CN112210101A - 一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将二元胺单体和二元酐单体分别溶解于有机溶剂中，所述二元酐单体分批加入，在氮气或氩气的气氛下及室温下搅拌反应得到聚酰胺酸溶液；步骤S2，向聚酰胺酸溶液中加入聚四氟乙烯微粉，在预设温度下进行搅拌，得到混合溶液；步骤S3，将混合溶液进行旋涂，得到聚酰胺酸薄膜，然后经梯度亚胺化处理，制得低介电常数聚酰亚胺薄膜。本发明通过向聚酰胺酸中加入聚四氟乙烯微粉，合成的聚酰亚胺薄膜，具有耐热性良好、介电常数低、介电损耗小等特点；而聚四氟乙烯含有大量的氟元素，掺杂后可以有效降低聚酰亚胺基薄膜的介电常数，拓展聚酰亚胺基膜在低介电材料领域的应用。

Description

一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及低介电材料技术领域，尤其涉及一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
随着超大型集成电路的迅速发展，微电子行业对低介电常数的层间介电材料(ILD)的需求日益增加。尤其是随着第五代移动通讯技术(5G)的兴起，5G具有超高密度、超高速率、超低时延、超广连接和超高可靠性和安全性等特点，在5G高频高速的工作条件下，传输线介质材料的合理选择及参数的设计对传输线的损耗具有决定性的影响，信号传输的完整性和准确性要求传输线介质材料具有低介电常数和低损耗的特性。聚酰亚胺具有优秀的力学性能及耐热性，一直是微电子产业的重要电介质材料之一，进一步开发更低介电常数和介电损耗的PI材料是目前业界亟需解决的问题。
发明内容
本发明为解决现有聚酰亚胺介电常数和介电损耗较高的技术问题，提供了一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
本发明提供了一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将二元胺单体和二元酐单体分别溶解于有机溶剂中，所述二元酐单体分批加入，在氮气或氩气的气氛下及室温下搅拌反应得到聚酰胺酸溶液；
步骤S2，向聚酰胺酸溶液中加入聚四氟乙烯微粉，在预设温度下进行搅拌，得到混合溶液；
步骤S3，将混合溶液进行旋涂，得到聚酰胺酸薄膜，然后经梯度亚胺化处理，制得低介电常数聚酰亚胺薄膜。
进一步地，步骤S2中，所述聚四氟乙烯微粉在混合溶液中的质量分数为5％～40％。
进一步地，所述聚四氟乙烯微粉为颗粒尺寸为5μm～10μm的粉末。
进一步地，所述的所述二元酐单体为PMDA、BTDA、BPDA、3FDA、6FDA中的一种或多种，其分子结构式如下所示：
Figure BDA0002731091960000021
进一步地，所述的二元胺单体为PDA、ODA、TFMOB、TFMB、或BDAF中的一种或多种，其分子结构式如下所示：
Figure BDA0002731091960000022
进一步地，所述的二元胺单体和二元酐单体的摩尔比为1：(1～1.2)；所述二元胺单体和二元酐单体的质量之和与有机溶剂的质量比为(0.1～0.5)：2。
进一步地，所述的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中，预设温度为20～50℃；步骤S3中，梯度亚胺化处理的温度为100～400℃。
另一方面，本发明还提供一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，所述低介电常数聚酰亚胺薄膜采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明通过向聚酰胺酸中加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉，合成的聚酰亚胺薄膜，具有耐热性良好、介电常数低、介电损耗小等特点；而聚四氟乙烯含有大量的氟元素，掺杂后可以有效降低聚酰亚胺基薄膜的介电常数，拓展聚酰亚胺基膜在低介电材料领域的应用。本发明的制备方法简单，所用的聚四氟乙烯微粉均比表面积大，可以均匀分散在聚酰亚胺溶液中，形成厚度均匀可控、介电系数低的薄膜。
附图说明
图1为本发明低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供了一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将二元胺单体和二元酐单体分别溶解于有机溶剂中，所述二元酐单体分批加入，在氮气或氩气的气氛下及室温下搅拌反应得到聚酰胺酸溶液；
步骤S2，向聚酰胺酸溶液中加入聚四氟乙烯微粉，在预设温度下进行搅拌，得到混合溶液；
步骤S3，将混合溶液进行旋涂，得到聚酰胺酸薄膜，然后经梯度亚胺化处理，制得低介电常数聚酰亚胺薄膜。
本发明通过向聚酰胺酸中加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉，合成的聚酰亚胺薄膜，具有耐热性良好、介电常数低、介电损耗小等特点；而聚四氟乙烯含有大量的氟元素，掺杂后可以有效降低聚酰亚胺基薄膜的介电常数，拓展聚酰亚胺基膜在低介电材料领域的应用。本发明的制备方法简单，所用的聚四氟乙烯微粉均比表面积大，可以均匀分散在聚酰亚胺溶液中，形成厚度均匀可控、介电系数低的薄膜。
在一个可选实施例中，步骤S2中，所述聚四氟乙烯微粉在混合溶液中的质量分数为5％～40％。
在一个可选实施例中，所述聚四氟乙烯微粉为颗粒尺寸为5μm～10μm的粉末。
在一个可选实施例中，所述的所述二元酐单体为PMDA、BTDA、BPDA、3FDA、6FDA中的一种或多种，其分子结构式如下所示：
Figure BDA0002731091960000051
在一个可选实施例中，所述的二元胺单体为PDA、ODA、TFMOB、TFMB、或BDAF中的一种或多种，其分子结构式如下所示：
Figure BDA0002731091960000052
在一个可选实施例中，所述的二元胺单体和二元酐单体的摩尔比为1：(1～1.2)；所述二元胺单体和二元酐单体的质量之和与有机溶剂的质量比为(0.1～0.5)：2。
在一个可选实施例中，所述的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
在一个可选实施例中，步骤S2中，预设温度为20～50℃；步骤S3中，梯度亚胺化处理的温度为100～400℃。
另一方面，本发明还提供一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，所述低介电常数聚酰亚胺薄膜采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明通过向聚酰胺酸中加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉，合成的聚酰亚胺薄膜，具有耐热性良好、介电常数低、介电损耗小等特点；而聚四氟乙烯含有大量的氟元素，掺杂后可以有效降低聚酰亚胺基薄膜的介电常数，拓展聚酰亚胺基膜在低介电材料领域的应用。本发明的制备方法简单，所用的聚四氟乙烯微粉均比表面积大，可以均匀分散在聚酰亚胺溶液中，形成厚度均匀可控、介电系数低的薄膜。所述的低介电聚酰亚胺薄膜在集成电路、5G通信天线材料或柔性覆铜板领域中的应用。
具体实施例如下：
实施例1
1.将10mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和10mmol 4，4'-二氨基二苯醚(ODA)先后溶解于40mL N，N-二甲基乙酰胺溶剂中(二酐分批加入)，在氮气气氛、室温下搅拌反应得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
2.在PAA溶液中加入10wt％的聚四氟乙烯(PTFE)微粉，搅拌得到混合溶液，将混合溶液进行旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜，然后经100℃、200℃、300℃、350℃梯度亚胺化后，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
3.测试所得聚酰亚胺薄膜的平均厚度为15μm；在1MHz频率下，介电常数为2.74，介电损耗为0.008；吸水率为0.80％；5％质量分数热分解温度为589℃。
实施例2
1.将10mmol 4，4’-(1-苯基-2，2，2-三氟乙叉)二邻苯二甲酸酐(3FDA)和10mmol2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷(BDAF)先后溶解于40mL N，N-二甲基乙酰胺溶剂中(二酐分批加入)，在氮气气氛、室温下搅拌反应得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
2.在PAA溶液中加入10wt％的聚四氟乙烯(PTFE)微粉，搅拌得到混合溶液，将混合溶液进行旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜，然后经100℃、200℃、300℃、350℃梯度亚胺化后，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
3.测试所得聚酰亚胺薄膜的平均厚度为15μm；在1MHz频率下，介电常数为2.56，介电损耗为0.005；吸水率为0.72％；5％质量分数热分解温度为524℃。
实施例3
1.将10mmol六氟二酐(6FDA)和10mmol 2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯(TFMB)先后溶解于40mL N，N-二甲基乙酰胺溶剂中(二酐分批加入)，在氮气气氛、室温下搅拌反应得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
2.在PAA溶液中加入15wt％的聚四氟乙烯(PTFE)微粉，搅拌得到混合溶液，将混合溶液进行旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜，然后经100℃、200℃、300℃、350℃梯度亚胺化后，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
3.测试所得聚酰亚胺薄膜的平均厚度为15μm；在1MHz频率下，介电常数为2.33，介电损耗为0.0048；吸水率为0.61％；5％质量分数热分解温度为532℃。实验制得的聚酰亚胺薄膜在集成电路及5G通信领域有着可观的应用前景。
对照例1
1.将10mmol 3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)和10mmol 4，4'-二氨基二苯醚(ODA)先后溶解于40mL N，N-二甲基乙酰胺溶剂中(二酐分批加入)，在氮气气氛、室温下搅拌反应得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
2.PAA溶液进行旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜，然后经100℃、200℃、300℃、350℃梯度亚胺化后，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
3.测试所得聚酰亚胺薄膜的平均厚度为15μm；在1MHz频率下，介电常数为3.35，介电损耗为0.02；吸水率为1.1％；5％质量分数热分解温度为561℃。
对照例2
1.将六氟二酐(6FDA)和10mmol 2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯(TFMB)先后溶解于40mL N，N-二甲基乙酰胺溶剂中(二酐分批加入)，在氮气气氛、室温下搅拌反应得到聚酰胺酸(PAA)溶液；
2.PAA溶液进行旋转涂布，得到聚酰胺酸薄膜，然后经100℃、200℃、300℃、350℃梯度亚胺化后，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
3.测试所得聚酰亚胺薄膜的平均厚度为15μm；在1MHz频率下，介电常数为2.89，介电损耗为0.0076；吸水率为0.84％；5％质量分数热分解温度为502℃。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (9)

1.一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将二元胺单体和二元酐单体分别溶解于有机溶剂中，所述二元酐单体分批加入，在氮气或氩气的气氛下及室温下搅拌反应得到聚酰胺酸溶液；
步骤S2，向聚酰胺酸溶液中加入聚四氟乙烯微粉，在预设温度下进行搅拌，得到混合溶液；
步骤S3，将混合溶液进行旋涂，得到聚酰胺酸薄膜，然后经梯度亚胺化处理，制得低介电常数聚酰亚胺薄膜。
2.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚四氟乙烯微粉在混合溶液中的质量分数为5％～40％。
3.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯微粉为颗粒尺寸为5μm～10μm的粉末。
4.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的所述二元酐单体为PMDA、BTDA、BPDA、3FDA、6FDA中的一种或多种，其分子结构式如下所示：
Figure FDA0002731091950000011
5.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的二元胺单体为PDA、ODA、TFMOB、TFMB、或BDAF中的一种或多种，其分子结构式如下所示：
Figure FDA0002731091950000021
6.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的二元胺单体和二元酐单体的摩尔比为1：(1～1.2)；所述二元胺单体和二元酐单体的质量之和与有机溶剂的质量比为(0.1～0.5)：2。
7.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，预设温度为20～50℃；步骤S3中，梯度亚胺化处理的温度为100～400℃。
9.一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述低介电常数聚酰亚胺薄膜采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
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