8h后，即得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2复合粉体。
步骤7，称取AgNWs/Ti3AlC2复合粉体作为导电填料，混合有机载体制备耐腐蚀浆料；其中导电填料的质量占比为85％，有机载体的质量占比为15％。有机载体包含树脂55％、稀释剂34％、偶联剂3.5％、光引发剂4％、消泡剂3％、流平剂0.5％。其中，树脂为有机硅改性环氧丙烯酸树脂，稀释剂为苯甲醇，偶联剂为KH-550，光引发剂为Irgacure 184。
步骤8，在基底的两侧上粘贴胶带；每侧的胶带的层数为3层，两侧的胶带之间的间距为2cm；通过刷涂法将步骤7中的耐腐蚀浆料涂覆于基板上两侧胶带之间的空间中；然后将基底放置于UV光固化机中，调整光固化距离为3.5cm，光照时长180s后，停止光照并取出，即制得该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
如图1所示的本发明实施例3所得的AgNWs/Ti3AlC2导电填料和基于该导电填料的防腐蚀涂层的SEM图；由图(1a)和图(1b)可知，Ti3AlC2与AgNWs交织在一起，在多个方向上都能形成导电网络，说明成功制备了AgNWs/Ti3AlC2复合导电填料，且AgNWs/Ti3AlC2粉体均匀分散在树脂基体中。
如图2所示的本发明实施例3所得的AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层与Ti3AlC2/树脂涂层的结合力对比图。由图2可知，本发明的防腐蚀涂层结合力较高，具有较高的机械强度、耐冲击性和韧性。相比于单一的Ti3AlC2/树脂涂层，AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层的附着力提高了2.38倍。
如图3所示的本发明实施例3的AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层与Ti3AlC2/树脂涂层的电导率对比图。由图3可知，与单一的Ti3AlC2/树脂涂层相比，本发明的AgNWs/Ti3AlC2/树脂防腐蚀涂层的电导率提高了1.93倍，可以提高防腐蚀效果，具有较好的应用前景。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层，其特征在于，其是利用AgNWs/Ti3AlC2导电填料和有机载体制备而成，其中的AgNWs/Ti3AlC2导电填料是由AgNWs和Ti3AlC2复合而成，AgNWs附着生长在Ti3AlC2上。
2.根据权利要求1所述的一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层，其特征在于，AgNWs/Ti3AlC2导电填料的质量分数为65％～95％，有机载体的质量分数为5％～35％；所述AgNWs/Ti3AlC2导电填料中，AgNWs的质量分数为65％～85％，Ti3AlC2的质量分数为15％～35％。
3.根据权利要求1所述的一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层，其特征在于，所述有机载体按照质量分数包括如下组分：树脂45～55％，稀释剂30～40％、偶联剂3～5％、光引发剂2～5％、消泡剂2～4％、流平剂0.5～1.5％。
4.一种权利要求1至3任一项所述的基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备硝酸银醇溶液；
步骤2，制备Ti3AlC2醇溶液；
步骤3，制备模板剂醇溶液；
步骤4，将步骤1、步骤2和步骤3所得的溶液充分混合，水浴加热后进行机械搅拌，得到混合液；
步骤5，将步骤4得到的混合液倒入反应釜中，置于烘箱中保温一定时长，并随炉冷却，得到反应后物料；
步骤6，将步骤5所得的反应后物料经清洗、真空烘干后得到干燥的AgNWs/Ti3AlC2导电填料；
步骤7，取步骤6得到的AgNWs/Ti3AlC2导电填料以及一定量的有机载体，充分搅拌混合，制得耐腐蚀浆料；
步骤8，将步骤7中的耐腐蚀浆料涂覆在基底上，经固化得到该基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层。
5.根据权利要求4所述的基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备硝酸银醇溶液的具体过程为：将硝酸银和乙二醇混合，搅拌5～20min，使硝酸银溶解于乙二醇中，得到硝酸银醇溶液；其中，硝酸银和乙二醇的质量体积比为(0.4～0.6g):(10～30ml)。
6.根据权利要求4所述的基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，制备Ti3AlC2醇溶液的具体过程为：将Ti3AlC2粉体先进行预处理，然后将预处理后的Ti3AlC2粉体和乙二醇混合，搅拌15～20min，使Ti3AlC2粉体充分分散于乙二醇中，得到Ti3AlC2醇溶液；Ti3AlC2粉体与乙二醇的质量体积比为(0.08～0.12g)：(5～15ml)。
7.根据权利要求6所述的基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，Ti3AlC2粉体的预处理过程包括粗化、敏化和活化，具体步骤为：
步骤2.1，称取Ti3AlC2粉体倒入硝酸水溶液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对Ti3AlC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
步骤2.2，将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.1处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对Ti3AlC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
步骤2.3，将AgNO3溶于水中配制成浓度为0.1～0.5mol/L的活化液，将经步骤2.2处理后得到的Ti3AlC2粉体倒入活化液中，并使Ti3AlC2粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对Ti3AlC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h，再将经活化处理后的Ti3AlC2粉体进行水洗、烘干，得到预处理后的Ti3AlC2粉体。
8.根据权利要求4所述的一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中的模板剂醇溶液为PVP模板剂醇溶液；该PVP模板剂醇溶液的制备过程具体为：将模板剂PVP和乙二醇混合，然后置于超声波分散器中超声溶解10～20min，得到PVP模板剂醇溶液；其中，PVP与乙二醇的质量体积比为：(0.6～0.9g)：(10～20ml)。
9.根据权利要求4所述的一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤7中的有机载体包含树脂45～55％、稀释剂30～40％、偶联剂3～5％、光引发剂2～5％、消泡剂2～4％、流平剂0.5～1.5％。
10.根据权利要求4所述的一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层的制备方法，其特征在于，步骤8中，首先在基底上粘贴胶带，以通过胶带的层数和间距来调节涂层的厚度和宽度，通过刷涂法将耐腐蚀浆料涂覆于基底上，再将基底放置于UV光固化机中进行光固化。
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| CN202210372568.0A Pending CN114605894A (zh) | 2022-04-11 | 2022-04-11 | 一种基于AgNWs/Ti3AlC2导电填料的防腐蚀涂层及制备方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN114605894A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2022
- 2022-04-11 CN CN202210372568.0A patent/CN114605894A/zh active Pending
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| 金泽伟等: "纳米银线填充紫外光固化导电胶的制备和性能", 《浙江理工大学学报》, vol. 26, no. 02, 10 March 2009 (2009-03-10), pages 216 - 218 * |
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