CN110183655B - 一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法 - Google Patents

一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，采用结构的二维碳化物晶体(MXene)作为基底材料，通过溶剂热的方法在MXene基底上原位聚合聚酰亚胺(PI)，然后在氮气氛围下通过碳化得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料。通过此方法得到的PI均匀地负载在MXene基底上，具有工艺简单，条件温和，成本低廉等优点。本发明所制备的二维结构的碳化物基聚酰亚胺有机正极材料作为锂离子电池正极显示了优异的电化学性能，在50mA·g‑1的充放电流下，容量可达到150mAh·g‑1，在500A·g‑1下容量为30mAh·g‑1的优异的倍率性能，在0.5A·g‑1下的1000次循环后容量保持率超过70％的超长循环寿命。该方法为MXene与有机材料在电化学领域的研究和应用提供了很好的实验数据和理论支持。

Description

一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学和电化学技术领域，尤其是涉及一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法。
背景技术
随着汽车行业的发展和进步，人类的持续发展问题面临着巨大挑战。不可再生的燃料的燃烧会释放出各种废气，导致各种问题的出现。因此，寻求可再生和可持续资源储能设备显得尤为重要。其中可充放电池经济、环保、功率大、寿命长，相比于不可再生能源，可充放电池实现了能源的持续利用。尤其是锂离子电池由于能量密度高，没有记忆效应，自放电效应小等优势，而成为了最重要的可充放电池之一。
锂离子电池由正负极材料、电解质、隔膜等四个最重要的部分组成。锂离子电池正极材料均是一些地球储量少的过渡态金属基无机材料(如钴、镍、锰等)，这类材料正极材料原料贵、导电性差、容量低是锂离子电池发展的主要瓶颈之一。因此，有机材料，尤其是富含羰基官能团的聚酰亚胺，因为其结构简单(碳、氢、氧、氮等原子组成)、可设计，容量高、环境友好等特点，而成为未来最有可能取代无机正极的材料之一。但是有机材料依然存在导电性差的缺点，导致其电化学性能不佳，在解决上述问题方面，研究人员已开展了诸多研究。研究发现，通过与一些高导电性的基底材料(如石墨烯、炭纤维、二维碳化物晶体)的复合可以有效提高有机材料的导电性。
二维碳化物晶体(MXene)是一种新型二维材料，属于过渡金属碳/氮化物，其前驱体是MAX-相。MAX-相是一系列三元层状化合物的总称，其中M代表过渡族金属元素，A为主族元素，X为碳和/或氮在MAX相中，X原子填充到由M原子紧密堆垛形成的八面体结构中，而A原子则位于MX的层间，由于A原子层与MX原子层的结合力相对较弱，可以通过选择性刻蚀A原子层来得到MX，由于MX产物具有“类石墨烯”的结构和性能，因此被命名为MXene。在2011年科学家发现了这种外观酷似三明治，由氧化物、碳及金属填充物构成的二维碳化物晶体纳米材料MXene，作为一类全新的二维材料，由MAX-相刻蚀过程中产生的官能团赋予MXene良好的亲水性，且并不显著影响其导电性。因而，MXene因其本征的二维纳米层状结构、良好的亲水性、优异的导电性和力学性能，使Mxene基材料广泛用于能源存储与转化领域的电极材料复合，在锂离子电极、超级电容器、光(电)催化剂电极等众多领域具有广阔的应用前景。对于MXene的制备一般利用化学液相刻蚀法，但是只能获得表面带有F、OH等官能团的MXene，并不能获得纯净的MXene，这有可能导致MXene的性能发生改变。而且将MXene作为正极材料时F、OH的存在会增加锂离子的扩散阻力，降低存储容量。这也是目前需要解决的技术问题。所以，如何制备纯净的MXene仍是一个亟待解决解决的问题。。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，解决二维材料的复合构筑问题，包括以下几个步骤：首先将MXene原料除水，溶入NMP溶剂中；然后将萘四甲酸酐和乙二胺加入到MXene溶液中，经过溶剂热原位聚合，在氮气氛围中还原后得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料。
进一步地，MXene是在多次高速离心后除去水分，并使MXene溶解在NMP溶剂中。
进一步地，萘四甲酸酐和乙二胺是在MXene溶液中进行反应。
进一步地，MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液的浓度3～4mg/ml。进一步地，萘四甲酸酐在MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度为12～16mg/ml。
进一步地，溶剂热的温度为150-200℃，保持时间为16-20h，在此温度区间中MXene能够与萘四甲酸酐和乙二胺更好的反应合成。
进一步地，氮气氛围中高温碳化处理温度为400-500℃，时间为8-10h，高温碳化温度越高越好500℃是本材料所能承受的最高温度。
进一步地，萘四甲酸酐和乙二胺的物质的量比为1:1～1:1.1。
作为优选的技术方案，萘四甲酸酐和乙二胺的物质的量比为1:1.08。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过溶剂热的方法制备二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料，溶剂热过程中，MXene二维结构的组装与聚酰亚胺在MXene基底表面的原位均匀聚合能够一步完成，方法简便；本方案中物相的形成、粒径的大小、形态能够控制，而且产物的分散性较好，化学反应活性大大的提高或增强，克服了正极材料表面不均匀的问题，提高锂电池的循环稳定性。
2、本发明以萘四甲酸酐、乙二胺作为有机单体制备聚合物材料，原料可设计性，成本低廉。
3、本发明的方法制备出的二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料具有高的可逆容量，非常好的循环稳定性和倍率性能，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的形貌图；
图2是实施例1得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料作为锂离子电池正极材料的循环性能图；
图3是实施例1得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料作为锂离子电池正极材料的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
第一步、制备二维碳化物晶体基聚酰亚胺复合材料：
(1)将MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液(5mL)超声，形成混合均匀的分散液；
(2)向上述分散液中加入38.8mg的萘四甲酸酐，剧烈搅拌半个小时，添加的萘四甲酸酐与MXene的质量用量比为2:1；
(3)在上述溶液中加入890μL浓度为10.56mg/mL的乙二胺的NMP溶液，剧烈搅拌半小时后将混合液倒入玻璃内衬中，进行溶剂热，温度为150-180℃保持12-24小时。
第二步、制备二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料：
(1)溶剂热得到的材料放入到管式炉中在氮气氛围中进行煅烧，400-500℃保持8-12小时，最终得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料，该二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的形貌图如图1所示得到了想要的二维块状结构，表面均匀分布着层片状颗粒。
(2)以所得复合材料作为锂离子电池正极材料组装成锂离子纽扣式半电池，通过将复合材料、炭黑(Super-P)、聚二氟乙烯(PVDF)以重量比为7:2:1的比例进行混合后，利用涂布法均匀涂在纯铝箔(99.6％)上来制备正极，使用纯锂片作为对电极。利用纽扣式半电池进行电化学测试，其循环性能图和倍率性能图分别如图2、3所示。从图2、3中如何能够看出，在50mA·g-1的充放电流下，采用本发明的纽扣式半电池容量可达到150mAh·g-1，在500A·g-1下容量为30mAh·g-1的优异的倍率性能，在0.5A·g-1下的1000次循环后容量保持率超过70％的超长循环寿命。
实施例2
一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，解决二维材料的复合构筑问题，包括以下几个步骤：
(1)MXene在多次高速离心后除去水分，然后将MXene溶解在NMP(甲基吡咯烷酮)溶剂中，MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液的浓度3mg/ml；
(2)将萘四甲酸酐和乙二胺加入到MXene溶液中，加入的萘四甲酸酐和乙二胺的物质的量比为1:1，萘四甲酸酐在MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度为12mg/ml，控制温度为150℃，经过溶剂热原位聚合20h；
(3)在氮气氛围中，控制高温碳化处理温度为400℃，时间为10h，还原后得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料。
实施例3
一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，解决二维材料的复合构筑问题，包括以下几个步骤：
(1)MXene在多次高速离心后除去水分，然后将MXene溶解在NMP(甲基吡咯烷酮)溶剂中，MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液的浓度3mg/ml；
(2)将萘四甲酸酐和乙二胺加入到MXene溶液中，加入的萘四甲酸酐和乙二胺的物质的量比为1:1.08，萘四甲酸酐在MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度为14mg/ml，控制温度为180℃，经过溶剂热原位聚合18h；
(3)在氮气氛围中，控制高温碳化处理温度为400℃，时间为9h，还原后得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料。
实施例4
一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，解决二维材料的复合构筑问题，包括以下几个步骤：
(1)MXene在多次高速离心后除去水分，然后将MXene溶解在NMP(甲基吡咯烷酮)溶剂中，MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液的浓度4mg/ml；
(2)将萘四甲酸酐和乙二胺加入到MXene溶液中，加入的萘四甲酸酐和乙二胺的物质的量比为1:1.1，萘四甲酸酐在MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度为16mg/ml，控制温度为200℃，经过溶剂热原位聚合16h；
(3)在氮气氛围中，控制高温碳化处理温度为500℃，时间为8h，还原后得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
利用N-甲基吡咯烷酮置换MXene水溶液；
将萘四甲酸酐和乙二胺加入到MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液中，经过溶剂热原位聚合，在氮气氛围中煅烧得到二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，MXene在高速离心状态下除去含有的水分，再使MXene溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中。
3.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，所述萘四甲酸酐和乙二胺的摩尔比为1:1～1:1.1。
4.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，所述萘四甲酸酐和乙二胺的摩尔比优选1:1.08。
5.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，MXeneN-甲基吡咯烷酮溶液的浓度为3～4mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，所述萘四甲酸酐在MXene的N-甲基吡咯烷酮溶液中的浓度为12～16mg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，溶剂热原位聚合的反应温度为150-200℃，时间为16-20h。
8.根据权利要求1所述的一种二维碳化物晶体基聚酰亚胺有机正极材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为400-500℃，时间为8-10h。
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