CN114806347B - 一种防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防腐涂料及其制备方法，所述防腐涂料包括以下质量份的组分：环氧树脂80‑120份、聚酰亚胺/MXene复合物0.2‑4份、固化剂40‑60份、去泡剂0.5‑2份、流平剂0.5‑2份、无水乙醇20‑30份，所述制备方法为：制备聚酰亚胺/MXene复合物；按质量份比例称取原料；将聚酰亚胺/MXene复合物溶于无水乙醇中，经超声处理得到分散均匀的混合液；往上述混合液中加入环氧树脂，搅拌均匀；继续加入固化剂、去泡剂和流平剂，搅拌均匀后即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料。本发明制得的防腐涂料具有低的腐蚀电流和腐蚀速率以及优异的防腐性能和缓释性能，可广泛应用于金属腐蚀防护等工程领域，所采用的制备方法过程操作简单，成本低廉。

Description

一种防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料及其制备方法，具体涉及一种防腐涂料及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀会造成巨大的经济损失和资源浪费，并且容易污染环境。目前控制金属腐蚀的主要措施集中在抑制腐蚀反应或速率，在众多防腐措施中，涂料防腐具有适应性广、施工简单、成本低廉、维护方便等优势，成为目前应用最为广泛、经济、有效的一种防腐手段。
现有技术普遍将石墨烯直接或改性后加入环氧树脂中制备防腐涂料，但石墨烯与水、有机溶剂及聚合物的相容性能较差，易团聚，即使经过改性也只是部分改善。中国发明专利号CN111944387A中将KH560改性的石墨烯加入环氧树脂中，当添加的石墨烯过多时，相邻石墨烯片层之间极易团聚，另外，石墨烯片层之间存在一定的间隙，构成了水、腐蚀性粒子渗入金属材料表面的微通道，会对金属基材的防腐工作造成不良影响。除石墨烯等二维纳米材料，现有技术中通常也会加入聚苯胺等有机物制备涂料，但是聚苯胺因为链间的强相互作用导致可溶性很差，且分子链易缠结一起，无法保证每个分子链段基团在防腐涂料中均发挥钝化防腐效果。
因此，现有的防腐涂料普遍存在分散性差、耐腐蚀性能差、缓蚀性能差等技术问题。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术存在的技术问题，本发明旨在提供一种耐腐蚀性能优异和缓蚀性能强的防腐涂料，本发明还提供了上述防腐涂料的制备方法。
本发明所述防腐涂料，包括以下质量份的组分：环氧树脂80-120份、聚酰亚胺/MXene复合物0.2-4份、固化剂40-60份、去泡剂0.5-2份、流平剂0.5-2份、无水乙醇20-30份。
进一步的，所述环氧树脂为E-44双酚A型环氧树脂，固化剂为650低分子聚酰胺树脂，去泡剂为硅聚二甲基硅氧烷，流平剂为聚醚改性聚硅氧烷。
本发明所述防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备聚酰亚胺/MXene复合物；
(2)按质量份比例称取原料；
(3)将聚酰亚胺/MXene复合物溶于无水乙醇中，经超声处理得到分散均匀的混合液；
(4)往步骤(3)中的混合液中加入环氧树脂，搅拌均匀；
(5)继续往步骤(4)中混合液中加入固化剂、去泡剂和流平剂，搅拌均匀后即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料。
进一步的，上述步骤(1)中聚酰亚胺/MXene复合物的制备方法为：
(11)按质量份比例，将1-5份氟化锂加入30-50份浓盐酸中，边搅拌边进行刻蚀反应，反应12-36h后加入3-10份Ti3AlC2，继续搅拌12-36h，结束后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，溶于80-120份水中，在氮气气氛下超声3-6h，得到的样品在3000-4000r/min的速率下离心0.5-2h，收集离心后的上清液，冷冻干燥后即得MXene粉末；
(12)将步骤(11)制得的MXene粉末溶于80-120份N-甲基吡咯烷酮中，继续加入1-2份的1,4,5,8-萘四甲酸二酐和0.1-0.2份的丁二胺，在60-100℃和氮气气氛下反应4-6h；
(13)将步骤(12)反应得到的悬浮液经真空抽滤后，依次用丙酮、甲醇和去离子水洗涤，真空干燥得到聚酰胺酸/MXene粉末，再在氩气气氛下热处理6-10h，即得聚酰亚胺/MXene复合物。
进一步的，上述浓盐酸浓度为8-10mol/L，热处理温度为300-320℃。
进一步的，所述防腐涂料的使用方法为：首先用砂纸打磨金属基体表面，再用去离子水和无水乙醇超声清洗去除表面油污，吹干后备用；然后使用匀浆机在金属基体表面旋涂含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料，烘干即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂层。
发明原理：本发明在防腐涂料中添加少量均匀分散的聚酰亚胺/MXene复合物，能够显著提升涂料的阻隔能力和防腐能力。首先，聚酰亚胺颗粒均匀地负载在MXene二维片层上，有效避免了聚酰亚胺颗粒的团聚现象。MXene中的钛离子更容易吸附氧离子，氧化还原成的二氧化钛颗粒，在减少溶液中氧离子的含量，避免与铁基底发生腐蚀反应的同时，可以有效封堵腐蚀通道，防止腐蚀反应的进一步发生。同时，MXene还能够改善聚酰亚胺的电子导电性，有效降低涂层内外的电势差，进而实现对金属基底更好的电化学保护。聚酰亚胺在与MXene原位复合后，纳米颗粒状聚酰亚胺能够扩张MXene片层界面的阻隔空间，作为储层截留腐蚀介质，大幅度提高涂层的阻隔性能，延长了腐蚀离子的扩散通道。聚酰亚胺的主链上含有活性酰亚胺环，能够在腐蚀过程中发生氧化还原反应形成电子，从而保护金属基底不易被氧化。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)耐腐蚀性能优异、缓蚀性能强，采用原位聚合法制备聚酰亚胺/MXene复合物，聚酰亚胺颗粒均匀地负载在高导电MXene二维片层上，聚酰亚胺中的活性酰亚胺环能够发生自身的氧化还原反应而保护金属基底不易被氧化，MXene二维片层结构增强了涂层对外界氧气与水的阻隔效果，而且有效降低涂层内外的电势差，实现更好的电化学保护；通过聚酰亚胺和MXene的有效复合，增强了涂层的电化学防腐性能，含1％聚酰亚胺/MXene的防腐涂层的腐蚀电流仅有2.5×10-7mA/cm2。
(2)制备工艺简单、成本低廉，可广泛应用。
附图说明
图1为本发明实施例5制得的聚酰亚胺/MXene复合物的透射电镜图；
图2为本发明实施例5制得的聚酰亚胺/MXene复合物、聚酰亚胺及MXene的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例5制得的聚酰亚胺/MXene复合物的C1s XPS谱图；
图4是本发明实施例5制得的含聚酰亚胺/MXene复合物的防腐涂层浸泡在3.5wt％NaCl水溶液中在第1天、第10天及第30天的奈奎斯特图。
具体实施方式
下面，结合具体实施例和附图进一步对本发明进行说明。
实施例1：本发明所述防腐涂料的制备方法，按以下步骤：
(1)制备聚酰亚胺/MXene复合物按质量份比例，将3份氟化锂加入50份9M浓盐酸中，边搅拌边进行刻蚀反应，反应24h后加入5份Ti3AlC2，35℃下搅拌24h，结束后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，溶于100份水中，在氮气气氛下超声5h，得到的样品在3500r/min的速率下离心1h，收集上清液，冷冻干燥后即得MXene粉末；将制得的MXene粉末溶于100份N-甲基吡咯烷酮中，继续加入1.5份的1,4,5,8-萘四甲酸二酐和0.1份的丁二胺，在80℃和氮气气氛下反应5h；将反应得到的悬浮液经真空抽滤后，依次用丙酮、甲醇和去离子水洗涤，真空干燥得到聚酰胺酸/MXene粉末，再在300℃和氩气气氛下热处理8h，即得聚酰亚胺/MXene复合物；
(2)称取0.2份聚酰亚胺/MXene复合物、25份无水乙醇、100份E-44双酚A型环氧树脂、50份650低分子聚酰胺树脂、1份硅聚二甲基硅氧烷和1份聚醚改性聚硅氧烷；
(3)将0.2份聚酰亚胺/MXene复合物溶于25份无水乙醇中，经0.5h超声处理得到分散均匀的混合液；
(4)往步骤(3)中的混合液中加100份入E-44双酚A型环氧树脂，搅拌15min；
(5)继续往步骤(4)中混合液中加入50份650低分子聚酰胺树脂、1份硅聚二甲基硅氧烷和1份聚醚改性聚硅氧烷，搅拌15min后即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料。
聚酰亚胺/MXene复合物的透射电镜图见图1，可以观察到，聚酰亚胺颗粒均匀地负载在MXene的二维片层上，图2是聚酰亚胺/MXene复合物的X射线衍射图谱，除了含有聚酰亚胺的特征峰以外，复合物在6.01°处还有一个明显的MXene特征峰，证明了聚酰亚胺与MXene的有效复合。图3是聚酰亚胺/MXene复合物的C1sXPS谱图，在图谱中的Ti-C(281.0eV)键来自于MXene，C＝O(287.9eV)和C-N(287.6eV)键来自于聚酰亚胺的酰亚胺环，290.5eV处的π-π键表明了聚酰亚胺与MXene之间存在相互作用，保证了两者之间稳定结合。
实施例2：本发明所述防腐涂料的制备方法，按以下步骤：
(1)制备聚酰亚胺/MXene复合物按质量份比例，将1份氟化锂加入30份8M浓盐酸中，边搅拌边进行刻蚀反应，反应12h后加入3份Ti3AlC2，35℃下搅拌24h，结束后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，溶于80份水中，在氮气气氛下超声3h，得到的样品在3000r/min的速率下离心2h，收集上清液，冷冻干燥后即得MXene粉末；将制得的MXene粉末溶于80份N-甲基吡咯烷酮中，继续加入2份的1,4,5,8-萘四甲酸二酐和0.2份的丁二胺，在60℃和氮气气氛下反应6h；将反应得到的悬浮液经真空抽滤后，依次用丙酮、甲醇和去离子水洗涤，真空干燥得到聚酰胺酸/MXene粉末，再在320℃和氩气气氛下热处理6h，即得聚酰亚胺/MXene复合物；
(2)称取0.2份聚酰亚胺/MXene复合物、20份无水乙醇、80份E-44双酚A型环氧树脂、40份650低分子聚酰胺树脂、0.5份硅聚二甲基硅氧烷和0.5份聚醚改性聚硅氧烷；
(3)将0.2份聚酰亚胺/MXene复合物溶于20份无水乙醇中，经0.5h超声处理得到分散均匀的混合液；
(4)往步骤(3)中的混合液中加80份入E-44双酚A型环氧树脂，搅拌15min；
(5)继续往步骤(4)中混合液中加入40份650低分子聚酰胺树脂、0.5份硅聚二甲基硅氧烷和0.5份聚醚改性聚硅氧烷，搅拌15min后即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料。
实施例3：本发明所述防腐涂料的制备方法，按以下步骤：
(1)制备聚酰亚胺/MXene复合物按质量份比例，将5份氟化锂加入50份10M浓盐酸中，边搅拌边进行刻蚀反应，反应36h后加入10份Ti3AlC2，35℃下搅拌36h，结束后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，溶于80份水中，在氮气气氛下超声6h，得到的样品在4000r/min的速率下离心0.5h，收集上清液，冷冻干燥后即得MXene粉末；将制得的MXene粉末溶于120份N-甲基吡咯烷酮中，继续加入1份的1,4,5,8-萘四甲酸二酐和0.1份的丁二胺，在100℃和氮气气氛下反应4h；将反应得到的悬浮液经真空抽滤后，依次用丙酮、甲醇和去离子水洗涤，真空干燥得到聚酰胺酸/MXene粉末，再在310℃和氩气气氛下热处理10h，即得聚酰亚胺/MXene复合物；
(2)称取0.2份聚酰亚胺/MXene复合物、30份无水乙醇、120份E-44双酚A型环氧树脂、60份650低分子聚酰胺树脂、2份硅聚二甲基硅氧烷和2份聚醚改性聚硅氧烷；
(3)将0.2份聚酰亚胺/MXene复合物溶于30份无水乙醇中，经0.5h超声处理得到分散均匀的混合液；
(4)往步骤(3)中的混合液中加120份入E-44双酚A型环氧树脂，搅拌15min；
(5)继续往步骤(4)中混合液中加入60份650低分子聚酰胺树脂、2份硅聚二甲基硅氧烷和2份聚醚改性聚硅氧烷，搅拌15min后即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料。
实施例4：与实施例1的不同之处在于，所述聚酰亚胺/MXene复合物为0.5份。
实施例5：与实施例1的不同之处在于，所述聚酰亚胺/MXene复合物为1份。
实施例6：与实施例1的不同之处在于，所述聚酰亚胺/MXene复合物为2份。
实施例7：与实施例1的不同之处在于，所述聚酰亚胺/MXene复合物为4份。
对比例1：与实施例1的不同之处在于，不包含聚酰亚胺/MXene复合物。
实施例1-5和对比例1制得的防腐涂料进行防腐性能测试如下：将Q235铁基体用450目砂纸进行打磨，再依次用去离子水、无水乙醇超声清洗去油，然后吹干；用匀浆机在铁基体表面旋涂实施例1-5及对比例1制得的防腐涂料，在50℃下烘干，烘干后即得含有防腐涂层的6个金属试样。
将上述制备好的金属试片分别置于3.5wt％NaCl溶液中进行电化学阻抗测试，其中电化学阻抗采用三电极体系，工作电极为涂覆涂层金属试片，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极，测试条件为室温。测试结果见下表1。由表1可知，在3.5wt％NaCl溶液中浸泡30天的过程中，含1％的聚酰亚胺/MXene的防腐涂层具有最佳的腐蚀防护性能，含1％的聚酰亚胺/MXene的防腐涂层浸泡初期的阻抗模拟值高达4.97×108Ω·cm-2，经过长达30天的浸泡，仍然保持在2.34×108Ω·cm-2左右，另外该防腐涂层腐蚀电流密度为2.5×10- 7mA/cm2,说明该涂层具有长期的腐蚀防护能力和优良的抗渗性。
图4是本实施例3制得的含聚酰亚胺/MXene的防腐涂层浸泡在3.5wt％NaCl水溶液中不同天数的奈奎斯特图。从图中可以看出，在浸泡第一天后，其阻抗模拟值高达4.97×108Ω·cm-2，证明该涂层具有优异的腐蚀防护能力。当浸泡到第30天，阻抗模拟值依然能够保持在2.34×108·Ωcm-2左右，展现出很强的缓蚀能力。
表1
Figure BDA0003601132060000061

Claims (5)

1.一种防腐涂料，其特征在于，所述防腐涂料包括以下质量份的组分：环氧树脂80-120份、聚酰亚胺/MXene复合物0.2-4份、固化剂40-60份、去泡剂0.5-2份、流平剂0.5-2份、无水乙醇20-30份；所述的防腐涂料的制备方法包括以下步骤：（1）制备聚酰亚胺/MXene复合物；（2）按质量份比例称取原料；（3）将聚酰亚胺/MXene复合物溶于无水乙醇中，经超声处理得到分散均匀的混合液；（4）往步骤（3）中的混合液中加入环氧树脂，搅拌均匀；（5）继续往步骤（4）中混合液中加入固化剂、去泡剂和流平剂，搅拌均匀后即得含聚酰亚胺/MXene的防腐涂料;步骤（1）中聚酰亚胺/MXene复合物的制备方法为：（11）按质量份比例，将1-5份氟化锂加入30-50份浓盐酸中，边搅拌边进行刻蚀反应，反应完成后加入3-10份Ti3AlC2，继续搅拌，结束后用去离子水洗涤离心，收集沉淀，溶于80-120份水中，在氮气气氛下超声3-6h，得到的样品在3000-4000r/min的速率下离心0.5-2h，收集离心后的上清液，冷冻干燥后即得MXene粉末；（12）将步骤（11）制得的MXene粉末溶于80-120份N-甲基吡咯烷酮中，继续加入1-2份的1,4,5,8-萘四甲酸二酐和0.1-0.2份的丁二胺，在60-100℃和氮气气氛下反应4-6h；（13）将步骤（12）反应得到的悬浮液经真空抽滤后，依次用丙酮、甲醇和去离子水洗涤，真空干燥得到聚酰胺酸/MXene粉末，再在氩气气氛下热处理6-10h，即得聚酰亚胺/MXene复合物；步骤（11）中的浓盐酸浓度为8-10mol/L，步骤（13）中的热处理温度为300-320℃。
2.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述环氧树脂为E-44双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述固化剂为650低分子聚酰胺树脂。
4.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述去泡剂为硅聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的防腐涂料，其特征在于，所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷。
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