CN110330646A - 一种柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于介电材料领域，公开了一种柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料及其制备方法。所述柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料是将MXene与由二元酐和二元胺形成的聚酰胺酸室温下搅拌，得到MXene/PAA的混合溶液，涂敷在基底材料上，在150～550℃进行酰胺化制得；其中，所述的MXene为Mn+1Xn，X选自C或N，M选自Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn过渡金属元素。本发明中柔性聚酰亚胺基复合介电材料制备方法简单、厚度均匀可控、介电性能良好，作为超级电容器器件或电磁吸波材料具有较高的电磁吸收效率、循环稳定性好、最大反射损耗小和吸收频率范围广等特点。
Description
技术领域
本发明属于介电材料领域，更具体地，涉及一种柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
介电材料作为超级电容器、电磁吸波材料和集成电路中的重要组成部分，其性能差异对元器件的影响巨大。随着集成电路小型化、复杂化的发展趋势，开发出柔性高介电薄膜介电材料既能满足介电性的要求也可以适应现代电子元器件的构型，发挥更好的器件性能。
聚酰亚胺有机介电材料以其优异的耐热性和高介电性已成功应用于超级电容器和电磁吸薄材料领域，但仍不能满足高电容、高电压和高频率对介电材料的要求。MXenen作为一种新型二维材料具有多层层间距、非常大的比表面积和优异的介电性。将两种材料结合起来发挥各自优势，制备出可适用高电容、高电压和高频率的新型柔性介电材料可拓宽有机薄膜介电材料应用领域，具有非常巨大的应用前景和潜力。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明首要目的在于提供一种柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。该复合材料介电性能良好，具有较高的电磁吸收效率、循环稳定性好、最大反射损耗小和吸收频率范围广等特点。
本发明的另一目的在于提供上述柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料的制备方法。该方法简单，可控均匀厚度。
本发明的再一目的在于提供上述柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，所述柔性聚酰亚胺基复合介电材料是将MXene与聚酰胺酸在室温下搅拌，得到MXene/聚酰胺酸的混合溶液，涂敷在基底材料上，在150～550℃进行酰胺化制得；其中，所述的MXene的分子式为Mn+1Xn，n＝1，2，X选自C或N，M选自Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn过渡金属元素。
优选地，所述的聚酰胺酸是由二元酐和二元胺在室温下搅拌反应合成。
优选地，所述的二元酐的分子结构式为： 中的一种以上。
优选地，所述的二元胺的分子结构式为： 中的一种以上。
优选地，所述的二元酐和二元胺的摩尔比为1：(0.1～10)。
更为优选地，所述的二元酐和二元胺的摩尔比为1：1
优选地，所述的MXene与聚酰胺酸的质量比为1：(10～10000)。
优选地，所述的基底材料为不锈钢网、泡沫镍、聚四氟乙烯薄膜、铜箔、铝箔、石墨烯膜、纤维素膜或炭纸中的一种以上。
所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.二元酐和二元胺溶液相互混合发生缩聚反应形成聚酰胺酸；
S2.将MXene与聚酰胺酸混合形成MXene/聚酰胺酸的混合溶液，并将其涂敷在基底材料上；
S3.MXene/聚酰胺酸的混合溶液在150～550℃下发生化学亚胺化，得到柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。
所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料在超级电容器器件、电磁吸波材料或集成电路领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明在聚酰胺酸(PAA)中加入MXene二维材料，合成的柔性聚酰亚胺基复合介电材料，具有低的热膨胀系数，较高的电磁吸收效率、循环稳定性好、最大反射损耗小和吸收频率范围广等特点。
2.本发明采用MXene为分散材料，其具有多层结构，比表面积大，表面带有含氧基团，能够均匀分散在PAA中，能够形成厚度均匀可控、介电系数大的有机薄膜材料。
3.本发明的制备方法简单，层状的MXene的加入可增加聚酰亚胺复合介电薄膜材料的介电系数，降低复合材料整体的热膨胀系数与基底材料结合性良好，可进一步扩大其应用领域。
附图说明
图1为本发明的柔性聚酰亚胺基复合介电材料合成过程示意图。
图2为实施例1的MXene的SEM照片。
图3为实施例1制备的柔性聚酰亚胺复合介电材料照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
图1为本发明的柔性聚酰亚胺基复合介电材料合成过程示意图。其中a表示MXene，b为PAA溶液，c为MXene/PAA混合溶液，d为MXene/聚酰亚胺柔性介电复合薄膜，e为基底材料；①表示MXene分散在PAA溶液中的搅拌过程，②为MXene/PAA混合溶液涂敷在基底材料工艺，③表示化学亚胺化过程。
本发明的MXene采用已知的制备方法，将MAX相分散在LiF/HCl混合体系中，水浴加热条件下刻蚀掉其中的Al原子层，冲洗干燥后得到。
实施例1
1.将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)按摩尔比1:1在室温下搅拌反应生成聚酰胺酸(PAA)；
2.将Ti3C2与PAA按质量比1：100混合均匀，辊压法在纤维素醚薄膜上，在220℃下化学亚胺化得到柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。
测试上述得到的介电薄膜平均厚度为15μm，介电常数为8.73，热膨胀系数为0.51，作为超级电容器介电材料循环5000次仍能保持良好的界面完整性，质量损失仅为0.08％。图2为本实施例的Ti3C2的SEM照片，从图1中可以明显的看出Ti3C2层状结构，在PI材料中有助于介电系数的增加。图3为本实施例制备的柔性聚酰亚胺复合介电材料照片，从图3中可以看出Ti3C2均匀分散在PI中，这主要由于Ti3C2表面含氧官能团润湿性，能够很好的与PAA相互接触。
实施例2
1.将按摩尔比1:4在室温下搅拌反应生成聚酰胺酸PAA；
2.Nb3C2与PAA按质量比1：1000混合均匀，提拉法涂在不锈钢金属网上，在400℃下化学亚胺化得到柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。
测试得到的介电薄膜平均厚度为25μm，介电常数为9.74，热膨胀系数为0.87，作为电磁吸波材料最大反射损耗为14.3％，吸收频率为0.01～10000Hz。
实施例3
1.将按摩尔比1:0.1在室温下搅拌反应生成聚酰胺酸PAA；
2.Ta3C2与PAA按质量比1：500混合均匀，喷涂在石墨烯薄膜上，在320℃下化学亚胺化得到柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。
测试得到的介电薄膜平均厚度为20μm，介电常数为10.74，热膨胀系数为0.66，作为集成电路封装介电材料循环5000次仍能保持良好的界面完整性，质量损失仅为0.08％，最大反射损耗为12.3％，吸收频率为0.01～1000Hz。
实施例4
1.将按摩尔比1:10在室温下搅拌反应生成聚酰胺酸PAA；
2.Mo3C2与PAA按质量比1：200混合均匀，喷涂在石墨烯薄膜上，在280℃下化学亚胺化得到柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。
测试得到的介电薄膜平均厚度为35μm，介电常数为12.68，热膨胀系数为0.59，作为集成电路封装介电材料循环2000次仍能保持良好的界面完整性，质量损失仅为0.12％，最大反射损耗为24.9％，吸收频率为0.01～1000Hz。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述柔性聚酰亚胺基复合介电材料是将MXene与聚酰胺酸在室温下搅拌，得到MXene/聚酰胺酸的混合溶液，涂敷在基底材料上，在150～550℃进行酰胺化制得；其中，所述的MXene的分子式为Mn+1Xn，n＝1，2，X选自C或N，M选自Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、Mn过渡金属元素。
2.根据权利要求1所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的聚酰胺酸是由二元酐和二元胺在室温下搅拌反应合成。
3.根据权利要求2所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的二元酐的分子结构式为： 中的一种以上。
4.根据权利要求2所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的二元胺的分子结构式为： 中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的二元酐和二元胺的摩尔比为1：(0.1～10)。
6.根据权利要求5所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的二元酐和二元胺的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求1所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的MXene与聚酰胺酸的质量比为1：(10～10000)。
8.根据权利要求1所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料，其特征在于，所述的基底材料为不锈钢网、泡沫镍、聚四氟乙烯薄膜、铜箔、铝箔、石墨烯膜、纤维素膜或炭纸中的一种以上。
9.根据权利要求1-8任一项所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.二元酐和二元胺溶液相互混合发生缩聚反应形成聚酰胺酸；
S2.将MXene与聚酰胺酸混合形成MXene/聚酰胺酸的混合溶液，并将其涂敷在基底材料上；
S3.MXene/聚酰胺酸的混合溶液在150～550℃下发生化学亚胺化，得到柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料。
10.根据权利要求1-8任一项所述的柔性聚酰亚胺基复合介电薄膜材料在超级电容器器件、电磁吸波材料或集成电路领域中的应用。
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Application publication date: 20191015 Assignee: Guangdong Kunpeng Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Assignor: DONGGUAN SOUTH CHINA DESIGN INNOVATION INSTITUTE Contract record no.: X2023980053290 Denomination of invention: A flexible polyimide based composite dielectric thin film material and its preparation method and application Granted publication date: 20220614 License type: Common License Record date: 20231221 |